專利名稱：一種微波用于生產羧甲基纖維素鉀的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及羧甲基纖維素鉀的生產方法，具體是微波用于生產羧甲基纖維素鉀的方法。
背景技術：
國家標準食品添加劑GB2760-2007標準將羧甲基纖維素鈉(CMC)列為可在各類食品中按生產需要適量使用的添加劑名單(A3，53)，廣泛應用于飲料、奶制品、冰淇淋、醬油、果凍、果醬、方便面等食品工業(yè)中。這就意味著在食品生產中，CMC可以大量添加。然而， 研究證明，糖尿病、高血壓、心血管病等疾病都與鈉離子攝入過多有著密切的聯(lián)系。降低人體攝入鈉離子的總量。一方面適當降低鈉食鹽的攝入量，行之有效的辦法是增加食品中鉀鹽的量，從而降低人體內鈉離子的總量。如市場上都出現了低鈉鹽的產品就是添加一定量的氯化鉀取代氯化鈉的食鹽。CMC生產工藝是精制漿與NaOH按照一定的比例反應生成堿纖維素，堿纖維素與氯乙酸按照一定的比例進行醚化反應，中和，純化，干燥，粉碎。由于，KOH的堿性遠大于NaOH 的堿性，使得在堿化過程中，纖維素降解嚴重，無法得到高黏度的產品，在醚化過程中醚化劑利用率低，副產物增加，KOH的吸水性、吸二氧化碳性及價格遠遠高于NaOH，且KOH中含有一定量的Na + (分析純的Na鹽彡2%，GB/T2306)，KCl的使用量沒有NaCl大，KCl的使用范圍沒有NaCl寬。因此，用生產羧甲基纖維素鈉的工藝方法來生產羧甲基纖維素鉀，所得到的產品取代度低，黏度低，不易溶解，Na含量高，生產成本高，嚴重限制了羧甲基纖維素鉀的使用。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種微波用于生產羧甲基纖維素鉀的生產方法，可以得到高純度不同取代度和黏度的羧甲基纖維素鉀(Na鹽< 0. 5 % )，增加了改性纖維素的品種，擴大了改性纖維素的使用范圍，有效降低成本和提高羧甲基纖維素鉀的生產效率。本發(fā)明具有節(jié)能，省時，操作簡單、方便、得到的產品具有性能高，批次間質量穩(wěn)定的特點。本發(fā)明通過如下技術方案實現。一種微波用于生產羧甲基纖維素鉀的方法，包括如下步驟
第一步向原料加入質量濃度1(T40% WH2SO4水溶液,H2SO4水溶液與原料的用量比為 rie升1公斤；所述原料是食品級羧甲基纖維素鈉成品或未純化食品級羧甲基纖維素鈉； 所述原料是食品級羧甲基纖維素鈉成品或未純化食品級羧甲基纖維素鈉；
第二步間歇微波處理0. 5 5分鐘，每次微波處理0. 1 0. 5分鐘，微波處理功率密度為0. 1 0. 75 kff/m3 ； 1(T40°C保溫0. 5 1小時，分離，固體用pH=廣3，(T30°C水洗滌，分離得固體；
第三步第二步得到的固體加入堿粉末，微波處理0. 1 3分鐘，微波處理功率密度為 0. 1 0. 5 kff/m3,中和到 pH=7. 5 8 ；
3第四步第三步得到固體的脫水、烘干、粉碎得產品。上述一種微波用于生產羧甲基纖維素鉀的方法，第一步加酸前進行惰性氣體保護處理，在真空度為0. 05、. 10 MPa下脫氣5 20分鐘，充入惰性氣體。上述一種微波用于生產羧甲基纖維素鉀的方法，第二步水洗滌時采用水或醇的水溶液，得到的固體含水量55 65%。上述一種微波用于生產羧甲基纖維素鉀的方法，所述醇的水溶液是甲醇、乙醇或異丙醇溶液。上述一種微波用于生產羧甲基纖維素鉀的方法，第三步是在惰性氣體保護下進行，溫度25 ;35°C保溫0. Γ0. 5小時，堿粉末是按照重量份數K2C0399. (Γ99. 5份、(NH4)2CO3 廣1.5份組成的混合物，堿與原料中的羧甲基摩爾比為1 :2。上述一種微波用于生產羧甲基纖維素鉀的方法，所述惰性氣體是氮氣或氬氣，得到產品Na鹽彡0.5%。上述一種微波用于生產羧甲基纖維素鉀的方法，所述食品級羧甲基纖維素鈉為 FH6型、FH9型、FVH9型或FM9型，微波頻率為國家標準規(guī)定使用的。適用于本發(fā)明的原料以及工藝的穩(wěn)定對最終產品的品質產生較大影響。本發(fā)明采用的惰性氣體保護技術，和利用食品級羧甲基纖維素鈉成品或未純化食品級羧甲基纖維素鈉為原料，得到高純度的產品(Na鹽< 0.5%)，具有高取代度、高黏度的羧甲基纖維素鉀，批次間質量穩(wěn)定，可以直接在現有設備上實現本發(fā)明。本發(fā)明采用的微波處理技術，是利用微波的具有的無梯度加熱效應，同時采用的惰性氣體保護技術，并在所限定的工藝條件下使得到的產品具有性能高，批次間質量穩(wěn)定?？偟膩碚f，本發(fā)明與現有技術相比具有如下優(yōu)點
1得到批次間質量穩(wěn)定、品質高的高純度羧甲基纖維素鉀(Na鹽彡0. 5%)； 2由于使用微波處理技術，節(jié)能，省時； 3設備清洗及操作簡單、方便。
具體實施例方式下面結合實施例，對本發(fā)明的具體實施做進一步地詳細說明，但本發(fā)明的實施和保護范圍不限于此。發(fā)明人對本發(fā)明進行了深入地創(chuàng)造性研究和試驗，有許多成功的實施例，下面列舉五個實施例。實施例1
第一步將食品級羧甲基纖維素鈉(FH6型，DS=O. 62，1%水溶液黏度(Brookfield) 250mPa，純度98. 8%) 51g，真空度為0. 05 MPa下脫氣5分鐘，充入氮氣，加入質量濃度10% 的H2SO4水溶液816mL ；
第二步微波處理1分鐘，微波處理功率密度為0. 75 kff/m3,間歇3分鐘微波處理2 次，每次0. 5分鐘，10°C保溫0. 5小時，分離，固體用pH=l，0°C水洗滌，分離，得到含水量為 55%wt的固體；
第三步第二步得到的固體在氮氣保護下進行微波處理3分鐘，微波處理功率密度為 0. 1 kW/m3，溫度25°C，加入K2CO3 99份、(NH4)2CO3 1. 5份組成的堿混合物粉末7. 3g (堿原料中的羧甲基為1:2 (摩爾比))，保溫0.5小時pH=7.5; 第四步第三步得到固體的脫水、烘干、粉碎、得產品。所得產品DS=O. 62，l%wt 水溶液黏度(Brookfield) 320mPa,純度 99. 8%, Na 鹽 ^ 0. 15% Wt0在同樣的時間，沒有微波處理的產品沒有完全溶解，無法進行黏度測定。實施例2
第一步將生產沒有純化的食品級羧甲基纖維素鈉(FH6型，DS=O. 62, 水溶液黏度 (Brookfield) 50mPa，純度85. 0%) 65g，真空度為0. 10 MPa下脫氣20分鐘，充入氮氣，加入質量濃度40%的水溶液^OmL ；
第二步微波處理5分鐘，微波處理功率密度為0. lkff/m3 ；間歇1分鐘微波處理5次，每次5分鐘，40V保溫1小時，分離，固體用pH=3，30°C，80%乙醇水洗滌，分離，得到含水量為 65%的固體；
第三步第二步得到的固體在氮氣保護下進行微波處理2分鐘，微波處理功率密度為 0. 1 kW/m3，溫度:35°C，加入K2CO3 99. 5份、(NH4)2CO3 1份組成的堿混合物粉末8. Ig (堿原料中的羧甲基為1:2 (摩爾比))，保溫0.3小時，pH=8.0; 第四步第三步得到固體的脫水、烘干、粉碎、得產品。所得產品DS=O. 60，1% 水溶液黏度(Brookfield) 330mPa,純度 98. 9%，Na 鹽 < 0. 5%。在同樣的時間，沒有微波處理的產品沒有完全溶解，無法進行黏度測定。實施例3
第一步將食品級羧甲基纖維素鈉(FH9型，DS=L 0，1%水溶液黏度(Brookfield) 400mPa,純度98. 8%)40g,真空度為0. 05 MPa下脫氣10分鐘，充入氬氣，加入質量濃度15% 的H2SO4水溶液300mL ；
第二步微波處理3分鐘，功率密度為0. 5 kff/m3 ；間歇2分鐘微波處理2次，每次1. 5 分鐘，10°C保溫1小時，分離，固體用pH=l，1080%甲醇水洗滌，分離，得到含水量為60% 的固體；
第三步第二步得到的固體在氬氣保護下進行微波處理2分鐘，微波處理功率密度為 0.25 kW/m3，溫度30°C，加入、K2CO3 99. 5份、(NH4)2C03 1份組成的堿混合物粉末8. 4g (堿: 原料中的羧甲基為1 :2 (摩爾比))，保溫0. 5小時，pH=8. O ； 第四步第三步得到固體的脫水、烘干、粉碎、得產品。所得產品DS=O. 99，1% 水溶液黏度(Brookfield) 460mPa,純度 99. 8%, Na 鹽 ^ 0. 17%。在同樣的時間，沒有微波處理的產品沒有完全溶解，無法進行黏度測定。實施例4
第一步將食品級羧甲基纖維素鈉(FVH9型，DS=O. 90，1%水溶液黏度(Brookf ield) 800mPa,純度98. 8%)40g,真空度為0. 09 MPa下脫氣15分鐘，充入氬氣，加入質量濃度15% 的H2SO4水溶液500mL ；
第二步微波處理5分鐘，微波處理功率密度為0. 2 kff/m3 ；間歇1. 5分鐘微波處理5 次，每次1分鐘，20°C保溫0. 5小時，分離，固體用pH=l，20°C，80%異丙醇水洗滌，分離，得到含水量為65%的固體；
第三步第二步得到的固體在氬氣保護下進行微波處理3分鐘，微波處理功率密度為 0.2 kW/m3，溫度20°C，加入K2CO3 99. 5份、(NH4)2CO3 1份組成的堿混合物粉末7. 5g (堿: 原料中的羧甲基為1 :2 (摩爾比))，保溫0. 3小時，pH=8. 0 ； 第四步第三步得到固體的脫水、烘干、粉碎、得產品。所得產品DS=O. 90，1% 水溶液黏度(Brookfield) 950mPa,純度 99. 8%, Na 鹽 ^ 0. 15%。在同樣的時間，沒有微波處理的產品沒有完全溶解，無法進行黏度測定。實施例5
第一步將食品級羧甲基纖維素鈉(FM9型，DS=O. 90，洲水溶液黏度(Brookfield) 800mPa，純度98. 8%)40g，真空度為0. 09 MPa下脫氣15分鐘，充入氬氣，加入質量濃度15% 的H2SO4水溶液500mL ；
第二步微波處理4分鐘，微波處理功率密度為0. 15kff/m3 ；間歇2分鐘微波處理，每次 2分鐘，20V保溫0. 5小時，分離，固體用pH=l，20°C，85%異丙醇水洗滌，分離，得到含水量為 65%的固體；
第三步第二步得到的固體在氬氣保護下進行微波處理2分鐘，微波處理功率密度為 0.1 kW/m3，溫度25°C，加入K2CO3 99. 5份、(NH4)2CO3 1份組成的堿混合物粉末7. 5g (堿: 原料中的羧甲基為1 :2 (摩爾比))，保溫0. 1小時，pH=8. 0 ； 第四步第三步得到固體的脫水、烘干、粉碎、得產品。所得產品DS=O. 90，2% 水溶液黏度(Brookf ield) 950mPa,純度 99. 8%, Na 鹽 ^ 0. 16%。在同樣的時間，沒有微波處理的產品沒有完全溶解，無法進行黏度測定。
權利要求
1.一種微波用于生產羧甲基纖維素鉀的方法，其特征在于包括如下步驟第一步向原料加入質量濃度1(Γ40%的H2SO4水溶液，H2SO4水溶液與原料的用量比為Γ16升1公斤；所述原料是食品級羧甲基纖維素鈉成品或未純化食品級羧甲基纖維素鈉；第二步間歇微波處理0. 5 5分鐘，每次微波處理0. 1 0. 5分鐘，微波處理率密度為0. 1 0. 75 kff/m3 ； 1(T40°C保溫0. 5 1小時，分離，固體用pH=廣3，(T30°C水洗滌，分離得固體；第三步第二步得到的固體加入堿粉末，微波處理0. 1 3分鐘，微波處理功率密度為 0. 1 0. 5 kff/m3,中和到 pH=7. 5 8 ；第四步第三步得到固體的脫水、烘干、粉碎得產品。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，第一步加酸前進行惰性氣體保護處理，在真空度為0. 05、. 10 MPa下脫氣5 20分鐘，充入惰性氣體。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，第二步水洗滌時采用水或醇的水溶液，得到的固體含水質量分數為55 65%。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述醇的水溶液是甲醇、乙醇或異丙醇溶液。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，第三步是在惰性氣體保護下進行，溫度 25 35°C保溫0. Γ0. 5小時，堿粉末是按照重量份數K2C0399 . 0 99· 5份、(NH4)2CO3 Γ . 5份組成的混合物，堿與原料中的羧甲基摩爾比為1 :2。
6.根據權利要求廣5任一項所述的方法，其特征在于，所述惰性氣體是氮氣或氬氣。
7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述食品級羧甲基纖維素鈉為FH6型、FH9 型、FVH9型或FM9型。
8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所得到的產品Na鹽彡0.5%。
全文摘要
本發(fā)明公開一種微波用于生產羧甲基纖維素鉀的方法，首先原料加入酸溶液，微波處理，在一定溫度下反應，進行分離除去分離心液，加入堿、微波處理，脫水、烘干、粉碎得產品，所述原料是食品級羧甲基纖維素鈉成品或未純化食品級羧甲基纖維素鈉。本發(fā)明能得到高純度、高品質羧甲基纖維素鉀，具有節(jié)能，省時，操作簡單、方便、得到的產品具有性能高，批次間質量穩(wěn)定的特點。
文檔編號C08B11/12GK102153661SQ20111004159
公開日2011年8月17日 申請日期2011年2月21日 優(yōu)先權日2011年2月21日
發(fā)明者葉君, 熊犍 申請人:華南理工大學