專利名稱：一種低成本油墨用樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及油墨用樹脂的制備領(lǐng)域，尤其涉及一種低成本油墨用樹脂的制備方法。
背景技術(shù)：
塑料是一種高分子合成材料，用于包裝印刷的塑料薄膜因具有透明度高、強(qiáng)度好、 韌性強(qiáng)、密度低、耐化學(xué)性優(yōu)良等特性，在軟包裝行業(yè)越來越得到廣泛應(yīng)用。聚氨酯油墨連接料(聚氨酯樹脂)以其優(yōu)異的性能在油墨印刷領(lǐng)域越來越得到廣泛應(yīng)用，但隨著近年來不斷攀升的原材料價格，使得聚氨酯油墨連接料市場發(fā)展舉步為艱， 其高昂的成本主要源于傳統(tǒng)聚氨酯油墨用樹脂脂肪族體系，從聚酯階段生產(chǎn)到后期改性合成，均以脂肪族小分子為原材料進(jìn)行合成。而其它低成本原料(如芳香族原料)合成的聚氨酯油墨連接料均存在油墨展色性與附著牢度不好的問題

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明實(shí)施方式的目的是提供一種一種低成本油墨用樹脂的制備方法，解決了芳香族原料用于生產(chǎn)傳統(tǒng)二次擴(kuò)鏈法聚氨酯連接料樹脂所出現(xiàn)的相容性不佳的問題，大大的降低了產(chǎn)品成本。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明實(shí)施方式提供一種低成本油墨用樹脂的制備方法，該方法包括(1)合成聚酯多元醇a、酯化反應(yīng)將臨苯二甲酸、1，2丙二醇和己二酸，加入到聚酯合成釜中，升溫至210 230°C， 反應(yīng)2 4小時完成酯化反應(yīng)；b、縮聚反應(yīng)對上述完成酯化反應(yīng)后的所述聚酯合成釜抽低真空，真空度從-0. 02Mpa -0. 04Mpa，抽低真空1. 5小時后停止，放餾出物；繼續(xù)對所述聚酯合成釜抽高真空，真空度從-0. 05Mpa _0. 09Mpa,抽高真空時間為2. 5 3. 5小時，所述聚酯合成釜的釜溫控制在245°C 255°C；抽高真空完畢后，對所述聚酯合成釜進(jìn)行長抽真空，真空度達(dá)到-0. 094Mpa ；長抽真空時間為2 3小時；長抽真空后制得羥值為30 40mgK0H/g、60 °C條件下旋轉(zhuǎn)粘度為8000 12000mPa · s、酸值為0. 01 0. 15mgK0H/g的聚酯多元醇；(2)制備預(yù)聚物將上述制得的所述聚酯多元醇和分子量為2000聚氧化丙烯二元醇、芳香族二異氰酸酯在105°C條件下反應(yīng)3 4小時，制得異氰酸根含量為3 4%的預(yù)聚物；⑶擴(kuò)鏈將醋酸乙酯加入到上述制得的所述預(yù)聚物中，攪拌均勻后逐步加入胺類擴(kuò)鏈劑形成混合液體，控制該混合液體溫度為70 80°C，反應(yīng)2 3小時后，降溫加入異丙醇，得到測試25°C條件下旋轉(zhuǎn)粘度為800士200mpa *s、固含量為30 35%的產(chǎn)物，即為本發(fā)明的油墨用樹脂。 上述方法中，所述合成聚酯多元醇中所用各原料的用量按質(zhì)量百分比計為臨苯二甲麵I 20 -一 25%
1，2丙二醇30 」40%
己二酸35 -一 45%。上述方法中，所述制備預(yù)聚物中所用各原料的用量按質(zhì)量百分比計為上述制得的所述聚酯多元醇 50 60%分子量為2000的聚氧化丙烯二醇25 35%芳香族二異氰酸酯10 20%。上述方法中，所述擴(kuò)鏈步驟中所用各原料的用量按質(zhì)量百分比計為
醋酸乙酯35 45%
上述制得的所述預(yù)聚物25 30%
胺類擴(kuò)鏈劑2 6%
異丙醇25 35%。上述方法中，所述芳香族二異氰酸酯采用甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯中的一種或多種。上述方法中，所述胺類擴(kuò)鏈劑采用二元胺擴(kuò)鏈劑。上述方法中，所述二元胺擴(kuò)鏈劑包括乙二胺、異佛爾酮二胺、己二胺中的任一種或多種。由上述提供的技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明實(shí)施方式提供的制備方法中，通過引入芳香族異氰酸酯作為擴(kuò)連劑，同時由于聚酯多元醇階段引入了芳香族二元酸，使得制備出來的聚氨酯油墨用樹脂在保證油墨展色性與附著牢度的同時比傳統(tǒng)聚氨酯油墨用樹脂具有更低的成本。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。本發(fā)明實(shí)施例提供一種低成本油墨用樹脂的制備方法，可以制備油墨用的聚氨酯連接料樹脂，該方法包括(1)合成聚酯多元醇a、酯化反應(yīng)該步驟中，所用各原料的用量按質(zhì)量百分比計為臨苯二甲酸20 25%、1，2丙二醇30 40%和己二酸；35 45% ；
將臨苯二甲酸、1，2丙二醇和己二酸，加入到聚酯合成釜中，升溫至210 230°C， 反應(yīng)2 4小時完成酯化反應(yīng)；反應(yīng)過程中餾出的水占各原料總重量的10 15% ；b、縮聚反應(yīng)對上述完成酯化反應(yīng)后的所述聚酯合成釜內(nèi)抽低真空，真空度從-0. 02Mpa -0. 04Mpa，抽低真空1. 5小時后停止，放餾出物；繼續(xù)對所述聚酯合成釜內(nèi)抽高真空，真空度從-0. 05Mpa _0. 09Mpa,抽高真空時間為2. 5 3. 5小時，所述聚酯合成釜的釜溫控制在245°C 255°C；抽高真空完畢后，對所述聚酯合成釜進(jìn)行長抽真空，真空度達(dá)到-0. 094Mpa ；長抽真空時間為2 3小時；長抽真空過程中的餾出物約各原料總重量的2 8% ；長抽真空后制得羥值為30 40mgK0H/g、旋轉(zhuǎn)粘度(60°C條件下)為8000 12000mPa · s、酸值為0. 01 0. 15mgK0H/g的聚酯多元醇；可在長抽真空后，向所述聚酯合成釜內(nèi)通氮?dú)庵?. 02Mpa左右取樣，測產(chǎn)物的粘度、羥值及酸值；(2)制備預(yù)聚物該制備預(yù)聚物步驟中，所用各原料的用量按質(zhì)量百分比計為上述制得的所述聚酯多元醇50 60%和分子量為2000的聚氧化丙烯二元醇25 35 %、芳香族二異氰酸酯 10 20% ；將上述制得的所述聚酯多元醇和分子量為2000的聚氧化丙烯二元醇和芳香族二異氰酸酯在105°C條件下反應(yīng)3 4小時，制得異氰酸根(-NC0% )含量為3 4%的預(yù)聚物；(3)擴(kuò)鏈該擴(kuò)鏈步驟中，所用各原料的用量按質(zhì)量百分比計為醋酸乙酯35 45%、上述制得的所述預(yù)聚物25 30%、胺類擴(kuò)鏈劑2 6%和異丙醇25 35% ；將醋酸乙酯加入到上述制得的所述預(yù)聚物中，攪拌均勻后逐步加入胺類擴(kuò)鏈劑形成混合液體，控制該混合液體溫度為70 80°C，反應(yīng)2 3小時后，降溫加入異丙醇，得到測試旋轉(zhuǎn)粘度(25°C條件下)為800士200mpa · s、固含量為30 35%的產(chǎn)物，即為本發(fā)明的油墨用樹脂。上述方法制備預(yù)聚物中所用的芳香族二異氰酸酯采用甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯中的一種或多種。上述方法擴(kuò)鏈步驟中，所用的胺類擴(kuò)鏈劑采用二元胺擴(kuò)鏈劑，該二元胺擴(kuò)鏈劑包括乙二胺、異佛爾酮二胺、己二胺中的任一種或多種。上述制備方法中，通過引入芳香族異氰酸酯作為擴(kuò)連劑，同時由于聚酯多元醇階段引入了芳香族二元酸，使得制備出來的聚氨酯油墨用樹脂在保證油墨展色性與附著牢度的同時比傳統(tǒng)聚氨酯油墨用樹脂具有更低的成本。突破了傳統(tǒng)聚氨酯油墨用樹脂采用成本高昂的脂肪族體系這一限制，通過原料配方與工藝的設(shè)計，解決了芳香族原料用于生產(chǎn)傳統(tǒng)二次擴(kuò)鏈法聚氨酯連接料樹脂所出現(xiàn)的相容性不佳的問題，大大的降低了產(chǎn)品成本，對降低油墨生產(chǎn)廠商生產(chǎn)成本起到了重要的作用，為油墨用樹脂生產(chǎn)廠家以及油墨廠家提出了一條發(fā)展之路。下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。實(shí)施例1
本實(shí)施例提供一種低成本油墨用樹脂的制備方法，按下述步驟進(jìn)行(1)合成聚酯多元醇，所用原料及用量如下
權(quán)利要求
1.一種低成本油墨用樹脂的制備方法，其特征在于，該方法包括(1)合成聚酯多元醇a、酯化反應(yīng)將臨苯二甲酸、1，2丙二醇和己二酸，加入到聚酯合成釜中，升溫至210 230°C，反應(yīng) 2 4小時完成酯化反應(yīng)；b、縮聚反應(yīng)對上述完成酯化反應(yīng)后的所述聚酯合成釜抽低真空，真空度從-0. 02Mpa -0. 04Mpa, 抽低真空1. 5小時后停止，放餾出物；繼續(xù)對所述聚酯合成釜抽高真空，真空度從-0. 05Mpa -0. 09Mpa，抽高真空時間為 2. 5 3. 5小時，所述聚酯合成釜的釜溫控制在245°C 255°C ；抽高真空完畢后，對所述聚酯合成釜進(jìn)行長抽真空，真空度達(dá)到-0. 094Mpa ；長抽真空時間為2 3小時；長抽真空后制得羥值為30 40mgK0H/g、60°C條件下旋轉(zhuǎn)粘度為8000 12000mPa .s、 酸值為0. 01 0. 15mgK0H/g的聚酯多元醇；(2)制備預(yù)聚物將上述制得的所述聚酯多元醇和分子量為2000聚氧化丙烯二元醇、芳香族二異氰酸酯在105°C條件下反應(yīng)3 4小時，制得異氰酸根含量為3 4%的預(yù)聚物；(3)擴(kuò)鏈將醋酸乙酯加入到上述制得的所述預(yù)聚物中，攪拌均勻后逐步加入胺類擴(kuò)鏈劑形成混合液體，控制該混合液體溫度為70 80V，反應(yīng)2 3小時后，降溫加入異丙醇，得到測試 25°C條件下旋轉(zhuǎn)粘度為800士200mpa*S、固含量為30 35%的產(chǎn)物，即為本發(fā)明的油墨用樹脂。
2.如權(quán)利要求1所述的一種低成本油墨用樹脂的制備方法，其特征在于，所述合成聚酯多元醇中所用各原料的用量按質(zhì)量百分比計為臨苯二甲酸t(yī) 20 - 25%1，2丙二醇30 」40%己二酸35 - 45%。
3.如權(quán)利要求1所述的一種低成本油墨用樹脂的制備方法，其特征在于，所述制備預(yù)聚物中所用各原料的用量按質(zhì)量百分比計為上述制得的所述聚酯多元醇 50 60% 分子量為2000的聚氧化丙烯二醇25 35%芳香族二異氰酸酯10 20 %。
4.如權(quán)利要求1所述的一種低成本油墨用樹脂的制備方法，其特征在于，所述擴(kuò)鏈步驟中所用各原料的用量按質(zhì)量百分比計為醋酸乙酯35 45%上述制得的所述預(yù)聚物 25 30% 胺類擴(kuò)鏈劑2 6%異丙醇25 35%。
5.如權(quán)利要求1或3所述的一種低成本油墨用樹脂的制備方法，其特征在于，所述芳香族二異氰酸酯采用甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯中的一種或多種。
6.如權(quán)利要求1或4所述的一種低成本油墨用樹脂的制備方法，其特征在于，所述胺類擴(kuò)鏈劑采用二元胺擴(kuò)鏈劑。
7.如權(quán)利要求6所述的一種低成本油墨用樹脂的制備方法，其特征在于，所述二元胺擴(kuò)鏈劑包括乙二胺、異佛爾酮二胺、己二胺中的任一種或多種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種低成本油墨用樹脂的制備方法，屬于油墨用連接料樹脂制備領(lǐng)域。該方法以臨苯二甲酸、1，2丙二醇和己二酸為原料經(jīng)酯化反應(yīng)、縮聚反應(yīng)反應(yīng)后合成聚酯多元醇；再利用合成的聚酯多元醇和分子量為2000的聚氧化丙烯二元醇、芳香族二異氰酸酯為原料制成預(yù)聚物，再利用制得的預(yù)聚物加入胺類擴(kuò)鏈劑和異丙醇，得到該低成本油墨用樹脂。該方法通過引入芳香族異氰酸酯作為擴(kuò)連劑，同時由于聚酯多元醇階段引入了芳香族二元酸，使得制備出來的聚氨酯油墨用樹脂在保證油墨展色性與附著牢度的同時比傳統(tǒng)聚氨酯油墨用樹脂具有更低的成本。
文檔編號C08G63/181GK102432808SQ20111022318
公開日2012年5月2日 申請日期2011年8月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月4日
發(fā)明者沈峰, 赫長生, 鄧煜東 申請人:北京高盟新材料股份有限公司