專利名稱：一種用于大功率led封裝材料的固化劑的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種照明封裝材料的制備方法，具體涉及ー種用于大功率LED封裝材料的固化劑的制備エ藝。
背景技術(shù)：
隨著半導(dǎo)體節(jié)能、環(huán)保照明工程的推動，普通照明市場對高亮度LED器件的需求是巨大的。用LED固體燈取代白熾燈和熒光燈等傳統(tǒng)照明光源已成為本世紀(jì)的未來發(fā)展目標(biāo)。因此，LED產(chǎn)業(yè)中最為重要的封裝材料的研究也成為國內(nèi)外研究的重點(diǎn)。國內(nèi)外都在爭先恐后的開展LED照明的研究工作。但是作為白光照明的LED的封裝材料領(lǐng)域，國外研究工作雖有進(jìn)步，但是仍然沒有實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的產(chǎn)業(yè)化。而國內(nèi)研究工作 才剛剛起歩，無論從基體環(huán)氧樹脂的改性研究方面還是固化劑的選擇改性方面，國內(nèi)的研究工作還有待于加強(qiáng)。國內(nèi)企業(yè)基本上表現(xiàn)出所生產(chǎn)的產(chǎn)品檔次低，性能差，而且產(chǎn)量也較小，要生產(chǎn)高檔次，高性能產(chǎn)品仍任重道遠(yuǎn)。例如在封裝材料用的熒光粉研究上，國內(nèi)如中山大學(xué)、中國海洋大學(xué)、北京有色金屬研究總院和臺灣光寶科技有限公司也有相關(guān)研究報(bào)道，但其合成方法仍局限在固相燒結(jié)法，且為對熒光粉體進(jìn)行表面處理。因此，不能根本解決使用過程熒光粉光衰嚴(yán)重等問題。而在LED用透明環(huán)氧樹脂的耐光穩(wěn)定性上，也存在很多問題傳統(tǒng)方法都是采用納米無機(jī)材料進(jìn)行改性，納米粒子與聚合物基體的相容性較差，納米粒子在聚合物中的分散性也是非常難以辦到的。LED封裝材料，要求其具有較強(qiáng)的耐紫外線老化能力。目前高分子材料抗老化最常用的辦法是添加各種光穩(wěn)定劑。但是，以往常用的光穩(wěn)定劑多為有機(jī)化合物，如ニ苯甲酮類、水楊酸醋類、對氨基苯甲酸類等。雖然與基體樹脂的相容性好，光穩(wěn)定效果相對較高，但其不穩(wěn)定、易分解，副作用較大，另外，有機(jī)光穩(wěn)定劑都不同程度地存在毒性及刺激性等問題。通用LED環(huán)氧封裝材料的固化劑為酸酐類固化劑。酸酐類固化劑固化反應(yīng)較慢，熱變形溫度高，但酸酐類固化劑所需要的固化溫度相對比較高，固化周期也比較長；不容易改性；在儲存時(shí)容易吸濕生成游離酸而造成不良影響(固化速度慢，固化物性能下降)，固化物的耐堿、耐溶劑性能相對要差。因此，単一的酸酐類固化劑存在著ー些性能上不可避免的問題。而對單一酸酐類固化劑進(jìn)行改性，雖然可以提高其性能，但是其在成本提高的基礎(chǔ)上，還可能帶有一定的不穩(wěn)定性。因此通過固化劑的協(xié)同效應(yīng)而提高效能日益成為開發(fā)新型固化劑的有效途徑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用于大功率LED封裝材料的固化劑的制備エ藝，通過多種固化劑的復(fù)配協(xié)同效應(yīng)改善環(huán)氧樹脂的固化性能，并通過復(fù)合穩(wěn)定劑改性LED封裝用環(huán)氧樹脂，提高環(huán)氧樹脂的耐紫外光老化性能，從而提高LED的使用壽命O本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種用于大功率LED封裝材料的固化劑的制備エ藝，包括以下步驟
1)將端氨基聚醚類固化劑與異佛爾酮ニ胺進(jìn)行混合得到混合溶液；
2)在上述混合溶液中加入鄰羥基ニ苯甲酮類、苯并三唑類紫外吸劑和受阻胺類光穩(wěn)定劑和納米Si02進(jìn)行協(xié)同反應(yīng)得到所需固化劑。本發(fā)明采用雙重固化劑輔助固化的辦法，通過固化劑的協(xié)同作用，充分發(fā)揮各組分的優(yōu)點(diǎn)，互補(bǔ)缺點(diǎn)，得到一種取長補(bǔ)短的新體系。主要采用端氨基聚醚類固化劑作為主固化劑，端氨基聚醚類固化劑屬于柔性固化劑，氨基聚醚分子主鏈中含有大量的醚鍵結(jié)構(gòu)，醚鍵使其制品具有較好的柔韌性，同時(shí)伯胺基連接在第二個(gè)碳原子上，由于受到側(cè)甲基空間位阻的影響，其反應(yīng)活性受到影響，因此氨基聚醚表現(xiàn)出中等反應(yīng)速度，適合于多種類型的環(huán)氧樹脂。再選用異佛爾酮ニ胺作為副固化劑，異佛爾酮ニ胺的環(huán)己環(huán)上有多個(gè)甲基，兩個(gè) 氨基ー個(gè)在環(huán)上，一個(gè)在環(huán)外的側(cè)鏈上，顯示出與通常ニ胺不同的性能。本發(fā)明選用有機(jī)光穩(wěn)定劑鄰羥基ニ苯甲酮類、苯并三唑類紫外吸劑和受阻胺類光穩(wěn)定劑，對LED封裝用透明環(huán)氧樹脂進(jìn)行了改性研究，并且在此基礎(chǔ)上制備帶有氧化鋅量子點(diǎn)的Si02顆粒作為無機(jī)穩(wěn)定劑,納米Si02有很高的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、非遷移性、無味、無毒、無刺激性，使用更為安全。有益效果本發(fā)明選用的端氨基聚醚類固化劑具有無色透明，粘度低，蒸氣壓低和伯胺含量高等優(yōu)點(diǎn)，但是反應(yīng)的時(shí)間較長，為加快反應(yīng)速度，不降低固化物的性能，在其中加入固化劑異佛爾酮ニ胺后，其柔性鏈段能鍵合到致密的環(huán)氧樹脂交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)中，能很好的改善環(huán)氧樹脂的韌性，固化產(chǎn)物不易發(fā)生龜裂，并且選取了最優(yōu)化的無機(jī)穩(wěn)定劑和有機(jī)穩(wěn)定劑進(jìn)行復(fù)配混合使用，使得穩(wěn)定劑的協(xié)同作用達(dá)到最大優(yōu)化。


附圖為本發(fā)明的エ藝流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對本發(fā)明作進(jìn)ー步說明
如附圖所示一種用于大功率LED封裝材料的固化劑的制備エ藝，包括以下步驟
I)將端氨基聚醚類固化劑與異佛爾酮ニ胺進(jìn)行混合得到混合溶液；
在上述混合溶液中加入鄰羥基ニ苯甲酮類、苯并三唑類紫外吸劑和受阻胺類光穩(wěn)定劑和納米Si02進(jìn)行協(xié)同反應(yīng)得到所需固化劑。
權(quán)利要求
1. 一種用于大功率LED封裝材料的固化劑的制備エ藝，其特征在于包括以下步驟 1)將端氨基聚醚類固化劑與異佛爾酮ニ胺進(jìn)行混合得到混合溶液； 2)在上述混合溶液中加入鄰羥基ニ苯甲酮類、苯并三唑類紫外吸劑和受阻胺類光穩(wěn)定劑和納米Si02進(jìn)行協(xié)同反應(yīng)得到所需固化劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于大功率LED封裝材料的固化劑的制備工藝，包括以下步驟將端氨基聚醚類固化劑與異佛爾酮二胺進(jìn)行混合得到混合溶液；在上述混合溶液中加入鄰羥基二苯甲酮類、苯并三唑類紫外吸劑和受阻胺類光穩(wěn)定劑和納米SiO2進(jìn)行協(xié)同反應(yīng)得到所需固化劑。本發(fā)明選用的端氨基聚醚類固化劑具有無色透明，粘度低，蒸氣壓低和伯胺含量高等優(yōu)點(diǎn)，但是反應(yīng)的時(shí)間較長，為加快反應(yīng)速度，不降低固化物的性能，在其中加入固化劑異佛爾酮二胺后，其柔性鏈段能鍵合到致密的環(huán)氧樹脂交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)中，能很好的改善環(huán)氧樹脂的韌性，固化產(chǎn)物不易發(fā)生龜裂。
文檔編號C08K3/36GK102675597SQ201110065029
公開日2012年9月19日 申請日期2011年3月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月18日
發(fā)明者唐來江 申請人:唐來江