專利名稱：水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于紡織品染整助劑的合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種固色劑，具體涉及一種水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑，本發(fā)明還涉及該固色劑的制備方法。
背景技術(shù)：
經(jīng)陰離子型染料如直接染料、酸性染料等染色之后的紡織物，其濕處理色牢度較差，即使活性染料染色的織物，其濕摩擦牢度也不能滿足高品質(zhì)產(chǎn)品的要求，所以一般還須經(jīng)過(guò)固色處理，才能達(dá)到穿著和使用的各項(xiàng)色牢度標(biāo)準(zhǔn)。目前，我國(guó)高品質(zhì)的染色紡織品， 特別是出口產(chǎn)品，包括服裝面料、裝飾織物等，大多需要用進(jìn)口的固色劑進(jìn)行固色，成本較高。國(guó)內(nèi)雖然開(kāi)發(fā)了一些固色劑，如廣東德美的高分子陽(yáng)離子化合物固色劑DM-2518、濕摩牢度提升劑DM-2588以及浙江傳化的多胺型高分子復(fù)合物固色劑TF-232A等，但固色效果仍難以滿足出口產(chǎn)品的要求。因此，開(kāi)發(fā)新型高效固色劑，不但可以替代進(jìn)口產(chǎn)品，降低紡織品染整加工成本，還可以提高染色品質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑，解決了現(xiàn)有固色劑固色效果不好，且含有甲醛對(duì)環(huán)境造成污染的問(wèn)題。本發(fā)明的另一目的是提供上述水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑的制備方法。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑，其分子式為
權(quán)利要求
1.水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑，其特征在于，其分子式為 式中，A為多乙烯多胺基，X為封閉基團(tuán)，Y為二異氰酸酯主體基團(tuán)，Z為聚氨酯軟段，R、 R'為烷基，η = 1 15。
2.制備權(quán)利要求1所述水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑的方法，其特征在于，具體按照以下步驟實(shí)施步驟1 按照質(zhì)量百分比，稱取2. 51%-32. 19%的胺基化合物、3. 77%-52. 95%的環(huán)氧氯丙烷、0. 63% -1. 61%的多乙烯多胺、2. 00% -26. 38%的二異氰酸酯、2. 70% -42. 82%的聚多元醇、0.013% -0. 135%的催化劑、0. 96% -6. 28%的封閉劑、3. 22% -13. 24%的有機(jī)溶劑a、3. 60% -17. 95%的有機(jī)溶劑b、0. 13% -2. 58%的酸化試劑，余量為去離子水，以上各組分的質(zhì)量百分比之和為100% ；步驟2 多胺高分子聚合物的制備在干燥的反應(yīng)器中加入步驟1稱取的胺基化合物，然后向其中滴加步驟1稱取的環(huán)氧氯丙烷，在20 60°C的條件下回流反應(yīng)1. 5 5小時(shí)，滴加步驟1稱取的多乙烯多胺，然后逐漸升溫到50 100°C，回流反應(yīng)2 5小時(shí)，得到多胺高分子聚合物；步驟3 聚氨酯預(yù)聚體的制備將步驟1中稱取的聚多元醇在100°C下減壓蒸餾2小時(shí)，降溫到50 60°C，加入步驟 1稱取的有機(jī)溶劑a得到聚多元醇混合溶液，在干燥的反應(yīng)器中加入步驟1稱取的二異氰酸酯，滴加得到的聚多元醇混合溶液，然后加入步驟1稱取的催化劑，在50 80°C的條件下反應(yīng)2 4小時(shí)，得到聚氨酯預(yù)聚體；步驟4 擴(kuò)鏈反應(yīng)將步驟3得到的聚氨酯預(yù)聚體降溫到2 10°C，在高速攪拌下加入步驟1稱取的有機(jī)溶劑b，再將步驟2得到的多胺高分子聚合物調(diào)節(jié)pH至8 10后，逐漸滴加到聚氨酯預(yù)聚體中，在2 10°C下反應(yīng)0. 5 1小時(shí)，得到端基為異氰酸酯基團(tuán)的聚氨酯聚合物；步驟5:封閉反應(yīng)將步驟4得到的聚氨酯聚合物保持溫度在2 10°C，加入步驟1稱取的封閉劑，封閉反應(yīng)1 2小時(shí)，得到端基封閉的聚氨酯聚合物乳液；步驟6:脫除溶劑及乳化將步驟5得到的聚氨酯聚合物乳液進(jìn)行減壓蒸餾，脫除有機(jī)溶劑，用步驟1稱取的酸化試劑將PH值調(diào)節(jié)至5 6. 5，然后加入步驟1稱取的去離子水，用高速乳化機(jī)乳化0. 5 1 小時(shí)，得到本發(fā)明乳液狀水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑的制備方法，其特征在于， 所述的胺基化合物，采用N-甲基甲胺、N-乙基乙胺、N-甲基乙胺中的一種、兩種或兩種以上的混合物；或者三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺中的一種、兩種或兩種以上的混合物；或者三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-異丙基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N- 丁基二乙醇胺、3- 二甲胺基-1，2-丙二醇中的一種、兩種或兩種以上的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑的制備方法，其特征在于，所述的多乙烯多胺，采用二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺中的一種、兩種或兩種以上的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑的制備方法，其特征在于， 所述的二異氰酸酯，采用異佛爾酮二異氰酸酯、甲基環(huán)己基二異氰酸酯、二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯、四甲基笨二亞甲基二異氰酸酯、1，6_己二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、苯二亞甲基二異氰酸酯、萘-1，5- 二異氰酸酯或二苯基甲烷_(kāi)4，4' - 二異氰酸酯中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑的制備方法，其特征在于， 所述的聚多元醇，采用聚醚多元醇或聚酯多元醇，聚醚多元醇采用氧化乙烯二醇、聚氧化丙烯二醇或聚四氫呋喃二醇中的一種、兩種或兩種以上的混合物；聚酯多元醇采用聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸一縮二乙二醇酯二醇、聚己二酸-1，4-丁二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇-丙二醇酯二醇或聚碳酸-1，6-己二醇酯二醇中的一種、兩種或兩種以上的混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑的制備方法，其特征在于， 所述的催化劑采用二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、辛酸鉛、辛酸鈷、辛酸鐵、環(huán)烷酸鋅或鈦酸四異丁酯中的一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑的制備方法，其特征在于， 所述的封閉劑采用亞硫酸氫鈉、亞硫酸氫鉀或亞硫酸氫銨中的一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑的制備方法，其特征在于， 所述的有機(jī)溶劑a采用丙酮、丁酮、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一種；所述的有機(jī)溶劑b采用異丙醇或無(wú)水乙醇。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑的制備方法，其特征在于， 所述的酸化試劑采用鹽酸或冰醋酸。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)的水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑，見(jiàn)結(jié)構(gòu)式(I)，該固色劑的制備方法按照質(zhì)量百分比，稱取2.51％-32.19％的胺基化合物、3.77％-52.95％的環(huán)氧氯丙烷、0.63％-1.61％的多乙烯多胺、2.00％-26.38％的二異氰酸酯、2.70％-42.82％的聚多元醇、0.013％-0.135％的催化劑、0.96％-6.28％的封閉劑、3.22％-13.24％的有機(jī)溶劑a、3.60％-17.95％的有機(jī)溶劑b、0.13％-2.58％的酸化試劑，余量為去離子水，依次制備多胺高分子聚合物、聚氨酯預(yù)聚體，進(jìn)行擴(kuò)鏈反應(yīng)、封閉反應(yīng)、脫除溶劑及乳化、得到本發(fā)明水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑。
文檔編號(hào)C08G65/26GK102251416SQ20111009461
公開(kāi)日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月15日
發(fā)明者李慶, 樊增祿 申請(qǐng)人:西安工程大學(xué)