專利名稱：低分子量聚丙烯酰胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種低分子量聚丙烯酰胺的制備方法。
背景技術(shù)：
聚丙烯酰胺是一種很好的改性原料。在聚丙烯酰胺(PAM)分子中，酰氨基上碳基雙鍵中的η電子和氨基氮原子上的未共用電子對(duì)形成P-η共軛體系，氮原子上電子云密度有所降低，使與它相連的氫原子變得活潑，能發(fā)生多種反應(yīng)。由于其具有優(yōu)良的絮凝、增稠、減阻、粘結(jié)、阻垢等性能，被廣泛應(yīng)用于造紙、涂料、采油等工業(yè)。不同用途的聚丙烯酰胺，對(duì)其分子質(zhì)量大小的要求不同。高分子質(zhì)量和超高分子質(zhì)量的聚丙烯酰胺主要用于絮凝劑或油井堵水、驅(qū)油等，目前國內(nèi)外的研究也主要集中在氧肟酸型高分子聚合物的合成上。但在一些應(yīng)用上，如高分子乳化劑，則需要低分子質(zhì)量的氧肟酸高分子聚合物的制備，主要采用兩種法其一是用分子質(zhì)量調(diào)節(jié)方法在水溶液中進(jìn)行丙烯酰胺的聚合；其二是用有機(jī)溶劑進(jìn)行沉降聚合。本試驗(yàn)采用的方法是在水的溶液中進(jìn)行丙烯酰胺的聚合，通過控制試劑的加入量和一些操作條件，比如，單體和引發(fā)劑濃度、 溫度、反應(yīng)時(shí)間等，來達(dá)到控制高聚物分子質(zhì)量的目的。由丙烯酰胺改性的氧肟酸高分子，因與鐵離子具有迅速而牢固的螯合作用而使其在油田鉆井、氧化鋁生產(chǎn)的赤泥分離中得到很好的運(yùn)用。從整個(gè)重金屬沉降用絮凝劑來看， 氧肟酸型高分子絮凝劑將成為很有前景的一類絮凝劑。不同用途的聚丙烯酰胺，對(duì)其分子量的大小的要求不同。根據(jù)本文的目的，欲制備低分子量的聚丙烯酰胺。國內(nèi)外對(duì)于低分子量的聚丙烯酰胺的制備，主要采用以下幾種方法(1)根據(jù)聚合反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)方程，在沒有鏈轉(zhuǎn)移的情況下，聚合反應(yīng)動(dòng)力學(xué)鏈長與引發(fā)劑濃度的平方根成反比。因此，增大引發(fā)劑濃度可以制得低分子量的聚丙烯酰胺。但增大引發(fā)劑濃度會(huì)使反應(yīng)進(jìn)行太快，發(fā)生爆聚，難以控制。(2)在聚合反應(yīng)中加入分子量調(diào)節(jié)劑， 借助分子量調(diào)節(jié)劑的鏈轉(zhuǎn)移作用控制分子量。比如用異丙醇，甲酸鈉等分子量調(diào)節(jié)劑在水溶液中進(jìn)行丙烯酰胺的聚合，但制得的聚丙烯酰胺有一定的交聯(lián)度和水解度。( 用有機(jī)溶劑進(jìn)行的沉淀聚合。因?yàn)樵诔恋砭酆线^程中所使用的有機(jī)溶劑對(duì)丙烯酰胺的聚合是很活潑的鏈轉(zhuǎn)移劑，而大多數(shù)有機(jī)溶劑都是聚丙烯酰胺的沉淀劑，當(dāng)聚合物的分子鏈增長到一定長度后便會(huì)沉淀下來，限制了分子鏈的進(jìn)一步增長，故所得產(chǎn)物分子量較低，分子量分布窄。被研究過的有機(jī)溶劑主要有異丙醇、丙酮和水、丙酮等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，提供一種低分子量聚丙烯酰胺的制備方法，該低分子量聚丙烯酰胺的制備方法能成功合成出低分子量聚丙烯酰胺，合成效率高，合成步驟簡單，降低了合成成本，且合成出的聚丙烯酰胺分子量較低，分子量分布窄。本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)低分子量聚丙烯酰胺的制備方法，包括以下步驟(a)取單體丙烯酰胺和引發(fā)劑，置于的反應(yīng)容器中，用無水乙醇和水的混合液溶解；(b)氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌，加熱到一定溫度；(c)當(dāng)出現(xiàn)白色渾濁后，繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間，停止反應(yīng)；(d)冷卻，抽濾，洗滌，干燥至恒重，即得到低分子量聚丙烯酰胺。所述步驟(a)中，丙烯酰胺的質(zhì)量為5. Ogo所述步驟(a)中，引發(fā)劑為(ΝΗ4)&08。所述步驟(a)中，引發(fā)劑質(zhì)量為0. 25g。所述步驟(a)中，反應(yīng)容器為三頸燒瓶。于，所述步驟(a)中，反應(yīng)容器的容積為250ml。所述步驟(a)中，無水乙醇和水的混合液的總量為30ml。所述步驟(b)中，攪拌時(shí)間為30min。所述步驟(c)中，繼續(xù)反應(yīng)2.證。所述步驟(d)中，用無水乙醇洗滌3次，在40°C下真空干燥至恒重，即得到低分子
量聚丙烯酰胺。綜上所述，本發(fā)明的有益效果是能成功合成出低分子量聚丙烯酰胺，合成效率高，合成步驟簡單，降低了合成成本，且合成出的聚丙烯酰胺分子量較低，分子量分布窄。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不僅限于此。實(shí)施例本發(fā)明涉及的低分子量聚丙烯酰胺的制備方法，其具體步驟如下取單體丙烯酰胺5. Og和引發(fā)劑(NH4)S2O8O. 25g，置于250ml的三頸燒瓶中，用30ml —定比例無水乙醇和水的混合液溶解，氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌30min后，加熱到一定溫度，當(dāng)出現(xiàn)白色渾濁后，繼續(xù)反應(yīng)2.證，停止反應(yīng)；冷卻，抽濾，用無水乙醇洗滌3次，再40°C下真空干燥至恒重，即得到白色粉末狀的低分子量聚丙烯酰胺。上述低分子量聚丙烯酰胺的制備方法能成功合成出低分子量聚丙烯酰胺，合成效率高，合成步驟簡單，降低了合成成本，且合成出的聚丙烯酰胺分子量較低，分子量分布窄。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何形式上的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)，對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化，均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.低分子量聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(a)取單體丙烯酰胺和引發(fā)劑，置于的反應(yīng)容器中，用無水乙醇和水的混合液溶解；(b)氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌，加熱到一定溫度；(c)當(dāng)出現(xiàn)白色渾濁后，繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間，停止反應(yīng)；(d)冷卻，抽濾，洗滌，干燥至恒重，即得到低分子量聚丙烯酰胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低分子量聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟(a) 中，丙烯酰胺的質(zhì)量為5. 0g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低分子量聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟(a) 中，引發(fā)劑為(NH4) &08。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的低分子量聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟 (a)中，引發(fā)劑質(zhì)量為0.25g。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低分子量聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟(a) 中，反應(yīng)容器為三頸燒瓶。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的低分子量聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟 (a)中，反應(yīng)容器的容積為250ml。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低分子量聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟(a) 中，無水乙醇和水的混合液的總量為30ml。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低分子量聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟(b) 中，攪拌時(shí)間為30min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低分子量聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟(c) 中，繼續(xù)反應(yīng)2.證。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低分子量聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟 (d)中，用無水乙醇洗滌3次，在40°C下真空干燥至恒重，即得到低分子量聚丙烯酰胺。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種低分子量聚丙烯酰胺的制備方法。該低分子量聚丙烯酰胺的制備方法包括取丙烯酰胺和引發(fā)劑置于的反應(yīng)容器中；用無水乙醇和水的混合液溶解；攪拌加熱到一定溫度；冷卻，抽濾，洗滌，干燥至恒重，即得產(chǎn)品等步驟。本發(fā)明能成功合成出低分子量聚丙烯酰胺，合成效率高，合成步驟簡單，降低了合成成本，且合成出的聚丙烯酰胺分子量較低，分子量分布窄。
文檔編號(hào)C08F120/56GK102464743SQ20101054210
公開日2012年5月23日 申請(qǐng)日期2010年11月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月1日
發(fā)明者袁俊海 申請(qǐng)人:袁俊海