專利名稱：聚氨酯彈性固化劑用的高羥基聚酯樹脂及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及樹脂技術(shù)領(lǐng)域，尤其是用于制備聚合聚氨酯固化劑的高羥基聚酯樹月旨，及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前一些生產(chǎn)改性聚氨酯固化劑的企業(yè)，一般使用含羥基醇酸樹脂，與含異氰酸基(NC0基)的異氰酸酯單體，在一定條件下加成反應(yīng)生成含活性NCO基的雙組分改性聚氨酯固化劑。由于該類醇酸樹脂配方中需要添加大量的一元飽和脂肪酸，如月桂酸，且含苯環(huán)結(jié)構(gòu)的芳香族硬單體加入量較少，使得含羥基醇酸樹脂本身玻璃化溫度較低，分子小，分子鏈短；且在該類醇酸樹脂配方中多元醇過量較少，使得樹脂分子結(jié)構(gòu)中有效的羥基含量低。因此再用此含羥基醇酸樹脂合成雙組分聚氨酯固化劑時，使得雙組分聚氨脂固化劑有效NCO含量減少，柔韌性下降，降低與含羥基油漆組分的反應(yīng)活性及成膜物的柔韌性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對不足，提出一種含高羥基聚酯樹脂，用來替代現(xiàn)有含羥基醇酸樹脂制備雙組分聚氨酯彈性固化劑，該聚酯樹脂有效羥基含量高，玻璃化溫度高，分子量大，分子鏈長，柔韌性較高。為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案一種雙組分聚氨酯彈性固化劑用的高羥基聚酯樹脂，由以下重量份的原料制成己二酸10 18苯酐18 27甘油9 15新戊二醇5 8乙二醇5 8次磷酸0.05 0.2二丁基羥基甲苯0.05 0.2二甲苯9 13醋酸乙酯22 28。優(yōu)選的，所述原料的重量份分別如下己二酸14 17苯酐20 22甘油11 14新戊二醇6 7乙二醇5. 5 7次磷酸0. 08 0. 15二丁基羥基甲苯0.06 0.16
二甲苯10 13醋酸乙酯25 28。優(yōu)選的，該高羥基聚酯樹脂的性能指標(biāo)為粘度400 800MPa. s/25°C酸值彡2mgK0H/g固含60士 1.5%
羥值250士10mgK0H/g。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用高羥基聚酯樹脂來替代現(xiàn)有的含羥基醇酸樹脂，用來生產(chǎn)雙組分聚氨酯彈性固化劑。本發(fā)明的高羥基聚酯樹脂不采用飽和脂肪酸及采用較多芳香族的二元酸作為原料，達(dá)到提高聚酯樹脂玻璃化溫度的目的；同時，采用柔韌性較好的脂肪族二元酸及分子鏈較長的二元醇，使制得的聚酯樹脂本身的分子量高分子鏈增長，提高了樹脂的柔韌性。本發(fā)明的高羥基聚酯樹脂在原料中加大了多元醇的用量，提高樹脂的有效羥基含量，以利于與含NCO基的異氰酸酯單體加成反應(yīng)生成含活性NCO基的雙組分聚氨酯彈性固化劑。使固化劑有效NCO含量較高，與含羥基的油漆組分反應(yīng)活性較高；且使固化劑在具有較高硬度的同時，也相應(yīng)提高其柔韌性。本發(fā)明還提供了上述高羥基聚酯樹脂的制備方法，包括以下步驟①、按下述重量份稱取各成分己二酸10 18苯酐18 27甘油9 15新戊二醇5 8乙二醇5 8次磷酸0. 05 0. 2二丁基羥基甲苯0.05 0.2二甲苯9 13 ；②、將甘油、乙二醇、新戊二醇、己二酸、苯酐、次磷酸、二丁基羥基甲苯、二甲苯依次投入反應(yīng)釜中，升溫至120士 10°C，攪拌混勻；③、繼續(xù)升溫步驟②得到的混合物，至160士 10°C，保溫1 2小時；④、緩慢升溫步驟③保溫后的混合物，至210士 10°C，保溫至混合物的酸值彡 2mgK0H/g。優(yōu)選的，該制備方法還包括步驟⑤降溫，至溫度降至200°C以下，同時加入重量份22 28的醋酸乙酯；攪拌至產(chǎn)物粘度400 800MPa. s/25°C。優(yōu)選的，步驟⑤產(chǎn)物繼續(xù)降溫至120°C，過濾取濾液。優(yōu)選的，所述過濾采用的是孔徑為20 μ m的濾袋。本發(fā)明具有原有樹脂生產(chǎn)設(shè)備不用改動及操作工藝簡單等優(yōu)點，制造的高羥基聚酯樹脂各項性能指標(biāo)(如粘度、酸值、固含、羥值等)均達(dá)到指標(biāo)要求。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述，本部分的描述僅是示范性和解釋性，不應(yīng)對本發(fā)明的保護(hù)范圍有任何的限制作用。需要說明的是下述實施例中所采用的己二酸、苯酐、甘油、新戊二醇、乙二醇、次磷酸、二丁基羥基甲苯、二甲苯、醋酸乙酯均為國產(chǎn)工業(yè)級原料。下述實施例產(chǎn)品的制備過程相似，僅在原料的配比上存在區(qū)別，制備過程所包括的步驟為1、干凈反應(yīng)釜中預(yù)先通N2丨5min(流量為4m3/h)；2、按配方量依次投入甘油、乙二醇、新戊二醇、己二酸、苯酐、次磷酸、BHT、二甲苯， 后通熱油升溫；3、升溫至120°C 士 10°C開攪拌，繼續(xù)升溫；4、升至160°C 士 10°C保溫1 2小時，后用5小時升至210°C 士 10°C保溫；5、保溫至酸值彡2mgK0H/g時開冷油降溫；6、開啟兌稀釜N2丨(流量為4m3/h)，內(nèi)盤管開冷卻水，開攪拌先投入醋酸乙酯；7、待溫度降至200°C以下時，轉(zhuǎn)釜兌稀，攪拌冷卻30分鐘以上，檢測樹脂指標(biāo)夕卜觀、酸值、粘度、固含、羥值合格后，待溫度降至120°C時，用20μπι規(guī)格的濾袋進(jìn)行過濾，檢測細(xì)度合格，出料裝桶。各個實施例的原料配方如下表1 :表1 原料配方
權(quán)利要求
1. 一種聚氨酯彈性固化劑用的高羥基聚酯樹脂，由以下重量份的原料制成己二酸10 ‘18苯酐18 ‘27甘油9 15新戊二醇5 8乙二醇5 8次磷酸0. 05I二丁基羥基甲苯0. 05I二甲苯9 13醋酸乙酯22 ‘28
2.如權(quán)利要求1所述的高羥基聚酯樹脂，其特征在于所述原料的重量份分別如下己二酸10 ‘18苯酐18 ‘27甘油9 15新戊二醇5 8乙二醇5 8次磷酸0. 05I二丁基羥基甲苯0. 05I二甲苯9 13醋酸乙酯22 ‘28
3.如權(quán)利要求1所述的高羥基聚酯樹脂，其特征在于該高羥基聚酯樹脂的性能指標(biāo)粘度400 800MPa. s/25°C 酸值彡2mgK0H/g 固含:60士 1. 5% 羥值250士 10mgK0H/g。
4.一種聚氨酯彈性固化劑用的高羥基聚酯樹脂的制備方法，包括以下步驟①、按下述重量份稱取各成分己二酸10 ,18苯酐18 ,27甘油9 15新戊二醇5 8乙二醇5 8次磷酸0. 05 0. 2二丁基羥基甲苯0. 05 0. 2二甲苯9 13 ；②、將甘油、乙二醇、新戊二醇、己二酸、苯酐、次磷酸、二丁基羥基甲苯、二甲苯依次投入反應(yīng)釜中，升溫至120士 10°C，攪拌混勻；③、繼續(xù)升溫步驟②得到的混合物，至160士10°C，保溫1 2小時；④、緩慢升溫步驟③保溫后的混合物，至210士 10°C，保溫至混合物的酸值< aiigKOH/g°
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于該制備方法還包括步驟⑤降溫，至溫度降至200°C以下，同時加入重量份22 28的醋酸乙酯，攪拌至產(chǎn)物粘度400 800MPa. s/25°C。
6.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于步驟⑤產(chǎn)物繼續(xù)降溫至120°C，過濾取濾液。
7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于所述過濾采用的是孔徑為20μ m的濾袋。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚氨酯彈性固化劑用的高羥基聚酯樹脂，由以下重量份的原料制成己二酸10～18、苯酐18～27、甘油9～15、新戊二醇5～8、乙二醇5～8、次磷酸0.05～0.2、二丁基羥基甲苯0.05～0.2、二甲苯9～13、醋酸乙酯22～28；及其制備方法。本發(fā)明的高羥基聚酯樹脂分子鏈成長鏈線型結(jié)構(gòu)，且?guī)в泻枯^高的活性羥基基團(tuán)，因而可以與含NCO基的異氰酸酯單體在一定反應(yīng)條件下加成反應(yīng)生成含活性NCO基、分子鏈成長鏈線型結(jié)構(gòu)的聚氨酯彈性固化劑。
文檔編號C08G18/42GK102153736SQ20101060776
公開日2011年8月17日 申請日期2010年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月27日
發(fā)明者朱建鋒 申請人:廣東嘉寶莉化工集團(tuán)有限公司