專利名稱：環(huán)保型mdi-tmp固化劑的新制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及MDI-TMP固化劑的合成方法。
背景技術(shù)：
聚氨酯涂料是一類性能優(yōu)良，應(yīng)用廣泛的涂料。由于其漆膜機(jī)械性能好、堅(jiān)韌、耐磨、豐滿、光亮，可在低溫固化，因此在涂料裝飾、合成纖維能領(lǐng)域有廣發(fā)的應(yīng)用。固化劑是雙組份聚氨酯涂料中的重要組成部分，而且TDI-TMP型固化劑是其中應(yīng)用最廣泛的一種， 但由于TDI-TMP固化劑的TDI單體是一種有毒化學(xué)品，在使用過(guò)程中不可避免的存在游離 TDI，對(duì)人體危害非常大，目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的TDI-TMP型架橋劑的游離TDI含量多在2飛％，隨著環(huán)境保護(hù)意識(shí)的增強(qiáng)，如何降低游離TDI含量以獲得環(huán)保型的TDI-TMP固化劑是目前的一個(gè)趨勢(shì)。而MDI-TMP型的固化劑由于其的低毒性，越來(lái)越被關(guān)注，尤其制備方法一直在不斷改進(jìn)，普通生產(chǎn)方法獲得的MDI-TMP固化劑為淡黃色透明液體或黃色透明液體，這是因?yàn)榉磻?yīng)過(guò)程中被氧化造成。當(dāng)有些用途要求無(wú)色透明時(shí)，該MDI-TMP固化劑就無(wú)法適用。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的針對(duì)上述存在的缺陷，本發(fā)明提供了一種制備水白色的MDI和TMP固化劑的方法。技術(shù)方案為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案一種環(huán)保型MDI-TMP 固化劑的新制備方法，包括以下步驟a、MDI溶液的制備在反應(yīng)釜中加入醋酸乙酯，再加入MDI和少量催化劑，升溫至5(T60°C，同時(shí)攪拌至完全溶解，并保溫Hh ；b、TMP溶液的制備在另外的容器中加入醋酸乙酯或，再加入TMP，升溫至4(T50°C，攪拌至完全溶解得到 TMP溶液；C、在MDI溶液中，加入步驟a中所述TMP溶液，在70°C下保溫反應(yīng)廣5小時(shí)，然后加入少量的阻聚劑，所述反應(yīng)釜中充滿氮?dú)饣蚨趸?。所述催化劑為氧化鋰、環(huán)氧酸鋅或十二烷基二甲基叔胺。所述阻聚劑為磷酸、草酸或檸檬酸。有益效果與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)當(dāng)TMP與MDI合成反應(yīng)時(shí)， 反應(yīng)釜內(nèi)充滿氮?dú)饣蚨趸迹梢苑乐箍諝庵械难鯕鈱a(chǎn)品氧化，從而得到水白色的 MDI-TMP固化劑，能適用更廣泛的用途。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，但是本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于所述實(shí)施例。實(shí)施例1
在充滿氮?dú)獾姆磻?yīng)釜中加入15份的醋酸乙酯，再加入30份的MDI和少量催化劑，并充滿氮?dú)猓郎刂?(T60°C，同時(shí)攪拌至完全溶解，并保溫Hh獲得MDI溶液；10份的醋酸乙酯中加入10份TMP，升溫至4(T50°C，攪拌至完全溶解得到TMP溶液；然后在MDI溶液中，緩慢滴加TMP溶液，該滴加過(guò)程的時(shí)間為1…2小時(shí)，最后在70°C下保溫反應(yīng)4小時(shí)，然后加入少量的阻聚劑。 經(jīng)檢測(cè)，所得MDI-TMP固化劑的技術(shù)指標(biāo)如下常溫下外觀呈水白色透明液體，固含量為73%，粘度為140(Tl500mPa. *s，-NCO含量為11. (Til. 5%，游離TDI單體含量為小于 0. 05%。獲得的MDI-TMP固化劑經(jīng)存放1年，均未出現(xiàn)固化，粘度在1500 mPa. · s左右。
權(quán)利要求
1.環(huán)保型MDI-TMP固化劑的新制備方法，包括以下步驟a、MDI溶液的制備在反應(yīng)釜中加入醋酸乙酯，再加入MDI和少量催化劑，升溫至5(T60°C，同時(shí)攪拌至完全溶解，并保溫廣2h ；b、TMP溶液的制備在另外的容器中加入醋酸乙酯或，再加入TMP，升溫至4(T50°C，攪拌至完全溶解得到TMP溶液；C、在MDI溶液中，加入步驟a中所述TMP溶液，在70°C下保溫反應(yīng)廣5小時(shí)，然后加入少量的阻聚劑，其特征在于所述反應(yīng)釜中充滿氮?dú)饣蚨趸肌?br> 2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型MDI-TMP固化劑的新制備方法，其特征在于所述催化劑為氧化鋰、環(huán)氧酸鋅或十二烷基二甲基叔胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型MDI-TMP固化劑的新制備方法，其特征在于所述阻聚劑為磷酸、草酸或檸檬酸。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了環(huán)保型MDI-TMP固化劑的新制備方法，包括以下步驟a、MDI溶液的制備在充滿氮?dú)饣蚨趸嫉姆磻?yīng)釜中加入醋酸乙酯，再加入MDI和少量催化劑，升溫至50~60℃，同時(shí)攪拌至完全溶解，并保溫1~2h；b、TMP溶液的制備在另外的容器中加入醋酸乙酯或，再加入TMP，升溫至40~50℃，攪拌至完全溶解得到TMP溶液；c、在MDI溶液中，加入步驟a中所述TMP溶液，在70℃下保溫反應(yīng)1~5小時(shí)，然后加入少量的阻聚劑。本發(fā)明獲得的MDI-TMP固化劑副反應(yīng)少，-NCO含量相對(duì)較高。本發(fā)明獲得的MDI-TMP固化劑呈水白色，可以適用更廣泛的用途。
文檔編號(hào)C08G18/10GK102432821SQ201110246018
公開(kāi)日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2011年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月25日
發(fā)明者張寧榮, 錢(qián)華 申請(qǐng)人:吳江市北厙盛源紡織品助劑廠