專利名稱:一種聚有機(jī)硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明公開(kāi)了一種線性聚有機(jī)硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制備,尤其涉及一種滑爽、豐滿、蓬松、色變小、乳化性能好、高穩(wěn)定性的聚有機(jī)硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制備方法。屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
近幾年來(lái),普通氨基改性聚硅氧烷為疏水性化合物,需要加入大量乳化劑,經(jīng)專門(mén)乳化工藝才能使用,同時(shí)乳液穩(wěn)定性差,對(duì)高溫、高電解質(zhì)、高PH值和高剪切力較敏感,很容易發(fā)生粘缸、粘輥、油斑,處理后的織物難于回修等不良現(xiàn)象;吸著率也較低;手感過(guò)于油膩。而用聚醚等親水基團(tuán)對(duì)氨基聚硅氧烷再改性,雖然可以使其具有親水性,其他性能也有所改進(jìn),然而卻要付出大幅度降低手感性能的代價(jià)。從分子結(jié)構(gòu)而言,不論氨基改性聚硅氧烷,還是再改性氨基改性聚硅氧烷,其改性基團(tuán)、鏈段均為側(cè)基,無(wú)規(guī)結(jié)構(gòu),用作織物整理劑存在諸多缺陷。中國(guó)專利公開(kāi)號(hào)為 CN1919896公開(kāi)了一種氨基改性聚醚硅油,該方法制備的氨基改性有機(jī)硅織物柔軟劑的親水性、乳化性得到提高,然而親水鏈段處于聚合物的側(cè)鏈上,使處理后織物的手感大幅度下降。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的根本目的是克服上述技術(shù)存在的缺陷,提供一種滑爽、豐滿、蓬松、色變小、乳化性能好、高穩(wěn)定性的聚有機(jī)硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制備方法。本發(fā)明公開(kāi)了一種線性聚有機(jī)硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制備方法,包括α, ω-氫硅氧烷中間體的制備、α,ω-二環(huán)氧基聚硅氧烷中間體的制備、聚有機(jī)硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制備。所述線性聚有機(jī)硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制備方法步驟如下Sl 將化合物和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,在酸性催化劑存在下,制得α,ω-fi 硅氧烷中間體;S2 由Sl制得的α,ω -氫硅氧烷中間體與烯丙基聚醚環(huán)氧基化合物,在保護(hù)劑、 甲苯和鉬催化劑存在下制得α,ω-二環(huán)氧基硅氧烷中間體;S3 由S2制得的α,ω - 二環(huán)氧基硅氧烷與端胺基聚醚,在溶劑存在下氨化反應(yīng), 制得聚有機(jī)硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物。所述的Sl中化合物為八甲基環(huán)四硅氧烷或DMC。 所述八甲基環(huán)四硅氧烷或DMC純度彡99. 0 %,含水量彡0. 1 %,1,1,3,3_四甲基二
硅氧烷純度> 98.0%。所述的Sl中酸性催化劑為濃硫酸、三氟甲基磺酸、強(qiáng)酸性大孔陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、 活性白土。所述的S2中烯丙基聚醚環(huán)氧化基化合物的通式為
權(quán)利要求
1.一種線性聚有機(jī)硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制備方法,包括α,ω-氫硅氧烷中間體的制備、α,ω-二環(huán)氧基聚硅氧烷中間體的制備、聚有機(jī)硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制備,其特征在于所述線性聚有機(jī)硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制備方法步驟如下51將化合物和1,1,3,3_四甲基二硅氧烷,在酸性催化劑存在下,制得α,ω-氫硅氧烷中間體;52由Sl制得的α,ω-氫硅氧烷中間體與烯丙基聚醚環(huán)氧基化合物,在保護(hù)劑、甲苯和鉬催化劑存在下制得α,ω-二環(huán)氧基硅氧烷中間體;53由S2制得的α,ω-二環(huán)氧基硅氧烷與端胺基聚醚,在溶劑存在下氨化反應(yīng),制得聚有機(jī)硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種線性聚有機(jī)硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制備方法,其特征在于,所述Sl中的化合物為八甲基環(huán)四硅氧烷或DMC。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2任意一項(xiàng)所述的一種線性聚有機(jī)硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制備方法,其特征在于,所述八甲基環(huán)四硅氧烷或DMC純度彡99. 0%,含水量< 0. 1 %,1,1,3,3-四甲基二硅氧烷純度彡98.0%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種線性聚有機(jī)硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制備方法,其特征在于,所述Sl中的酸性催化劑為濃硫酸、三氟甲基磺酸、強(qiáng)酸性大孔陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、 活性白土。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種線性聚有機(jī)硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制備方法,其特征在于,所述S2中的烯丙基聚醚環(huán)氧化基化合物的通式為
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種線性聚有機(jī)硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制備方法,其特征在于,所述的S2中保護(hù)劑為甲醇、乙醇、異丙醇中的一種;甲苯為溶劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種線性聚有機(jī)硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制備方法, 其特征在于,所述S2中的鉬催化劑為氯鉬酸烯烴螯合物、氯鉬酸丁醇螯合物、氯鉬酸、 鉬·甲基乙烯基環(huán)硅氧烷螯合物、鉬-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的螯合物、H(PtClH3 · CH = CH)鄰苯二甲酸二乙酯、二吡啶-二鉬-二碘化合物、三甲基-二吡啶-鉬-碘化合物〔(CH3) 3Pt (C6H5N)2I〕,將以上一種含鉬催化劑溶于無(wú)水乙醇、異丙醇、甲苯或乙二醇單丁醚中的一種配成稀溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種線性聚有機(jī)硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制備方法, 其特征在于,所述S 3中的端胺基聚醚的通式為=H2N-CH2 (CH3) CHtOCH2 (CH3) CH] i [OCH2CH2] j [OCH2 (CH3) CHJkNH2 ;其中I+k = 3 6,j = 9 36中的一種或多種端胺基聚醚。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種線性聚有機(jī)硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制備方法,其特征在于,所述的S 3中溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、異丁醇、正丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、一縮二炳二醇、乙二醇單丁醚、二乙二醇丁醚的一種或多種混合物;溶劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的20% 80%。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種聚有機(jī)硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制備方法。其包括α,ω-氫硅氧烷中間體的制備、α,ω-二環(huán)氧基聚硅氧烷中間體的制備、聚有機(jī)硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制備。本發(fā)明有效地提高了織物整理劑對(duì)高溫,高電解質(zhì)、高pH值、高剪切力的穩(wěn)定性,不破乳,不粘輥,不粘缸,無(wú)油斑,整理后的織物可回修的特點(diǎn),廣泛用于化纖、天然纖維及其混紡品等各個(gè)領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C08G77/46GK102199295SQ20111007137
公開(kāi)日2011年9月28日 申請(qǐng)日期2011年3月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月24日
發(fā)明者李煒, 高雛雁 申請(qǐng)人:杭州美高華頤化工有限公司