專利名稱：一種羧甲基纖維素的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及高分子技術領域，尤其是涉及一種羧甲基纖維素的制備方法。
背景技術：
羧甲基纖維素，簡稱CMC，是以一種天然纖維素為基本原料，經過化學改性得到的一種水溶性的離子型纖維素醚。它具有增稠、賦形、乳化分散、保水、保護膠體、薄膜成型、耐酸、耐鹽等特性，且生理無害，因此在石油、食品、醫(yī)藥、造紙、日化、紡織、建筑等領域生產中得到廣泛應用。它是纖維素醚類中產量最大的、用途最廣的、使用最為方便的產品，俗稱為 “工業(yè)味精”。羧甲基纖維素(CMC)屬陰離子型纖維素醚類，外觀為白色或微黃色絮狀纖維粉末或白色粉末，無嗅無味，無毒；易溶于冷水或熱水，形成具有一定粘度的透明溶液。溶液為中性或微堿性，不溶于乙醇、乙醚、異丙醇、丙酮等有機溶劑，可溶于含水60%的乙醇或丙酮溶液。有吸濕性，對光熱穩(wěn)定，粘度隨溫度升高而降低，溶液在PH值2 10穩(wěn)定，PH低于2， 有固體析出，PH值高于10粘度降低。變色溫度227°C，炭化溫度252°C，2%水溶液表面張力 71mn/n?，F(xiàn)有的CMC生產中用精制棉為原料成本高、生產精制棉過程中廢水污染比較嚴重，不利于節(jié)能環(huán)保。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種可調整粘度的、低成本的，用木漿纖維和精制棉為原料生產羧甲基纖維素的制備方法。本發(fā)明解決上述技術問題的技術方案如下一種羧甲基纖維素的制備方法，該制備方法以木漿纖維和精制棉為纖維素的原料，包括的步驟如下(1)將重量份數(shù)為130份的纖維素的原料加入到混合溶液中進行堿化反應，生成堿纖維素；所述纖維素的原料中，木漿纖維與精制棉的重量份數(shù)比為1 49 49 1，所述混合溶液由以下重量份數(shù)的原料組成質量百分比濃度為40 50%的液堿87 130份， 質量百分比濃度為90 99%的片堿12 25份，體積濃度為80 97%的乙醇153 220 份；(2)向步驟(1)生成的堿纖維素中加入質量百分比濃度為40 60%的醚化劑進行醚化反應，所述醚化劑的重量份數(shù)為110 180份；(3)在步驟O)已經過醚化反應的堿纖維素中回收步驟(1)中的乙醇，得到半成
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m ；(4)將步驟(3)中得到的半成品再進行烘干、粉碎得到所述的羧甲基纖維素。在上述技術方案的基礎上，本發(fā)明還可以做如下改進。進一步，在步驟(1)中，在步驟(1)中，所述木漿纖維和精制棉的重量份數(shù)比為 1. 5 49 1。
進一步，在步驟(1)中，在步驟(1)中，所述混合溶液中還包括重量份數(shù)為0. 5 5份，質量百分比濃度為25 40%的氧化劑。進一步，所述液堿為氫氧化鈉溶液；所述氧化劑為雙氧水溶液、次氯酸鈉水溶液； 所述木漿纖維和精制棉為粉碎的木漿纖維和精制棉，其平均聚合度均為200 沈50，其長度均為1 49mm。采用上一步的技術效果是在本發(fā)明中液堿是氫氧化鈉溶液，片堿是氫氧化鈉固體，通過調節(jié)液堿與片堿的比例，以調整溶液中的水份與濃度，避免因水份過大發(fā)生溶脹。進一步，在步驟(1)中，所述堿化反應的工藝條件為所述堿化反應是在捏合機中進行；堿化時間為40 60min ；溫度為25 38°C。進一步，在步驟O)中，所述醚化反應的具體步驟為在已生成的堿纖維素中，加入所述醚化劑，加完后攪拌，反應時間為22 40min，然后再邊攪拌邊加溫至68 85°C，加溫時間為45 80min。采用上一步的技術效果是將醚化劑加入到堿纖維素中，并不斷攪拌使醚化劑充分分散，目的是使醚化劑和堿纖維素得到充分混合，使醚化反應達到最佳。進一步，所述醚化劑為氯乙酸乙醇溶液。進一步，在步驟(3)中，所述回收乙醇是通過冷凝設備將其分離回收。進一步，所述冷凝設備為立式冷凝器或臥式冷凝器。進一步，在步驟中，所述烘干的溫度為80 120°C，所述粉碎的速度為300 700kg/h，得到的所述的羧甲基纖維素的目數(shù)為60 100目。本發(fā)明的有益效果是在本發(fā)明的原料中，通過調整木漿纖維與精制棉的比例，即可調整粘度。且使用低成本的木漿纖維，不但使得本制備方法原料充足，又能降低成本。另外，本發(fā)明制備方法簡單、操作方便，可用常規(guī)設備。因此，利用本制備方法得到的羧甲基纖維素能廣泛應用于抑塵劑、固沙劑、覆蓋劑、石油鉆采助劑、膨潤土、陶瓷等行業(yè)。
具體實施例方式以下對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。實施例1—種羧甲基纖維素的制備方法，包括的步驟如下(1)將重量份數(shù)為130份的已粉碎的平均聚合度均為2650，長度均為49mm的木漿纖維和精制棉(木漿纖維與精制棉的重量份數(shù)比為1 49)組成的混合物，加入到由重量份數(shù)為220份、體積濃度為95%的乙醇；重量份數(shù)為130份、質量百分比濃度為40%的氫氧化鈉溶液和重量份數(shù)為12份、質量百分比濃度為99%的片堿組成的混合溶液中，在溫度為 25°C的捏合機中進行纖維素的堿化，堿化時間為40min，得到堿纖維素。(2)在已生成的堿纖維素中，加入重量份數(shù)為130份、質量百分比濃度為50%的氯乙酸乙醇溶液，加完后攪拌，分散反應時間為22min，然后再邊攪拌邊加溫至70°C，加溫時間為65min，完成醚化反應。(3)在步驟O)已經過醚化反應的纖維素中通過立式冷凝器回收步驟(1)中的乙醇溶液，得到半成品。(4)將步驟(3)中得到的半成品在溫度為80°C的條件下進行烘干，在粉碎機中以 700kg/h的速度將其粉碎，得到100目的羧甲基纖維素。將上述實施例1制得的產品按質量分數(shù)2%水溶液，以NDJ-79型粘度計測粘度，結果如下表所示
權利要求
1.一種羧甲基纖維素的制備方法，其特征在于，該制備方法以木漿纖維和精制棉為纖維素的原料，包括的步驟如下(1)將重量份數(shù)為130份的纖維素的原料加入到混合溶液中進行堿化反應，生成堿纖維素；所述纖維素的原料中，木漿纖維與精制棉的重量份數(shù)比為1 49 49 1，所述混合溶液由以下重量份數(shù)的原料組成質量百分比濃度為40 50%的液堿87 130份，質量百分比濃度為90 99%的片堿12 25份，體積濃度為80 97%的乙醇153 220份；(2)向步驟(1)生成的堿纖維素中加入質量百分比濃度為40 60%的醚化劑進行醚化反應，所述醚化劑的重量份數(shù)為110 180份；(3)在步驟(2)已經過醚化反應的堿纖維素中回收步驟(1)中的乙醇，得到半成品；(4)將步驟(3)中得到的半成品再進行烘干、粉碎得到所述的羧甲基纖維素。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述木漿纖維和精制棉的重量份數(shù)比為1.5 49 1。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述混合溶液中還包括重量份數(shù)為0. 5 5份，質量百分比濃度為25 40%的氧化劑。
4.根據(jù)權利要求3所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述液堿為氫氧化鈉溶液；所述氧化劑為雙氧水溶液、次氯酸鈉水溶液；所述木漿纖維和精制棉為粉碎的木漿纖維和精制棉，其平均聚合度均為200 沈50，其長度均為1 49mm。
5.根據(jù)權利要求1至4任一項所述的制備方法，其特征在于，所述堿化反應的工藝條件為所述堿化反應是在捏合機中進行，堿化時間為40 60min、溫度為25 38°C。
6.根據(jù)權利要求1至4任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述醚化反應的具體步驟為在已生成的堿纖維素中，加入所述醚化劑，加完后攪拌，反應時間為 22 40min，然后再邊攪拌邊加溫至68 85°C，加溫時間為45 80min。
7.根據(jù)權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述醚化劑為氯乙酸乙醇溶液。
8.根據(jù)權利要求1至4任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述回收乙醇是通過冷凝設備將其分離回收。
9.根據(jù)權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述冷凝設備為立式冷凝器或臥式冷凝器。
10.根據(jù)權利要求1至4任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟(4)中，所述烘干的溫度為80 120°C，所述粉碎的速度為300 700kg/h，得到的所述的羧甲基纖維素的目數(shù)為60 100目。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種羧甲基纖維素的制備方法，該制備方法以木漿纖維和精制棉為纖維素的原料，包括的步驟如下(1)將重量份數(shù)為130份的纖維素的原料加入到混合溶液中進行堿化反應，生成堿纖維素；(2)向步驟(1)生成的堿纖維素中加入質量百分比濃度為40～60%的醚化劑進行醚化反應，所述醚化劑的重量份數(shù)為110～180份；(3)在步驟(2)已經過醚化反應的堿纖維素中回收步驟(1)中的乙醇，得到半成品；(4)將步驟(3)中得到的半成品再進行烘干、粉碎得到所述的羧甲基纖維素。在本發(fā)明的原料中，通過調整木漿纖維與精制棉的比例，即可調整粘度，且使用低成本的木漿纖維，不但使得本制備方法原料充足，又能降低成本。
文檔編號C08B11/12GK102268095SQ201110214258
公開日2011年12月7日 申請日期2011年7月28日 優(yōu)先權日2011年7月28日
發(fā)明者鄭少帥, 鄭玉慶 申請人:鄭玉慶