專利名稱：以油茶果殼為原料液化制備植物基聚醚酯多元醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備植物基聚醚酯多元醇的方法，特別涉及一種以油茶果殼為原料液化制備植物基聚醚酯多元醇的方法。
背景技術(shù)：
油茶(Camelliaoleifera Abel),屬山茶科(Theaceae)山茶屬(Camellia L.)植物，為常綠小喬木或灌木，是我國特有的木本食用油料樹種。目前，我國油茶面積約有4500萬畝，油茶籽年產(chǎn)量100萬噸左右，年產(chǎn)茶油約26萬噸，產(chǎn)值約110億元，油茶主要分布在長江流域及其以南的14個(gè)省(市、區(qū))。油茶果殼是油茶果加工茶油的副產(chǎn)物，一般占整個(gè)茶果鮮重的50-60%，因此油茶果殼資源十分豐富。由于油茶產(chǎn)地多在貧困落后的山區(qū)，生產(chǎn)技術(shù)落后，對油茶種子榨油后的果殼沒有深度開發(fā)利用，大多被丟棄或作為燃料，不僅浪費(fèi)資源而且污染環(huán)境。 因此，開展油茶果殼的高附加值利用，具有促進(jìn)我國油茶產(chǎn)業(yè)生產(chǎn)的快速與持續(xù)發(fā)展，提高經(jīng)濟(jì)效益，為農(nóng)村脫貧致富提供一條新的途徑。油茶果殼中綜纖維素含量約為31. 54%，木質(zhì)素含量約為45. 46%，含有豐富的羥基，如果能夠利用，就可替代聚氨酯生產(chǎn)的原料聚醚酯多元醇，不僅可變廢為寶，減少對石油資源的需求，而且能賦予材料生物可降解性，減少聚氨酯材料的白色污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題就在于提供一種以油茶果殼為原料液化制備植物基聚醚酯多元醇的方法，本發(fā)明是一種固含量高，成本低，工藝簡單，可控性好的油茶果殼液化制備植物基聚醚酯多元醇的方法。為解決上述問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案按照如下步驟操作(I)將油茶果殼曬干、粉碎成20-100目的粉末；(2)將100質(zhì)量份溶劑和1-6質(zhì)量份催化劑混合并攪拌均勻，升溫到140-170°C ；(3)邊攪拌邊緩慢加入10-50質(zhì)量份油茶果殼粉于步驟⑵混合物中，液化60-120min后，停止反應(yīng)，室溫下冷卻，得到高液化率油茶果殼液化產(chǎn)物聚醚酯多元醇，其羥值為 150-500mgK0H/g，粘度為 500_5000mpa · S。進(jìn)一步地，本發(fā)明以油茶果殼為原料液化制備植物基聚醚酯多元醇的方法，還具有如下特點(diǎn)上述步驟(I)所述油茶是指茶屬油茶組的所有品種，油茶果殼是指上述油茶的外殼，油茶果殼是指上述油茶果的外殼。所述溶劑是多元醇或酯；所述多元醇或酯包括聚乙二醇、乙二醇、丙三醇、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯中的一種或一種以上的混合物；所選聚乙二醇分子量為200-800，優(yōu)選為聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600。所述催化劑是硫酸、磷酸或草酸中的一種，優(yōu)選的是硫酸。步驟(3)所述緩慢加入是指分次加入50%的油茶殼粉與溶劑充分混合后再繼續(xù)加入50%油茶殼粉。步驟(3)所述的室溫是指5_35°C。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)有采用上述方法中的油茶果殼液化制備植物基聚醚酯多元醇的方法，在常壓條件下將油茶果殼轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)物質(zhì)植物基聚醚酯多元醇，液化率在96%以上。該油茶果殼制備的聚醚酯多元醇具有成本低，油茶果殼原料來源豐富，價(jià)廉易得，購買方便，可再生。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I首先將油茶果殼曬干，用植物粉碎機(jī)粉碎成20-100目的粉末備用。將100質(zhì)量份聚乙二醇和4質(zhì)量份硫酸混合并攪拌均勻，升溫至140°C，邊攪拌邊緩慢加入25質(zhì)量份油茶果殼粉，液化60min后，停止反應(yīng)，室溫下冷卻，得到殘?jiān)蕿?0%的油茶果殼液化產(chǎn)物聚 醚酯多元醇，羥值為400mgK0H/g，粘度為IOOOmpa · S。實(shí)施例2首先將油茶果殼曬干，用植物粉碎機(jī)粉碎成20-100目的粉末備用。將100質(zhì)量份聚乙二醇和6質(zhì)量份磷酸混合并攪拌均勻，升溫至170°C，邊攪拌邊緩慢加入10質(zhì)量份油茶果殼粉，液化90min后，停止反應(yīng)，室溫下冷卻，得到殘?jiān)蕿?5%的油茶果殼液化產(chǎn)物聚醚酯多元醇，羥值為150mgK0H/g，粘度為2000mpa · S。實(shí)施例3首先將油茶果殼曬干，用植物粉碎機(jī)粉碎成20-100目的粉末備用。將100質(zhì)量份丙三醇和6質(zhì)量份硫酸混合并攪拌均勻，升溫至160°C，邊攪拌邊緩慢加入20質(zhì)量份油茶果殼粉，液化120min后，停止反應(yīng)，室溫下冷卻，得到殘?jiān)蕿?9%的油茶果殼液化產(chǎn)物聚醚酯多元醇，羥值為300mgK0H/g，粘度為2000mpa · S。實(shí)施例4首先將油茶果殼曬干，用植物粉碎機(jī)粉碎成20-100目的粉末備用。將80質(zhì)量份聚乙二醇、20質(zhì)量份丙三醇和3質(zhì)量份硫酸混合并攪拌均勻，升溫至150°C，邊攪拌邊緩慢加入50質(zhì)量份油茶果殼粉，液化120min后，停止反應(yīng)，室溫下冷卻，得到殘?jiān)蕿?9 %的油茶果殼液化產(chǎn)物聚醚酯多元醇，羥值為190mgK0H/g，粘度為4500mpa · S。實(shí)施例5首先將油茶果殼曬干，用植物粉碎機(jī)粉碎成20-100目的粉末備用。將70質(zhì)量份聚乙二醇、30質(zhì)量份丙三醇和I質(zhì)量份硫酸混合并攪拌均勻，升溫至140°C，邊攪拌邊緩慢加入30質(zhì)量份油茶果殼粉，液化90min后，停止反應(yīng)，室溫下冷卻，得到殘?jiān)蕿?5%的油茶果殼液化產(chǎn)物聚醚酯多元醇，羥值為450mgK0H/g，粘度為2000mpa · S。實(shí)施例6首先將油茶果殼曬干，用植物粉碎機(jī)粉碎成20-100目的粉末備用。將80質(zhì)量份聚乙二醇、20質(zhì)量份丙三醇和5質(zhì)量份草酸混合并攪拌均勻，升溫至170°C，邊攪拌邊緩慢加入40質(zhì)量份油茶果殼粉，液化IOOmin后，停止反應(yīng)，室溫下冷卻，得到殘?jiān)蕿?0 %的油茶果殼液化產(chǎn)物聚醚酯多元醇，羥值為250mgK0H/g，粘度為600mpa · S。最后應(yīng)說明的是顯然，上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非對實(shí)施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做 出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實(shí)施方式予以窮舉。而由此所引申出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。
權(quán)利要求
1.以油茶果殼為原料液化制備植物基聚醚酯多元醇的方法，其特征在于，按照如下步驟操作 (1)將油茶果殼曬干、粉碎成20-100目的粉末； (2)將100質(zhì)量份溶劑和1-6質(zhì)量份催化劑混合并攪拌均勻，升溫到140-170°C； (3)邊攪拌邊緩慢加入10-50質(zhì)量份油茶果殼粉于步驟(2)混合物中，液化60-120min后，停止反應(yīng)，室溫下冷卻，得到高液化率油茶果殼液化產(chǎn)物聚醚酯多元醇，其羥值為150-500mgK0H/g，粘度為 500_5000mpa S。
2.如權(quán)利要求I所述以油茶果殼為原料液化制備植物基聚醚酯多元醇的方法，其特征在于，上述步驟(I)所述油茶是指茶屬油茶組的所有品種，油茶果殼是指上述油茶的外殼，油茶果殼是指上述油茶果的外殼。
3.如權(quán)利要求I所述以油茶果殼為原料液化制備植物基聚醚酯多元醇的方法，其特征在于，所述溶劑是多元醇或酯；所述多元醇或酯包括聚乙二醇、乙二醇、丙三醇、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯中的一種或一種以上的混合物；所選聚乙二醇分子量為200-800。
4.如權(quán)利要求I所述以油茶果殼為原料液化制備植物基聚醚酯多元醇的方法，其特征在于，所述催化劑是硫酸、磷酸或草酸中的一種。
5.如權(quán)利要求I所述以油茶果殼為原料液化制備植物基聚醚酯多元醇的方法，其特征在于，步驟(3)所述緩慢加入是指分次加入50%的油茶殼粉與溶劑充分混合后再繼續(xù)加入50%油茶殼粉。
6.如權(quán)利要求I所述以油茶果殼為原料液化制備植物基聚醚酯多元醇的方法，其特征在于，步驟(3)所述的室溫是指5-35°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以油茶果殼為原料液化制備植物基聚醚酯多元醇的方法，涉及制備植物基聚醚酯多元醇的方法。操作步驟(1)將油茶果殼曬干、粉碎成20-100目的粉末；(2)將100質(zhì)量份溶劑和1-6質(zhì)量份催化劑混合并攪拌均勻，升溫到140-170℃；(3)邊攪拌邊緩慢加入10-50質(zhì)量份油茶果殼粉于步驟(2)混合物中，液化60-120min后，停止反應(yīng)，室溫下冷卻，得到高液化率油茶果殼液化產(chǎn)物聚醚酯多元醇，其羥值為150-500mgKOH/g，粘度為500-5000mpa·s。本發(fā)明是一種固含量高，成本低，工藝簡單，可控性好的油茶果殼液化制備植物基聚醚酯多元醇的方法。
文檔編號C08G63/78GK102796252SQ201110134109
公開日2012年11月28日 申請日期2011年5月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月24日
發(fā)明者張金萍, 費(fèi)學(xué)謙, 杜孟浩, 胡立松 申請人:中國林業(yè)科學(xué)研究院亞熱帶林業(yè)研究所