專利名稱：一種用于制備吸濕性聚酯纖維的共混聚酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高分子化學(xué)領(lǐng)域，進(jìn)一步地說，是涉及一種用于制備吸濕性聚酯纖維的共混聚酯的制備方法。
背景技術(shù)：
聚酯是合成纖維中產(chǎn)量最大的品種，在服裝領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用，但聚酯纖維是疏水性纖維，影響服裝穿著的舒適性，為改善聚酯纖維的吸濕、透濕性，使聚酯纖維成為一種吸濕功能的舒適性纖維，一個成功的方法是在紡絲過程中加入一種成孔劑，并用堿水溶液進(jìn)行處理，使纖維表面形成孔洞及沿纖維軸向排列的微細(xì)溝槽，從而提高其吸濕性。日本專利特開昭57-161125采用堿解速度大、與水接觸角小于70°的改性聚酯與常規(guī)聚酯按一定比例混合后熔融紡絲，再經(jīng)堿處理加工制備具有特殊微孔的吸濕性優(yōu)良的聚酯纖維。中國專利CN101195929 “一種吸濕排汗纖維生產(chǎn)方法”和CN1932095 “一種吸濕排汗聚酯纖維”采用常規(guī)聚酯切片和水溶性聚酯切片為原料，利用異形噴絲板進(jìn)行共混紡絲得到一種吸濕排汗纖維。這些方法在生產(chǎn)舒適性纖維時先生產(chǎn)出改性聚酯切片，再與常規(guī)聚酯切片按比例共混后干燥并熔融紡絲，改性聚酯在干燥時易粘連，增加了干燥的困難度，同時生產(chǎn)步驟較多,增加生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供了一種用于制備吸濕性聚酯纖維的共混聚酯的制備方法。本發(fā)明的制備步驟簡單，可大大減少易堿解聚酯的降解因素，產(chǎn)品質(zhì)量好。本發(fā)明的目的是提供一種用于制備吸濕性聚酯纖維的共混聚酯的制備方法。包括常規(guī)聚酯與易堿解聚酯的熔體經(jīng)靜態(tài)混合器混合后制得所述共混聚酯；所述常規(guī)聚酯為纖維級聚對苯二甲酸乙二醇酯；所述易堿解聚酯為通過添加間苯二甲酸-5-磺酸鹽改性的聚對苯二甲酸乙二醇酯。其中常規(guī)聚酯的制備按現(xiàn)有技術(shù)；易堿解聚酯的制備采用對苯二甲酸法(PTA法)連續(xù)聚合工藝，步驟如下(I)以對苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)為主要原料，間苯二甲酸(IPA)與對苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG) —起在打漿釜中加入，間苯二甲酸加入量為對苯二甲酸和間苯二甲酸總摩爾量的3 8%，乙二醇與對苯二甲酸與間苯二甲酸總量的摩爾比為I. I I. 2。(2)在第二酯化釜內(nèi)加入5-磺酸鈉-間苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)，5-磺酸鈉-間苯二甲酸乙二醇酯加入量為對苯二甲酸與間苯二甲酸總摩爾量的3 8%。(3)在第二酯化釜向預(yù)縮聚釜轉(zhuǎn)移物料的管線注入聚乙二醇(PEG)，聚乙二醇平均分子量為1000 10000，加入量為易堿解聚酯重量的5 10%。
上述步驟(I)中可根據(jù)需要加入本領(lǐng)域常用的添加劑，如，但不限于，磷酸三甲
酯、三水乙酸鈉、三氧化二銻等。易堿解聚酯的聚合工藝中適當(dāng)降低預(yù)縮聚釜的真空度，真空度不能太高，否則由于含有聚乙二醇的大量夾帶，真空管道容易堵塞。各聚合釜的真空度根據(jù)最終物料的粘度要求進(jìn)行調(diào)節(jié)。易堿解聚酯熔體的最終動力粘度比常規(guī)聚酯的動力粘度高10 30%。
易堿解聚酯的制備也可采用各工廠現(xiàn)有的技術(shù)工藝制備。本發(fā)明所述的共混聚酯的制備方法包括以下步驟(I)常規(guī)聚酯和易堿解聚酯分別經(jīng)打漿、酯化、預(yù)縮聚、縮聚后制得常規(guī)聚酯熔體和易堿解聚酯熔體；(2)易堿解聚酯熔體以混合后總?cè)垠w重量的6 40%，優(yōu)選10 30wt%注入到常規(guī)聚酯熔體管道中，熔體匯合處，易堿解聚酯熔體的壓力高于常規(guī)聚酯熔體壓力，優(yōu)選高
0.I 0. 3MPa ；(3)混合熔體經(jīng)靜態(tài)混合器混合后制得所述共混聚酯。具體步驟如下(I)常規(guī)聚酯和易堿解聚酯熔體分別由各自的連續(xù)聚合裝置生產(chǎn)，兩條聚合生產(chǎn)線相對靠近，特別是聚合熔體經(jīng)過濾器后位置相對靠近，以便熔體管道連通；(2)聚合釜流出的易堿解聚酯熔體以混合后總?cè)垠w重量的6 40%，優(yōu)選10 30wt %通過齒輪泵注入到聚合釜流出的常規(guī)聚酯熔體管道中，熔體匯合處，易堿解聚酯熔體的壓力高于常規(guī)聚酯熔體壓力0. I 0. 3MP ；(3)混合熔體經(jīng)靜態(tài)混合器混合后得共混聚酯，所得共混聚酯直接送紡絲裝置紡制吸濕性聚酯纖維或切粒后再經(jīng)熔融紡絲紡制吸濕性聚酯纖維。紡絲裝置可用常規(guī)裝置進(jìn)行，沒有特別要求。易堿解聚酯熔體的最終動力粘度比常規(guī)聚酯的動力粘度高10 30%，動力粘度過低，由于易堿解聚酯穩(wěn)定性比常規(guī)聚酯穩(wěn)定性差，導(dǎo)致共混聚酯紡絲時易堿解聚酯熔體的動力粘度比常規(guī)聚酯的動力粘度低，易堿解聚酯在常規(guī)聚酯中分布過于均勻，纖維堿量后在纖維表面不能形成細(xì)長的溝槽，纖維的吸濕性達(dá)不到理想狀態(tài)；動力粘度過高，易堿解聚酯與常規(guī)聚酯動力粘度相差太大，兩種熔體對溫度、壓力和剪切速率的敏感程度差異大，不利于正常紡絲。易堿解聚酯和常規(guī)聚酯熔體混合比例應(yīng)嚴(yán)格限定，即易堿解聚酯占混合后總?cè)垠w含量的6 40%，優(yōu)選10 30%。易堿解聚酯含量過少時，最終制得的合成纖維的吸濕性不充分；反之，若含量過多，制成的合成纖維的強度低，耐熱性差，而且纖維的成本高。易堿解聚酯熔體注入到常規(guī)聚酯管道后需經(jīng)靜態(tài)混合器混合保證兩種熔體混合相對均勻，不加靜態(tài)混合器有可能導(dǎo)致兩種熔體在管道中以相對獨立的兩相流動，產(chǎn)品質(zhì)量不均勻。為順利實現(xiàn)易堿解聚酯熔體注入到常規(guī)聚酯管道，在熔體交匯處，易堿解聚酯熔體的壓力要高于常規(guī)聚酯熔體壓力。為經(jīng)濟(jì)實用，優(yōu)選易堿解聚酯熔體的壓力高于常規(guī)聚酯熔體壓力0. I 0. 3MP即可，其他不做特別要求。本發(fā)明方法工序少，操作簡單，生產(chǎn)成本低。(I)由于易堿解聚酯熔體直接注入常規(guī)聚酯熔體管道，節(jié)省了易堿解聚酯熔體切粒、風(fēng)送、等切片制造及包裝工序。(2)由于是熔體間的混合，并且混合可在線實現(xiàn)，因此不需切片共混設(shè)備，減少切片混合工序及時間。(3)切片共混紡絲工藝中，由于易堿解聚酯結(jié)晶困難，采用常規(guī)聚酯的結(jié)晶干燥工藝，會造成予結(jié)晶段切片粘連、干燥塔中結(jié)塊架橋，因此一般先在真空轉(zhuǎn)鼓中對易堿解聚酯部分預(yù)結(jié)晶，然后再和常規(guī)聚酯切片混合，將混合均勻的切片按常規(guī)干燥工藝進(jìn)行切片的結(jié)晶干燥。本發(fā)明可以節(jié)省易堿解切片的預(yù)先結(jié)晶工序，同時可用常規(guī)結(jié)晶及干燥設(shè)備實現(xiàn)生產(chǎn)。本發(fā)明的共混聚酯產(chǎn)品質(zhì)量好。由于易堿解聚酯穩(wěn)定性差，因此在切片切粒、干燥、結(jié)晶、熔融過程中存在降解，導(dǎo)致切片共混紡絲方法生產(chǎn)的纖維質(zhì)量差。本發(fā)明由于是熔體間的混合，步驟少，可大大減少易堿解聚酯的降解因素，提高產(chǎn)品質(zhì)量。


圖I為本發(fā)明方法的工藝流程示意圖附圖標(biāo)記說明NOl線為常規(guī)聚酯生產(chǎn)線，部分聚合熔體直接紡短纖，剩余熔體直接切粒；N02線為易堿解聚酯生產(chǎn)線,聚合后一部分易堿解聚酯熔體經(jīng)齒輪泵GP-I引入常規(guī)聚酯切粒熔體管道，生產(chǎn)共混聚酯切粒；一部分易堿解聚酯熔體經(jīng)齒輪泵GP-2引入常規(guī)聚酯直接紡絲的熔體管道直接紡吸濕排汗短纖；剩余熔體切粒生產(chǎn)易堿解聚酯切片；通過控制GP-l、GP-2的開、停，可很容易地實現(xiàn)常規(guī)品種與改性品種的切換。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例，進(jìn)一步說明本發(fā)明。有關(guān)實施例中涉及的測定方法和項目說明如下I.纖維回潮率的測定方法參照GB/T 9995-19972.織物的吸濕性能用JIS L1907-1994方法測定纖維制品的吸水性實驗方法JIS L1907-1994派拉克方法將垂直吊掛的試片下端浸入到水中，放置一定時間后，測定水的上升高度(_)表示吸水速度。表I中的吸濕高度是試片下端浸入到水中，放置10分鐘，測定的水的上升高度(mm)。3.生產(chǎn)量的單位為t/D，即噸/天。4.動力粘度單位為Pa. S，即帕 秒，用連續(xù)聚酯裝置的在線粘度計測定。實施例和對比例中所用原料均為市售。實施例I :易堿解聚酯的生產(chǎn)生產(chǎn)量為50t/D將對苯二甲酸(PTA)、間苯二甲酸(IPA)、乙二醇(EG)按下述比例定量加入打漿釜打漿，間苯二甲酸加入量為對苯二甲酸和間苯二甲酸總摩爾量的4%，乙二醇(EG)對對苯二甲酸(PTA)和間苯二甲酸(IPA)總量的摩爾比為I. 15，并向其中添加相對聚合釜流出的易堿解聚酯熔體總量為60ppm的磷酸三甲酯,500ppm的三水乙酸鈉，320ppm的三氧化二鋪，攪拌均勻。然后連續(xù)供給到第一酯化爸中，在265°C、70kpa的條件下酯化。連續(xù)供給到第二酯化釜，并向其中添加相對PTA、IPA總摩爾量4. 5%的5-磺酸鈉-間苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)，SIPE以EG溶液的形式加入，溶液中SIPE質(zhì)量濃度為40%，在270°C、常壓下反應(yīng)。然后連續(xù)供給到預(yù)聚釜中，在向預(yù)縮聚釜轉(zhuǎn)移物料的管線注入相對聚合釜流出的易堿解聚酯熔體總量為9%的平均分子量為4000的聚乙二醇，在275°C、11. 5kpa條件下聚合，連續(xù)供給聚合釜，并在280°C下連續(xù)聚合，控制最終物料動力粘度為300pa. S。常規(guī)聚酯的生產(chǎn)以對苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)為原料按常規(guī)聚酯生產(chǎn)工藝生產(chǎn)聚酯。生產(chǎn)量為100t/D，物料動力粘度為260pa. S。其中50t/D熔體直接紡短纖，50t/D熔體直接切粒。啟動齒輪泵GP-Uf12. 5t/D易堿解聚酯熔體引入常規(guī)聚酯切粒熔體管道，在熔體匯合處，易堿解聚酯熔體壓力為6. 2Mpa，常規(guī)聚酯熔體壓力為6. OMpa，通過調(diào)節(jié)輸送泵GP-I和GP-Al與GP-A2之差的轉(zhuǎn)速比，使混合熔體經(jīng)靜態(tài)混合器混合后生產(chǎn)含易堿解聚酯20%的共混聚酯切片。該共混切片利用沸騰床式結(jié)晶干燥器在125-135°C予結(jié)晶20min,在145—150°C干燥4小時，當(dāng)切片含水40ppm以下時,用常規(guī)紡絲設(shè)備在紡絲溫度 280°C、卷繞速度3000m/min條件下紡制成預(yù)取向絲(POY),再加工成100dtex/36f的低彈絲(DTY)，其纖維強度為2.86CN/dtex，斷裂伸長率27.6%。對纖維測定其回潮率。將其加工成平紋機織布，測定該織物的吸濕高度。結(jié)果見表I。啟動齒輪泵GPUf12. 5t/D易堿解聚酯熔體引入直接紡絲熔體管道，在熔體匯合處，易堿解聚酯熔體壓力為6. 2Mpa，常規(guī)聚酯熔體壓力為6. OMpa，通過調(diào)節(jié)GP-2和GP-A2的轉(zhuǎn)速比，使混合熔體經(jīng)靜態(tài)混合器混合后直接紡絲生產(chǎn)含易堿解聚酯20%的吸濕排汗短纖。在紡絲溫度280°C、卷繞速度1300m/min,牽伸倍率3. 3倍條件下紡制成3. 33dtexX65mm的短纖，其纖維強度為3.45CN/dtex，斷裂伸長率30.8%。對纖維測定其回潮率。將其加工成40支紗并加工成平紋機織布，測定該織物的吸濕高度。結(jié)果見表I。剩余易堿解聚酯熔體直接采用常規(guī)工藝制成切片。實施例2:如實施例I所述，所不同的是變更混合比使易堿解聚酯在共混聚酯中的含量為10%重量百分比，其結(jié)果見表I。實施例3 如實施例I所述,所不同的是易堿解聚酯的生產(chǎn)中，調(diào)整間苯二甲酸加入量為對苯二甲酸和間苯二甲酸總摩爾量的5%，調(diào)整5-磺酸鈉-間苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)加入量為對苯二甲酸(PTA)和間苯二甲酸(IPA)總摩爾量的5%，添加相對易堿解聚酯為8%的平均分子量為8000的聚乙二醇，其結(jié)果見表I。實施例4 如實施例I所述，所不同的是易堿解聚酯的生產(chǎn)中，調(diào)整間苯二甲酸加入量為對苯二甲酸和間苯二甲酸總摩爾量的5%，調(diào)整5-磺酸鈉-間苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)加入量為對苯二甲酸(PTA)和間苯二甲酸(IPA)總摩爾量的5%，添加相對易堿解聚酯為8%的平均分子量為8000的聚乙二醇，變更混合比使易堿解聚酯在共混聚酯中的含量為25%重量百分比，其結(jié)果見表I。實施例5 如實施例I所述，所不同的是易堿解聚酯的生產(chǎn)中，調(diào)整間苯二甲酸加入量為對苯二甲酸和間苯二甲酸總摩爾量的6%，調(diào)整5-磺酸鈉-間苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)加入量為對苯二甲酸(PTA)和間苯二甲酸(IPA)總摩爾量的7%，變更混合比使易堿解聚酯在共混聚酯中的含量為30%重量百分比，其結(jié)果見表I。
比較例I :通過切片共混法生產(chǎn)舒適性聚酯纖維參照實施例I中易堿解聚酯的生產(chǎn)工藝，區(qū)別在于最終物料熔體經(jīng)切粒機切粒、切粒再經(jīng)風(fēng)送、包裝得易堿解聚酯切片。取200KG易堿解聚酯切片在真空轉(zhuǎn)鼓中預(yù)結(jié)晶，在60°C保持2小時，升溫80°C保持4小時，升溫100°C保持4小時，升溫120°C保持2小時，自然降溫50°C以下。在上述轉(zhuǎn)鼓中加入800KG常規(guī)聚酯切片，混合2小時得含易堿解聚酯20%的共混切片。 上述切片包裝后送入紡絲裝置，參照實施例I中的結(jié)晶干燥、紡絲工藝，加工成100dtex/36f的DTY，其纖維強度為2. 40CN/dtex，斷裂伸長率27%。對纖維測定其回潮率。將其加工成平紋機織布，測定該織物的吸濕高度。結(jié)果見表I。上述切片包裝后送入紡絲裝置參照實施例I中工藝紡絲，加工成3. 33dtexX65mm的短纖。對纖維測定其回潮率。將其加工成40支紗并加工成平紋機織布，測定該織物的吸濕高度。結(jié)果見表I。比較例2 參考比較例1，采用切片法生產(chǎn)纖維，不同的是易堿解聚酯含量為10%。比較例3 參考比較例1，采用切片法生產(chǎn)纖維，不同的是采用實施例5生產(chǎn)的易堿解聚酯，含量為30%。比較例4 如實施例I所述，所不同的是變更混合比使易堿解聚酯在共混聚酯中的含量為5%，其結(jié)果見表I。比較例5 如實施例I所述，所不同的是變更混合比使易堿解聚酯在共混聚酯中的含量為45%，該共混聚酯按實施例I的方法紡絲時漂絲嚴(yán)重，不能正常紡絲。比較例6 參照實施例I。不同的是易堿解聚酯的物料動力粘度為280pa. S。結(jié)果見表I。比較例I 參照實施例I。不同的是易堿解聚酯的物料動力粘度為345pa. s,紡絲時有漂絲現(xiàn)象，產(chǎn)品出現(xiàn)毛絲。結(jié)果見表I。表I
權(quán)利要求
1.一種用于制備吸濕性聚酯纖維的共混聚酯的制備方法，包括 常規(guī)聚酯與易堿解聚酯的熔體經(jīng)靜態(tài)混合器混合后制得所述共混聚酯； 所述常規(guī)聚酯為纖維級聚對苯二甲酸乙二醇酯； 所述易堿解聚酯為通過添加間苯二甲酸-5-磺酸鹽改性的聚對苯二甲酸乙二醇酯； 所述易堿解聚酯熔體的動力粘度比常規(guī)聚酯的動力粘度高10 30%，易堿解聚酯為混合后熔體總重量的6 40wt%。
2.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于包含以下步驟 (1)常規(guī)聚酯和易堿解聚酯分別經(jīng)打漿、酯化、預(yù)縮聚、縮聚后制得常規(guī)聚酯熔體和易堿解聚酯熔體； (2)易堿解聚酯熔體注入到常規(guī)聚酯熔體管道中，熔體匯合處，易堿解聚酯熔體的壓力高于常規(guī)聚酯熔體壓力； (3)混合熔體經(jīng)靜態(tài)混合器混合后制得所述共混聚酯。
3.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于 所述易堿解聚酯為混合后總?cè)垠w重量的10 30wt%。
4.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于 所述易堿解聚酯熔體的壓力比常規(guī)聚酯熔體壓力高0. I 0. 3MPa。
5.如權(quán)利要求I 4之一所述的制備方法,其特征在于 所述易堿解聚酯是由包括對苯二甲酸、乙二醇、間苯二甲酸的物料經(jīng)打漿、酯化、預(yù)縮聚、縮聚后制得； 其中間苯二甲酸為對苯二甲酸和間苯二甲酸總摩爾量的3 8%，乙二醇與對苯二甲酸和間苯二甲酸總量的摩爾比為I. I I. 2 ; 其中酯化步驟中，在第二酯化釜內(nèi)加入5-磺酸鈉-間苯二甲酸乙二醇酯，其加入量為對苯二甲酸與間苯二甲酸總摩爾量的3 8% ; 其中酯化和預(yù)縮聚步驟中，在第二酯化釜向預(yù)縮聚釜之間的連接管線中注入聚乙二醇，聚乙二醇平均分子量為1000 10000，注入量為易堿解聚酯的5 IOwt%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于制備吸濕性聚酯纖維的共混聚酯的制備方法。包括常規(guī)聚酯與易堿解聚酯的熔體經(jīng)靜態(tài)混合器混合后制得所述共混聚酯；常規(guī)聚酯為纖維級聚對苯二甲酸乙二醇酯；易堿解聚酯為通過添加間苯二甲酸-5-磺酸鹽改性的聚對苯二甲酸乙二醇酯；易堿解聚酯熔體的動力粘度比常規(guī)聚酯的動力粘度高10～30％，易堿解聚酯為混合后熔體總重量的6～40wt％。采用本發(fā)明所述方法制備步驟簡單，大大減少易堿解聚酯的降解因素，該共混聚酯制備的吸濕性聚酯纖維具有理想的伸長率和強度，吸濕性較好。
文檔編號C08L67/02GK102617990SQ20111003320
公開日2012年8月1日 申請日期2011年1月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月31日
發(fā)明者于松波, 池浩, 王國德, 王永奇, 趙季康 申請人:北京博維特投資有限公司