專利名稱：一種無鹵阻燃聚丙烯復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)保無鹵阻燃聚丙烯復(fù)合材料及其制備方法，屬阻燃復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
由于聚丙烯價(jià)格低廉、綜合性能優(yōu)良，所以應(yīng)用廣泛。但是聚丙烯具有致命的缺點(diǎn)，它的氧指數(shù)很低(17. 4)，容易燃燒，且燃燒發(fā)熱量大，產(chǎn)生大量熔滴，火焰?zhèn)鞑ニ俣瓤欤?不易熄滅。目前市場上的阻燃聚丙烯大多數(shù)仍采用鹵/銻復(fù)合阻燃體系。由于目前采用的鹵/銻阻燃體系對環(huán)境和人體的潛在危險(xiǎn)，在歐盟《RoHS指令》下，環(huán)保無鹵型阻燃聚丙烯的研制十分必要和緊迫，且市場前景廣闊。磷、硅、氫氧化物作為無鹵阻燃劑已經(jīng)被應(yīng)用到阻燃體系中來，但是相互之間的協(xié)同效應(yīng)沒有被充分利用。由于無鹵阻燃劑添加量大，使得聚丙烯復(fù)合材料力學(xué)性能下降嚴(yán)重。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在克服上述已有技術(shù)的不足，提供一種環(huán)保無鹵阻燃聚丙烯復(fù)合材料及其制備方法。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的環(huán)保無鹵阻燃聚丙烯復(fù)合材料，由下列組份按重量份數(shù)組成均聚聚丙烯57-72、磷硅共聚物阻燃劑13-26、氫氧化鋁10-15、防滴落劑 0. 1-1. 5、抗氧劑 0. 1-0. 3。無鹵阻燃聚丙烯復(fù)合材料，由下列組分按重量份數(shù)組成均聚聚丙烯62-68、磷硅共聚物阻燃劑15-22、氫氧化鋁12-14、防滴落劑0. 1-1. 5、抗氧劑0. 1-0. 3。本發(fā)明優(yōu)選的環(huán)保無鹵阻燃聚丙烯復(fù)合材料，由下列組分按重量份數(shù)組成均聚聚丙烯66、磷硅共聚物阻燃劑17. 5、氫氧化鋁15、防滴落劑1. 2、抗氧劑0. 3。上述無鹵阻燃聚丙烯材料中，所述氫氧化鋁經(jīng)過表面處理，其平均粒徑為 l-150um，最佳平均粒徑為l-25um。所述的無鹵阻燃聚丙烯材料，其特征在于所述的防滴落劑為聚四氟乙烯，抗氧劑 1010為四[β- (3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯。本發(fā)明的無鹵阻燃聚丙烯材料制備方法的包括以下步驟
(1)、磷硅共聚物阻燃劑制備由乙烯基磷酸胺與乙烯基苯基二甲氧基硅烷共聚得到；
(2)、均聚聚丙烯57-72、磷硅共聚物阻燃劑13-26、氫氧化鋁10-15、防滴落劑0.1-1. 5、 抗氧劑0. 1-0. 3 ；
(3)、在高速混合機(jī)中混合3-5分鐘；
(4)、將混好的原料置于平行雙螺桿擠出機(jī)中經(jīng)熔融擠出、造粒，將上述原料預(yù)混后在長徑比為48，分九區(qū)控溫的雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行擠出造粒，一至九區(qū)加工溫度依次為 200 °C，195 °C，190°C，195 °C，200 V，205 "C, 195 °C, 200 V，205 V，機(jī)頭溫度 210°C，螺桿轉(zhuǎn)速 340-390r/min,喂料頻率 18-23 Hz，熔體壓力 3. 0-4. OMPa，真空度-0. 03 至-0. 06MPa。本發(fā)明的無鹵阻燃聚丙烯材料與已有技術(shù)相比，由于加入的是環(huán)保無鹵阻燃劑， 因此生產(chǎn)出的阻燃聚丙烯材料克服了對環(huán)境的污染和對人體危害的缺點(diǎn)。磷硅共聚物阻燃劑，首先使磷-硅阻燃的協(xié)同效果充分發(fā)揮，然后與氫氧化鋁配合使用，使得相互間協(xié)同效應(yīng)更好的發(fā)揮，阻燃劑添加量減少，使得聚丙烯復(fù)合材料具有良好力學(xué)性能，與現(xiàn)有技術(shù)相比具有突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著進(jìn)步。
具體實(shí)施例方式實(shí)施方式及試樣中的樣品性能測試方法
拉伸強(qiáng)度按GB/T1040-2006標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)，拉伸速度為5mm/s ； 彎曲強(qiáng)度和彎曲模量按GB/T9341-2008標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)。試樣尺寸(mm) (80 士 2) X (10 士 0.2)，彎曲速度為 20mm/mi η ；
缺口沖擊強(qiáng)度按GB/T1843-2008標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)。試樣尺寸(mm) (80 士 2) X (10 士 0. 2)，缺口底部半徑(mm) 0.25 士 0.05，缺口保留厚度(mm) 8.0 士 0. 2。熱變形溫度按GB/T1634-2004標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)。施加的彎曲應(yīng)力0. 45MPa。燃燒性按GB / T2408-2008標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)。氧指數(shù)按GB / T2406-2009標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)。實(shí)施例1
無鹵阻燃聚丙烯復(fù)合材料的制備方法，在高速混合機(jī)中將由下列組分按重量份數(shù)組成組分混合3-5分鐘均聚聚丙烯3300g、磷硅共聚物阻燃劑875g、氫氧化鋁750g、防滴落劑 60g、抗氧劑15g，其中磷硅共聚物阻燃劑由乙烯基磷酸胺與乙烯基苯基二甲氧基硅烷共聚得到；
磷硅共聚物阻燃劑制備方法在甲醇/水混合溶劑中以聚乙烯吡咯烷酮為分散劑、偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，采用分散聚合法制備共聚物，二者接近交替共聚，共聚組成近似為 1:1。將質(zhì)量濃度為13%的乙烯基苯基二甲氧基硅烷水溶液加入燒瓶中，在攪拌過程滴加鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH值為4.5，反應(yīng)4h，得到硅烷水解產(chǎn)物硅醇水溶液。將質(zhì)量濃度為乙烯基磷酸胺13%甲醇溶液加入到硅醇水溶液中，超聲分散，滴加氨水調(diào)節(jié)溶液PH值為 8.2-8.8，然后靜置，所得產(chǎn)物過濾，洗滌，干燥，即得磷硅共聚物。將混好的原料置于平行雙螺桿擠出機(jī)中經(jīng)熔融擠出、造粒，上述原料預(yù)混后在長徑比為48，分九區(qū)控溫的雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行擠出造粒，一至九區(qū)加工溫度依次為 200 °C，195 °C，190°C，195 °C，200 V，205 "C, 195 °C, 200 V，205 V，機(jī)頭溫度 210°C，螺桿轉(zhuǎn)速 340-390r/min，喂料頻率 18-23 Hz，熔體壓力 3. 0-4. OMPa，真空度-0. 03 至-0. 06MPa, 加工成型的試樣的性能測試結(jié)果見表1。實(shí)施例2
由下列組分的重量份組成的無鹵阻燃聚丙烯材料均聚聚丙烯3400g、磷硅共聚物阻燃劑905g、氫氧化鋁620g、防滴落劑60g、抗氧劑15g，除組分重量份數(shù)不同外，其他制備方法按實(shí)施例1中的方法實(shí)施，加工成型的試樣性能測試結(jié)果見表1。
實(shí)施例3
由下列組分的重量份組成的無鹵阻燃聚丙烯材料均聚聚丙烯3500g、磷硅共聚物阻燃劑925g、氫氧化鋁500g、防滴落劑60g、抗氧劑15g，除組分重量份數(shù)不同外，其他制備方法按實(shí)施例1中的方法實(shí)施，加工成型的試樣性能測試結(jié)果見表1。為了比較磷硅共聚物阻燃劑在阻燃效果上的協(xié)同效應(yīng)，以及對力學(xué)性能的改善， 我們進(jìn)行對比試驗(yàn)，在制備阻燃劑的組分中不加磷硅共聚物阻燃劑，也沒有磷硅共聚物阻燃劑的制備過程，成分及配比按下述試樣組成，其他制備方法按實(shí)施例1中的方法實(shí)施，將所得樣品按照同樣測定方式進(jìn)行性能測試，測試結(jié)果見表1。號試樣組成均聚聚丙烯3300g、聚磷酸銨875g、氫氧化鋁750g、防滴落劑60g、抗氧劑15g
2號試樣組成均聚聚丙烯3300g、聚二甲基硅烷875g、氫氧化鋁750g、防滴落劑60g、 抗氧劑15g
3號試樣組成均聚聚丙烯3300g、聚磷酸銨435g、聚二甲基硅烷440g、氫氧化鋁750g、 防滴落劑60g、抗氧劑15g
表1成型加工的試樣性能測試結(jié)果對比
權(quán)利要求
1.一種無鹵阻燃聚丙烯復(fù)合材料，由下列組分按重量份數(shù)組成均聚聚丙烯57-72、磷硅共聚物阻燃劑13-26、氫氧化鋁10-15、防滴落劑0. 1-1. 5、抗氧劑0. 1-0. 3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無鹵阻燃聚丙烯復(fù)合材料，其特征在于由下列組份按重量份數(shù)組成均聚聚丙烯62-68、磷硅共聚物阻燃劑15-22、氫氧化鋁12-14、防滴落劑0. 1-1. 5、 抗氧劑0. 1-0. 3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無鹵阻燃聚丙烯材料，其特征在于由下列組份按重量份數(shù)組成均聚聚丙烯66、磷硅共聚物阻燃劑17. 5、氫氧化鋁15、防滴落劑1. 2、抗氧劑0. 3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的無鹵阻燃聚丙烯復(fù)合材料，其特征在于所述的氫氧化鋁的平均粒徑為l_150um。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的無鹵阻燃聚丙烯復(fù)合材料，其特征在于所述的氫氧化鋁的平均粒徑為l_25um。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的無鹵阻燃聚丙烯復(fù)合材料，其特征在于所述的防滴落劑為聚四氟乙烯，抗氧劑1010為四[β - (3，5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]季戊四醇
7.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的無鹵阻燃聚丙烯復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟(1)、磷硅共聚物阻燃劑制備由乙烯基磷酸胺與乙烯基苯基二甲氧基硅烷共聚得到；(2)、均聚聚丙烯57-72、磷硅共聚物阻燃劑13-26、氫氧化鋁10-15、防滴落劑0.1-1. 5、 抗氧劑0. 1-0. 3 ；(3)、在高速混合機(jī)中混合3-5分鐘；(4)、將混好的原料置于平行雙螺桿擠出機(jī)中經(jīng)熔融擠出、造粒，將上述原料預(yù)混后在長徑比為48，分九區(qū)控溫的雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行擠出造粒，一至九區(qū)加工溫度依次為 200 °C，195 °C，190°C，195 °C，200 V，205 "C, 195 °C, 200 V，205 V，機(jī)頭溫度 210°C，螺桿轉(zhuǎn)速 340-390r/min,喂料頻率 18-23 Hz，熔體壓力 3. 0-4. OMPa，真空度-0. 03 至-0. 06MPa。
全文摘要
本發(fā)明涉及了一種環(huán)保無鹵阻燃聚丙烯復(fù)合材料及其制備方法，復(fù)合物由下列組分按重量份數(shù)組成均聚聚丙烯57-72、磷硅共聚物阻燃劑13-26、氫氧化鋁10-15、防滴落劑0.1-1.5、抗氧劑0.1-0.3。自制磷硅共聚物阻燃劑，使得磷-硅阻燃的協(xié)同效果充分發(fā)揮。根本上克服含鹵阻燃聚丙烯材料對環(huán)境的污染和對人體有危害的缺點(diǎn)，并且燃燒時(shí)具有低煙、低毒、無熔滴的特點(diǎn)。由于阻燃劑添加量減少，使得聚丙烯復(fù)合材料具有良好力學(xué)性能。
文檔編號C08L85/02GK102276918SQ20111022333
公開日2011年12月14日 申請日期2011年8月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月5日
發(fā)明者侯筱華, 王可, 王毅 申請人:中山市點(diǎn)石塑膠有限公司