專利名稱：一種微納米多孔復合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種微納米多孔復合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
多孔陶瓷具有低密度、高滲透性、良好的隔熱性能、抗腐蝕、耐高溫等優(yōu)良性能，在環(huán)保能源、機械電子、石油化工、航空航天等領(lǐng)域有著廣泛的應用。與孔徑在微米級以上的常規(guī)多孔陶瓷相比，具有微納米孔徑的多孔陶瓷，因具有高比表面積、更優(yōu)良的隔熱性能和相同密度下更高的強度、以及其它微納米孔徑所賦予的特殊用途，近年來成為重要的研究開發(fā)熱點。特別是具有高孔隙率(通常80%以上)、三維納米孔網(wǎng)絡(luò)的多孔材料(氣凝膠)， 如氧化硅氣凝膠、碳氣凝膠，具有超級隔熱、高效催化劑載體、傳感器、吸附劑、低介電材料等所要求的許多方面的優(yōu)異性能。在實際應用中，將微納米多孔材料與纖維進行復合可以顯著改善其強度或韌性不足的缺點，從而能更好地發(fā)揮它們的優(yōu)異性能，達到工程應用對材料的綜合性能要求。三維多孔陶瓷的制備方法主要可分為聚合物復型法(有機泡沫浸漿法)、直接發(fā)泡法、犧牲模板法、溶膠-凝膠法，在孔徑尺寸的控制上，聚合物復型法可制備孔徑 200 μ m 3mm (最新技術(shù)可低至10 μ m)、孔隙率在40% 95%的開孔多孔陶瓷；犧牲模板法可制備孔徑Iym 700 μπκ孔隙率在20% 90%的多孔陶瓷；直接發(fā)泡法可制備孔徑 10 μ m 1. 2mm、孔隙率在40% 97%的多孔陶瓷；而孔徑在IOOnm以下的多孔材料如氣凝膠材料、有序介孔材料主要采用溶膠-凝膠方法，而且與前三種方法不能或難以制備纖維復合的多孔陶瓷材料相比，溶膠-凝膠方法易于通過浸漬纖維制品進行復合。但是目前采用溶膠-凝膠方法來制備氧化硅、炭及聚合物氣凝膠復合材料往往需要超臨界干燥條件或者采用溶劑置換、表面改性等比較費時間或溶劑的工藝，而且對于孔徑100 IOOOnm的多孔復合材料的可控制備，目前還沒有成熟的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種微納米多孔復合材料及其制備方法，彌補純多孔材料強度及韌性不足的弊端。本發(fā)明提供的一種微納米多孔復合材料的制備方法，包括如下步驟將有機硅聚合物、催化劑和溶劑進行混合得到膠液，將所述膠液與纖維進行混合或?qū)⑺瞿z液浸滲在纖維上得到膠液和纖維的復合物；將所述膠液和纖維的復合物進行加熱固化成型得到纖維增強的凝膠固體；將所述纖維增強的凝膠固體升溫至400°C -850°C進行熱解得到所述微納米多孔復合材料；所述有機硅聚合物為式(I)所示聚硅氧烷和有機硅樹脂中至少一種；
權(quán)利要求
1. 一種微納米多孔復合材料的制備方法，包括如下步驟將有機硅聚合物、催化劑和溶劑進行混合得到膠液，將所述膠液與纖維進行混合或?qū)⑺瞿z液浸滲在纖維上得到膠液和纖維的復合物；將所述膠液和纖維的復合物進行加熱固化成型得到纖維增強的凝膠固體；將所述纖維增強的凝膠固體升溫至400°C -850°C進行熱解得到所述微納米多孔復合材料；所述有機硅聚合物為式(I)所示聚硅氧烷和有機硅樹脂中至少一種；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述方法還包括在所述加熱固化成型前向所述膠液中加入交聯(lián)劑的步驟。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述交聯(lián)劑為硅酸酯化合物、鈦酸酯化合物和硼酸酯化合物中至少一種；所述交聯(lián)劑的加入量為所述有機硅聚合物的質(zhì)量的 0-10%，但不為0。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于所述方法還包括在所述加熱固化成型前向所述膠液中加入無機填料的步驟；所述無機填料與所述有機硅聚合物的體積份數(shù)比為(0-0. 5) 1，但所述無機填料的加入量不為零；所述無機填料為硼粉、碳化硼、硼化鈦、硼化鋯、氮化硼、多晶硅、碳化硅、二氧化鈦、二氧化硅、氮化硅、碳化鈦、鈦、鋁、氧化鋁、 莫來石、氧化錳、碳黑、石墨、膨脹石墨、碳納米管、云母、蛭石粉、空心玻璃微珠、膨脹珍珠巖、海泡石、硅藻土、鐵或其氧化物、鈷或其氧化物、鎳或其氧化物、銅或其氧化物和鋅或其氧化物中至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于所述溶劑為二甲基硅油或二甲基硅氧烷環(huán)體；所述催化劑為鉬催化劑、環(huán)烷酸鹽、羧酸鹽、胺類化合物、有機錫化合物和有機鈦化合物中至少一種；所述催化劑的加入量為所述有機硅聚合物的質(zhì)量的 0. 0001% -2% ；所述有機硅樹脂為甲基硅樹脂、乙烯基硅樹脂或甲基乙烯基硅樹脂。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一所述的方法，其特征在于所述纖維為玻璃纖維、石英纖維、莫來石纖維、氧化鋁纖維、碳纖維、石墨纖維、碳化硅纖維和巖棉中至少一種；所述纖維與所述有機硅聚合物的質(zhì)量份數(shù)比為(0.25-7) 1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一所述的方法，其特征在于所述固化成型的溫度為 80°C -250°C，所述固化成型的時間為1小時小時；所述熱解的保溫時間為0. 5小時-6 小時，所述熱解在惰性氣氛下進行。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一所述的方法，其特征在于控制升溫速率為0.250C -IO0C / 分鐘將所述膠液和纖維復合物加熱至所述固化成型的溫度；控制升溫速率為、0. 250C -IO0C /分鐘將所述凝膠固體加熱至所述熱解的溫度。
9.權(quán)利要求1-8中任一所述方法制備的微納米多孔復合材料；所述微納米多孔復合材料的孔隙率為20% -95%，孔徑為Inm-IO μ m。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種微納米多孔復合材料的制備方法。該方法包括如下步驟將有機硅聚合物、催化劑和溶劑進行混合得到膠液，將所述膠液與纖維進行混合或浸滲在纖維上得到膠液和纖維復合物；將所述膠液和纖維復合物進行加熱固化成型得到纖維增強的凝膠固體；將所述纖維增強的凝膠固體升溫至400℃-850℃進行熱解得到所述微納米多孔復合材料；所述有機硅聚合物為式(I)所示聚硅氧烷和有機硅樹脂中至少一種。本發(fā)明提供的方法可以制備從納米至微米級的Si-C-O有機樹脂基和半有機半無機多孔復合材料。
文檔編號C08J9/28GK102417363SQ201110219570
公開日2012年4月18日 申請日期2011年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月2日
發(fā)明者吳紀全, 徐彩虹, 李永明, 王丁, 王秀軍, 陳麗敏 申請人:中國科學院化學研究所