專利名稱：一種硫脲交聯(lián)聚乙烯醇縮乙二醛膠粘劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于膠粘劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硫脲交聯(lián)聚乙烯醇縮乙二醛膠粘劑的制備方法。
背景技術(shù)：
建筑仿瓷涂料中使用的聚乙烯醇縮甲醛樹脂，主要原料是聚乙烯醇和甲醛。其由于原料易得、成本低，從20世紀(jì)80年代開始，在我國(guó)建筑工程、裝潢業(yè)及紙板業(yè)上一直得到廣泛應(yīng)用，但由于其游離甲醛含量高，產(chǎn)品有揮發(fā)性及刺激性氣味，不但污染環(huán)境，而且嚴(yán)重危害人體健康。為解決聚乙烯醇縮醛樹脂中殘留甲醛的問題，有研究者使用了 “甲醛捕捉劑”，在聚乙烯醇-縮醛樹脂中的合成過程中加入尿素，對(duì)其進(jìn)行改性，利用尿素與甲醛在弱堿性條件下發(fā)生的加成反應(yīng)，生成脲醛樹脂(UF)——一羥甲基脲和二羥甲基脲的原理，消除了聚乙烯醇縮醛樹脂中的部分游離甲醛，使樹脂中的游離甲醛含量有所降低，制得了游離甲醛含量相對(duì)較低的樹脂。盡管通過添加尿素可以降低聚乙烯醇縮醛樹脂中的游離甲醛含量，而且一般來說添加的尿素量越大，樹脂中游離甲醛含量越低，但是這種工藝仍然無法完全消除樹脂中的游離甲醛。同時(shí)尿素添加的量過大會(huì)導(dǎo)致樹脂的儲(chǔ)存穩(wěn)定性下降。所以研究環(huán)境友好型的聚乙烯醇縮醛膠粘劑成為當(dāng)前急需解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種硫脲交聯(lián)聚乙烯醇縮乙二醛膠粘劑的制備方法，該膠粘劑是由聚乙烯醇、乙二醛、硫脲、乙二醇和普通水反應(yīng)制備得到，該制備方法所用原料及質(zhì)量百分比為聚乙烯醇5-8、乙二醛1-4、普通水88-93、乙二醇0. 8-2. 0、硫脲 0. 2-0. 5。所述制備方法具體步驟如下(1)將聚乙烯醇和普通水總用量85%的普通水依次加入到反應(yīng)釜中，進(jìn)行攪拌， 將反應(yīng)體系溫度加熱到90-95°C，冷凝回流，直至聚乙烯醇全部溶解；(2)將步驟(1)反應(yīng)體系溫度降到75_85°C，用鹽酸調(diào)節(jié)該體系的pH值為1. 5-2. 5 后加入乙二醛，保溫反應(yīng)0. 5-2. Oh ；(3)在步驟O)反應(yīng)體系中補(bǔ)加普通水總用量15%的普通水，然后再加入硫脲繼續(xù)反應(yīng)0. 5-1. Oh后用堿液調(diào)節(jié)該體系pH值為7. 0-8. 0 ；(4)在步驟C3)反應(yīng)體系中加入乙二醇，攪拌均勻，冷卻出料，得到無色透明、無刺激性的氣味的粘稠液體即為硫脲交聯(lián)聚乙烯醇縮乙二醛膠粘劑。本發(fā)明所制備的膠粘劑主要是應(yīng)用于建筑行業(yè)、裝潢業(yè)、標(biāo)簽?zāi)z、紙板膠等行業(yè)， 且有以下優(yōu)點(diǎn)1、該膠粘劑無游離甲醛釋放，無刺激性的氣味，有利于人體健康和環(huán)境保護(hù)。2、該膠粘劑采用硫脲作為交聯(lián)劑，不但提高了膠粘劑的粘度，而且使膠粘劑在制
3備過程中生成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，提高了膠粘劑的耐水性能。3、該膠粘劑儲(chǔ)存穩(wěn)定期長(zhǎng)，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，易于操作和控制。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 (1)將8%的聚乙烯醇和76. 4%的普通水依次加入到反應(yīng)釜中，進(jìn)行攪拌，將反應(yīng)體系溫度加熱到90-95°C，冷凝回流，直至聚乙烯醇全部溶解；(2)將步驟(1)反應(yīng)體系溫度降到80°C，用鹽酸調(diào)節(jié)該體系的pH值為2. 5左右， 再加入1.0%的乙二醛，保溫反應(yīng)0. 5h ；(3)在步驟(2)反應(yīng)體系中補(bǔ)加13. 4%的普通水，然后再加入0. 2%的硫脲繼續(xù)反應(yīng)1. Oh后用堿液調(diào)節(jié)該體系PH值為7. 5 ；(4)在步驟(3)反應(yīng)體系中加入1.0%的乙二醇，攪拌均勻，冷卻出料，得到無色透明、無刺激性的氣味的粘稠液體即為硫脲交聯(lián)聚乙烯醇縮乙二醛膠粘劑。此方法制得的膠粘劑粘度為(涂-4杯，25°C )，儲(chǔ)存期大于6個(gè)月。實(shí)施例2 (1)將5%的聚乙烯醇和76. 5%的普通水依次加入到反應(yīng)釜中，進(jìn)行攪拌，將反應(yīng)體系溫度加熱到90-95°C，冷凝回流，直至聚乙烯醇全部溶解；(2)將步驟(1)反應(yīng)體系溫度降到85°C，用鹽酸調(diào)節(jié)該體系的pH值為1.5左右， 再加入4. 0%乙二醛，保溫反應(yīng)1. 5h ；(3)在步驟⑵反應(yīng)體系中補(bǔ)加13. 5%的普通水，然后再加入0. 5%的硫脲繼續(xù)反應(yīng)0. 5h后用堿液調(diào)節(jié)該體系pH值為7. 0 ；(4)在步驟⑶反應(yīng)體系中加入0. 5%的乙二醇，攪拌均勻，冷卻出料，得到無色透明、無刺激性的氣味的粘稠液體即為硫脲交聯(lián)聚乙烯醇縮乙二醛膠粘劑。此方法制得的膠粘劑粘度為IlOs(涂-4杯，25°C )，儲(chǔ)存期大于6個(gè)月。實(shí)施例3 (1)將6%的聚乙烯醇和75. 4%的普通水依次加入到反應(yīng)釜中，進(jìn)行攪拌，將反應(yīng)體系溫度加熱到90-95°C，冷凝回流，直至聚乙烯醇全部溶解；(2)將步驟(1)反應(yīng)體系溫度降到75°C，用鹽酸調(diào)節(jié)該體系的pH值為2.0左右， 再加入3. 0%的乙二醛，保溫反應(yīng)2. Oh ；(3)在步驟⑵反應(yīng)體系中補(bǔ)13. 3%的普通水，然后再加入0. 3%的硫脲繼續(xù)反應(yīng) 0. 5h后用堿液調(diào)節(jié)該體系pH值為8. 0 ；(4)在步驟⑶反應(yīng)體系中加入2. 0%的乙二醇，攪拌均勻，冷卻出料，得到無色透明、無刺激性的氣味的粘稠液體即為硫脲交聯(lián)聚乙烯醇縮乙二醛膠粘劑。此方法制得的膠粘劑粘度為106s (涂-4杯，25°C )，儲(chǔ)存期大于6個(gè)月。
權(quán)利要求
1. 一種硫脲交聯(lián)聚乙烯醇縮乙二醛膠粘劑的制備方法，該制備方法所用原料及質(zhì)量百分比為聚乙烯醇5-8、乙二醛1-4、普通水88-93、乙二醇0. 8-2. 0、硫脲0. 2-0. 5，所述制備方法具體步驟如下(1)將聚乙烯醇和普通水總用量85%的普通水依次加入到反應(yīng)釜中，進(jìn)行攪拌，將反應(yīng)體系溫度加熱到90-95°C，冷凝回流，直至聚乙烯醇全部溶解；(2)將步驟(1)反應(yīng)體系溫度降到75-85°C，用鹽酸調(diào)節(jié)該體系的pH值為1.5-2. 5后加入乙二醛，保溫反應(yīng)0. 5-2. Oh ；(3)在步驟O)反應(yīng)體系中補(bǔ)加普通水總用量15%的普通水，然后再加入硫脲繼續(xù)反應(yīng)0. 5-1. Oh后用堿液調(diào)節(jié)該體系pH值為7. 0-8. 0 ；(4)在步驟C3)反應(yīng)體系中加入乙二醇，攪拌均勻，冷卻出料，得到無色透明、無刺激性的氣味的粘稠液體即為硫脲交聯(lián)聚乙烯醇縮乙二醛膠粘劑。
全文摘要
本發(fā)明提供一種硫脲交聯(lián)聚乙烯醇縮乙二醛膠粘劑的制備方法，屬于膠粘劑制備技術(shù)領(lǐng)域。該膠粘劑是由聚乙烯醇、乙二醛、硫脲、乙二醇和普通水反應(yīng)制備得到，該制備方法所用原料及質(zhì)量百分比為聚乙烯醇5-8、乙二醛1-4、普通水88-93、乙二醇0.8-2.0、硫脲0.2-0.5。本發(fā)明制備的膠粘劑無游離甲醛釋放，無刺激性的氣味，有利于人體健康和環(huán)境保護(hù)，而且其耐水性好，儲(chǔ)存穩(wěn)定期長(zhǎng)，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，易于操作和控制。
文檔編號(hào)C08K5/405GK102212321SQ201110079419
公開日2011年10月12日 申請(qǐng)日期2011年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月28日
發(fā)明者喬紅斌, 古緒鵬, 楊建國(guó), 田學(xué)梅, 章昌華, 陳均 申請(qǐng)人:安徽工業(yè)大學(xué)