專(zhuān)利名稱(chēng)：一種菊粉的分級(jí)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然植物粉料的分離方法領(lǐng)域，涉及用溶劑進(jìn)行超聲分離、分級(jí)的技術(shù)。
背景技術(shù)：
菊粉分子通式為GFn，是由多個(gè)果糖殘?zhí)腔? 通過(guò)β _2，1糖苷鍵鏈接且末端連有葡萄糖糖殘基的多糖，聚合度通常為2 60，平均聚合度為10。菊粉作為一種功能性果聚糖具有多方面的生理功能，它是雙歧桿菌的促生長(zhǎng)因子，亦可作為防治腫瘤、冠心病、結(jié)腸癌、 便秘等的保健食品配料和藥物。菊粉還具有適合加工的工藝學(xué)性質(zhì)，在食品、醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。根據(jù)果聚糖的聚合度不同形成不同鏈長(zhǎng)的菊粉，聚合度不同的菊粉在功能性和工藝性上存在差異。如高聚合度的菊粉較低聚合度菊粉有著優(yōu)異的粘度性質(zhì)和高的凝膠強(qiáng)度；而低聚合度菊粉有著更強(qiáng)的益生性質(zhì)，高聚合度菊粉則更適合作為藥物載體和治療遠(yuǎn)端結(jié)腸疾病。目前菊粉的應(yīng)用多為其混合組分，在一定程度上難以達(dá)到所需的工藝或功能效果，將菊粉細(xì)化分級(jí)，生產(chǎn)具有一定聚合度范圍或具有特定聚合度的菊粉產(chǎn)品，對(duì)于實(shí)現(xiàn)菊粉的選擇性應(yīng)用具有重要的意義。公開(kāi)號(hào)為CN1389468A的中國(guó)專(zhuān)利直接膜生產(chǎn)菊粉、低聚果糖的方法，該方法生產(chǎn)過(guò)程清潔，無(wú)污染物排放，得到的產(chǎn)品純度高，生產(chǎn)過(guò)程易于控制，但該方法制得的菊粉的聚合度范圍跨度大，難以得到聚合度分布較窄的菊粉產(chǎn)品。公開(kāi)號(hào)為CN1634997A的中國(guó)專(zhuān)利一種菊粉的提取工藝，提供了一種生產(chǎn)不同聚合度范圍的菊粉的工藝，生產(chǎn)的菊粉產(chǎn)品多樣，但其中的分級(jí)方法制得的菊粉的聚合度分布亦比較寬，且耗時(shí)長(zhǎng)，能耗大，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)上述菊粉分級(jí)現(xiàn)狀，采用超聲輔助分級(jí)技術(shù)，生產(chǎn)出具有一定聚合度范圍或具有特定聚合度的菊粉產(chǎn)品，為實(shí)現(xiàn)菊粉的選擇性應(yīng)用提供了一種可行有效的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下利用有機(jī)溶劑對(duì)不同聚合度原料菊粉有不同溶解度，經(jīng)過(guò)超聲波輔助分級(jí)處理進(jìn)行聚合度分級(jí)，而后分別經(jīng)離心和干燥，分別制得具有一定聚合度范圍或具有特定聚合度的菊粉產(chǎn)品。所述的分級(jí)，其是采用醇分級(jí)，所用醇為甲醇或乙醇。所述的原料菊粉為牛蒡、菊苣、菊芋植物來(lái)源的菊粉。所述的超聲波輔助分級(jí)處理，其是分級(jí)溶液于10 50°C，超聲頻率21 50kHz下，超聲10 30min。所述的離心， 其是于2000 lOOOOrmp/min，離心5 20min。所述的干燥，其是液體采用噴霧干燥噴粉， 沉淀采用高濃度有機(jī)溶劑洗滌后負(fù)壓干燥制粉。本發(fā)明的操作步驟為(1)菊粉中加入醇，形成菊粉的醇溶液，使溶液中醇濃度為5 95% (V/V，下同)，于10 50°C用超聲波處理，經(jīng)離心，得到上清液Y1和沉淀D1 ；(2)上清液Y1和沉淀D1分別繼續(xù)進(jìn)行如步驟(1)加醇、超聲處理和離心處理，上清液Y1經(jīng)處理得到上清液\和沉淀A ；沉淀D1經(jīng)處理得到上清液Y3和沉淀D3 ；其中上清液Y1加入醇后溶液中醇濃度值比(1)步醇濃度值高出不少于5%，沉淀 D1W入醇后的醇濃度值比(1)步中所述醇濃度值低出不少于5% ；(3)依次重復(fù)操作，最終每一分級(jí)均得到上清液和沉淀；每一分級(jí)處理后的上清液和/或沉淀經(jīng)干燥制得具有一定聚合度范圍或具有特定聚合度的菊粉產(chǎn)品；本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于本發(fā)明方法不經(jīng)任何化學(xué)或生物作用，采用超聲波輔助有機(jī)溶劑分級(jí)技術(shù)，生產(chǎn)出具有一定聚合度范圍或具有特定聚合度的菊粉產(chǎn)品。本發(fā)明將超聲波技術(shù)應(yīng)用于菊粉分級(jí)，具有分級(jí)效率高，耗時(shí)短，低能耗等的優(yōu)點(diǎn)，生產(chǎn)的具有一定聚合度范圍的菊粉產(chǎn)品有很好的應(yīng)用聚合度在10個(gè)以下的產(chǎn)品具有更好的低聚果糖性能，特別適合于作為益生元應(yīng)用于功能食品和保健食品中；聚合度在10個(gè)以上則具有更好的加工性能和膳食纖維性能，適合于作為脂肪替代品，腸道疾病及便秘等治療的藥物；聚合度在 25個(gè)以上的產(chǎn)品可用作為結(jié)腸靶向定位藥物載體；生產(chǎn)的具有特定聚合度的產(chǎn)品有望作為一種菊粉標(biāo)準(zhǔn)品使用。同時(shí)本發(fā)明方法亦可以作為一種多糖再處理方法，對(duì)于實(shí)現(xiàn)多糖的選擇性利用、提高多糖的應(yīng)用價(jià)值具有重要作用。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1干燥菊芋菊粉2. 0kg，加入10. OL濃度為5%的乙醇溶液，于10°C，50kHz下超聲 20min,溶液于4000rpm/min，離心lOmin，得到上清液Y和沉淀D ；上清液Y濃縮至40%濃度后噴霧干燥制得干粉F1，沉淀D經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌，于40°C，真空度為0. 09MPa下干燥制得干粉F2。該實(shí)例制得的菊粉產(chǎn)品F1, F2聚合度分別為1 41和42 44。實(shí)施例2干燥菊芋菊粉2. Okg，加入10. OL濃度為50%的乙醇溶液，于20°C，50kHz下超聲 15min,溶液于4000rpm/min，離心lOmin，得到上清液Y和沉淀D ；上清液Y濃縮至40%濃度后噴霧干燥制得干粉F1，沉淀D經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌，于40°C，真空度為0. 09MPa下干燥制得干粉F2。該實(shí)例制得的菊粉產(chǎn)品F1, F2聚合度分別為1 M和25 44。實(shí)施例3干燥菊芋菊粉2. Okg,加入6. OL濃度為95 %的乙醇溶液，于30°C，45kHz下超聲 15min,溶液于8000rpm/min，離心5min，得到上清液Y和沉淀D ；上清液Y濃縮至40%濃度后經(jīng)噴霧干燥制得干粉F1，沉淀D經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌，于50°C，真空度為0. 09MPa干燥制得干粉F2。該實(shí)例制得的菊粉產(chǎn)品F1, F2聚合度分別為1 2和3 44。實(shí)施例4干燥菊苣菊粉2. Okg，加入10. OL濃度為10 %的乙醇溶液，于40°C，30kHz下超聲 20min,溶液于2000rpm/min，離心20min，得到上清液Y1和沉淀D1 ；上清液Y1繼續(xù)加入醇達(dá)到溶液中醇濃度為15%，沉淀0工按固液比1 5加入濃度為5%的乙醇溶液，均重復(fù)超聲操作。上清液Y1經(jīng)處理得到上清液t和沉淀D2，沉淀D1經(jīng)處理得到上清液Y3和沉淀D3。上清液I，Y3分別濃縮至40%濃度后噴霧干燥制得干粉F1,F3，沉淀D2,D3經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌，于 40°C，真空度為0. 09MPa干燥制得干粉F2, F4。該實(shí)例制得的菊粉產(chǎn)品F1, F2, F3, F4聚合度分別為1 ；35，36 39，40 42和43 56。實(shí)施例5干燥菊芋菊粉2. Okg,加入8. OL濃度為90 %的乙醇溶液，于30°C，45kHz下超聲 IOmin,溶液于lOOOOrpm/min，離心5min，得到上清液Y1和沉淀D1 ；上清液Y1繼續(xù)加入醇達(dá)到溶液中醇濃度為95%，沉淀D1按固液比1 4加入濃度為85%的乙醇溶液，均重復(fù)超聲操作。上清液Y1經(jīng)處理得到上清液\和沉淀D2,沉淀D1經(jīng)處理得到上清液Y3和沉淀D3。 上清液\’\分別濃縮至40%濃度后噴霧干燥制得干粉F1,F3，沉淀D2,D3經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌， 于40°C，真空度為0. 09MPa下干燥制得干粉F2, F4。該實(shí)例制得的菊粉產(chǎn)品F1, F2, F3, F4聚合度分別為1 2，3，4 10和11 44。實(shí)施例6干燥牛蒡菊粉2. Okg，加入10. OL濃度為50 %的乙醇溶液，于40°C，21kHz下超聲 30min,溶液于8000rpm/min，離心5min，得到上清液Y1和沉淀D1 ；上清液Y1繼續(xù)加入醇達(dá)到溶液中醇濃度為80%，沉淀D1按固液比1 6加入濃度為30%的乙醇溶液，均重復(fù)超聲操作。上清液Y1經(jīng)處理得到上清液\和沉淀D2,沉淀D1經(jīng)處理得到上清液Y3和沉淀D3。 上清液A，Y3分別濃縮至40%濃度后噴霧干燥制得干粉F1, F3，沉淀D2, D3經(jīng)丙酮洗滌，于 50°C，真空度為0. 09MPa下干燥制得干粉F2, F4。該實(shí)例制得的菊粉產(chǎn)品F1, F2, F3, F4聚合度分別為1 12，13 25，26 32和33 41。實(shí)施例7干燥牛蒡菊粉2. Okg,加入8. OL濃度為5 %的甲醇溶液，于50°C，25kHz下超聲 15min,溶液于3000rpm/min，離心15min，得到上清液Y1和沉淀D1 ；上清液Y1繼續(xù)加入甲醇達(dá)到溶液中醇濃度為50%，重復(fù)超聲操作，得到上清液t和沉淀D2。上清液t濃縮至40% 濃度后經(jīng)噴霧干燥制得干粉F1，沉淀D1，D2經(jīng)丙酮洗滌，于40°C，真空度為0. 09MPa下干燥制得干粉F3, F2。該實(shí)例制得的菊粉產(chǎn)品F1, F2, F3聚合度分別為1 沈，27 38，39 41。實(shí)施例8干燥牛蒡菊粉2. Okg，加入10. OL濃度為70%的甲醇溶液，于40°C，30kHz下超聲 20min,溶液于4000rmp/min，離心lOmin，得到上清液Y1和沉淀D1 ；沉淀D1加入5%乙醇溶
液，重復(fù)超聲操作，得到上清液\和沉淀D2。上清液Y1濃縮至40%濃度后經(jīng)噴霧干燥制得干粉F1 ；上清液\濃縮至40%濃度后經(jīng)噴霧干燥制得干粉F2 ；沉淀&經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌，于 50°C，真空度為0. 09MPa下干燥制得干粉F3。該實(shí)例制得的菊粉產(chǎn)品F1, F2, F3的聚合度分別為1 16，12 37，38 41。
權(quán)利要求
1.一種菊粉的分級(jí)方法，其特征在于用有機(jī)溶劑對(duì)原料菊粉聚合度分級(jí)，其操作步驟為(1)菊粉中加入醇，形成菊粉的醇溶液，使溶液中醇濃度為5 95%(V/V)，用超聲波處理，經(jīng)離心，得到上清液Y1和沉淀D1 ；(2)上清液Y1和沉淀D1分別繼續(xù)進(jìn)行如步驟(1)加醇、超聲波處理和離心處理，上清液Y1經(jīng)處理得到上清液\和沉淀A ；沉淀D1經(jīng)處理得到上清液Y3和沉淀D3 ；其中上清液Y1加入醇后溶液中醇濃度值比(1)步醇濃度值高出不少于5%，沉淀D1 加入醇后的醇濃度值比(1)步中所述醇濃度值低出不少于5% ；(3)依次重復(fù)操作，最終每一分級(jí)均得到上清液和沉淀；每一分級(jí)處理后的上清液和/或沉淀經(jīng)干燥制得具有一定聚合度范圍或具有特定聚合度的菊粉產(chǎn)品；上述所有步驟中所用的醇為甲醇或乙醇，所述醇濃度為V/V ；所述的超聲波處理為 10 50°C，超聲頻率21 50kHz下，處理10 30min ；所述離心分離為2000-10000rpm， 離心5 20min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述菊粉的分級(jí)方法，其特征在于所述的干燥液體采用噴霧干燥噴粉，沉淀采用高濃度有機(jī)溶劑洗滌后負(fù)壓干燥制粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述菊粉的分級(jí)方法，其特征在于所述菊粉為牛蒡、菊苣、菊芋植物來(lái)源的菊粉。
全文摘要
一種菊粉的分級(jí)方法，是菊粉中加入醇，形成菊粉的醇溶液，使溶液中醇濃度為5～95％(V/V)，于10～50℃用超聲波處理，經(jīng)離心，得到上清液Y1和沉淀D1；上清液Y1和沉淀D1分別繼續(xù)進(jìn)行如上步驟加醇、超聲處理和離心處理，上清液Y1經(jīng)處理得到上清液Y2和沉淀D2；沉淀D1經(jīng)處理得到上清液Y3和沉淀D3；依次重復(fù)操作，最終每一分級(jí)均得到上清液和沉淀；每一分級(jí)處理后的上清液和/或沉淀經(jīng)干燥制得具有一定聚合度范圍或具有特定聚合度的菊粉產(chǎn)品。發(fā)明具有分級(jí)效率高，耗時(shí)短，低能耗等的優(yōu)點(diǎn)，生產(chǎn)的具有一定聚合度范圍的菊粉產(chǎn)品有很好的應(yīng)用。
文檔編號(hào)C08B37/18GK102153679SQ20111003768
公開(kāi)日2011年8月17日 申請(qǐng)日期2011年2月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月14日
發(fā)明者王應(yīng)妮, 蘆明春, 鄒東旭, 鄭曉麗, 韓璐 申請(qǐng)人:大連工業(yè)大學(xué)