專利名稱：硅溶膠原位復合核殼結(jié)構丙烯酸酯共聚物破乳劑及其制法的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種破乳劑及其制法，具體地說是一種硅溶膠原位復合核殼結(jié)構丙烯酸酯共聚物破乳劑及其制法。
背景技術：
隨著原油開采的不斷進行，采油技術的不斷開發(fā)和應用，原油乳狀液變得更加穩(wěn)定，油田采出的大部分原油是以油水乳狀液形式開采出來的，原油含水率逐年增加，這就加重了乳化原油破乳脫水的任務。目前，國內(nèi)外研究的破乳劑從化學類型上看，主要以非離子的聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚合物為主，只是起始劑的種類不同而已，這種結(jié)構的破乳劑適應性較差，特別是低溫破乳效果不盡人意。近年來，非聚醚類原油破乳劑的研究引起了普遍關注，發(fā)展勢頭較好，改變了單一聚醚破乳劑的格局。美國專利US6080794、US547^17和 US5100582，中國專利公開號CN1883740A，都相繼報道了丙烯酸酯類共聚物破乳劑及其合成方法。專利US6080794和US547^17所述破乳劑是采用溶液聚合方法制備的，溶劑是芳香類有機溶劑。專利US547^17和專利公開號CN1883740A所述的破乳劑，是通過乳液聚合方法制備的，它們的主要不同點在于加料方式的不同。前者是連續(xù)滴加單體，而后者是交替滴加單體的方式。專利公開號CN1883740A稱交替滴加單體方式得到的破乳劑，增加了親水基與疏水基的鏈段長度，增強了表面活性，使破乳劑可以能更好地吸附在油水界面上達到破乳效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種硅溶膠原位復合核殼結(jié)構丙烯酸酯共聚物破乳劑及其制法。該破乳劑具有良好的親水親油性、使用范圍寬、破乳效果好。本發(fā)明的目的是通過以下技術方案來實現(xiàn)的
一種硅溶膠原位復合核殼結(jié)構丙烯酸酯共聚物破乳劑，其特征在于合成該破乳劑的原料重量組份為硅溶膠廣6%，含功能基團-C00H、-CONH2和-OH并且有雙鍵的功能單體為 0. 5 2%、丙烯酸酯為20 50%、引發(fā)劑0.廣3%、混合表面活性劑0. 5 2%、氨水0. 5 5%，其余為水。本發(fā)明中，所述的硅溶膠為堿性硅溶膠，其中含SiA重量組份為10、0%。功能單體為丙烯酸或甲基丙烯酸或N-羥甲基丙烯酰胺或以上一種或多種物質(zhì)的混合物?；旌媳砻婊钚詣槭榛蛩徕c(SDQ和0P-10。引發(fā)劑為過硫酸或過硫酸銨或過硫酸銨和亞硫酸鈉等水溶液引發(fā)劑。一種硅溶膠原位復合核殼結(jié)構丙烯酸酯共聚物破乳劑的合成方法，其特征在于該方法如下
1)將硅溶膠和總水量的45%水量加入到反應釜中，加入混合表面活性劑和氨水，保持溶液的PH為8左右；其中，占原料總重量組份為硅溶膠廣6%，氨水0. 5飛％，混合表面活性劑 0. 5^2% ；2)然后在60-90°C下，在穩(wěn)定膠束溶液中分兩批加入反應物料第一批滴加2/3的引發(fā)劑水溶液，全部疏水單體和2/3親水單體；第二批再滴加剩余的引發(fā)劑水溶液和親水單體；所述親水單體為含功能基團-C00H、-CONH2和-OH并且有雙鍵的功能單體；疏水單體為丙烯酸酯；其中，占原料總重量組份為功能單體為0. 5 2%、丙烯酸酯為2(Γ50%、引發(fā)劑 0. Γ3% ；
3)滴加結(jié)束后繼續(xù)反應30-90分鐘，冷卻出粒料，得到硅溶膠原位復合核殼結(jié)構丙烯酸酯共聚物破乳劑。本發(fā)明首先選擇了單體丙烯酸和N-羥甲基丙烯酰胺作為水溶性功能單體，采用了核殼結(jié)構的乳液聚合模式，以保證聚合物粒子表面富集功能活性基團，從而增強了破乳劑在油水界面的吸附能力；其次應用了無機納米材料硅溶膠，在聚合物破乳劑分子結(jié)構中形成-O-Si-O-分子鏈段，起到了親水親油平衡的作用，同時硅溶膠還具有強烈的吸附和絮凝作用。破乳劑分子結(jié)構中的核殼結(jié)構和硅溶膠的協(xié)同作用，是提高破乳劑破乳效果的關鍵因素。本發(fā)明得到的破乳劑具有良好的親水親油性、使用范圍寬、破乳效果好，適用于對原油乳狀液的破乳。
具體實施例方式下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明作進一步說明。實施例1
原料組分(目標產(chǎn)品總量為400克)
(1)乳化劑十二烷基硫酸鈉3克，0Ρ-10為1.5克，用20克熱水溶解；
(2)引發(fā)劑過二硫酸銨0.6克，用30克水溶解；
(3)親水單體；丙烯酸3克，羥甲基丙烯酰胺2克，用30克水溶解；
(4)疏水單體甲基丙烯酸甲酯30克，丙烯酸丁酯90克；
(5)硅溶膠(含Si0236%)4克；
(6)pH調(diào)節(jié)劑濃氨水4克。(7)反應釜內(nèi)加去離子水182克操作步驟
安裝儀器將四口瓶裝上攪拌，冷凝管，加入計量的混合乳化劑、硅溶膠、氨水和180克去離子水后，通入氮氣，放入電熱套內(nèi)。啟動電熱套加熱升溫到85C，攪拌均勻形成穩(wěn)定的膠束溶液。5分鐘后分兩批加入反應物料第一批滴加2/3的引發(fā)劑水溶液，全部疏水單體和2/3親水單體；第二批再滴加剩余的引發(fā)劑水溶液和親水單體。滴加結(jié)束后繼續(xù)反應1小時，冷卻出粒料得到硅溶膠復合核殼結(jié)構丙烯酸酯乳液型破乳劑產(chǎn)品約400克。實施例2、3
采用與實施例1相同的制備方法，分別改變單體、硅溶膠等主要原料的質(zhì)量得到其它破乳劑樣品，試驗破乳效果。結(jié)果見表2。表2 Γ3號破乳劑原料配比及破乳效果
權利要求
1.一種硅溶膠原位復合核殼結(jié)構丙烯酸酯共聚物破乳劑，其特征在于合成該破乳劑的原料重量組份為硅溶膠廣6%，含功能基團-C00H、-C0NH2和-OH并且有雙鍵的功能單體為 0. 5 2%、丙烯酸酯為20 50%、引發(fā)劑0.廣3%、混合表面活性劑0. 5 2%、氨水0. 5 5%，其余為水。
2.根據(jù)權利要求1所述的硅溶膠原位復合核殼結(jié)構丙烯酸酯共聚物破乳劑，其特征在于所述硅溶膠為堿性硅溶膠，其中含SiO2重量組份為10-40%。
3.根據(jù)權利要求1所述的硅溶膠原位復合核殼結(jié)構丙烯酸酯共聚物破乳劑，其特征在于所述的功能單體為丙烯酸或甲基丙烯酸或N-羥甲基丙烯酰胺或以上一種或幾種物質(zhì)的混合物。
4.根據(jù)權利要求1所述的硅溶膠原位復合核殼結(jié)構丙烯酸酯共聚物破乳劑，其特征在于所述的丙烯酸酯為丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸甲酸或丙烯酸乙烯或以上一種或幾種物質(zhì)的混合物。
5.根據(jù)權利要求1所述的硅溶膠原位復合核殼結(jié)構丙烯酸酯共聚物破乳劑，其特征在于所述的混合表面活性劑為十二烷基硫酸鈉和0P-10。
6.根據(jù)權利要求1所述的硅溶膠原位復合核殼結(jié)構丙烯酸酯共聚物破乳劑，其特征在于所述的引發(fā)劑為過硫酸或過硫酸銨或過硫酸銨和亞硫酸鈉的水溶液。
7.—種權利要求1所述硅溶膠原位復合核殼結(jié)構丙烯酸酯共聚物破乳劑的合成方法， 其特征在于該方法如下1)將硅溶膠和總水量的45%水量加入到反應釜中，加入混合表面活性劑和氨水，保持溶液的PH為8左右；其中，占原料總重量組份為硅溶膠廣6%，氨水0. 5飛％，混合表面活性劑 0. 5^2% ；2)然后在60-90°C下，在穩(wěn)定膠束溶液中分兩批加入反應物料第一批滴加2/3的引發(fā)劑水溶液，全部疏水單體和2/3親水單體；第二批再滴加剩余的引發(fā)劑水溶液和親水單體；所述親水單體為含功能基團-C00H、-CONH2和-OH并且有雙鍵的功能單體；疏水單體為丙烯酸酯；其中，占原料總重量組份為功能單體為0. 5 2%、丙烯酸酯為2(Γ50%、引發(fā)劑 0. Γ3% ；3)滴加結(jié)束后繼續(xù)反應30-90分鐘，冷卻出粒料，得到硅溶膠原位復合核殼結(jié)構丙烯酸酯共聚物破乳劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種硅溶膠原位復合核殼結(jié)構丙烯酸酯共聚物破乳劑及其制法。本發(fā)明的破乳劑通過連續(xù)滴加親水單體和疏水單體的乳液聚合反應進行制備。制備該破乳劑的原料重量組份為硅溶膠1~6%，含功能基團-COOH、-CONH2和-OH并且有雙鍵的功能單體為0.5~2%、丙烯酸酯為20~50%、引發(fā)劑0.1~3%、混合表面活性劑0.5~2%、濃氨水0.5~5%，其余為水。本發(fā)明制得的破乳劑具有良好的親水親油性、使用范圍寬、破乳效果好，適用于對原油乳狀液的破乳。
文檔編號C08F220/18GK102311602SQ20111015016
公開日2012年1月11日 申請日期2011年6月7日 優(yōu)先權日2011年6月7日
發(fā)明者倪良, 應軍, 應玨, 張文莉, 徐美, 翟洪金 申請人:句容寧武高新技術發(fā)展有限公司, 江蘇大學