專利名稱：無機粉體粉體填充改性pe母粒及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種無機粉體粉體填充改性PE母粒及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著塑料工業(yè)的迅速發(fā)展和塑料制品的廣泛應(yīng)用，塑料的填充改性技術(shù)日益得到人們的重視，在樹脂中添加各種無機填料然后混合成型，不僅可以大大降低制品的成本，而且還可以顯著提高塑料的某些性能，如機械能、熱性能、耐磨性和耐老化性能，從而賦予材料新的特性，以滿足不同用途的需要。PE(聚乙烯)填充母料包括載體樹脂、填料和助劑三大部分。載體樹脂通常選擇 PE、聚丙烯的非極性聚烯烴類材料，而填料常選用碳酸鈣、高嶺土等極性無機填料，而兩者之間的相容性差，界面難以形成良好的粘結(jié)。為了改善樹脂與無機填料的界面結(jié)合，使樹脂與無機填料之間形成良好的界面粘著力，致使制造的母粒與基體樹脂混合后整個體系的機械性、尺寸穩(wěn)定性都不能達到理想的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種無機粉體粉體填充改性PE母粒及其制備方法。該無機粉體粉體填充改性PE母粒及其制備方法與基體樹脂混合后能夠使整個體系具有良好的相容性、分散性、流動性及加工性能，并且能夠使生產(chǎn)出的產(chǎn)品具有較好的機械性、尺寸穩(wěn)定性，韌性及抗沖擊性，而且還能夠降低產(chǎn)品生產(chǎn)成本。本發(fā)明解決其技術(shù)問題是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種無機粉體粉體填充改性PE母粒及其制備方法，其特征在于其組分及重量份數(shù)分別為PE10 ‘30 份；
無機粉體材料粉體60 -85 份；
表面處理劑0. 5 3份；
聚乙烯蠟0. 5 5份；
石蠟0. 5 1. 5份。而且，所述的無機材料粉體為6000目的重質(zhì)碳酸鈣或輕質(zhì)碳酸鈣或高嶺土或滑石粉或二氧化硅或氫氧化鎂或氫氧化鋁或硅灰石，以及上述物質(zhì)的任意組合混合物，其 90%的粒徑彡2μπι。而且，所述的表面處理劑為硅烷或鈦酸酯或者鋁酸酯偶聯(lián)劑或硬脂酸，以及上述物質(zhì)的任意組合混合物。而且，其制備方法包括以下步驟1)將無機粉體材料粉體放入高混機中高速攪拌混合，溫度達到80°C至90°C時開始抽濕，溫度達到110°C至160°C后，加入表面處理劑混合攪拌5至10分鐘；
2)將高混機中的混合料放進冷混機中進行冷卻，當冷卻溫度降至30°C至50°C后出料得到改性的無機粉體材料粉體；3)將PE、聚乙烯蠟、石蠟依次放入高混機中混合攪拌1至5分鐘，然后加入改性后的無機粉體材料粉體繼續(xù)混合攪拌1至5分鐘；4)將高混機中的混合料放進冷混機中進行冷卻，當冷卻溫度降至30°C至50°C后出料，放出的物料為無機粉體粉體填充改性PE母粒及其制備方法的專用粉料；5)將PE專用粉料在雙螺桿擠出機上擠出造粒，從喂料口到模頭一區(qū)溫度100 120°C，二區(qū)溫度120 140°C，三區(qū)溫度130 150°C，四區(qū)溫度130 150°C，五區(qū)溫度 130 150°C，六區(qū)溫度120 140°C，七區(qū)溫度105 125°C，駐留時間為0. 5 aiiin，主機轉(zhuǎn)速為200r/min，壓力為10 15Mpa，出料、擠出后冷卻、干燥，切粒，即成無機粉體粉體填充改性PE母粒。本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果為1.本發(fā)明以表面處理劑和其90%的粒徑< 2 μ m的無機粉體材料粉體作為無機粉體粉體填充改性PE母粒及其制備方法的組分，采用除濕和改性的工序，使添加的無機材料粉體由無機性向有機性轉(zhuǎn)變，由表面親水疏油性，改變?yōu)橛H油疏水性，并成功地解決了無機粉體材料粉體添加時粒子團聚和分散性差的問題，使無機粉體粉體填充改性PE母粒與基體樹脂混合后能夠使整個體系具有良好的相容性、分散性、流動性及加工性能。2.本發(fā)明添加了其90%的粒徑< 2μπι的無機粉體材料粉體使得其在與基體樹脂混合后能夠使生產(chǎn)出的產(chǎn)品具有較好的機械性、尺寸穩(wěn)定性，韌性及抗沖擊性。3.本發(fā)明在保證塑料制品性能的前提下，無機粉體材料粉體的添加量能夠達到 85%，大大降低生產(chǎn)成本，節(jié)約了原料，是制造PE給水管材、PF雙璧波紋管、塑料周轉(zhuǎn)箱及汽車內(nèi)飾制品的最佳填充母粒。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例說明本發(fā)明，這里所述實施例的方案不限制本發(fā)明；本領(lǐng)域的專業(yè)人員按照本發(fā)明的方案可以對其進行改進和變化，所述的這些改進和變化都應(yīng)視為在本發(fā)明的范圍內(nèi)，本發(fā)明的范圍和實質(zhì)由權(quán)利要求來限定。實施例1無機粉體粉體填充改性PE母粒的組成及重量為PE (聚乙烯)15kg硬脂酸OBt)0. 8kg聚乙烯蠟！Bkg石賭(WAX)0. 6kg6000目重質(zhì)碳酸鈣70kg。其制備方法為1)將70kg 6000目重質(zhì)碳酸鈣放入高混機中高速攪拌混合，溫度達到80°C時開始抽濕，溫度達到110°c后，加入硬脂酸混合攪拌5分鐘；2)將高混機中的混合料放進冷混機中進行冷卻，當冷卻溫度降至30°C出料得到改性的6000目重質(zhì)碳酸鈣；
3)將PE、聚乙烯蠟、石蠟依次放入高混機中混合攪拌1分鐘，然后加入改性后的 6000目重質(zhì)碳酸鈣繼續(xù)混合攪拌1分鐘；4)將高混機中的混合料放進冷混機中進行冷卻，當冷卻溫度降至30°C出料，放出的物料為無機粉體粉體填充改性PE母粒的專用粉料；此配方中的無機粉體材料粉體采用重質(zhì)碳酸鈣，亦可采用輕質(zhì)碳酸鈣、高嶺土、滑石粉、二氧化硅、氫氧化鎂、氫氧化鋁、硅灰石或它們的混合物。5)其無機粉體粉體填充改性PE母粒的制造工藝為按以下工藝條件在雙螺桿擠出機(KY50/100同向雙螺桿配混擠出機組)上擠出造粒，其擠出造粒工藝(溫度。C )參數(shù)如下
一區(qū)二區(qū)三區(qū)四區(qū)五區(qū)六區(qū)七區(qū) 100 120 130 130 丨30 120 105
溫度’ "C
m^'120140150150150140125駐留時間為0. 5 2min，主機轉(zhuǎn)速為200r/min，壓力為10 15Mpa，出料、擠出后冷卻、干燥，切粒，即成無機粉體粉體填充改性PE母粒及其制備方法成品。實施例2無機粉體粉體填充改性PE母粒的組成及重量為PE (聚乙烯)15kg硬脂酸/鈦酸酯0. 8kg聚乙烯蠟5kg石蠟(WAX)0. 8kg6000目重質(zhì)碳酸鈣80kg。其制造方法的步驟為1)將80kg 6000目重質(zhì)碳酸鈣放入高混機中高速攪拌混合，溫度達到85°C時開始抽濕，溫度達到120°C后，加入硬脂酸/鈦酸酯混合攪拌5分鐘；2)將高混機中的混合料放進冷混機中進行冷卻，當冷卻溫度降至50°C出料得到改性的6000目重質(zhì)碳酸鈣；3)將PE、聚乙烯蠟，石蠟依次放入高混機中混合攪拌2分鐘，然后加入改性后的 6000目重質(zhì)碳酸鈣繼續(xù)混合攪拌3分鐘；4)將高混機中的混合料放進冷混機中進行冷卻，當冷卻溫度降至50°C出料，放出的物料為無機粉體粉體填充改性PE母粒的專用粉料；5)與實施例1相同，即制成無機粉體粉體填充改性PE母粒成品。實施例3 無機粉體粉體填充改性PE母粒的組成及重量為PE (聚乙烯)15kg硬脂酸/鋁酸酯0. 8kg聚乙烯蠟！Bkg石賭(WAX)0.6kg
6000目重質(zhì)碳酸鈣70kg。無機粉體粉體填充改性PE母粒及其制備方法步驟為1)將70kg 6000目重質(zhì)碳酸鈣放入高混機中高速攪拌混合，溫度達到90°C時開始抽濕，溫度達到120°C后，加入硬脂酸/鋁酸酯混合攪拌5分鐘；2)將高混機中的混合料放進冷混機中進行冷卻，當冷卻溫度降至45°C出料得到改性的6000目重質(zhì)碳酸鈣；3)將PE、聚乙烯蠟，石蠟依次放入高混機中混合攪拌3分鐘，然后加入改性后的 6000目重質(zhì)碳酸鈣繼續(xù)混合攪拌2分鐘；4)將高混機中的混合料放進冷混機中進行冷卻，當冷卻溫度降至40°C出料，放出的物料為無機粉體粉體填充改性PE母粒的專用粉料。5)與實施例1相同，即制成無機粉體粉體填充改性PE母粒成品。實施例4 無機粉體粉體填充改性PE母粒組成及重量為PE (聚乙烯)20kg硬脂酸/鋁酸酯0. 8kg聚乙烯蠟3kg石蠟(WAX)0. 6kg6000目重質(zhì)碳酸鈣85kg。無機粉體粉體填充改性PE母粒及其制備方法的步驟為1)將85kg 6000目重質(zhì)碳酸鈣放入高混機中高速攪拌混合，溫度達到90°C時開始抽濕，溫度達到160°C后，加入硬脂酸/鋁酸酯混合攪拌10分鐘；2)將高混機中的混合料放進冷混機中進行冷卻，當冷卻溫度降至45°C出料得到改性的6000目重質(zhì)碳酸鈣；3)將PE、聚乙烯蠟，石蠟依次放入高混機中混合攪拌4分鐘，然后加入改性后的 6000目重質(zhì)碳酸鈣繼續(xù)混合攪拌4分鐘；4)將高混機中的混合料放進冷混機中進行冷卻，當冷卻溫度降至30°C出料，放出的物料為無機粉體粉體填充改性PE母粒的專用粉料；5)與實施例1相同，即制成無機粉體粉體填充改性PE母粒成品。以上的實施例子可根據(jù)實際情況，在不降低性能指標的前提下，選用不同添加量的無機粉體材料粉體來達到降低生產(chǎn)成本的目的，根據(jù)不同的添加量與相應(yīng)的普通填料的產(chǎn)品比較可節(jié)省5 15%的成本。本實施例所制成的產(chǎn)品已經(jīng)由天津市質(zhì)量監(jiān)督檢驗站第五站檢測，完全達到相應(yīng)的國家標準。選用無機粉體材料粉體是以無機剛性粒子增強、增韌理論作為研究理論依據(jù)的。該理論一般解釋為無機粒子均勻分散在基體樹脂中，當受外力沖擊時，由于無機粒子的存在產(chǎn)生了應(yīng)力集中效應(yīng)，引發(fā)周圍樹脂產(chǎn)生微開裂。同時，粒子之間的基體也產(chǎn)生了塑性變形，吸收沖擊能，從而達到增韌效果；無機粒子的存在使基體裂紋擴展受阻和鈍化，最終阻止微裂紋不致發(fā)展為破壞性開裂；隨著粒子細度變細。粒子的比表面積增大，粒子與基體接觸面積增大，材料在受沖擊是會產(chǎn)生更多的微開裂紋和塑性變形，從而吸收能量。另一種機理認為基體與粒子的作用在兩極為拉應(yīng)力，在赤道位置為壓應(yīng)力。由于力的作用，粒子的赤道附近會受壓力作用，有利于屈服出現(xiàn)，此外，由于兩極受到拉應(yīng)力作用，當接口粘接性較弱時，會在兩極首先發(fā)生界面脫粘，相當于使粒子周圍形成一個空穴，依據(jù)對于空穴的應(yīng)力分析，在空穴赤道面上的應(yīng)力為本體應(yīng)力的3倍。因此，在本體應(yīng)力尚未達到基體屈服應(yīng)力時，局部點已開始產(chǎn)生屈服，即同樣也促使基體屈服，綜合的效應(yīng)使高聚物的韌性提高。通過對不同粒徑CaCO3與PE復(fù)合體系性能的研究發(fā)現(xiàn)在無機剛性粒子不團聚的情況下，粒徑越小所得到的復(fù)合材料性能越好，尤其是當共混體系中加入適量的納米CaCO3 粒子時，其沖擊強度、拉伸強度及斷裂伸長率均會同時得到提高?；瘜W(xué)方法改性納米CaCO3, 能使其在PE基體中均勻分散并且接口間的相互作用增強，從而導(dǎo)致其沖擊強度、斷裂伸長率、拉伸模量均大幅度增加，而拉伸強度幾乎保持不變；但是，當CaCO3用量超過15%時，納米級CaCO3改性的復(fù)合材料在拉伸強度和缺口沖擊強度上均低于由微米級CaCO3改性的復(fù)合材料體系。經(jīng)分析，粒徑越細，粉體發(fā)生二次團聚的現(xiàn)象越嚴重，雖然理論上添加料的粒徑越細，添加到聚合物中得到的增強、增韌力學(xué)性能越突出，但實際上，由于納米粉體極容易產(chǎn)生二次團聚，應(yīng)用時納米粉體的真實粒徑往往遠大于理論粒徑。在實驗室環(huán)境下尚可控制，一旦放大到中間試驗，產(chǎn)品的質(zhì)量不但不能提高反而出現(xiàn)下降的現(xiàn)象。因此，本發(fā)明應(yīng)用的無機粉體材料粉體，其90%的粒徑彡2 μ m (可表示為D9tl彡2 μ m)，既具有部分納米粉體的優(yōu)點，又基本解決了納米粉體“易團聚、難分散”的缺點。本發(fā)明綜合國內(nèi)外6000目粉體的研究結(jié)果，認為6000目粉體在塑料改性領(lǐng)域中的地位一定會越來越高，其應(yīng)用也一定會越來越成熟；從微米級6000目粉體的應(yīng)用技術(shù)入手，克服納米粉體所遇到的問題，將無機粉體粉體應(yīng)用于聚氯乙烯排水管件是本發(fā)明的重要技術(shù)創(chuàng)新點。
權(quán)利要求
1. 一種無機粉體粉體填充改性PE母粒及其制備方法，其特征在于其組分及重量份數(shù)分別為PE10 〃 30 份；無機粉體材料粉體60 乂 85 份；表面處理劑0. 5 3份；聚乙烯蠟0. 5 5份；石蠟0. 5 1. 5份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機粉體粉體填充改性PE母粒，其特征在于所述的無機材料粉體為6000目的重質(zhì)碳酸鈣或輕質(zhì)碳酸鈣或高嶺土或滑石粉或二氧化硅或氫氧化鎂或氫氧化鋁或硅灰石，以及上述物質(zhì)的任意組合混合物，其90%的粒徑< 2 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機粉體粉體填充改性PE母粒，其特征在于所述的表面處理劑為硅烷或鈦酸酯或者鋁酸酯偶聯(lián)劑或硬脂酸，以及上述物質(zhì)的任意組合混合物。
4.一種如權(quán)利要求1所述的無機粉體粉體填充改性PE母粒，其特征在于其制備方法包括以下步驟1)將無機粉體材料粉體放入高混機中高速攪拌混合，溫度達到80°C至90°C時開始抽濕，溫度達到110°C至160°C后，加入表面處理劑混合攪拌5至10分鐘；2)將高混機中的混合料放進冷混機中進行冷卻，當冷卻溫度降至30°C至50°C后出料得到改性的無機粉體材料粉體；3)將PE、聚乙烯蠟、石蠟依次放入高混機中混合攪拌1至5分鐘，然后加入改性后的無機粉體材料粉體繼續(xù)混合攪拌1至5分鐘；4)將高混機中的混合料放進冷混機中進行冷卻，當冷卻溫度降至30°C至50°C后出料， 放出的物料為無機粉體粉體填充改性PE母粒及其制備方法的專用粉料；5)將PE專用粉料在雙螺桿擠出機上擠出造粒，即成無機粉體粉體填充改性PE母粒。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種無機粉體填充改性PE母粒及其制備方法。該發(fā)明的組分主要有PE、表面處理劑、聚乙烯蠟、石蠟、無機粉體材料粉體；其制造方法為將無機材料粉體放入高混機中攪拌抽濕，加入表面處理劑混合攪拌放進冷混機中冷卻，將PE、聚乙烯蠟，石蠟依次放入高混機中混合攪拌并加入改性后的無機材料粉體混合攪拌后放進冷混機中冷卻出料，經(jīng)擠出機造粒制成無機粉體填充改性PE母粒及其制備方法。本發(fā)明與基體樹脂混合后能夠使整個體系具有良好的相容性、分散性、流動性及加工性能，并能夠使生產(chǎn)出的產(chǎn)品具有較好的機械性、尺寸穩(wěn)定性，韌性及抗沖擊性，降低生產(chǎn)成本，適于大規(guī)模生產(chǎn)，特別適用于PE給水管材、PE雙璧波紋管、塑料周轉(zhuǎn)箱及汽車內(nèi)飾制品的制造。
文檔編號C08J3/22GK102558643SQ20101062190
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月27日
發(fā)明者李新忠, 高騰 申請人:徐州騰飛工程塑料有限公司