專利名稱：木質(zhì)素磺酸鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于制漿廢液回收利用技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種木質(zhì)素磺酸鹽的制備方法。
背景技術(shù)：
木質(zhì)素，又叫木素，是由對香豆醇、松柏醇、5-羥基松柏醇和芥子醇形成的一種復(fù) 雜酚類聚合物，也是硫酸鹽法造紙制漿的副產(chǎn)品。木質(zhì)素的分子結(jié)構(gòu)中存在芳香基、醇羥 基、酚羥基、羰基、甲基、羧基及側(cè)鏈結(jié)構(gòu)，因此可進行氧化、酞化、磺化、烷基化、商化、硝化、 縮聚等多種化學(xué)反應(yīng)，其中，對木質(zhì)素進行磺化得到木質(zhì)素磺酸鹽是木質(zhì)素應(yīng)用的基礎(chǔ)和 前提。木質(zhì)素磺酸鹽，又叫磺化木質(zhì)素，可以由木質(zhì)素經(jīng)過磺化獲得，也是亞硫酸鹽法造 紙制漿的副產(chǎn)品，為線性高分子化合物，具有廣泛的用途，如可用作動物飼料的粘結(jié)劑、油 井泥漿稀釋劑、土壤穩(wěn)定劑、染料分散劑、農(nóng)藥加工助劑、農(nóng)藥緩釋劑、混凝土減水劑、混凝 土超塑劑、陶瓷增強劑、耐火材料增強劑、石膏板增強劑、蛋白質(zhì)沉淀劑、肥料造粒黏結(jié)劑、 炭黑造粒黏結(jié)劑、浙青乳化劑、石油采油助劑、酚醛樹脂替代劑、橡膠補強劑、電池極板添加 劑等。硫酸鹽法制漿工藝中會產(chǎn)生大量要成分為木質(zhì)素的廢液，現(xiàn)有技術(shù)通常對 該廢液進行磺化，將木質(zhì)素轉(zhuǎn)化為木質(zhì)素磺酸鹽后提取木質(zhì)素磺酸鹽，如申請?zhí)枮?200710052511.8的中國專利文獻公開了一種利用煮麻或造紙廢液提取木質(zhì)素磺酸鹽的方 法，首先將廢液超濾或微濾，得到木質(zhì)素濃縮液；向所述木質(zhì)素濃縮液中加入硫酸、亞硫酸 和三氯化鐵或硫酸銅，反應(yīng)后得到木質(zhì)素磺酸鹽溶液。亞硫酸鹽法制漿工藝中會產(chǎn)生大量主要成分為木質(zhì)素磺酸鹽的廢液，現(xiàn)有技術(shù)一 般采用分級法提取其中的木質(zhì)素磺酸鹽，該方法主要是通過逐級去除雜質(zhì)和小分子量的木 質(zhì)素磺酸鹽，得到分子量較大的木質(zhì)素磺酸鹽。如申請?zhí)枮?00810044890.0的中國專利 文獻公開了一種從亞硫酸鈉竹漿廢液中提取木質(zhì)素磺酸鹽的方法，包括以下步驟將廢液 用篩子進行第一次過濾，除去其中的纖維；然后在過濾機中進行第二次過濾，除去其中的細 胞、微粒等雜質(zhì)；繼續(xù)在膜分離純化分離系統(tǒng)中分離，除去其中的無機鹽、有機羧酸鹽、低分 子糖類物質(zhì)、小分子木質(zhì)素磺酸鹽；將經(jīng)過三級分離的廢液經(jīng)過蒸發(fā)、濃縮后，再與氫氧化 鈣、氧化鎂或亞硫酸鈉反應(yīng)后，即可得到木質(zhì)素磺酸鹽。但是，該方法需要經(jīng)過三級過濾，工 藝復(fù)雜、生產(chǎn)周期長、生產(chǎn)效率低，而且會產(chǎn)生大量廢水，造成二次污染?，F(xiàn)有技術(shù)通常分別對硫酸鹽法制漿廢液和亞硫酸鹽法制漿廢液進行處理，分別得 到木質(zhì)素磺酸鹽，在對其進行處理的過程中，需要分別添加酸或堿等化學(xué)試劑。本發(fā)明人考 慮，硫酸鹽法制漿廢液為酸性，亞硫酸鹽法制漿廢液為堿性，將兩種廢液混合后再進行集中 處理，無需額外添加堿或酸等化學(xué)試劑，能夠節(jié)省原料、簡化工藝。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題提供一種以硫酸鹽法制漿廢液和亞硫酸鹽法 制漿廢液為原料制備木質(zhì)素磺酸鹽的方法，本發(fā)明提供的方法同時處理兩種制漿廢液，并 得到具有多種用途的木質(zhì)素磺酸鹽，無需額外添加化學(xué)試劑，能夠節(jié)省原料、簡化工藝。本發(fā)明提供了一種木質(zhì)素磺酸鹽的制備方法，包括以下步驟a)將硫酸鹽法制漿廢液和亞硫酸鹽法制漿廢液混合，得到混合廢液，所述混合廢 液的PH值為12 13，所述硫酸鹽法制漿廢液包括木質(zhì)素和氫氧化鈉，所述亞硫酸鹽法制漿 廢液包括木質(zhì)素磺酸鈣和還原糖；b)將所述混合廢液升溫并保溫后，得到第一溶液；C)將所述第一溶液的pH值調(diào)節(jié)至10. 5 11. 5后，向其中加入醛類化合物，反應(yīng) 后得到木質(zhì)素磺酸鹽。優(yōu)選的，所述步驟b)具體包括將所述混合廢液升溫至80°C 100°C，保溫Ih 5h，得到第一溶液。優(yōu)選的，所述第一溶液中還原糖的含量為12wt%以下。優(yōu)選的，所述步驟C)具體包括cl)將所述第一溶液的pH值調(diào)節(jié)至10. 5 11. 5 ；c2)將所述步驟cl)得到的溶液的溫度調(diào)節(jié)至60V 80°C ；c3)向所述步驟U)得到的溶液中加入醛類化合物，反應(yīng)后得到木質(zhì)素磺酸鹽。優(yōu)選的，所述步驟Cl)中，向所述第一溶液中通入二氧化碳將所述第一溶液的PH 值調(diào)節(jié)至10. 5 11. 5。優(yōu)選的，所述步驟c3)中，所述醛類化合物為甲醛、乙醛或乙二醛。優(yōu)選的，所述醛類化合物的摩爾數(shù)與所述硫酸鹽法制漿廢液中木質(zhì)素的質(zhì)量之比 為 0. 5mol 4mol 1000g。優(yōu)選的，所述反應(yīng)的時間為池 證。優(yōu)選的，所述步驟C； )具體包括c31)向所述步驟(^)得到的溶液中加入醛類化合物進行反應(yīng)；c32)向所述步驟c31)得到的反應(yīng)混合液中加入活性炭吸附雜質(zhì)；c33)對所述步驟(:3 得到的溶液進行離心分離，過濾后得到木質(zhì)素磺酸鹽。優(yōu)選的，所述步驟c32)中，所述活性炭的質(zhì)量占所述反應(yīng)混合液總質(zhì)量的 0. 5% 1%，所述活性炭吸附雜質(zhì)的溫度為40°C 50°C，時間為20min 40min。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明以硫酸鹽法制漿廢液和亞硫酸鹽法制漿廢液為原料，首先 將兩種廢液混合，使得到的混合廢液的PH值為12 13 ；然后將所述混合廢液升溫并保溫，使 硫酸鹽法制漿廢液中的氫氧化鈉將亞硫酸鹽法制漿廢液中的還原糖氧化，從而將混合廢液中 的還原糖去除，得到第一溶液；將所述第一溶液的PH值調(diào)節(jié)至10. 5 11. 5，使第一溶液中的 鈣離子發(fā)生沉淀，將木質(zhì)素磺酸鈣轉(zhuǎn)化為木質(zhì)素磺酸鈉，然后向其中加入醛類化合物作為交 聯(lián)劑，木質(zhì)素磺酸鈉和木質(zhì)素分別與醛類化合物發(fā)生縮合反應(yīng)，從而得到木質(zhì)素磺酸鹽。本發(fā)明將兩種廢液混合后再進行集中處理，利用兩種廢液不同的酸堿性相互中 和，無需額外添加堿或酸等化學(xué)試劑，能夠節(jié)省原料、簡化工藝。通過本發(fā)明提供的方法得 到的木質(zhì)素磺酸鹽可用作混凝土減水劑、染料分散劑、陶瓷磚瓦增強劑、泥漿稀釋劑、水煤漿分散劑等。本發(fā)明提供的方法工藝流程簡單，成本較低。
具體實施例方式本發(fā)明提供了一種木質(zhì)素磺酸鹽的制備方法，包括以下步驟a)將硫酸鹽法制漿廢液和亞硫酸鹽法制漿廢液混合，得到混合廢液，所述混合廢 液的PH值為12 13，所述硫酸鹽法制漿廢液包括木質(zhì)素和氫氧化鈉，所述亞硫酸鹽法制漿 廢液包括木質(zhì)素磺酸鈣和還原糖；b)將所述混合廢液升溫并保溫后，得到第一溶液；c)將所述第一溶液的pH值調(diào)節(jié)至10. 5 11. 5后，向其中加入醛類化合物，反應(yīng) 后得到木質(zhì)素磺酸鹽。本發(fā)明以硫酸鹽法制漿廢液和亞硫酸鹽法制漿廢液為原料制備木質(zhì)素磺酸鹽，其 中，硫酸鹽法制漿廢液是指采用硫酸鹽法制漿后產(chǎn)生的廢液，其主要成分是木質(zhì)素；亞硫酸 鹽法制漿廢液是指采用亞硫酸鹽法制漿后產(chǎn)生的廢液，其主要成分是木質(zhì)素磺酸鈣。在本發(fā)明中，所述硫酸鹽法制漿廢液優(yōu)選為以木材、稻草、蘆葦、竹子或棉桿為原 料，以氫氧化鈉和硫化鈉為蒸煮液進行制漿產(chǎn)生的廢液，在以氫氧化鈉和硫化鈉為蒸煮液 對木材、稻草、蘆葦、竹子或棉桿等進行蒸煮制漿時，纖維素與木質(zhì)素分離，得到的制漿廢液 的主要成分是木質(zhì)素和氫氧化鈉，還包括硫化鈉等雜質(zhì)。在本發(fā)明中，所述亞硫酸鹽法制漿廢液優(yōu)選為以木材、稻草、蘆葦、竹子或棉桿為 原料，以亞硫酸氫鈣為蒸煮液進行制漿產(chǎn)生的廢液，在以亞硫酸氫鈣為蒸煮液對木材、稻 草、蘆葦、竹子或棉桿等進行蒸煮制漿時，亞硫酸氫鈣能夠?qū)⒛静闹械哪举|(zhì)素磺化，溶解于 蒸煮液中，與纖維素分離。所述亞硫酸鹽法制漿廢液的主要成分是木質(zhì)素磺酸鈣，還包括還 原糖、半纖維素、無機鹽等雜質(zhì)。在所述亞硫酸鹽法制漿廢液中，所述木質(zhì)素磺酸鈣的含量 優(yōu)選為50%以上，更優(yōu)選為60%以上。將硫酸鹽法制漿廢液和亞硫酸鹽法制漿廢液混合，得到混合廢液，并使所述混合 廢液的PH值為12 13。由于硫酸鹽法制漿廢液中含有大量氫氧化鈉，將硫酸鹽法制漿廢 液與酸性的亞硫酸鹽法制漿廢液混合后，發(fā)生酸堿中和，從而無需另外添加酸或堿試劑?；?合后，所述混合廢液中含有木質(zhì)素、木質(zhì)素磺酸鈣和氫氧化鈉，還含有還原糖等雜質(zhì)。在將硫酸鹽法制漿廢液和亞硫酸鹽法制漿廢液混合時，使得到的混合廢液的PH 值為12 13，為后續(xù)除還原糖提供堿性環(huán)境。根據(jù)硫酸鹽法制漿廢液中氫氧化鈉的含量和 亞硫酸鹽法制漿廢液的酸度的不同，本發(fā)明對硫酸鹽法制漿廢液與亞硫酸法制漿廢液的體 積比沒有特殊限制，得到的混合廢液的PH至為12 13即可。在將所述硫酸鹽法制漿廢液和亞硫酸鹽法制漿廢液混合之前，優(yōu)選分別對所述硫 酸鹽法制漿廢液和亞硫酸鹽法制漿廢液進行濃縮，使木質(zhì)素或木質(zhì)素磺酸鹽的質(zhì)量濃度優(yōu) 選為30% 35%，濃縮后分別除去硫酸鹽法制漿廢液和亞硫酸鹽法制漿廢液中的固體雜 質(zhì)，如纖維等。本發(fā)明對所述濃縮的方法沒有特殊限制，可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的液膜 蒸發(fā)等。得到混合廢液后，將所述混合廢液升溫，使其中的還原糖在氫氧化鈉的作用下發(fā) 生分解或轉(zhuǎn)化，從而降低混合廢液中還原糖的含量。按照本發(fā)明，優(yōu)選將所述混合廢液升溫 至80°C 100°C，更優(yōu)選為85°C 98°C，最優(yōu)選為90°C 95°C，優(yōu)選保溫Ih 釙，更優(yōu)選
5為1.證 4h。在保溫過程中，還原糖在氫氧化鈉的作用下發(fā)生分解轉(zhuǎn)化，得到第一溶液。 所述第一溶液中含有木質(zhì)素、木質(zhì)素磺酸鈣和氫氧化鈉，還含有少量還原糖等雜質(zhì)。按照本 發(fā)明，優(yōu)選在攪拌的條件下將所述混合廢液升溫并保溫。按照本發(fā)明，所述第一溶液中還原糖的含量優(yōu)選為12wt%以下，更優(yōu)選為10wt% 以下，最優(yōu)選為3%以下。按照最終產(chǎn)物木質(zhì)素磺酸鹽的不同用途，可以將第一溶液中還原 糖的含量控制在不同范圍內(nèi)，如最終得到的木質(zhì)素磺酸鹽用作水煤漿分散劑時，所述第一 溶液中還原糖的含量優(yōu)選為10wt%以下；用作混凝土外加劑時，所述第一溶液中還原糖的 含量優(yōu)選為5wt%以下；用作染料分散劑時，所述第一溶液中還原糖的含量優(yōu)選為以 下。得到第一溶液后，將所述第一溶液的pH值調(diào)節(jié)至10. 5 11. 5后，加入醛類化合 物作為交聯(lián)劑，木質(zhì)素和木質(zhì)素磺酸鹽分別與醛類化合物反應(yīng)后得到大分子的木質(zhì)素磺酸 鹽，具體包括以下步驟cl)將所述第一溶液的pH值調(diào)節(jié)至10. 5 11. 5 ；c2)將所述步驟cl)得到的溶液的溫度調(diào)節(jié)至60°C 80°C ；c3)向所述步驟U)得到的溶液中加入交聯(lián)劑，反應(yīng)后得到木質(zhì)素磺酸鹽。本發(fā)明優(yōu)選用酸液或可成酸的氣體調(diào)節(jié)所述第一溶液的pH值，所述酸液優(yōu)選為 硫酸或碳酸，所述可成酸的氣體優(yōu)選為二氧化碳，優(yōu)選為富含二氧化碳的煙道氣體，能夠?qū)?現(xiàn)廢氣回收利用，節(jié)省成本。當用碳酸、硫酸或二氧化碳等調(diào)節(jié)所述第一溶液的PH值時， 其不僅能夠與第一溶液中的氫氧化鈉發(fā)生中和反應(yīng)，而且能夠與所述第一溶液中的鈣離子 形成沉淀，從而將鈣離子去除，最終得到的木質(zhì)素磺酸鹽為木質(zhì)素磺酸鈉，可用作染料分散 劑、混凝土外加劑等。當用鹽酸或硝酸等調(diào)節(jié)所述第一溶液的PH值時，鹽酸與硝酸僅起調(diào) 節(jié)PH值的作用，最終得到的木質(zhì)素磺酸鹽為木質(zhì)素磺酸鈉和木質(zhì)素磺酸鈣的混合物，由于 含有木質(zhì)素磺酸鈣，用于染料分散劑時性能不好，因此，可用作混凝土外加劑或水煤漿分散 劑等。將所述第一溶液的pH值調(diào)節(jié)至10. 5 11. 5，并保證所述第一溶液中的木質(zhì)素 不能析出，然后將得到的溶液的溫度調(diào)節(jié)至60°C 80°C，優(yōu)選為65°C 75°C，更優(yōu)選為 70°C 75°C，然后向其中加入醛類化合物作為交聯(lián)劑。木質(zhì)素及木質(zhì)素磺酸鹽的分子結(jié)構(gòu) 中存在醇羥基，能夠與醛類化合物中的醛基發(fā)生縮合反應(yīng)，得到木質(zhì)素磺酸鹽。首先將PH 值為10. 5 11. 5的第一溶液的溫度調(diào)節(jié)至60°C 80°C后，向其中加入交聯(lián)劑，即可立即 發(fā)生反應(yīng)。所述交聯(lián)劑為醛類化合物，優(yōu)選為含1 7個碳原子的醛類化合物，更優(yōu)選為甲 醛、乙醛或乙二醛。所述交聯(lián)劑的摩爾數(shù)與所述硫酸鹽法制漿廢液中木質(zhì)素的質(zhì)量之比優(yōu) 選為0. 2mol 7mol lOOOg，更優(yōu)選為0. 5mol 4mol lOOOg，所述交聯(lián)反應(yīng)的時間優(yōu) 選為池 幾，更優(yōu)選為池 證。交聯(lián)反應(yīng)完畢后，得到含有木質(zhì)素磺酸鹽的溶液。本發(fā)明優(yōu)選向所述含有木質(zhì)素 磺酸鹽的溶液中加入活性碳，用于吸附雜質(zhì)和脫色。所述活性炭的質(zhì)量優(yōu)選占所述反應(yīng) 混合液總質(zhì)量的0. 2% 3%，更優(yōu)選為0. 5% 1%，所述活性炭吸附雜質(zhì)的溫度優(yōu)選為 40°C 50°C，更優(yōu)選為43°C 48°C，時間優(yōu)選為20min 40min，更優(yōu)選為30min。將活性炭吸附后的含有木質(zhì)素磺酸鹽的溶液進行離心分離，除去活性炭、硫酸鈣 或碳酸鈣等沉淀，過濾后得到水不溶物含量低于1. Owt%的木質(zhì)素磺酸鹽溶液，將所述木質(zhì)素磺酸鹽溶液按照本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的方法干燥后，即可得到木質(zhì)素磺酸鹽。由上述過程可知，本發(fā)明得到的木質(zhì)素磺酸鹽是木質(zhì)素、醛類化合物和木質(zhì)素磺 酸鈉或木質(zhì)素磺酸鈣的縮合產(chǎn)物，可以用作混凝土減水劑、染料分散劑、陶瓷磚瓦增強劑、 泥漿稀釋劑、水煤漿分散劑等。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明以硫酸鹽法制漿廢液和亞硫酸鹽法制漿廢液為原料，首 先將兩種廢液混合，使得到的混合廢液的PH值為12 13 ；然后將所述混合廢液升溫并保 溫，使硫酸鹽法制漿廢液中的氫氧化鈉將亞硫酸鹽法制漿廢液中的還原糖氧化，從而將混 合廢液中的還原糖去除，得到第一溶液；將所述第一溶液的PH值調(diào)節(jié)至10. 5 11. 5，使第 一溶液中的鈣離子發(fā)生沉淀，將木質(zhì)素磺酸鈣轉(zhuǎn)化為木質(zhì)素磺酸鈉，然后向其中加入醛類 化合物作為交聯(lián)劑，木質(zhì)素磺酸鈉和木質(zhì)素分別于醛類化合物發(fā)生縮合反應(yīng)，從而得到木 質(zhì)素磺酸鹽。本發(fā)明將兩種廢液混合后再進行集中處理，利用兩種廢液不同的酸堿性相互 中和，無需額外添加堿或酸等化學(xué)試劑，能夠節(jié)省原料、簡化工藝。通過本發(fā)明提供的方法 得到的木質(zhì)素磺酸鹽可用作混凝土減水劑、染料分散劑、陶瓷磚瓦增強劑、泥漿稀釋劑、水 煤漿分散劑等。本發(fā)明提供的方法工藝流程簡單，成本較低。為了進一步說明本發(fā)明，以下結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的以硫酸鹽法制漿廢液和 亞硫酸鹽法制漿廢液為原料制備木質(zhì)素磺酸鹽的方法進行詳細描述。除了制漿廢液外，以下各實施例中所用原料均為從市場上購得。實施例1硫酸鹽法制漿廢液為以稻草為原料、以氫氧化鈉和硫化鈉為蒸煮液進行制漿產(chǎn)生 的廢液，將所述硫酸鹽法制漿廢液濃縮，得到的第一濃縮液中木質(zhì)素的質(zhì)量含量為30% ；亞硫酸鹽法制漿廢液為以稻草為原料、以亞硫酸氫鈣為蒸煮液進行制漿產(chǎn)生的 廢液，將所述亞硫酸鹽法制漿廢液濃縮，得到的第二濃縮液中木質(zhì)素磺酸鈣的質(zhì)量含量為 60% ；將所述第一濃縮液和第二濃縮液混合，使得到的混合廢液的PH值為12. 5 ；在攪拌 的條件下，將所述混合廢液升溫至95°C，攪拌反應(yīng)池，得到第一溶液，所述第一溶液中的還 原糖為4. 5% ；向所述第一溶液中通入富含二氧化碳的煙道氣，將其pH值調(diào)節(jié)至11.0，然后將所 述第一溶液的溫度調(diào)節(jié)至70°C，接著向所述第一溶液中加入甲醛，所述甲醛的摩爾數(shù)與所 述木質(zhì)素的質(zhì)量比為Imol lOOOg，反應(yīng)池后，將得到的反應(yīng)混合液離心、過濾、干燥后得 到木質(zhì)素磺酸鹽。所述木質(zhì)素磺酸鹽中還原糖含量為4%，可用作混凝土減水劑。將所述木質(zhì)素磺酸鹽添加到混凝土中，添加量為0. 25wt%，對所述混凝土進行抗 壓強度檢測，結(jié)果參見表1，表1為本發(fā)明提供的木質(zhì)素磺酸鹽作為減水劑的抗壓強度檢測結(jié)果。表1本發(fā)明提供的木質(zhì)素磺酸鹽作為減水劑的抗壓強度檢測結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種木質(zhì)素磺酸鹽的制備方法，包括以下步驟a)將硫酸鹽法制漿廢液和亞硫酸鹽法制漿廢液混合，得到混合廢液，所述混合廢液的 pH值為12 13，所述硫酸鹽法制漿廢液包括木質(zhì)素和氫氧化鈉，所述亞硫酸鹽法制漿廢液 包括木質(zhì)素磺酸鈣和還原糖；b)將所述混合廢液升溫并保溫后，得到第一溶液；c)將所述第一溶液的pH值調(diào)節(jié)至10.5 11. 5后，向其中加入醛類化合物，反應(yīng)后得 到木質(zhì)素磺酸鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b)具體包括 將所述混合廢液升溫至80°C 100°C，保溫Ih 釙，得到第一溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述第一溶液中還原糖的含量為 12wt%以下。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟c)具體包括 cl)將所述第一溶液的pH值調(diào)節(jié)至10. 5 11. 5 ；c2)將所述步驟cl)得到的溶液的溫度調(diào)節(jié)至60°C 80°C ；c3)向所述步驟d)得到的溶液中加入醛類化合物，反應(yīng)后得到木質(zhì)素磺酸鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟cl)中，向所述第一溶液中 通入二氧化碳將所述第一溶液的PH值調(diào)節(jié)至10. 5 11. 5。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟c3)中，所述醛類化合物為 甲醛、乙醛或乙二醛。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述醛類化合物的摩爾數(shù)與所述硫 酸鹽法制漿廢液中木質(zhì)素的質(zhì)量之比為0. 5mol 4mol :1000g。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)的時間為池 證。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟具體包括 c31)向所述步驟d)得到的溶液中加入醛類化合物進行反應(yīng)；c32)向所述步驟c31)得到的反應(yīng)混合液中加入活性炭吸附雜質(zhì)；c33)對所述步驟C3》得到的溶液進行離心分離，過濾后得到木質(zhì)素磺酸鹽。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述步驟C3》中，所述活性炭的質(zhì) 量占所述反應(yīng)混合液總質(zhì)量的0. 5% 1%，所述活性炭吸附雜質(zhì)的溫度為40°C 50°C，時 間為 20min 40min。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種木質(zhì)素磺酸鹽的制備方法，包括以下步驟a)將硫酸鹽法制漿廢液和亞硫酸鹽法制漿廢液混合，得到混合廢液，所述混合廢液的pH值為12～13，所述硫酸鹽法制漿廢液包括木質(zhì)素和氫氧化鈉，所述亞硫酸鹽法制漿廢液包括木質(zhì)素磺酸鈣和還原糖；b)將所述混合廢液升溫并保溫后，得到第一溶液；c)將所述第一溶液的pH值調(diào)節(jié)至10.5～11.5后，向其中加入醛類化合物，反應(yīng)后得到木質(zhì)素磺酸鹽。本發(fā)明將兩種廢液混合后再進行集中處理，利用兩種廢液不同的酸堿性相互中和，無需額外添加堿或酸等化學(xué)試劑，能夠節(jié)省原料、簡化工藝。
文檔編號C08H7/00GK102140174SQ20111005436
公開日2011年8月3日 申請日期2011年3月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月8日
發(fā)明者徐龍杰, 朱德仁, 鄭艷民 申請人:延邊石峴白麓紙業(yè)股份有限公司