專利名稱：一種耐熱老化pet改性材料及其制備方法
一種耐熱老化PET改性材料及其制備方法本發(fā)明涉及高分子材料領(lǐng)域，尤其涉及一種耐熱老化PET改性材料及其制備方法。PET (polyethylene ter印hthalate，聚對苯二甲酸乙二醇酯)樹脂是五大通用工程塑料基體樹脂中價(jià)格最為低廉的，PET樹脂價(jià)格只有PA6樹脂的50 %，PET切片只有PA66 樹脂的40%。在原材料價(jià)格飛漲的今天，選擇性價(jià)比高的材料很關(guān)鍵。PET切片國內(nèi)很多大的合成廠都已產(chǎn)業(yè)化，PA6和PA66切片在國內(nèi)生產(chǎn)的工廠就很少。但沒有經(jīng)過改性的 PET樹脂結(jié)晶速度慢、成型周期長、韌性差、耐熱低、受熱容易翹曲、在低模溫下制件表面有浮纖，這些缺陷嚴(yán)重影響其工業(yè)化使用。為此需要對PET進(jìn)行改性生產(chǎn)，美國杜邦公司、日本東洋紡公司、日本寶理等國外公司在20世紀(jì)80年代均實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)PET改性材料。國內(nèi)的寶利瑪、科迪等公司也在 PET改性材料產(chǎn)業(yè)化走在了前列。可是，目前現(xiàn)有技術(shù)中的PET改性材料存在耐熱低、耐熱老化不足的問題。本發(fā)明提供了一種耐熱老化PET改性材料及其制備方法，該P(yáng)ET改性材料耐高溫、 耐熱老化，且物理綜合性能良好，表面光澤性良好無浮纖。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種耐熱老化PET改性材料，按重量百分比，由以下組分組成
PET38-62%
成核劑0. 3-1%
阻燃劑5-10%
阻燃協(xié)效劑2-5%
抗氧劑0. 1-1%
潤滑劑0. 1-1. 5%
破璃纖維30-50%。一種耐熱老化PET改性材料的制備方法，包括以下步驟步驟一、按上述所述的重量百分比稱取各個(gè)組分；步驟二、將稱取的PET、成核劑、阻燃劑、阻燃協(xié)效劑、抗氧劑、潤滑劑在中速混合器中混合3-7分鐘；步驟三、將步驟二混合后的物料投置于雙螺桿擠出機(jī)中和稱取的玻璃纖維摻混， 經(jīng)過熔融擠出，造粒；生產(chǎn)工藝條件為雙螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度分別控制在200-260°C，停留時(shí)間為50-90S。本發(fā)明制備的耐熱老化PET改性材料，耐高溫、耐熱老化，且物理綜合性能良好， 表面光澤性良好無浮纖。可廣泛用于電子電器領(lǐng)域如線圈繞線器、集成電路外殼、計(jì)時(shí)器外殼和繼電器等，汽車零配件領(lǐng)域如汽車前大燈裝飾圈、耐熱汽車車輪罩、小型電動(dòng)機(jī)罩殼等，家用電器領(lǐng)域如做直發(fā)器外殼、電熨斗底座、直發(fā)器隔熱片等。下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做一詳細(xì)的闡述。在下述各個(gè)實(shí)施例中，PET的特性黏度為0. 65-1. 05Dl/g，熔點(diǎn)為240-265°C，可選擇江蘇儀征化纖產(chǎn)大有光切片SB-500，也可選擇佛山鴻華產(chǎn)大有光切片F(xiàn)C-01-68，低粘度的紡絲級PET切片因熔點(diǎn)高，更容易結(jié)晶，故此優(yōu)先選擇低粘度PET切片；阻燃劑采用溴系阻燃劑，如溴化聚苯乙烯、溴化環(huán)氧樹脂、十溴二苯乙烷，優(yōu)先選擇山東天一產(chǎn)十溴二苯乙烷；阻燃協(xié)效劑采用三氧化二銻或五氧化二銻，優(yōu)選三氧化二銻；潤滑劑采用乙撐脂肪酸酰胺，也可選擇科萊恩的高分子蠟，如科萊恩OP蠟；抗氧劑采用上海高橋公司產(chǎn)1076或 412S ；玻璃纖維的直徑為4-17微米，比如巨石集團(tuán)生產(chǎn)的短切534D纖維。成核劑采用自制成核劑，其按以下方法制備按重量份數(shù)稱取2500目的超細(xì)硫酸鋇90-110份、無水乙醇2_4份、納米氧化鋅 18-25份；將稱取的超細(xì)硫酸鋇(比如貴州金亞礦產(chǎn))和無水乙醇放入攪拌桶中攪拌均勻， 之后再加入稱取的納米氧化鋅(比如江西省華德潤產(chǎn))，中速攪拌5-8分鐘制得。使用超細(xì)硫酸鋇和納米氧化鋅制作成核劑，本身這兩種無機(jī)物就耐高溫、耐熱老化，且能有效提高PET的結(jié)晶速度和結(jié)晶度，降低改性材料在注塑模塑成型時(shí)的模具溫度， 同時(shí)能提供塑料件的高耐熱性能。實(shí)施例1該實(shí)施例的耐熱老化PET改性材料，按重量百分比，由以下組分組成 PET 62 % ；成核劑0.3%;阻燃劑5 % ；阻燃協(xié)效劑2 % ；抗氧劑0. 2 % ；潤滑劑0.5%; 玻璃纖維30%。其制備方法如下步驟一、按上述所述的重量百分比稱取各個(gè)組分；步驟二、將稱取的PET、成核劑、阻燃劑、阻燃協(xié)效劑、抗氧劑、潤滑劑在中速混合器中混合3分鐘；步驟三、將步驟二混合后的物料投置于雙螺桿擠出機(jī)中和稱取的玻璃纖維摻混， 經(jīng)過熔融擠出，造粒；生產(chǎn)工藝條件為雙螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度分別為一區(qū)溫度200°C、二區(qū)溫度240°C、三區(qū)溫度255°C、四區(qū)溫度260°C、五區(qū)溫度245°C，停留時(shí)間為90s。實(shí)施例2該實(shí)施例的耐熱老化PET改性材料，按重量百分比，由以下組分組成PET 55. 1% ；成核劑0. 4% ；阻燃劑6. 6% ；阻燃協(xié)效劑2. 6% ；抗氧劑0. 2% ；潤滑劑0. ；玻璃纖維35%。其制備方法如下步驟一、按上述所述的重量百分比稱取各個(gè)組分； 步驟二、將稱取的PET、成核劑、阻燃劑、阻燃協(xié)效劑、抗氧劑、潤滑劑在中速混合器中混合5分鐘；步驟三、將步驟二混合后的物料投置于雙螺桿擠出機(jī)中和稱取的玻璃纖維摻混， 經(jīng)過熔融擠出，造粒；生產(chǎn)工藝條件為雙螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度分別為一區(qū)溫度200°C、二區(qū)溫度230°C、三區(qū)溫度245°C、四區(qū)溫度250°C、五區(qū)溫度255°C，停留時(shí)間為50s。實(shí)施例3該實(shí)施例的耐熱老化PET改性材料，按重量百分比，由以下組分組成PET 49. 2% ；成核劑0. 5% ；阻燃劑6. 4% ；阻燃協(xié)效劑2. 4% ；抗氧劑1 % ；潤滑劑 1. 5% ；玻璃纖維39%。其制備方法如下步驟一、按上述所述的重量百分比稱取各個(gè)組分；步驟二、將稱取的PET、成核劑、阻燃劑、阻燃協(xié)效劑、抗氧劑、潤滑劑在中速混合器中混合7分鐘；步驟三、將步驟二混合后的物料投置于雙螺桿擠出機(jī)中和稱取的玻璃纖維摻混， 經(jīng)過熔融擠出，造粒；生產(chǎn)工藝條件為雙螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度分別為一區(qū)溫度205°C、二區(qū)溫度240°C、三區(qū)溫度245°C、四區(qū)溫度250°C、五區(qū)溫度260°C，停留時(shí)間為70s。實(shí)施例4該實(shí)施例的耐熱老化PET改性材料，按重量百分比，由以下組分組成PET 43. 5 % ；成核劑0.6%;阻燃劑7.5%;阻燃協(xié)效劑2. 5 % ；抗氧劑0. 2 % ；潤滑劑0. 7% ；玻璃纖維45%。其制備方法與實(shí)施例1相同。實(shí)施例5該實(shí)施例的耐熱老化PET改性材料，按重量百分比，由以下組分組成PET 38% ；成核劑0. 7% ；阻燃劑10% ；阻燃協(xié)效劑2. 5% ；抗氧劑0. 5% ；潤滑劑
0.8% ；玻璃纖維47. 5%。其制備方法與實(shí)施例2相同。實(shí)施例6該實(shí)施例的耐熱老化PET改性材料，按重量百分比，由以下組分組成PET 53. 8 % ；成核劑0.5%;阻燃劑7.5%;阻燃協(xié)效劑2. 5 % ；抗氧劑0. 2 % ；潤滑劑0.5% ；玻璃纖維35%。其制備方法與實(shí)施例3相同。實(shí)施例7該實(shí)施例的耐熱老化PET改性材料，按重量百分比，由以下組分組成PET 37.8% ；成核劑1. 0% ；阻燃劑6% ；阻燃協(xié)效劑5% ；抗氧劑0. 2% ；潤滑劑
1.0% ；玻璃纖維50%。其制備方法與實(shí)施例1相同。
性能測試將上述7個(gè)實(shí)施例完成造粒的粒子物料在130_150°C的鼓風(fēng)烘箱中干燥4_6小時(shí)， 再將干燥的粒子物料在80T注塑機(jī)上注塑制樣，制樣過程中保持模溫在70-100°C。拉伸強(qiáng)度按GB/T 1040標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)。，試樣類型為I型，樣條尺寸(mm) 170(長)X QO士0. 2)(端部寬度)X 0士0· 2)(厚度)，拉伸速度為50mm/min ； 彎曲強(qiáng)度和彎曲模量按GB 9341/T標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)。試樣類型為試樣尺寸(mm) (80士2) X (10士0. 2) X 0士0· 2)，彎曲速度為20mm/min ；缺口沖擊強(qiáng)度按GB/T1043標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)。試樣類型為I型，試樣尺寸(mm) (80士2) X (10士0.2) X 0士0. 2)；缺口類型為A 類，缺口剩余厚度為3. 2mm ；熱變形溫度按GB/T 1634. 2標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)，負(fù)載為1. SOMPa.跨距為100mm.阻燃性能條按照UL-94標(biāo)準(zhǔn)，厚度為1. 6毫米。實(shí)施例1-7的性能測試數(shù)據(jù)如下表1所示
權(quán)利要求
1.一種耐熱老化PET改性材料，其特征在于按重量百分比，由以下組分組成PET38-62%成核劑0. 3-1%阻燃劑5-10%阻燃協(xié)效劑2-5%抗氧劑0. 1-1%潤滑劑0. 1-1. 5%破璃纖維30-50%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐熱老化PET改性材料，其特征在于所述PET的特性黏度為 0. 65-1. 05Dl/g，熔點(diǎn)為 240-2650C ο
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐熱老化PET改性材料，其特征在于所述阻燃劑為溴系阻燃劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐熱老化PET改性材料，其特征在于所述阻燃協(xié)效劑為三氧化二銻或五氧化二銻。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐熱老化PET改性材料，其特征在于所述潤滑劑為乙撐脂肪酸酰胺。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐熱老化PET改性材料，其特征在于所述玻璃纖維直徑為 4-17微米。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6任一權(quán)利要求所述的耐熱老化PET改性材料，其特征在于所述成核劑按以下方法制備按重量份數(shù)稱取2500目的超細(xì)硫酸鋇90-110份、無水乙醇2-4份、納米氧化鋅18-25 份；將稱取的超細(xì)硫酸鋇和無水乙醇放入攪拌桶中攪拌均勻，之后再加入稱取的納米氧化鋅，中速攪拌5-8分鐘制得。
8.一種耐熱老化PET改性材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 步驟一、按權(quán)利要求1所述的重量百分比稱取各個(gè)組分；步驟二、將稱取的PET、成核劑、阻燃劑、阻燃協(xié)效劑、抗氧劑、潤滑劑在中速混合器中混合3-7分鐘；步驟三、將步驟二混合后的物料投置于雙螺桿擠出機(jī)中和稱取的玻璃纖維摻混，經(jīng)過熔融擠出，造粒；生產(chǎn)工藝條件為雙螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度分別控制在200-260°C，停留時(shí)間為 50-90S。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種耐熱老化PET改性材料及其制備方法，該P(yáng)ET改性材料按重量百分比，由以下組分組成PET 38-62％；成核劑0.3-1％；阻燃劑5-10％；阻燃協(xié)效劑2-5％；抗氧劑0.1-1％；潤滑劑0.1-1.5％；玻璃纖維30-50％。本發(fā)明制備的耐熱老化PET改性材料，耐高溫、耐熱老化，且物理綜合性能良好，表面光澤性良好無浮纖。可廣泛用于電子電器領(lǐng)域如線圈繞線器、集成電路外殼、計(jì)時(shí)器外殼和繼電器等，汽車零配件領(lǐng)域如汽車前大燈裝飾圈、耐熱汽車車輪罩、小型電動(dòng)機(jī)罩殼等，家用電器領(lǐng)域如做直發(fā)器外殼、電熨斗底座、直發(fā)器隔熱片等。
文檔編號C08K13/06GK102337010SQ201110143980
公開日2012年2月1日 申請日期2011年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月31日
發(fā)明者任鴻云, 徐東, 徐永 申請人:深圳市科聚新材料有限公司