專利名稱：一種制備選擇性激光燒結用尼龍粉末的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種制備尼龍粉末的方法，尤其涉及一種制備選擇性激光燒結用尼龍 粉末的方法。
背景技術：
選擇性激光燒結(Selective Laser Sintering，簡稱SLS)是目前應用廣泛的快速 成型技術之一，其以固體粉末為原料，采用分層-疊加原理直接從CAD模型制造三維實體， 從理論上說，任何加熱時粘度降低的粉末都可以作為SLS燒結材料，取材范圍廣是SLS工藝 能夠廣泛應用于各領域的重要因素之一。尼龍是一種結晶性聚合物，其SLS制件在強度、致 密度等方面都具有較優(yōu)異的性能，是一種非常適合用于SLS工藝的高分子材料。溶劑沉淀 法是目前運用較多的制備尼龍粉末的方法之一，是將尼龍溶解于合適的溶劑中，通過激烈 攪拌使物料在溶劑中均勻分布并冷卻析出粉末狀沉淀。但現(xiàn)有溶劑沉淀法制備的尼龍粉末 大多是基于尼龍粉末涂料及尼龍注塑件的用途，而SLS工藝對粉末材料的各項性能提出了 更高的要求。現(xiàn)有方法制備的尼龍粉末用于SLS成型制造時仍存在許多缺陷，如粉末顆粒 形狀及粒徑分布不夠均勻、粉末耐熱性能差、粉末材料燒結窗口窄等，現(xiàn)有尼龍粉末材料對 燒結工藝及設備要求嚴格，燒結溫度控制不當將導致燒結過程粉末的熔化難以控制或部件 由于內(nèi)應力而發(fā)生翹曲變形，從而影響SLS制件質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的缺陷，提供一種制備選擇性激光燒結用尼龍粉 末的方法，該方法工藝簡便、容易實施，所得尼龍粉末可適應SLS工藝需求，制造性能優(yōu)良 的SLS制件。本發(fā)明提供的一種制備選擇性激光燒結用尼龍粉末的方法，是以尼龍粒料為原 料，包括以下步驟A、在一定溶劑中，在一定壓力下，在一定溫度下，將尼龍粒料在高壓容器中保溫保 壓攪拌一段時間，然后將物料取出進行真空干燥，得到經(jīng)熱處理的尼龍粒料；B、將一定量的步驟A熱處理所得的尼龍粒料以及結晶助劑、溶劑加入高壓容器 中，在一定溫度與壓力下攪拌、超聲一段時間，然后降溫減壓至常溫常壓，析出粉末，過濾、 洗滌、干燥，得到尼龍粉末；C、將步驟B所得尼龍粉末與流動助劑、抗氧劑按一定配比進行混和攪拌，攪拌均 勻后物料過篩，得到一種選擇性激光燒結用尼龍粉末。上述尼龍粒料選自尼龍6、尼龍66、尼龍11、尼龍12或尼龍1010中的一種或幾種。上述步驟A中的溶劑為水，所述熱處理的壓力為0. 5 2MPa，溫度為110 180°C， 時間為1 7h，尼龍粒料與溶劑的重量配比為1 5 1 50。上述步驟B中的溶劑選自甲醇、乙醇、DMF、DMA中的一種或幾種，所述攪拌超聲 的壓力為0. 5 2MPa，所述溫度為150 200°C，所述結晶助劑的用量為尼龍粒料重量的0. 0. 5%，所述溶劑的用量為尼龍粒料重量的5 25倍。上述步驟C中，所述流動助劑的用量為尼龍粉末重量的0. 1%，所述抗氧劑 的用量為尼龍粉末重量的0. 2%。上述步驟C中所述流動助劑與抗氧劑為本領域常 用試劑；其中流動助劑優(yōu)選為納米碳化硅粉、納米二氧化硅、納米氧化鋁與納米氧化鈦中的 一種或幾種；抗氧劑優(yōu)選為受阻酚類抗氧劑和亞磷酸酯類抗氧劑組成的復合抗氧劑，其中 受阻酚類抗氧劑優(yōu)選為1，3，5_三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羥基芐基)苯、2， 6-二叔丁基-4-甲基-苯酚、N，N' -二(3，5_ 二叔丁基-4-羥基苯基丙酰胺)、2，2'-雙 G-甲基-6-叔丁基-苯酚)甲烷、2，2'-雙(4-乙基-6-叔丁基-苯酚)甲烷中的一種 或幾種，亞磷酸酯類抗氧劑優(yōu)選為2，2'-亞乙基雙(4，6_ 二叔丁基苯基)氟代亞磷酸酯、 四(2，4-二叔丁基苯基)-4，4'-聯(lián)苯基雙亞磷酸酯中的一種或幾種。步驟A與B中涉及的溶劑在使用后均可進行回收循環(huán)利用，本發(fā)明涉及的加熱、加 壓、攪拌、混和、干燥、篩分等操作采用本領域公知公用的技術。根據(jù)本發(fā)明公開的內(nèi)容達到 本發(fā)明目的的技術方案均屬于本發(fā)明的范圍。本發(fā)明工藝簡便、環(huán)境友好、容易實施，采用本發(fā)明提供的方法能得到具有優(yōu)良理 化性能的尼龍粉末，與原有尼龍粉末相比較，本發(fā)明制備的尼龍粉末顆粒形態(tài)及流動性好， 同時具備了更好的耐熱性能與更大的燒結窗口，材料的熱穩(wěn)定性、SLS燒結精度等得到了有 效的改善，采用本發(fā)明制備的尼龍粉末材料經(jīng)SLS成型得到的制件具備優(yōu)良的理化性能、 力學性能及外觀質(zhì)量，可滿足航空、汽車、醫(yī)療器械、電子儀器、機械模具、藝術品等領域的 SLS制件需求。
具體實施例方式實施例1將IOOg尼龍12粒料與IOOOg水加入反應釜中，加壓至0.8MPa，溫度升至120°C， 攪拌證，然后將物料取出進行真空干燥，得到經(jīng)熱處理的尼龍粒料；將80g經(jīng)熱處理所得的尼龍粒料、0. Ig結晶助劑、2000g DMF加入反應釜中，加壓 至0. 8MPa，升溫至160°C，攪拌、超聲Ih使物料分散均勻，然后降溫減壓至常溫常壓，析出粉 末，過濾、洗滌、干燥，得到尼龍粉末；取上步所得尼龍粉末50g，以及流動助劑0. lg、抗氧劑0. lg，在立式攪拌器中攪拌 混和lh，物料混和均勻后過150目篩，得到用于選擇性激光燒結的尼龍粉末。實施例2將500g尼龍12粒料與2500g水加入反應釜中，加壓至1. 5MPa，溫度升至130°C， 攪拌4h，然后將物料取出進行真空干燥，得到經(jīng)熱處理的尼龍粒料；將300g經(jīng)熱處理所得的尼龍粒料、0.如結晶助劑、3000g DMA加入反應釜中，加壓 至IMPa，升溫至170°C，攪拌、超聲池使物料分散均勻，然后降溫減壓至常溫常壓，析出粉 末，過濾、洗滌、干燥，得到尼龍粉末；取上步所得尼龍粉末200g，以及流動助劑0. 2g、抗氧劑0. 5g，在立式攪拌器中攪 拌混和lh，物料混和均勻后過150目篩，得到用于選擇性激光燒結的尼龍粉末。
權利要求
1.本發(fā)明提供的一種制備選擇性激光燒結用尼龍粉末的方法，是以尼龍粒料為原料， 其特征在于包括以下步驟A、在一定溶劑中，在一定壓力下，在一定溫度下，將尼龍粒料在高壓容器中保溫保壓攪 拌一段時間，然后將物料取出進行真空干燥，得到經(jīng)熱處理的尼龍粒料；B、將一定量的步驟A熱處理所得的尼龍粒料以及結晶助劑、溶劑加入高壓容器中，在 一定溫度與壓力下攪拌、超聲一段時間，然后降溫減壓至常溫常壓，析出粉末，過濾、洗滌、 干燥，得到尼龍粉末；C、將步驟B所得尼龍粉末與流動助劑、抗氧劑按一定配比進行混和，混和均勻后篩分， 得到一種選擇性激光燒結用尼龍粉末。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種制備選擇性激光燒結用尼龍粉末的方法，其特征在于所 述尼龍粒料選自尼龍6、尼龍66、尼龍11、尼龍12或尼龍1010中的一種或幾種。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種制備選擇性激光燒結用尼龍粉末的方法，其特征在于所 述步驟A中的溶劑為水，尼龍粒料與溶劑的重量配比為1 5 1 50。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種制備選擇性激光燒結用尼龍粉末的方法，其特征在于所 述步驟A中熱處理的壓力為0. 5 2MPa，溫度為110 180°C，時間為1 7h。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種制備選擇性激光燒結用尼龍粉末的方法，其特征在于所 述步驟B中的溶劑選自甲醇、乙醇、DMF、DMA中的一種或幾種，溶劑的用量為尼龍粒料重量 的5 25倍。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種制備選擇性激光燒結用尼龍粉末的方法，其特征在于所 述步驟B中攪拌超聲的壓力為0. 5 2MPa，溫度為150 250°C。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種制備選擇性激光燒結用尼龍粉末的方法，其特征在于所 述步驟B中結晶助劑的用量為尼龍粒料重量的0. 0. 5%。
8.根據(jù)權利要求1所述的一種制備選擇性激光燒結用尼龍粉末的方法，其特征在于所 述步驟C中的流動助劑的用量為尼龍粉末重量的0. 1%，所述抗氧劑的用量為尼龍粉 末重量的0. 2%。
9.根據(jù)權利要求1或8所述的一種制備選擇性激光燒結用尼龍粉末的方法，其特征在 于所述步驟C中所述流動助劑優(yōu)選為納米碳化硅粉、納米二氧化硅、納米氧化鋁與納米氧 化鈦中的一種或幾種。
10.根據(jù)權利要求1或8所述的一種制備選擇性激光燒結用尼龍粉末的方法，其特征在 于所述步驟C中抗氧劑優(yōu)選為受阻酚類抗氧劑和亞磷酸酯類抗氧劑組成的復合抗氧劑；其 中受阻酚類抗氧劑優(yōu)選為1，3，5_三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羥基芐基)苯、2， 6-二叔丁基-4-甲基-苯酚、N，N' -二(3，5_ 二叔丁基-4-羥基苯基丙酰胺)、2，2'-雙 G-甲基-6-叔丁基-苯酚)甲烷、2，2'-雙(4-乙基-6-叔丁基-苯酚)甲烷中的一種 或幾種，亞磷酸酯類抗氧劑優(yōu)選為2，2'-亞乙基雙(4，6_ 二叔丁基苯基)氟代亞磷酸酯、 四(2，4_ 二叔丁基苯基)-4，4'-聯(lián)苯基雙亞磷酸酯中的一種或幾種。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種制備選擇性激光燒結用尼龍粉末的方法，該方法通過熱處理、溶劑法制粉以及添加合適助劑等步驟制備了性能優(yōu)異、能有效應用于選擇性激光燒結(Selective Laser Sintering，簡稱SLS)工藝制備SLS制件的尼龍粉末材料，本發(fā)明工藝簡便、環(huán)境友好、容易實施。
文檔編號C08K3/34GK102140246SQ201010597529
公開日2011年8月3日 申請日期2010年12月21日 優(yōu)先權日2010年12月21日
發(fā)明者許小曙, 邊宏, 陳禮 申請人:湖南華曙高科技有限責任公司