專利名稱：一種用于電泳涂料樹脂的聚酰胺樹脂的合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚酰胺樹脂的合成工藝，尤其是涉及一種用于電泳涂料樹脂的聚酰胺樹脂的合成工藝。
背景技術(shù)：
普通陰極電泳涂料以水為分散介質(zhì)，由胺改性環(huán)氧樹脂與分離型封閉異氰酸酯組成骨架，添加功能性助劑和顏料的組合物。陰極電泳涂膜在烘烤過程中，基體樹脂中的羥基和固化劑中的異氰酸醋反應(yīng)形成穩(wěn)定的聚氨酯結(jié)構(gòu)，使涂膜具備理想的性能。傳統(tǒng)電泳涂料分離型封閉異氰酸酷的解封溫度較高，涂料固化溫度在170°C左右；涂料的加熱減量和溶劑含量高，影響涂料利用率，并不利于環(huán)境保護；為促使涂膜固化，要求在涂料中添加固化催化劑，傳統(tǒng)的陰極電泳固化催化劑采用L-脂肪酸鉛與醋酸鉛，為環(huán)境污染物，對人體各種組織都有較大毒害作用。目前電沉積涂料發(fā)展?jié)摿薮?，而?jīng)濟危機到來后，國家推行的許多拉動內(nèi)需政策例如家電下鄉(xiāng)政策、小排量汽車鼓勵機制、災(zāi)后重建工程等，電沉積涂料在其中都扮演著重要的角色。聚酰胺在電沉積涂料中主要起著胺化作用，為樹脂提供質(zhì)子化的場所；與環(huán)氧基生成的羧基，又是漆膜成膜交聯(lián)固化的關(guān)鍵。相對而言國內(nèi)的涂料廠家對聚酰胺的需求主要依靠進口，因此其市場需求量不容小窺。在國內(nèi)電沉積涂料行業(yè)國內(nèi)市場需求不斷擴大，且競爭愈加激烈的基礎(chǔ)上，而相對聚酰胺原有的船舶涂料和重防腐涂料市場相對萎縮的情況下，研發(fā)一種專一的，且價格低廉、性能優(yōu)異，專業(yè)用于陰極電泳涂料行業(yè)的聚酰胺固化劑，迫在眉睫。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種性質(zhì)穩(wěn)定，價格穩(wěn)定，適應(yīng)性廣的用于電泳涂料樹脂的聚酰胺樹脂的合成工藝。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)一種用于電泳涂料樹脂的聚酰胺樹脂的合成工藝，其特征在于，該工藝包括以下步驟將摩爾比為1 1.5 1 2的二聚酸和脂肪胺混合，升溫至出水溫度135 145°C，保持出水溫度反應(yīng)1 2小時，然后程序升溫至反應(yīng)終止溫度200 210°C，反應(yīng)產(chǎn)物的胺值控制在250士 15mgK0H/g，制得聚酰胺樹脂。所述的二聚酸選擇單聚體含量在10 14%，三聚體含量在8-14%，黏度為 6000 6500mpa. s/25°C 的二聚酸。所述的二聚酸組成的控制主要通過氣相色譜儀控制油酸組成進行。所述的脂肪胺為二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺或多乙烯多胺。所述的二聚酸和脂肪胺摩爾配比優(yōu)選1 1.6 1 1.8。所述的反應(yīng)產(chǎn)物的胺值控制在250 士 5mgK0H/g。
所述的程序升溫的時間為3 6小時，反應(yīng)終止溫度以及程序升溫的速率借助紅外譜圖分析確認(rèn)，通過判斷1590cm-l處有無特征峰來判斷有無副產(chǎn)物的產(chǎn)生，如有生成副產(chǎn)物則判定為不合格。所述的聚酰胺樹脂通過合成反應(yīng)生成陽離子樹脂，再經(jīng)過砂磨形成色漿，加水配制成電泳涂料。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供了一種專一的，且性質(zhì)穩(wěn)定的聚酰胺固化劑，專業(yè)用于陰極電泳涂料行業(yè)，價格低廉、適應(yīng)性廣泛。


圖1應(yīng)用于電泳涂料的聚酰胺樹脂的紅外譜圖；圖2生成副產(chǎn)物的聚酰胺樹脂的紅外譜圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明進行詳細(xì)說明。實施例1(1)聚酰胺樹脂的制備在裝有溫度計、攪拌器、滴液漏斗及回流冷凝器的反應(yīng)釜，選用合格的二聚酸，其黏度為6000mPa. s，其組成如表1所示。加入表2內(nèi)的二聚酸和脂肪胺的量，升溫至出水溫度140°C，保持出水溫度2小時，4小時升溫至反應(yīng)終止溫度210°C，保溫1小時后，出料生產(chǎn)聚酰胺A，測試紅外譜圖、胺值、黏度和固含量。其紅外譜如圖1所示，各項指標(biāo)如表3所示表1 二聚酸的液相分析結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種用于電泳涂料樹脂的聚酰胺樹脂的合成工藝，其特征在于，該工藝包括以下步驟將摩爾比為1 1.5 1 2的二聚酸和脂肪胺混合，升溫至出水溫度135 145°C， 保持出水溫度反應(yīng)1 2小時，然后程序升溫至反應(yīng)終止溫度200 210°C，反應(yīng)產(chǎn)物的胺值控制在250士 15mgK0H/g，制得聚酰胺樹脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于電泳涂料樹脂的聚酰胺樹脂的合成工藝，其特征在于，所述的二聚酸選擇單聚體含量在10 14%，三聚體含量在8-14%，黏度為6000 6500mpa. s/25°C的二聚酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于電泳涂料樹脂的聚酰胺樹脂的合成工藝，其特征在于，所述的二聚酸組成的控制主要通過氣相色譜儀控制油酸組成進行。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于電泳涂料樹脂的聚酰胺樹脂的合成工藝，其特征在于，所述的脂肪胺為二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺或多乙烯多胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于電泳涂料樹脂的聚酰胺樹脂的合成工藝，其特征在于，所述的二聚酸和脂肪胺摩爾配比優(yōu)選1 1.6 1 1.8。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于電泳涂料樹脂的聚酰胺樹脂的合成工藝，其特征在于，所述的反應(yīng)產(chǎn)物的胺值控制在250 士 5mgK0H/g。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于電泳涂料樹脂的聚酰胺樹脂的合成工藝，其特征在于，所述的程序升溫的時間為3 6小時，反應(yīng)終止溫度以及程序升溫的速率借助紅外譜圖分析確認(rèn)，通過判斷1590cm-l處有無特征峰來判斷有無副產(chǎn)物的產(chǎn)生，如有生成副產(chǎn)物則判定為不合格。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于電泳涂料樹脂的聚酰胺樹脂的合成工藝，其特征在于，所述的聚酰胺樹脂通過合成反應(yīng)生成陽離子樹脂，再經(jīng)過砂磨形成色漿，加水配制成電泳涂料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于電泳涂料樹脂的聚酰胺樹脂的合成工藝，該工藝包括以下步驟將摩爾比為1∶1.5～1∶2的二聚酸和脂肪胺混合，升溫至出水溫度135～145℃，保持出水溫度反應(yīng)1～2小時，然后程序升溫至反應(yīng)終止溫度200～210℃，反應(yīng)產(chǎn)物的胺值控制在250±15mgKOH/g，制得聚酰胺樹脂。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有性質(zhì)穩(wěn)定，價格穩(wěn)定，適應(yīng)性廣等優(yōu)點。
文檔編號C08G69/34GK102295770SQ20111018086
公開日2011年12月28日 申請日期2011年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月29日
發(fā)明者李付亞, 陳智, 陳超 申請人:上海乘鷹新材料有限公司, 上海維凱化學(xué)品有限公司