專利名稱：納米粒子改性瀝青及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種新型納米片狀材料改性浙青及其制備工藝。屬于公路路面材料制備 的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
浙青路面是我國高等級公路路面中占主要地位的路面結(jié)構(gòu)。浙青路面的性能在很 大程度上取決于所采用的浙青混合料的使用品質(zhì)。浙青混合料的質(zhì)量不理想首先是材料質(zhì) 量不理想，因而對浙青混合料中起粘結(jié)作用的浙青的研究成了道路研究者關(guān)注的焦點。然 而，雖然浙青生產(chǎn)廠家不斷探索新的浙青生產(chǎn)工藝來改善浙青性能，道路設(shè)計部門也竭力 采用優(yōu)質(zhì)重交通道路浙青，但是，許多道路的使用仍不盡人意。這是由于浙青自身存在著 不可克服的特性，比如高溫變軟、低溫變脆、加熱易老化等，這就需要通過外加手段來彌補 浙青本身的不足，對浙青加以改性可以達到上述目的。用聚合物對浙青進行改性，在國內(nèi)外已有多年的研究歷史。SBS改性浙青具有良 好的耐高、低溫性能和彈性恢復性能，是目前聚合物改性浙青中用量最大的品種之一。但由 于SBS價格比較昂貴，其結(jié)構(gòu)中含有的C=C雙鍵在氧氣、紫外線的作用下易于老化分解，SBS 改性浙青性能并不是無懈可擊。因此，SBS改性浙青的使用還是存在一定的局限性。納米材料是指三維空間尺度至少有一維處于納米量級(I-IOOnm)的材料，納米材 料具有尺寸小，比表面積大，活性大等性質(zhì)，在傳統(tǒng)材料中加入納米粉體可以大大改善其性 能，這已成為改善材料性能的一條重要途徑。近年來，納米技術(shù)也逐漸滲透到交通建筑材料 領(lǐng)域，道路工作者已開始嘗試將納米技術(shù)應(yīng)用于改性浙青材料的研究和開發(fā)，以提高浙青 路面的路用性能。從納米材料微觀尺度的角度來說，目前在改性浙青領(lǐng)域已經(jīng)被研究和使用主要是 零維納米材料和二維納米材料。零維納米材料主要是指納米粒子，比如納米SiO2粒子、納米碳酸鈣粒子、納米ZnO 等。長安大學的馬峰和長沙交通學院的劉大梁分別研究了納米碳酸鈣粒子對浙青性能的影 響，陜西公路職業(yè)技術(shù)學院的葉超用納米SiO2粒子改性浙青并研究其路用性能，都能使基 質(zhì)浙青的性能有所改進，但是可以看到其改善的效果不是很明顯。而揚州大學的李雪峰和 肖鵬將納米ZnO和SBS對基質(zhì)浙青進行復合改性后發(fā)現(xiàn)其路用性能得到了大幅提高，各項 性能指標均明顯優(yōu)于單獨加入納米ZnO粒子和單獨加入SBS后的改性浙青。二維納米材料又稱之為片狀納米材料，主要是指層狀硅酸鹽粘土。層狀硅酸鹽粘 土是一種天然的納米材料，層間距一般為Inm左右，它是由兩層硅氧四面體片夾一層鋁(鎂) 氧(氫氧)八面體構(gòu)成的2 ；1型含結(jié)晶水的硅酸鹽礦物。荷蘭Delft大學將蒙脫土納米粘 土用于浙青改性，對所得改性浙青及浙青混合料的路用性能做了較為全面的測試，發(fā)現(xiàn)其 抗老化、抗車轍及力學性能都有所提高。吳少鵬等和黃維蓉也用蒙脫土納米層狀硅酸鹽改 性浙青，分別發(fā)現(xiàn)浙青的老化性能、混合料的高溫和水穩(wěn)性能得到了提高。汪林將蒙脫土納 米層狀硅酸鹽和SBS對基質(zhì)浙青進行復合改性后發(fā)現(xiàn)相對于單獨的層狀硅酸鹽改性浙青其性能又得到了顯著提高?？梢钥闯?，單獨加入某種改性劑只是使基質(zhì)浙青某一種或某幾種性能得到一定程 度的提高，而將多種改性劑按照合適的比例對基質(zhì)浙青復合改性往往能使其性能得到更為 全面且顯著的提高。復合改性浙青也是我國改性浙青今后發(fā)展的一大主要方向。

發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問題本發(fā)明的目的在于提供一種以納米片狀材料即層狀硅酸鹽粘土為 主要改性劑，以SBS和納米SiO2粒子為輔助改性劑的新型復合改性浙青。本發(fā)明的另一目的是提供生產(chǎn)上述復合改性浙青的制備方法。技術(shù)方案為實現(xiàn)上述目的納米片狀材料改性浙青采用如下技術(shù)方案
采用以質(zhì)量計的層狀硅酸鹽粘土、SBS、納米SiO2粒子和基質(zhì)浙青，其中層狀硅酸鹽粘 土和納米SiO2S子的重量比為1 0.05 0.2，層狀硅酸鹽粘土和SBS的重量比為1 (Tl，層狀硅酸鹽粘土和基質(zhì)浙青的重量比為0. 01 0. 09:1。所述的層狀硅酸鹽粘土為納米片狀材料的主要改性劑，以SBS和納米SiO2粒子為 輔助改性劑，其中層狀硅酸鹽粘土是膨潤土、蒙脫石、高嶺土及滑石中的一種或幾種按任意 比例混合，所述納米材料為氣相納米SiO2粒子。所用浙青為路用浙青，包括滿足《公路浙青 路面施工技術(shù)規(guī)范(JTGF40-2004)》的浙青。納米片狀材料改性浙青的制備方法以納米片狀材料即層狀硅酸鹽粘土為主要改 性劑，以SBS和納米SiO2粒子為輔助改性劑，采用高速剪切法，按下列步
驟制得
1)稱取合適質(zhì)量的層狀硅酸鹽粘土、SBS、納米SiO2粒子和基質(zhì)浙青，其中層狀硅酸鹽 粘土和納米SiO2S子的重量比為1 0.05 0.2，層狀硅酸鹽粘土和SBS的重量比為1 0 1，層狀硅酸鹽粘土和基質(zhì)浙青的重量比為0.01 0. 09:1。2)首先將SBS和納米SiO2S子加入到熔融的基質(zhì)浙青中，維持溫度為100 200°C，并在1000 IOOOOrpm速度下采用高速剪切乳化機持續(xù)剪切攪拌0. 5 4小時。3)最后將層狀硅酸鹽粘土加入到剪切攪拌后的SBS/納米SiO2改性浙青中，維持 溫度為100 200°C，并在在1000 IOOOOrpm速度下持續(xù)剪切攪拌0. 5 4小時，即得所 要制備的復合改性浙青。先將納米SiO2粒子和SBS加入到熔融的基質(zhì)浙青中反應(yīng)一段時間，再將層狀硅酸 鹽粘土加入充分高速剪切。有益效果本發(fā)明具有如下優(yōu)點
其一本發(fā)明以層狀硅酸鹽粘土價格低廉，與單獨使用SBS改性浙青相比，復合后的改 性浙青具有較大的成本優(yōu)勢。其二 采用零維和二維納米材料，在對基質(zhì)浙青的改性過程中可充分發(fā)揮多尺度 納米材料的納米效應(yīng)。其三本發(fā)明所制備的復合改性浙青在浙青三大指標即針入度、軟化點、低溫延度 方面以及60°C布氏粘度指標均優(yōu)于SBS改性浙青。其四本發(fā)明采用高速剪切乳化機提供高速剪切力，能使層狀硅酸鹽粘土與浙青 分子鏈較為徹底地剝離插層，能使納米SiO2粒子充分分散在基質(zhì)浙青中，并最終與SBS共同作用于基質(zhì)浙青，形成復合改性浙青。其五本發(fā)明所述制備方法簡便易行，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式(1)稱取合適質(zhì)量的層狀硅酸鹽粘土、SBS、納米SiO2粒子和基質(zhì)浙青，其中層狀 硅酸鹽粘土、納米SiO2粒子的重量比為1 0. 05 0. 2，層狀硅酸鹽粘土、SBS的重量比 為1 :0 1，層狀硅酸鹽粘土和基質(zhì)浙青的重量百分比分別為0. 01 0. 09:1。(2)將SBS和納米SiO2S子加入到熔融的基質(zhì)浙青中，維持溫度為100 200°C， 并在100(Tl0000rpm速度下采用高速剪切乳化機持續(xù)剪切攪拌0. 5 4小時。(3)最后將層狀硅酸鹽粘土加入到剪切攪拌后的SBS/納米SiO2改性浙青中，維 持溫度為100 200°C，并在在1000 IOOOOrpm速度下持續(xù)剪切攪拌0. 5 4小時，即得 所要制備的復合改性浙青。本發(fā)明所述納米材料為氣相納米SiO2粒子。經(jīng)BET法測試分析，納米氧化硅比表 面積大；經(jīng)紅外光譜分析，納米氧化硅表面存在大量的羥基和不飽和殘鍵，并偏離了穩(wěn)態(tài)的 硅氧結(jié)構(gòu)；采用Cary — 5E分光光譜儀測試，納米氧化硅對紫外光中、長波以及可見光有很 高的反射率；用OmnisorplOOCX比表面和孔隙率分析儀測得P型納米氧化硅的表面含有許 多納米級微孔，其孔隙率達0.611ml/g。本發(fā)明所述基質(zhì)浙青為國產(chǎn)道路用基質(zhì)浙青。本發(fā)明所述層狀硅酸鹽粘土是膨潤土、蒙脫石、高嶺土及滑石中的一種或幾種按 任意比例混合，所用粘土為市售產(chǎn)品，可以是普通層狀硅酸鹽粘土，也可以是經(jīng)過表面改性 處理的有機化層狀硅酸鹽粘土。一、主要設(shè)備
一臺轉(zhuǎn)速為500 IOOOOrpm的高速剪切乳化機。二、原料稱取
分別稱取25g層狀硅酸鹽粘土、25gSBS、5g納米SiO2粒子和500g AH-70。以下通過實例來進一步說明本發(fā)明。三、制備工藝
(1)將稱取的SBS和納米SiO2粒子加入到熔融的基質(zhì)浙青中，維持溫度為100 200°C，并在1000 IOOOOrpm速度下采用高速剪切乳化機持續(xù)剪切攪拌0. 5 4小時。(2)將稱取的層狀硅酸鹽粘土加入到剪切攪拌后的SBS/納米SiO2改性浙青中， 維持溫度為100 200°C，并在在1000 IOOOOrpm速度下持續(xù)剪切攪拌0. 5 4小時，即 得所要制備的復合改性浙青。四、復合改性浙青性能試驗結(jié)果表
權(quán)利要求
一種納米片狀材料改性瀝青，其特征是采用以質(zhì)量計的層狀硅酸鹽粘土、SBS、納米SiO2粒子和基質(zhì)瀝青，其中層狀硅酸鹽粘土和納米SiO2粒子的重量比為1 0.05～0.2 ，層狀硅酸鹽粘土和SBS的重量比為10~1，層狀硅酸鹽粘土和基質(zhì)瀝青的重量比為0.01～0.09:1。
2.如權(quán)利要求1所述納米片狀材料改性浙青，其特征在于所述的層狀硅酸鹽粘土為 納米片狀材料的主要改性劑，以SBS和納米SiO2粒子為輔助改性劑，其中層狀硅酸鹽粘土 是膨潤土、蒙脫石、高嶺土及滑石中的一種或幾種按任意比例混合，所述納米材料為氣相納 米SiO2粒子。
3.如權(quán)利要求1所述納米片狀材料改性浙青，其特征在于所用浙青為路用浙青，包括 滿足《公路浙青路面施工技術(shù)規(guī)范(JTGF40-2004)》的浙青。
4.一種如權(quán)利要求1所述的納米片狀材料改性浙青的制備方法，其特征是以納米片狀 材料即層狀硅酸鹽粘土為主要改性劑，以SBS和納米SiO2粒子為輔助改性劑，采用高速剪 切法，按下列步驟制得1)稱取合適質(zhì)量的層狀硅酸鹽粘土、SBS、納米SiO2粒子和基質(zhì)浙青，其中層狀硅酸鹽 粘土和納米SiO2S子的重量比為1 0.05 0.2，層狀硅酸鹽粘土和SBS的重量比為1 0 1，層狀硅酸鹽粘土和基質(zhì)浙青的重量比為0.01 0. 09:1 ；2)首先將SBS和納米SiO2粒子加入到熔融的基質(zhì)浙青中，維持溫度為100 200°C， 并在1000 IOOOOrpm速度下采用高速剪切乳化機持續(xù)剪切攪拌0. 5 4小時；3)最后將層狀硅酸鹽粘土加入到剪切攪拌后的SBS/納米SiO2改性浙青中，維持溫度 為100 200°C，并在在1000 IOOOOrpm速度下持續(xù)剪切攪拌0. 5 4小時，即得所要制 備的復合改性浙青。
5.如權(quán)利4所述納米片狀材料改性浙青制備方法，其特征在于先將納米SiO2粒子和 SBS加入到熔融的基質(zhì)浙青中反應(yīng)一段時間，再將層狀硅酸鹽粘土加入充分高速剪切。
全文摘要
納米片狀材料改性瀝青及其制備方法。所述改性瀝青由層狀硅酸鹽粘土、納米SiO2粒子、SBS和基質(zhì)瀝青組成，其中層狀硅酸鹽粘土、SBS、納米SiO2粒子的重量比分別為10.5～10.05～0.2，層狀硅酸鹽粘土和基質(zhì)瀝青的重量百分比分別為1～10，90～99。所述改性瀝青的制備方法是首先將合適劑量的納米SiO2粒子和SBS加入到熔融的基質(zhì)瀝青中并初步剪切攪拌，然后加入層狀硅酸鹽粘土，維持溫度為100～200℃，并在500～10000rpm速度下持續(xù)剪切攪拌0.5～4小時，使各種改性劑在基質(zhì)瀝青中分散混合均勻而制得改性瀝青。本發(fā)明所制得的改性瀝青與基質(zhì)瀝青相比高溫性能顯著提高，抗車轍能力得以增強，溫度敏感性也得到了改善。
文檔編號C08K3/34GK101993600SQ20101058922
公開日2011年3月30日 申請日期2010年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月15日
發(fā)明者孫璐, 朱浩然, 辛憲濤 申請人:東南大學