專利名稱：一種羧酸鹽類三元共聚物分散劑及其制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種共聚物分散劑，具體的說是一種羧酸鹽類三元共聚物分散劑及其制備工藝。
背景技術(shù)：
分散劑對被分散物質(zhì)起著分散和穩(wěn)定的作用，在顏料、染料、水溶液煤漿、農(nóng)藥等行業(yè)都有著重要的應(yīng)用。傳統(tǒng)小分子分散劑的缺點(diǎn)是在固體顆粒表面吸附不牢固，容易從表面解離導(dǎo)致重新聚集或沉淀。羧酸鹽類共聚物分散劑通過空間位阻作用及靜電斥力作用可使體系穩(wěn)定，比小分子分散劑具有更好的分散效果；與傳統(tǒng)的木質(zhì)素磺酸鹽、萘磺酸鹽甲醛縮合物分散劑相比，羧酸鹽類共聚物分散劑對分散體系的離子、PH值和溫度等不敏感，可顯著降低體系的粘度。此類共聚物用作分散劑時分子量較低，一般在幾千到幾萬之間，分子量的大小對分散劑的分散能力至關(guān)重要。由于制備此類共聚物所用單體的聚合活性比較高，聚合物分子量的控制成為此類分散劑制備的關(guān)鍵技術(shù)。本發(fā)明人以前在聚合物分子量控制方面做了大量的工作，如中國專利CN200810201806. UCN200810201805. 7，過程工程學(xué)報上發(fā)表的《丙烯酸類共聚物分散劑的合成及其分散性能》。除此之外，本技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)控制聚合物分子量大小的方法還有使用巰基化合物作為鏈轉(zhuǎn)移劑控制聚合物分子量， EP1304314 ；采用金屬鹽作為分子量調(diào)節(jié)劑，專利文獻(xiàn)CN1085570 ；在水-異丙醇混合溶劑中聚合反應(yīng)達(dá)到控制聚合物分子量的目的，如文獻(xiàn)US43012^5等等。這些方法的缺點(diǎn)是產(chǎn)物中引入了刺激性氣味的物質(zhì)，污染環(huán)境，增加了后處理的難度，并且生產(chǎn)成本昂貴?，F(xiàn)有技術(shù)羧酸鹽類共聚物分散劑的應(yīng)用越來越廣泛，但是這類分散劑的合成工藝還存在著分子量大小難以控制，分散效果不理想等難以克服的技術(shù)問題。所以發(fā)明一種具有優(yōu)良分散穩(wěn)定性、制備成本低、環(huán)境友好的羧酸鹽類三元共聚物分散劑及其制備工藝是十分必要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是一種具有優(yōu)良分散穩(wěn)定性、制備成本低、環(huán)境友好的羧酸鹽類三元共聚物分散劑及其制備工藝。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種羧酸鹽類三元共聚物分散劑，由下列質(zhì)量比物質(zhì)組成苯乙烯10 50份甲基丙烯酸10 80份丙烯酸羥丙酯10 50份；三元共聚物的數(shù)均相對分子量為1000 20000。羧酸鹽類三元共聚物分散劑的制備工藝，步驟如下a)在反應(yīng)瓶中加入一定量的雙蒸水和鏈轉(zhuǎn)移劑的水溶液，攪拌、加熱至60 90 0C ；
b)向上述溶液中，滴加苯乙烯、甲基丙烯酸、丙烯酸羥丙酯和引發(fā)劑溶液，1 5小時內(nèi)滴加完畢，保溫反應(yīng)2 10小時；c)將步驟b所得溶液攪拌、冷卻至室溫，用堿中和體系中的羧酸，中和量為羧基摩爾數(shù)的50 100% ；d)將步驟c制備的羧酸鹽類三元共聚物溶液噴霧干燥制得目標(biāo)分散劑粉體。所述鏈轉(zhuǎn)移劑為亞硫酸氫鈉和異丙醇，用量為單體總質(zhì)量的0. 5 10%。所述引發(fā)劑為過硫酸銨，用量為單體總質(zhì)量的2 16%。所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水溶液、三乙胺、三乙醇胺中的一種或兩種。本發(fā)明的要點(diǎn)在于以苯乙烯、甲基丙烯酸、丙烯酸羥丙酯為主要原料，以鏈轉(zhuǎn)移劑、引發(fā)劑、堿為輔助原料，在60 90°C條件下反應(yīng)，然后冷卻、用堿中和，制得目標(biāo)分散劑溶液；分散劑溶液的固含量為20 50%，再經(jīng)噴霧干燥制得分散劑粉體。實(shí)驗(yàn)表明本發(fā)明羧酸鹽類三元共聚物分散劑對碳酸鈣、氧化鋅、硫酸鋇、二氧化鈦等無機(jī)粉體及農(nóng)藥有良好的分散效果；廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥制劑、顏料、染料和水溶液煤漿等行業(yè)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下1、甲基丙烯酸含有功能化的羧酸基團(tuán)，因此含有甲基丙烯酸單元的羧酸鹽類三元共聚物分散劑具有較好的水溶液溶性，對分散體系的PH值有良好的適應(yīng)性。2、本發(fā)明羧酸鹽類三元共聚物分散劑具有理想的聚合度及羧基含量，通過空間位阻效應(yīng)和靜電排斥使被分散物質(zhì)分散穩(wěn)定。3、羧酸鹽類三元共聚物分散劑制備工藝簡單、操作容易、生產(chǎn)周期短、成本低廉、 無環(huán)境污染、適于工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)、完整地說明，但僅是對本發(fā)明的示例性說明，不是對本發(fā)明范圍的限制。實(shí)施例1 1)分散劑的制備取1000份雙蒸水、10份鏈轉(zhuǎn)移劑，鏈轉(zhuǎn)移劑的成分為1 1的亞硫酸氫鈉和異丙醇水溶液加入到四口反應(yīng)燒瓶中，邊攪拌邊加熱；當(dāng)反應(yīng)瓶中溶液的溫度升至60°C時，加入100份苯乙烯、800份甲基丙烯酸、100份丙烯酸羥丙酯和30份引發(fā)劑溶液1小時內(nèi)加完， 然后60°C保溫反應(yīng)2小時；保溫反應(yīng)結(jié)束后邊攪拌邊降至室溫，用氫氧化鈉溶液中和體系中的羧酸，中和量為羧基摩爾數(shù)的50%，制得目標(biāo)分散劑溶液；將此分散劑溶液按照已有的噴霧干燥方法，制得目標(biāo)分散劑粉體。采用凝膠滲透色譜儀(GPC)，以水溶液為流動相，聚丙烯酸鈉作標(biāo)準(zhǔn)品，測定所制備的羧酸鹽類三元共聚物分散劑的數(shù)均相對分子量為15000。2)將制備的分散劑對無機(jī)礦物質(zhì)的分散性測定向IOOml具塞量筒中加入0. 4g步驟(1)制備的分散劑和50ml蒸餾水溶液，待分散劑溶解后再加入1. OOg待分散的固體顆粒，然后加水溶液至100ml，在Imin內(nèi)上下顛倒 30次，先顛倒180°，再回到原位為1次。將量筒垂直放置在25°C超級恒溫水溶液浴中，靜止無振動，避免陽光直接照射，30min時，用吸管抽出上層90ml懸浮液，15s內(nèi)完成。將剩余的IOml懸浮液轉(zhuǎn)移到已稱重的質(zhì)量Sm1的干燥培養(yǎng)皿中，并用蒸餾水溶液沖洗量筒，確保量筒中的沉降物全部轉(zhuǎn)移到培養(yǎng)皿中，將培養(yǎng)皿放入到烘箱中80°C烘干，稱重m2，計算不溶物的質(zhì)量M，M = Hi2-Hi1，按下述公式計算其懸浮率
權(quán)利要求
1. 一種羧酸鹽類苯乙烯甲基丙烯酸丙烯酸羥丙酯元共聚物分散劑，由下列質(zhì)量比物質(zhì)組成 10 50份 10 80份 10 50份；三元共聚物的數(shù)均相對分子量為1000 20000。
2.一種羧酸鹽類三元共聚物分散劑的制備工藝，步驟如下a)在反應(yīng)瓶中加入雙蒸水和鏈轉(zhuǎn)移劑的水溶液，攪拌、加熱60 90°C；b)向上述溶液中，滴加苯乙烯、甲基丙烯酸、丙烯酸羥丙酯和引發(fā)劑溶液，1 5小時內(nèi)滴加完畢，保溫反應(yīng)2 10小時；c)將步驟b所得溶液攪拌、冷卻至室溫，用堿中和體系中的羧酸，中和量為羧基摩爾數(shù)的 50 100% ；d)將步驟c制備的羧酸鹽類三元共聚物溶液噴霧干燥制得目標(biāo)分散劑粉體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的羧酸鹽類三元共聚物分散劑的制備工藝，其特征在于所述鏈轉(zhuǎn)移劑為亞硫酸氫鈉和異丙醇，用量為單體總質(zhì)量的0. 5 10%。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的羧酸鹽類三元共聚物分散劑的制備工藝，其特征在于所述引發(fā)劑為過硫酸銨，用量為單體總質(zhì)量的2 16%。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的羧酸鹽類三元共聚物分散劑的制備工藝，其特征在于所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水溶液、三乙胺、三乙醇胺中的一種或兩種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種共聚物分散劑，羧酸鹽類三元共聚物分散劑及其制備工藝?，F(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)是合成工藝中分子量大小難以控制，分散效果不理想。本發(fā)明由下列質(zhì)量比物質(zhì)組成苯乙烯10～50份，甲基丙烯酸10～80份，丙烯酸羥丙酯10～50份；三元共聚物的數(shù)均相對分子量為1000～20000。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是含有甲基丙烯酸單元的羧酸鹽類三元共聚物分散劑具有較好的水溶性，對分散體系的pH值有良好的適應(yīng)性；分散劑具有理想的聚合度及羧基含量，通過空間位阻效應(yīng)和靜電排斥使被分散物質(zhì)分散穩(wěn)定；制備工藝簡單、操作容易、生產(chǎn)周期短、成本低廉、無環(huán)境污染、適于工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號C08F220/06GK102188929SQ20111005592
公開日2011年9月21日 申請日期2011年3月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月9日
發(fā)明者任天瑞, 彭彤, 王利東, 秦躍軍, 馬海林 申請人:上海師范大學(xué)