專利名稱：復合材料固化硅氧烷粉末及其生產方法
技術領域：
本發(fā)明涉及包括被無機細粉末包覆的固化硅氧烷粉末的復合材料固化硅氧烷粉末，且涉及生產該復合材料固化硅氧烷粉末的方法。
背景技術：
固化硅氧烷粉末用作例如化妝品、油漆、油墨、熱固性有機樹脂和熱塑性有機樹脂的添加劑，且特別地非常適合于用作熱固性有機樹脂的內應力松弛劑以及用作有機樹脂膜的表面潤滑劑。然而，這些固化硅氧烷粉末是強烈聚集的且因此展示差的流動性；此外，它們在基于水的組合物例如基于水的油漆和化妝品中的分散性是差的。當由于固化硅氧烷粉末在基于水的組合物中不經歷均一的分散且在基于水的組合物中出現聚集狀態(tài)時，那么因此在基于水的油漆的情況下將不能由固化硅氧烷粉末產生均一的消光效果，而在化妝品的情況下獲得差的觸感。已經介紹了包括被包覆在固化硅氧烷粉末的表面上的無機細粉末的改進流動性的復合材料固化硅氧烷粉末(參考JP 04-348143A,JP 07-102075A和JP 09-208709A)。然而，這些復合材料固化硅氧烷粉末具有差的親水性，且當合并到基于水的組合物中時展示對基于水的組合物差的親和力。還已經介紹了通過將表面活性劑附接在細無機粉末上獲得了具有增強的親水性的復合材料固化硅氧烷粉末(參考WO 2004/055099)。然而，為了維持令人滿意的親水性， 在該復合材料固化硅氧烷粉末的情況下必須附接大量的表面活性劑，且這使得基于水的化妝品的組成設計變得相當困難。[專利參考文獻 1] JP 04-348143A[專利參考文獻 2]JP 07-102075A[專利參考文獻 3]JP 09-208709A[專利參考文獻 4] WO 2004/055099

發(fā)明內容
待解決的技術問題本發(fā)明的一個目的是提供具有優(yōu)良的流動性、親水性和分散性的復合材料固化硅氧烷粉末。本發(fā)明的另外的目的是提供生產該復合材料固化硅氧烷粉末的有效方法。問題的解決方案本發(fā)明的復合材料固化硅氧烷粉末是以下復合材料固化硅氧烷粉末包括(B)無機細粉末，其被附接在(A)具有0.1至500 μ m的平均粒度的固化硅氧烷粉末的表面上；特征是具有(C)在組分(A)和/或組分(B)的表面上具有至少150°C的沸點的一元醇或多元醇。用于生產該復合材料固化硅氧烷粉末的本發(fā)明方法的特征為在機械剪切的條件下混合以下組分㈧具有0. 1至500 μ m的平均粒度的固化硅氧烷粉末、⑶無機細粉末和(C)具有至少150°C的沸點的一元醇或多元醇。發(fā)明的有益效果本發(fā)明的復合材料固化硅氧烷粉末的特征是具有優(yōu)良的流動性、親水性和分散性。本發(fā)明的生產方法的特征是能夠有效地生產該復合材料固化硅氧烷粉末。實施本發(fā)明的最佳模式固化硅氧烷粉末(A)組分(A)固化硅氧烷粉末是通過固化例如有機硅烷或有機聚硅氧烷提供的固化硅氧烷粉末，且在其結構中包含硅氧烷鍵。組分(A)可以由硅橡膠粉末和硅氧烷樹脂粉末例示。硅橡膠粉末是優(yōu)選的，因為硅橡膠粉末的硬度可以被廣泛地調節(jié)且因為硅橡膠粉末可以給予與特定應用匹配的各種性質。盡管固化硅氧烷粉末的硬度不是特別地限制，但其日本工業(yè)標準(JIS)A硬度優(yōu)選地小于90。組分㈧的平均粒度在0. 1至500 μ m的范圍，且優(yōu)選地在0. 1至200 μ m的范圍， 且特別優(yōu)選地在0.1至100 μ m的范圍。其原因如下。在低于指定范圍的下限，細無機粉末在固化硅氧烷粉末的表面上的附著傾向于變得非常困難，而當超過指定范圍的上限時，獲得的復合材料固化硅氧烷粉末在基于水的組合物中的分散性傾向于惡化。此外，組分(A) 的形狀不是特別限制的且可以由以下例示球形的、紡錘形的和不規(guī)則形狀的。球形的形狀是優(yōu)選的，因為球形的形狀為所得到的復合材料固化硅氧烷粉末提供特別良好的流動性、 親水性和分散性。生產組分(A)的方法可以由以下方法例示可固化的硅氧烷組合物固化且然后使用磨碎裝置例如磨床來磨碎所得到的固化硅氧烷材料的方法；可固化的硅氧烷組合物通過使用噴霧裝置例如噴霧干燥器噴霧來固化的方法；和可固化的硅氧烷組合物被分散在表面活性劑水溶液中并在其中固化的方法?？晒袒墓柩跬榻M合物被分散在表面活性劑水溶液中并在其中固化的方法是優(yōu)選的，這是由于它們形成球形的固化硅氧烷粉末的能力。可固化的硅氧烷組合物可以由加成反應-可固化硅氧烷組合物、縮合反應-可固化硅氧烷組合物和有機過氧化物-可固化硅氧烷組合物來例示。加成反應-可固化硅氧烷組合物可以由至少包括每分子中具有至少兩個烯基的有機聚硅氧烷、每分子中具有至少兩個硅鍵合的氫原子的有機聚硅氧烷和鉬族催化劑的加成反應-可固化硅氧烷組合物例示。在包含烯基的有機聚硅氧烷中的烯基可以由乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基和己烯基例示，其中乙烯基和己烯基是特別優(yōu)選的。非烯基硅鍵合的基團可以由以下例示取代的和未被取代的單價烴基，例如烷基，例如甲基、乙基、丙基、丁基等等；環(huán)烷基，例如環(huán)戊基、環(huán)己基等等；芳基，例如苯基、甲苯基、二甲苯基等等；芳烷基，例如芐基、苯乙基、3-苯丙基等等；和鹵化烷基，例如3-氯丙基、3，3，3-三氟丙基等等。包含烯基的有機聚硅氧烷的分子結構可以是例如，直鏈、環(huán)狀、網絡和部分支化的直鏈，其中直鏈和部分支化的直鏈是特別優(yōu)選的。包含烯基的有機聚硅氧烷的粘度不是特別地限制的，只要可固化的硅氧烷組合物可以被分散在水中，但優(yōu)選地在25°C下在20至100，OOOmPa-s的范圍且特別優(yōu)選地在25°C下在20至10，OOOmPa · s的范圍。在包含硅鍵合的氫的有機聚硅氧烷中的非氫硅鍵合基團可以由如上面給出的相同的取代的和未被取代的單價烴基例示。包含硅鍵合的氫的有機聚硅氧烷的分子結構可以由直鏈、環(huán)狀、網絡和部分支化的直鏈例示。其粘度不是特別地限制的，只要可固化的硅氧烷組合物可以被分散在水中，但優(yōu)選地在25°C下在1至10，OOOmPa-s的范圍。包含硅鍵合的氫的有機聚硅氧烷的含量不是特別地限制的，只要存在的量可以引起考慮中的組合物的加成反應介導的固化，但優(yōu)選地在每100質量份的包含烯基的有機聚硅氧烷0. 3至500質量份的范圍。鉬族催化劑是促進在考慮中的組合物中的加成反應的催化劑且可以由鉬催化劑、 銠催化劑和鈀催化劑例示，其中鉬催化劑是特別優(yōu)選的。該鉬催化劑可以由氯鉬酸、氯鉬酸的醇溶液、鉬的烯烴復合物、鉬的烯基硅氧烷復合物、鉬黑和負載在二氧化硅上的鉬例示。 鉬族催化劑的含量是足以促進考慮中的組合物固化的量；例如，當使用鉬催化劑時，這是提供按質量計基于所述有機聚硅氧烷總量的0. 1至IOOOppm的鉬金屬的量?？s合反應-可固化的硅氧烷組合物可以由至少包括以下物質的縮合反應-可固化的硅氧烷組合物例示每分子中具有至少兩個硅鍵合的羥基或可水解基團的有機聚硅氧烷，其中可水解基團可以由烷氧基、肟基、乙酰氧基、氨氧基等等例示；每分子中具有至少三個硅鍵合的可水解基團的硅烷類型交聯劑，其中可水解基團可以由烷氧基、肟基、乙酰氧基、氨氧基等等例示；和縮合反應催化劑，例如有機錫化合物、有機鈦化合物等等。特別優(yōu)選的可固化的硅氧烷組合物至少包括每分子中具有至少兩個硅鍵合的可水解基團的有機聚硅氧烷、每分子中具有至少兩個硅烷醇基團的有機聚硅氧烷和縮合反應催化劑。在包含硅鍵合的可水解基團的有機聚硅氧烷中的可水解基團可以由以下例示燒氧基，例如甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基等等；肟基，例如甲基乙基酮肟、二甲基酮肟等等； 和還有乙酰氧基和氨氧基，其中烷氧基是特別優(yōu)選的。除了可水解基團之外存在的硅鍵合的基團可以由以下例示取代的和未被取代的單價烴基，例如烷基，例如甲基、乙基、丙基、 丁基等等；環(huán)烷基，例如環(huán)戊基、環(huán)己基等等；乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基和己烯基；芳基，例如苯基、甲苯基、二甲苯基等等；芳烷基，例如芐基、苯乙基、3-苯丙基等等；和鹵化烷基，例如3-氯丙基、3，3，3-三氟丙基等等。包含硅鍵合的可水解基團的有機聚硅氧烷的分子結構可以是例如，直鏈、環(huán)狀、網絡和部分支化的直鏈，其中直鏈和部分支化的直鏈是特別優(yōu)選的。包含硅鍵合的可水解基團的有機聚硅氧烷的粘度不是特別地限制的，只要可固化的硅氧烷組合物可以被分散在水中，但優(yōu)選地在25°C下在20至100，OOOmPa-s的范圍且特別優(yōu)選地在25°C下在20至10，OOOmPa · s的范圍。在包含硅烷醇的有機聚硅氧烷中的非硅烷醇硅鍵合的基團可以由如上面給出的相同的取代的和未被取代的單價烴基例示。包含硅烷醇的有機聚硅氧烷的分子結構可以由直鏈、環(huán)狀、網絡和部分支化的直鏈例示，其中直鏈和部分支化的直鏈是特別優(yōu)選的。其粘度不是特別地限制的，只要可固化的硅氧烷組合物可以被分散在水中，但優(yōu)選地在25°C下在20至100，OOOmPa · s的范圍且特別優(yōu)選地在25°C下在20至10，OOOmPa · s的范圍。包含硅烷醇的有機聚硅氧烷的含量不是特別限制的，只要存在的量可以引起考慮中的組合物的縮合反應介導的固化，但優(yōu)選地在每100質量份的包含硅鍵合的可水解基團的有機聚硅氧烷0.01至100質量份的范圍?？s合反應催化劑是促進在考慮中的組合物中的縮合反應的催化劑且可以由以下例示有機錫化合物，例如二月桂酸二丁基錫、二乙酸二丁基錫、辛烯酸錫、辛酸錫、二辛酸二丁基錫、月桂酸錫等等；有機鈦化合物，例如鈦酸四丁酯、鈦酸四丙酯、二丁氧基雙(乙基乙酸乙醇化)鈦等等；和還有酸性化合物例如鹽酸、硫酸、十二烷基苯磺酸等等；以及堿性
5化合物，例如氨、氫氧化鈉等等，其中有機錫化合物和有機鈦化合物是特別優(yōu)選的。縮合反應催化劑的含量是足以促進在考慮中的組合物中的縮合反應的量，且在每一種情況下例如優(yōu)選地在每100質量份的總的所述有機聚硅氧烷0. 01至5質量份的范圍且特別優(yōu)選地在 0. 05至2質量份的范圍。固化硅氧烷顆粒的粒度可以通過在表面活性劑水溶液中乳化和固化可固化的硅氧烷組合物來容易地調節(jié)。該表面活性劑可以由非離子型表面活性劑、陰離子型表面活性劑、陽離子型表面活性劑和甜菜堿型表面活性劑例示。所得到的固化硅氧烷顆粒的粒度可以使用表面活性劑類型和表面活性劑含量來改變。為了生產具有小的粒度的固化硅氧烷顆粒，表面活性劑添加的量優(yōu)選地在每100質量份的可固化的硅氧烷組合物0. 5至50質量份的范圍。另一方面，為了生產具有大的粒度的固化硅氧烷顆粒，表面活性劑添加的量優(yōu)選地在每100質量份的可固化的硅氧烷組合物0. 1至10質量份的范圍。用作分散體介質的水的量優(yōu)選地在每100質量份的可固化的硅氧烷組合物20至1，500質量份的范圍。乳化裝置被優(yōu)選地使用以便使可固化的硅氧烷組合物均一分散在水中。該乳化裝置可以由均勻混合器、槳式混合器、亨舍爾混合器、均勻分散器、膠體磨、螺旋槳式攪拌器、 均化器、連續(xù)聯機乳化裝置、超聲乳化裝置和真空捏合機例示。然后使通過上述方法制備的可固化的硅氧烷組合物的基于水的分散體在室溫或伴隨加熱下靜置，以便在基于水的分散體中固化可固化的硅氧烷組合物，且由此獲得固化硅氧烷粉末的基于水的分散體。在熱被應用到可固化的硅氧烷組合物的基于水的分散體的那些情況下，加熱溫度優(yōu)選地不超過100°c且特別優(yōu)選地是10°C至95°C。用于加熱可固化的硅氧烷組合物的基于水的分散體的方法可以由基于水的分散體的直接加熱和由將該基于水的分散體加入熱水中例示。然后，固化硅氧烷粉末可以通過從固化硅氧烷粉末的基于水的分散體除去水來生產。從固化硅氧烷粉末的基于水的分散體除去水的方法可以由使用真空干燥器干燥、使用對流烘箱干燥和使用噴霧干燥器干燥例示。無機細粉末(B)通過將組分(B)無機細粉末的至少一部分包覆在組分(A)的表面上，抑制了組分 (A)的聚集，且改進了本發(fā)明的復合材料固化硅氧烷粉末的流動性和分散性。在該情況下， “包覆”表示組分(B)包覆組分(A)的表面以便覆蓋整個組分(A)的情況或組分(B)不均勻分布地存在于組分(A)的表面的僅一部分上的狀態(tài)。此外，組分(B)的一部分可以從組分 (A)的表面脫落且可以以該疏松狀態(tài)存在于本發(fā)明的復合材料固化硅氧烷粉末中。組分⑶可以由以下例示細碎的金屬氧化物粉末，例如二氧化硅、氧化鈦、氧化鋁、氧化鋯、氧化銻等等；細碎的金屬氮化物粉末，例如氮化硼、氮化鋁等等；細碎的金屬氫氧化物粉末，例如氫氧化鋁、氫氧化鎂等等；金屬碳酸鹽，例如碳酸鉀等等；細碎的金屬，例如鎳、鈷、鐵、銅、金、銀等等；和還有細碎的硫化物粉末和細碎的氯化物粉末。其中優(yōu)選的是金屬氧化物細粉末，因為由于它們易于獲得，所以它們提供成本優(yōu)勢，且二氧化硅細粉末是特別優(yōu)選的。組分(B)的平均粒度應是使得可以附著到組分(A)的表面但不以其他方式特別限制的平均粒度。具體地說，該平均粒度優(yōu)選地不超過組分(A)的平均粒度的十分之一。親水性油(C)組分(C)將親水性和分散性賦予本發(fā)明的復合材料固化硅氧烷粉末且是具有至少150°C的沸點的一元醇或多元醇。組分(C)可以由一元醇例示，例如異癸醇、異十三烷醇等等，且由多元醇例示，例如1，3_ 丁二醇、1，2_戊二醇、乙二醇、二丙二醇等等。組分(C)優(yōu)選地具有25°C下不超過500mPa · s且特別優(yōu)選地不超過200mPa · s的粘度，因為這利于包覆在組分(A)或組分(B)的表面。復合材料固化硅氧烷粉末組分(B)和(C)相對于組分(A)的包覆量是提供所得到的具有令人滿意的流動性和親水性的復合材料固化硅氧烷顆粒但不以其他方式特別地限制的量。盡管組分(B)和 (C)的包覆量將隨組分(A)的粒度變化，但組分(B)和(C)的包覆量優(yōu)選地在每100質量份的組分㈧2至30質量份的組分⑶和每100質量份的組分㈧2至20質量份的組分(C) 的范圍，且特別優(yōu)選地在每100質量份的組分(A) 3至20質量份的組分(B)和每100質量份的組分(A)3至10質量份的組分(C)的范圍。其原因如下當組分(B)或(C)的加入量超過指定范圍時，所獲得的復合材料固化硅氧烷顆粒的流動性傾向于惡化和/或傾向于難以獲得增強的親水性。應用機械剪切混合先前所述的組分(A)、(B)和(C)優(yōu)選用于本發(fā)明的生產復合材料固化硅氧烷粉末的方法。亨舍爾混合器和高速混合器是可以在機械剪切的條件下混合組分(A)、(B)和(C)的裝置的實例?；旌辖M分(A)、(B)和(C)的溫度不是特別地限制的且可以例如甚至在室溫下進行混合。關于混合時間，流動性差的組分(A)通過將組分(B)附著到其表面而被轉化為展示流動性，且因此，適當的混合時間必須通過監(jiān)測該狀態(tài)變化來確定。在本發(fā)明的生產方法中，組分(A)、(B)和(C)可以全部被同時地混合；或組分(A) 可以預先與組分(B)混合，隨后將組分(C)混合到其中；或組分(A)可以預先與組分(C)混合，隨后將組分(B)混合到其中。組分(A)特別優(yōu)選地預先與組分(C)混合，隨后將組分 ⑶混合到其中。這可以使組分(C)均一附著在組分㈧的表面上且可以由此增強復合材料固化硅氧烷粉末的親水性。在本發(fā)明的生產方法中組分(B)的加入量是足以包覆組分(A)的表面的量，且特別地優(yōu)選地在每100質量份的組分(A) 2至30質量份的范圍且特別優(yōu)選地在每100質量份的組分(A) 3至20質量份的范圍。在本發(fā)明的生產方法中組分(C)的加入量是足以賦予組分(A)令人滿意的親水性的量，并且，盡管組分(C)加入的量還將隨組分(A)中的非交聯油的含量而變化，但具體地說，該量優(yōu)選地在每100質量份的組分(A) 2至20質量份的范圍且特別優(yōu)選地在每100質量份的組分(A) 3至10質量份的范圍。
實施例通過實際實施例和比較實施例更詳細地描述本發(fā)明的復合材料固化硅氧烷粉末和其生產方法。實施例中的粘度是在25°C下的值。如下測量固化硅氧烷粉末和復合材料固化硅氧烷粉末的性質。Γ固化硅氧烷粉末的JIS A硬度1為固化硅氧烷粉末的前驅體的可固化的硅氧烷組合物被固化成片形式。使用JIS K 6301中規(guī)定的JIS A硬度測試儀測量該片的硬度。Γ平均粒度1固化硅氧烷粉末或復合材料固化硅氧烷粉末的基于水的分散體或乙醇分散體使用用于測量粒度分布的激光衍射儀(LA-750，來自Horiba，Ltd.)來測量，并將由該測量提供的中值直徑(對應于累積分布中的50%的粒徑，50%粒徑)被用作平均粒度。[親水性]將IOmL的水計量入具有30cc的容量的玻璃瓶中；然后緩慢地加入Ig固化硅氧烷粉末或復合材料固化硅氧烷粉末；并使玻璃瓶靜置3分鐘。此后按以下標準進行評估優(yōu)良的(〇)當固化硅氧烷粉末或復合材料固化硅氧烷粉末容易地完全共混入水中且均勻地分散在水中時，親水性被記錄為優(yōu)良的(〇)；差的(X)當固化硅氧烷粉末或復合材料固化硅氧烷粉末保持為水表面上的漂浮物體時，親水性被記錄為差的(X)。[分散性]將IOmL的水計量入具有30cc的容量的玻璃瓶中；然后緩慢地加入Ig固化硅氧烷粉末或復合材料固化硅氧烷粉末；并使玻璃瓶靜置三分鐘。隨后將玻璃瓶塞好并手動搖動十次，且此后按以下標準進行評估優(yōu)良的(〇)當固化硅氧烷粉末或復合材料固化硅氧烷粉末以細碎的微粒形式被分散在水中時，分散性被記錄為優(yōu)良的(〇)；差的(X):當雖然已經出現水中的分散體但可以容易地看到粗的顆粒時，分散性被記錄為差的(X)。還對在50°c下儲存1個星期和在50°C下儲存2個星期之后的固化硅氧烷粉末或復合材料固化硅氧烷粉末進行該相同的分散性評估。下面描述實施例中使用的組分。固化硅氧烷粉末(A)如下制備固化硅橡膠粉末。[參考實施例1]加成反應-可固化的硅氧烷組合物通過在5°C將以下物質混合至均勻來制備88. 8質量份的具有以下平均式的二甲基乙烯基聚硅氧烷CH2 = CH (CH3) 2SiO [ (CH3) 2SiO] 156 [ (CH3) (CH2 = CH) SiO] 2.8Si (CH3) 2CH = CH2,11· 2 質量份的由三甲基甲硅烷氧基在兩個分子鏈末端封端的且具有以下平均式的二甲基-甲基氫聚硅氧烷(CH3) 3SiO[ (CH3)2SiO]34[ (CH3)HSiO] 16Si (CH3) 3，和以在該組合物中提供 50 質量-ppm的鉬金屬的量的氯鉬酸的異丙醇溶液。然后將該組合物分散在包括50質量份的純水和1. 5質量份的聚氧乙烯異十六烷基醚的25°C水溶液中。所獲得的混合物通過膠體磨來均勻地乳化，且經乳化的混合物用另外的50質量份的水稀釋以制備反應性乳液。使該反應性乳液在35°C下靜置3天，且獲得硅橡膠顆粒的均一的基于水的懸浮液。然后，通過將乙醇加入該基于水的懸浮液使硅橡膠顆粒沉淀。沉淀的硅橡膠顆粒通過傾析來洗滌；且此后在對流烘箱內在150°C下進行干燥以產生硅橡膠粉末。該硅橡膠粉末是球形的并具有6. 2 μ m的平均粒度和60的JIS A硬度。[實際實施例1]將30質量份的在參考實施例1中制備的硅橡膠粉末和1. 2質量份的1，3- 丁二醇 (粘度=96mPa · s，沸點=207. 5°C )引入高速混合器(內部容量20L，來自Kawata Mfg.
8Co.，Ltd.的亨舍爾類型混合器，產品名稱V-20)并在室溫下混合60分鐘。然后將1. 5質量份的二氧化硅細粉末(來自Nippon Aerosil Co.，Ltd.的Aerosil 200，平均初級粒徑 =5至15nm，BET比表面積=200m2/g，表面硅烷醇密度=4. 2/nm2)引入并在室溫下進行混合60分鐘。所得到的復合材料硅橡膠粉末的親水性和分散性被評估并被報告在表1中。[實際實施例2]將30質量份的在參考實施例1中制備的硅橡膠粉末和1. 2質量份的二丙二醇(粘度=73mPa · s，沸點=231 °C )引入高速混合器(內部容量20L，來自Kawata Mfg. Co.， Ltd.的亨舍爾類型混合器，產品名稱V-20)并在室溫下混合60分鐘。然后將1.5質量份的二氧化硅細粉末(來自Nippon Aerosil Co. ,Ltd.的Aerosil 200，平均初級粒徑=5至 15nm,BET比表面積=200m2/g，表面硅烷醇密度=4. 2/nm2)引入并在室溫下進行混合60分鐘。所得到的復合材料硅橡膠粉末的親水性和分散性被評估并被報告在表1中。[實際實施例3]將30質量份的在參考實施例1中制備的硅橡膠粉末和1. 2質量份的乙二醇(粘度=16mPa · s，沸點=197. 3°C )引入高速混合器(內部容量20L，來自Kawata Mfg. Co.， Ltd.的亨舍爾類型混合器，產品名稱V-20)并在室溫下混合60分鐘。然后將5.0質量份的氧化鈦細粉末(來自Nippon Aerosil Co. ,Ltd.的Titanoxide P25，平均初級粒徑=約 21nm，BET比表面積=50m2/g)引入并在室溫下進行混合60分鐘。所得到的復合材料硅橡膠粉末的親水性和分散性被評估并被報告在表1中。[實際實施例4]將30質量份的在參考實施例1中制備的硅橡膠粉末和1. 2質量份的1，3- 丁二醇 (粘度=96mPa · s，沸點=207. 5°C )引入高速混合器(內部容量20L，來自Kawata Mfg. Co.，Ltd.的亨舍爾類型混合器，產品名稱V-20)并在室溫下混合60分鐘。然后將2. O質量份的細碎的氧化鋁粉末(來自Cabot Corporation的SpectrAl PC-401氣相氧化鋁)引入并在室溫下進行混合60分鐘。所得到的復合材料硅橡膠粉末的親水性和分散性被評估并被報告在表1中。[實際實施例5]將30質量份的在參考實施例1中制備的硅橡膠粉末和1. 2質量份的甘油(粘度 =1，500mPa · s，沸點=290°C )引入高速混合器(內部容量20L，來自Kawata Mfg. Co.， Ltd.的亨舍爾類型混合器，產品名稱V-20)并在室溫下混合60分鐘。然后將1.5質量份的細碎的二氧化硅粉末(來自Nippon Aerosil Co.，Ltd.的Aerosil 200，平均初級粒徑 =5至15nm，BET比表面積=200m2/g，表面硅烷醇密度=4. 2/nm2)引入并在室溫下進行混合60分鐘。所得到的復合材料硅橡膠粉末的親水性和分散性被評估并被報告在表1中。[實際實施例6]將30質量份的在參考實施例1中制備的硅橡膠粉末和1. 5質量份的二氧化硅細粉末(來自 Nippon Aerosil Co.，Ltd.的 Aerosil 200，平均初級粒徑=5 至 15nm，BET 比表面積=200m2/g，表面硅烷醇密度=4. 2/nm2)引入高速混合器(內部容量20L，來自 Kawata Mfg. Co.，Ltd.的亨舍爾類型混合器，產品名稱V_20)并在室溫下混合60分鐘。然后將1. 2質量份的1，3_ 丁二醇(粘度=96mPa *s，沸點=207. 5°C )引入并在室溫下進行混合60分鐘。所得到的復合材料硅橡膠粉末的親水性和分散性被評估并被報告在表1中。
[比較實施例1]參考實施例1中制備的硅橡膠粉末的親水性和分散性被評估并被報告在表1中。[比較實施例2]將30質量份的在參考實施例1中制備的硅橡膠粉末和1. 5質量份的二氧化硅細粉末(來自 Nippon Aerosil Co. ,Ltd.的Aerosil 200，平均初級粒徑=5至 15nm，BET 比表面積=200m2/g，表面硅烷醇密度=4. 2/nm2)引入高速混合器(內部容量20L，來自Kawata Mfg. Co.，Ltd.的亨舍爾類型混合器，產品名稱V-20)并在室溫下混合60分鐘。所得到的復合材料硅橡膠粉末的親水性和分散性被評估并被報告在表1中。[比較實施例3]將30質量份的在參考實施例1中制備的硅橡膠粉末和1. 2質量份的1，3- 丁二醇 (粘度=96mPa · s，沸點=207. 5°C )引入高速混合器(內部容量20L，來自Kawata Mfg. Co.，Ltd.的亨舍爾類型混合器，產品名稱V-20)并在室溫下混合60分鐘。所得到的硅橡膠粉末的親水性和分散性被評估并被報告在表1中。[比較實施例4]將30質量份的在參考實施例1中制備的硅橡膠粉末和3. 6質量份的1，3_ 丁二醇 (粘度=96mPa · s，沸點=207. 5°C )引入高速混合器QOL內部容量，來自Kawata Mfg. Co.，Ltd.的亨舍爾類型混合器，產品名稱V-20)并在室溫下混合60分鐘。所得到的硅橡膠粉末的親水性和分散性被評估并被報告在表1中。表 1。
權利要求
1.一種復合材料固化硅氧烷粉末，包括(A)具有0.1至500 μ m的平均粒度的固化硅氧烷粉末；(B)包覆在所述固化硅氧烷粉末的表面上的無機細粉末，(C)包覆在組分(A)和/或組分(B)的表面上的具有至少150°C的沸點的一元醇或多元醇。
2.根據權利要求1所述的復合材料固化硅氧烷粉末，其中組分(B)是細碎的金屬氧化物粉末。
3.根據權利要求1所述的復合材料固化硅氧烷粉末，其中組分(B)是選自由以下物質組成的組中的至少一種二氧化硅細粉末、氧化鋁細粉末和氧化鈦細粉末。
4.根據權利要求1所述的復合材料固化硅氧烷粉末，其中組分(C)的粘度在25°C下不超過 500mPa · s。
5.一種生產根據權利要求1所述的復合材料固化硅氧烷粉末的方法，包括在機械剪切的條件下混合以下組分(A)具有0.1至500 μ m的平均粒度的固化硅氧烷粉末，(B)無機細粉末，和(C)具有至少150°C的沸點的一元醇或多元醇。
6.根據權利要求5所述的生產方法，其中組分(B)是金屬氧化物細粉末。
7.根據權利要求5所述的生產方法，其中組分(B)選自由以下物質組成的組二氧化硅細粉末、氧化鋁細粉末或氧化鈦細粉末。
8.根據權利要求5所述的生產方法，其中組分(C)的粘度在25°C下不超過500mPa*s。
全文摘要
一種復合材料固化硅氧烷粉末，其包括(A)具有0.1至500μm的平均粒度的固化硅氧烷粉末、(B)包覆在所述固化硅氧烷粉末的表面上的無機細粉末和(C)包覆在組分(A)和/或組分(B)的表面上的具有至少150℃的沸點的一元醇或多元醇。復合材料固化硅氧烷粉末具有優(yōu)良的流動性、親水性和分散性。并且，本發(fā)明還涉及復合材料的生產方法，該方法的特征為在機械剪切的條件下混合組分(A)至組分(C)。
文檔編號C08K9/02GK102428134SQ20108002129
公開日2012年4月25日 申請日期2010年7月26日 優(yōu)先權日2009年7月27日
發(fā)明者小林和男, 橘隆司, 瀧本正 申請人:道康寧東麗株式會社