專利名稱：一種制備樹脂的快速出料方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備樹脂的快速出料方法，特別是制備高性能樹脂的快速出料方法。
背景技術(shù)：
許多樹脂如聚芳醚酮樹脂具有耐高溫、高強(qiáng)度、耐輻射等優(yōu)點(diǎn)，因而廣泛應(yīng)用于汽車、設(shè)備等領(lǐng)域，但其樹脂的聚合反應(yīng)溫度常在300°C以上，需要用到高溫溶劑如二苯砜等， 其他溶劑都無法適應(yīng)。無論采用何種溶劑來合成，在縮聚反應(yīng)結(jié)束后都需要將反應(yīng)產(chǎn)物洗滌并分離出，將反應(yīng)溶劑、無機(jī)鹽、殘留單體和其他化合物從中脫除。其中，最難洗滌除掉的是堿金屬鹵化物和堿土金屬鹵化物，這些聚合物中殘留的高含量副產(chǎn)物或溶劑會導(dǎo)致最終產(chǎn)物在成型各種擠出模塑件中存在技術(shù)缺點(diǎn)，如高含量副產(chǎn)物或溶劑在表面上形成條紋， 造成異味困擾，導(dǎo)致氣泡和降低材料的機(jī)械性能。此外，某些副產(chǎn)物具有潛在毒性并可能造成健康損害，由于這些原因，通常將聚合物中的揮發(fā)性組分脫除到低于0. 1%的殘余含量， 在某些情況下，還要脫除到在PPm范圍的殘余含量，因此后處理通常需要非常多時(shí)間和大量溶劑洗滌。對產(chǎn)物后處理工藝上的改進(jìn)，主要有以下幾個(gè)方面1、可利用合適的溶劑對聚合物進(jìn)行洗滌，亦可采用升高溫度和壓力的方式洗滌(W0 02/096974，CN 200510082627.7)； 2、通過在反應(yīng)混合物固化之前過濾來分離無機(jī)鹽(US 5357040，US 5288834， EP-A-(^97363)，不過，由于其所要求的低粘度而需要大量的反應(yīng)溶劑，但除去上述溶劑的耗費(fèi)極為昂貴；3、通過噴霧干燥脫除反應(yīng)溶劑要將溶劑完全加熱蒸發(fā)脫除，也是非常昂貴的；4、另外一種是通過擠出機(jī)中脫氣，卻不能完全脫除反應(yīng)溶劑，而且在350°C 420°C的常規(guī)加工溫度下，在擠出機(jī)種脫氣所需的停留時(shí)間過長，致使聚合物容易受到熱損害。中國專利200610005142. 2公開了一種濕法粉碎的工藝，采用濕法粉碎反應(yīng)混合物，然后通過在加壓抽取器中萃取和過濾濕法粉碎的產(chǎn)物。這種后處理方法仍然存在諸多問題，如粉碎或研磨，將材料轉(zhuǎn)移到研磨機(jī)，從研磨機(jī)轉(zhuǎn)移到洗滌容器，并進(jìn)一步轉(zhuǎn)移到干燥器等方面的高昂費(fèi)用，產(chǎn)物損失和污染等問題。此外，這種設(shè)備和空間相互分開的后處理工藝步驟存在危險(xiǎn)，即由反應(yīng)器排出物的干燥組分形成危險(xiǎn)的粉塵-空氣混合物，造成不必要的爆炸危險(xiǎn)。目前生產(chǎn)中大多采用此種工藝。在聚合后期加入沉淀劑的方法可以避免聚合物粉碎過程，這種方法在前人的研究中也有提及，如美國專利US 847963和US 4113699A中提到聚醚醚酮反應(yīng)聚合物可通過冷卻反應(yīng)體系或加入聚合物的非溶劑導(dǎo)致聚合物沉淀，加入氯仿終止反應(yīng)。而專利CN 02824784. 1采用在有水的存在下進(jìn)行聚合得到粒子尺寸為50 μ m甚至更小的尺寸的聚醚酮。中國專利20101(^83079. 5公開了一種聚芳醚腈的樹脂粉末的制備方法，通過在反應(yīng)后加入沉淀劑使反應(yīng)物沉淀。以上研究證明加入沉淀劑的方法制備粉末樹脂是可行的。但現(xiàn)有樹脂后處理工藝存在的能量消耗大、處理效果不好的缺點(diǎn)，另外如何控制加入沉淀劑的工藝條件，既可以達(dá)到出料快速，粒子尺寸可控，同時(shí)又能提高煮料效果也是較為困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)效率高、能耗節(jié)省、生產(chǎn)成本低的后處理方法，通過對控制后處理工藝，獲得特定粒徑尺寸的樹脂粉末。本發(fā)明所述制備樹脂的快速出料方法，包括以下幾個(gè)步驟(1)首先在聚合反應(yīng)結(jié)束后直接向高溫溶液中滴加不良溶劑A，讓聚合物從反應(yīng)體系中沉淀析出，變成聚合物膠狀液；滴加溶劑速度為10-500ml/min ；加大攪拌速度使得聚合物膠狀液均勻分散，攪拌速度優(yōu)選為10 3000 r/min ;(2)繼續(xù)攪拌并向此混合物中再加入一定量的不良溶劑B，或者與前面加入的不良溶劑相同的溶劑A，使得聚合產(chǎn)物體系與不良溶劑形成懸浮液體混合物； (3)將懸浮物固液分離，得到所需要的聚合物粉末粗產(chǎn)品；(4)將粗產(chǎn)品進(jìn)行精制，干燥。所獲得的樹脂粉末粒徑尺寸分布均勻，粒子尺寸是50-1000um，所述產(chǎn)品的精制工藝過程比常規(guī)粉碎方法減少了清洗次數(shù)。所述高性能樹脂包含聚芳醚酮類、聚芳醚類、聚砜類；聚合反應(yīng)采用的溶劑是二苯砜，二甲基亞砜、二甲基砜、二乙基砜、二乙基亞砜、二異丙基砜、二苯砜、環(huán)丁砜或四甲基砜中的一種或幾種的混合物，反應(yīng)體系固體含量按重量百分比為5% 60%。不良溶劑A為水、乙醇、丙酮、二甲苯、苯、環(huán)丁砜、四氫呋喃或環(huán)己烷，優(yōu)選水和乙醇，加入不良溶劑A溶劑的量按照比例為A :聚合所用溶劑=1:100 1:10，其目的是讓聚合物溶液發(fā)生相分離，成膠狀物。為了防止高溫下滴加的溶劑蒸發(fā)產(chǎn)生高壓，反應(yīng)釜應(yīng)設(shè)計(jì)足夠耐高壓35MPa，并設(shè)計(jì)專用恒壓滴加溶劑口。不良溶劑B為水、乙醇、丙酮、二甲苯、甲苯或環(huán)丁砜，加入的溶劑與聚合所用溶劑的體積比為1:2 3:1，更優(yōu)選為1:1 2:1。所述聚合反應(yīng)攪拌槳是錨式、槳式、渦輪式、推進(jìn)式、框式、刮壁式、高剪切式、圓盤式、齒片式、螺帶式攪拌漿、行星式攪拌槳或多層攪拌槳，攪拌槳的葉片是雙葉、多葉片，平葉、折葉、彎葉，或采用不同形式的攪拌槳組合。滴加溶劑前攪拌轉(zhuǎn)速范圍是10 1000轉(zhuǎn)/min，后處理過程中攪拌轉(zhuǎn)速范圍是 10 3000 轉(zhuǎn) /min ο聚合物粗產(chǎn)品用離心、過濾或浙濾的方法除去母液，粗產(chǎn)品用沸水或溶劑將聚合物中的鹽和雜質(zhì)在高溫下多次提取精制，并干燥后得到產(chǎn)物。所得到的樹脂粉末粒徑尺寸分布均勻，粒子尺寸是50 lOOOum。本發(fā)明所述處理樹脂粉末后處理工藝的優(yōu)點(diǎn)如下
1)后處理時(shí)間短，在后處理過程中聚合物粘度變化很小，提高了產(chǎn)品的均勻性；
2)原有粉碎工藝是聚合物在大量水中由外向內(nèi)冷卻析出，粗產(chǎn)物呈多孔狀，其中包含有很多溶劑，需要用大量水處理，所獲得產(chǎn)物堆積密度小；而本發(fā)明所述工藝實(shí)際上是聚合物溶液在預(yù)先加入的溶劑A的作用下，聚合物本身和溶劑之間發(fā)生了相分離，使得聚合物從溶液中自然析出，產(chǎn)物堆積密度大，出料過程中用水量或溶劑量可控，過濾后母液中溶劑的濃度很高，大大減少了溶劑的浪費(fèi)，節(jié)約了能耗；也可大大提高煮料效率；
3)減少了粉碎步驟，從而避免了粉碎過程會引入鐵雜質(zhì)等，減少粉碎過程中產(chǎn)生大量的煙霧、粉碎機(jī)產(chǎn)生大量噪音等問題，可大大改善車間環(huán)境；而且反應(yīng)釜中所有聚合物全部沉淀析出，直接用水沖洗，避免了反應(yīng)釜中產(chǎn)物的殘留，也避免了多次聚合后對反應(yīng)釜進(jìn)行清洗的大量繁瑣工程；
4)原有工藝中聚合固含量一般不能超過15%，否則由于產(chǎn)物粘度很大，聚合物不能順利從反應(yīng)釜中放出，而本發(fā)明工藝中聚合物的固含量大大提高，可達(dá)到60%，不會影響出料，因此溶劑使用量少，從而更進(jìn)一步地達(dá)到節(jié)約成本的目的；
因此，本發(fā)明所述出料工藝不僅大大提高了生產(chǎn)效率，提高了產(chǎn)率，提高了產(chǎn)品的品質(zhì)，節(jié)省了能耗，降低了生產(chǎn)成本，同時(shí)改善了車間環(huán)境，具有一舉多得的效果。


圖1為本發(fā)明所述樹脂粉末后處理工藝處理的產(chǎn)物顆粒顯微放大圖片； 圖2為原有技術(shù)所述樹脂粉末后處理工藝處理的產(chǎn)物顆粒顯微放大圖片。
具體實(shí)施例方式以下引入具體實(shí)施例來對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述，但這些具體實(shí)施例并不是對本發(fā)明進(jìn)行限制。實(shí)施例1 (固含量約15%) 聚合過程
在裝有溫度計(jì)、通氮?dú)夤?、冷凝分水器、錨式攪拌器的四口反應(yīng)釜中，先加入精制環(huán)丁砜50Kg，然后加入6. 67Kg4, 4 ‘- 二氟二苯甲酮和3. 303Kg對苯二酚，待其全部溶解并待溫度升到80°C時(shí)，加入3. 498Kg (過量^ONa2CO3,再加入2Kg 二甲苯后，攪拌、加熱，待溫度升至150°C，體系開始共沸，分水器中有二甲苯和水冷凝，上層二甲苯回流，下層水不斷放出， 待水回收到理論量時(shí)，上層二甲苯開始澄清透明，再繼續(xù)回流20分鐘，然后開始從體系中蒸出二甲苯，體系溫度由加熱不斷上升，至溫度達(dá)到263 265°C后，保持恒溫，體系粘度隨聚合反應(yīng)進(jìn)行粘度不斷增大，待1. 5小時(shí)后，粘度達(dá)到穩(wěn)定值后停止反應(yīng)，此時(shí)攪拌轉(zhuǎn)速為 50 轉(zhuǎn) /min0出料過程
停止加熱，通過專用溶劑滴加口向反應(yīng)釜中滴加0. 5L水(滴加速度為200ml/min)，過程中保持冷凝器回流，反應(yīng)釜內(nèi)液體逐漸沉淀析出，慢慢變成凝膠狀，加大攪拌力度，攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)到100轉(zhuǎn)/min，攪拌槳產(chǎn)生高剪切力的作用，將凝膠分散，使其不至于成團(tuán)，繼續(xù)向反應(yīng)釜中加水25L，溶液逐漸變成懸浮物。當(dāng)加完水后，溶液冷卻到100°C以下。將懸浮物放出，離心分離。出料過程8分鐘。測試母液中環(huán)丁砜含量為70%。水煮聚合物5次，每次用300L去離子水，每次煮沸時(shí)間40分鐘，檢測溶液中F離子含量為0. 2mg/ L，說明產(chǎn)物精制完成。烘干，測試產(chǎn)物性能，取樣用粘度計(jì)測試特性粘度為0. 70dl/g，測得產(chǎn)物融指為100g/10min，測得粒徑分布D50為300um。實(shí)施例2 (固含量約26%) 聚合過程
在裝有溫度計(jì)、通氮?dú)夤堋⒗淠炙?、槳式攪拌器的四口反?yīng)釜中，先加入精制環(huán)丁
5砜2^(g，然后加入6. 67Kg4，4 ‘- 二氟二苯甲酮和3. 303Kg對苯二酚(可得聚合物8. 64Kg, 固含量約為30%)，待其全部溶解并待溫度升到80°C時(shí)，加入3. 498Kg (過量2%) Na2CO3,再繼續(xù)升溫，再加入2Kg 二甲苯后，攪拌、加熱，待溫度升至150°C，體系開始共沸，分水器中有二甲苯和水冷凝，上層二甲苯回流，下層水不斷放出，待水回收到理論量時(shí)，上層二甲苯開始澄清透明，再繼續(xù)回流20分鐘，然后開始從體系中蒸出二甲苯，體系溫度由加熱不斷上升，至溫度達(dá)到沈0 262°C后，保持恒溫，體系粘度隨聚合反應(yīng)進(jìn)行粘度不斷增大，1. 5小時(shí)后，待粘度達(dá)到穩(wěn)定值后停止反應(yīng)，此時(shí)攪拌槳轉(zhuǎn)速為80轉(zhuǎn)/min。出料過程
停止加熱，通過專用溶劑加料口向反應(yīng)釜中滴加約2L水(滴加速度為500ml/min)，保持回流，反應(yīng)釜內(nèi)液體逐漸沉淀析出，慢慢變成凝膠狀，加大攪拌力度，攪拌槳轉(zhuǎn)速調(diào)到220 轉(zhuǎn)/min，攪拌槳產(chǎn)生高剪切力的作用，將凝膠分散，使其不至于成團(tuán)，繼續(xù)向反應(yīng)釜中加水 (約30L)，溶液逐漸變成懸浮物。當(dāng)加完水后，溶液冷卻到100°C以下。將懸浮物放出，離心分離。出料過程7分鐘。測試母液中環(huán)丁砜含量為45%。水煮聚合物6次，每次用300L去離子水，每次煮沸時(shí)間40分鐘。檢測溶液中F離子含量為0. 3 mg/L，產(chǎn)物精制完成。烘干，測試產(chǎn)物性能，取樣用粘度計(jì)測試特性粘度為0.84dl/g，融指 65g/10min，測試粒徑分布D50為400um。實(shí)施例3 (固含量約15%)聚合過程
在裝有溫度計(jì)、通氮?dú)夤?、冷凝分水器、推進(jìn)式攪拌器的四口反應(yīng)釜中，先加入精制環(huán)丁砜50Kg，然后加入6.67Kg的4，4 ‘_ 二氟二苯甲酮和3. 303Kg對苯二酚(可得聚合物 8. 64Kg,固含量約為15%)，待其全部溶解并待溫度升到80°C時(shí)，加入3.498Kg (過量洲) Na2CO3,再繼續(xù)升溫，再加入2Kg 二甲苯后，攪拌、加熱，待溫度升至150°C，體系開始共沸， 分水器中有二甲苯和水冷凝，上層二甲苯回流，下層水不斷放出，待水回收到理論量時(shí)，上層二甲苯開始澄清透明，再繼續(xù)回流20分鐘，然后開始從體系中蒸出二甲苯，體系溫度由加熱不斷上升，至溫度達(dá)到263 265°C后，保持恒溫，體系粘度隨聚合反應(yīng)進(jìn)行粘度不斷增大，繼續(xù)保持1小時(shí)40分鐘，待粘度達(dá)到穩(wěn)定值后停止反應(yīng)，此時(shí)攪拌槳速度為200轉(zhuǎn)/ min。出料過程
停止加熱，通過專用加料口向反應(yīng)釜中滴加約IL環(huán)丁砜(滴加速度為500ml/min)， 反應(yīng)釜內(nèi)液體逐漸沉淀析出，慢慢變成凝膠狀，加大攪拌力度，攪拌槳速度調(diào)節(jié)為500轉(zhuǎn)/ min，攪拌槳產(chǎn)生高剪切力的作用，將凝膠分散，使其不至于成團(tuán)，繼續(xù)向反應(yīng)釜中加環(huán)丁砜 50L，溶液逐漸變成懸浮物。當(dāng)加完溶劑后溶液冷卻到90°C。將懸浮物放出，離心分離，出料過程5分鐘。母液中環(huán)丁砜的含量為99%，水煮聚合物5次，每次用300L去離子水，每次煮沸時(shí)間40分鐘，檢測溶液中F離子含量為0. 35 mg/ L，產(chǎn)物精制完成。烘干，測試產(chǎn)物性能。特性粘度為0. 9dl/g，融指為45g/10min，D50為 150umo實(shí)施例4 (固含量約30%) 聚合過程
在裝有溫度計(jì)、通氮?dú)夤?、冷凝分水器、框式攪拌器的四口反?yīng)釜中，先加入精制環(huán)丁砜20Kg，然后加入6. 67Kg4，4 ‘- 二氟二苯甲酮和3. 303Kg對苯二酚(可得聚合物8. 64Kg,固含量約為30%)，待其全部溶解并待溫度升到80°C時(shí)，加入3. 498Kg (過量^ONa2CO3,再繼續(xù)升溫，再加入2Kg 二甲苯后，攪拌、加熱，待溫度升至150°C，體系開始共沸，分水器中有二甲苯和水冷凝，上層二甲苯回流，下層水不斷放出，待水回收到理論量時(shí)，上層二甲苯開始澄清透明，再繼續(xù)回流20分鐘，然后開始從體系中蒸出二甲苯，體系溫度由加熱不斷上升， 至溫度達(dá)到265 270°C后，保持恒溫，體系粘度隨聚合反應(yīng)進(jìn)行粘度不斷增大，待2小時(shí)后粘度達(dá)到穩(wěn)定值后停止反應(yīng)，此時(shí)攪拌槳速度為95轉(zhuǎn)/min。出料過程
停止加熱，通過專用加料口向反應(yīng)釜中滴加約0. 5L環(huán)丁砜(滴加速度為200ml/min)， 反應(yīng)釜內(nèi)液體逐漸沉淀析出，變成凝膠狀，加大攪拌力度，攪拌槳轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為100轉(zhuǎn)/min， 攪拌槳產(chǎn)生高剪切力的作用，將凝膠分散，使其不至于成團(tuán)，繼續(xù)向反應(yīng)釜中加環(huán)丁砜45L， 溶液逐漸變成懸浮物。加完后，溶液冷卻到80°C。將懸浮物放出，離心分離，出料過程7分鐘，母液中環(huán)丁砜含量為100%，水煮聚合物5次，每次用300L去離子水，每次煮沸時(shí)間40分鐘，檢測溶液中F離子含量為0. 35 mg/ L,產(chǎn)物精制完成。烘干，測試產(chǎn)物性能，測試產(chǎn)物粘度為0. 8dl/g，融指73g/10min，產(chǎn)物粒徑分布D50為200um。實(shí)施例5 (固含量約15%) 聚合過程
在裝有溫度計(jì)、通氮?dú)夤?、冷凝分水器、雙層三葉式推進(jìn)式攪拌器的四口反應(yīng)釜中，先加入精制環(huán)丁砜50Kg，然后加入6.67Kg 4,4 ‘_ 二氟二苯甲酮和3. 303Kg對苯二酚(可得聚合物8.64Kg，固含量約為30%)，待其全部溶解并待溫度升到80°C時(shí)，加入3.498Kg (過量 2%) Na2CO3,再繼續(xù)升溫，再加入2Kg 二甲苯后，攪拌、加熱，待溫度升至150°C，體系開始共沸，分水器中有二甲苯和水冷凝，上層二甲苯回流，下層水不斷放出，待水回收到理論量時(shí)， 上層二甲苯開始澄清透明，再繼續(xù)回流20分鐘，然后開始從體系中蒸出二甲苯，體系溫度由加熱不斷上升，至溫度達(dá)到267 270°C后，保持恒溫，體系粘度隨聚合反應(yīng)進(jìn)行粘度不斷增大，待粘度達(dá)到穩(wěn)定值后停止反應(yīng)，此時(shí)攪拌槳速度為150轉(zhuǎn)/min。出料過程
停止加熱，通過專用加料口向反應(yīng)釜中滴加0. 8L乙醇(滴加速度為SOml/min)，產(chǎn)生大量蒸氣通過冷凝分水器冷凝，反應(yīng)釜內(nèi)液體逐漸沉淀析出，慢慢變成凝膠狀，加大攪拌力度，攪拌槳轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)到400轉(zhuǎn)/min，攪拌槳產(chǎn)生高剪切力的作用，將凝膠分散，使其不至于成團(tuán)，繼續(xù)向反應(yīng)釜中加乙醇50L，溶液逐漸變成懸浮物。當(dāng)加完乙醇后，溶液冷卻到75°C。將懸浮物放出，離心分離。出料過程20分鐘。母液中環(huán)丁砜含量為45%，每次用 300L去離子水，每次煮沸時(shí)間40分鐘，煮沸5次，檢測溶液中F離子含量為0. 4 mg/L，說明產(chǎn)物精制完成。烘干，測試產(chǎn)物性能，測試粘度為0. 95dl/g，融指為30g/10min，粒徑分布 D50 為 180um。實(shí)施例6 (固含量約30%) 聚合過程
在裝有溫度計(jì)、通氮?dú)夤堋⒗淠炙?、雙行星攪拌器的四口反應(yīng)釜中，先加入精制環(huán)丁砜20Kg，然后加入6.67Kg 4,4 ‘_ 二氟二苯甲酮和3. 303Kg對苯二酚(可得聚合物 8. 64Kg,固含量約為30%)，待其全部溶解并待溫度升到80°C時(shí)，加入3. 498Kg (過量2%)Na2CO3,再繼續(xù)升溫，再加入2Kg 二甲苯后，攪拌、加熱，待溫度升至150°C，體系開始共沸，分水器中有二甲苯和水冷凝，上層二甲苯回流，下層水不斷放出，待水回收到理論量時(shí)，上層二甲苯開始澄清透明，再繼續(xù)回流20分鐘，然后開始從體系中蒸出二甲苯，體系溫度由加熱不斷上升，至溫度達(dá)到267 268°C后，保持恒溫，體系粘度隨聚合反應(yīng)進(jìn)行粘度不斷增大，待粘度達(dá)到穩(wěn)定值后停止反應(yīng)，此時(shí)攪拌槳速度為40轉(zhuǎn)/min。出料過程
停止加熱，通過專用加料口向反應(yīng)釜中滴加少量的0. 5L乙醇(滴加速度為40ml/min)， 保持回流冷卻，反應(yīng)釜內(nèi)液體逐漸沉淀析出，慢慢變成凝膠狀，加大攪拌力度，攪拌槳速度為50轉(zhuǎn)/min，攪拌槳產(chǎn)生高剪切力的作用，將凝膠分散，使其不至于成團(tuán)，繼續(xù)向反應(yīng)釜中加乙醇50L，溶液逐漸變成懸浮物。當(dāng)加完乙醇后，溶液冷卻到60°C。將懸浮物放出，離心分離，出料過程20分鐘，母液中環(huán)丁砜含量為30%。每次用 300L水，每次煮沸時(shí)間40分鐘，煮料4次，檢測溶液中F離子含量為0. 2 mg/L，產(chǎn)物精制完成。烘干，測試產(chǎn)物性能。對數(shù)比濃度粘度為1.02dl/g，融指測試為14g/10min，粒徑分布 D50 為 270um。實(shí)施例7 (固含量約15%) 聚合過程
在裝有溫度計(jì)、通氮?dú)夤堋⒗淠炙?、四層槳式攪拌器的四口反?yīng)釜中，先加入精制環(huán)丁砜50Kg，然后加入6.67Kg的4，4 ‘_ 二氟二苯甲酮和3. 303Kg對苯二酚(可得聚合物 8. 64Kg,固含量約為30%)，待其全部溶解并待溫度升到80°C時(shí)，加入3. 498Kg (過量2%) Na2CO3,再繼續(xù)升溫，再加入2Kg 二甲苯后，攪拌、加熱，待溫度升至150°C，體系開始共沸，分水器中有二甲苯和水冷凝，上層二甲苯回流，下層水不斷放出，待水回收到理論量時(shí)，上層二甲苯開始澄清透明，再繼續(xù)回流20分鐘，然后開始從體系中蒸出二甲苯，體系溫度由加熱不斷上升，至溫度達(dá)到265°C后，保持恒溫，體系粘度隨聚合反應(yīng)進(jìn)行粘度不斷增大，待粘度達(dá)到穩(wěn)定值后停止反應(yīng)，此時(shí)攪拌槳轉(zhuǎn)速為95轉(zhuǎn)/min。出料過程
停止加熱，通過專用加溶劑口向反應(yīng)釜中滴加約1.5L 二甲苯(滴加速度為IOOml/ min)，保持回流，反應(yīng)釜內(nèi)液體逐漸沉淀析出，慢慢變成凝膠狀，加大攪拌力度，攪拌速度變?yōu)?00轉(zhuǎn)/min，攪拌槳產(chǎn)生高剪切力的作用，將凝膠分散，使其不至于成團(tuán)，繼續(xù)向反應(yīng)釜中加二甲苯30L，溶液逐漸變成懸浮物。當(dāng)加完溶劑后，溶液冷卻到90°C。將懸浮物放出，離心分離，出料過程25分鐘。母液中環(huán)丁砜的含量為50%。每次用 300L水，每次煮沸時(shí)間40分鐘，煮料5次，檢測溶液中F離子含量為0. 2 mg/L，產(chǎn)物精制完成，烘干，測試產(chǎn)物性能。測試對數(shù)比濃粘度為1. 2dl/g，測試融指為8g/10min，測試產(chǎn)物粒徑 D50 為 400um。實(shí)施例8 (固含量約36%) 聚合過程
在裝有溫度計(jì)、通氮?dú)夤?、冷凝分水器、槳式和渦輪式組合攪拌器的四口反應(yīng)釜中，先加入精制環(huán)丁砜15Kg，然后加入6.67Kg的4，4 ‘_ 二氟二苯甲酮和3. 303Kg對苯二酚(可得聚合物8. 64Kg,固含量約為36%)，待其全部溶解并待溫度升到80°C時(shí)，加入3. 498Kg (過量2%)Na2C03，再繼續(xù)升溫，再加入2Kg 二甲苯后，攪拌、加熱，待溫度升至150°C，體系開始
8共沸，分水器中有二甲苯和水冷凝，上層二甲苯回流，下層水不斷放出，待水回收到理論量時(shí)，上層二甲苯開始澄清透明，再繼續(xù)回流20分鐘，然后開始從體系中蒸出二甲苯，體系溫度由加熱不斷上升，至溫度達(dá)到267°C后，保持恒溫，體系粘度隨聚合反應(yīng)進(jìn)行粘度不斷增大，1小時(shí)后，待粘度達(dá)到穩(wěn)定值后停止反應(yīng)，此時(shí)攪拌槳速度為110轉(zhuǎn)/min。出料過程
停止加熱，通過專用加料口向反應(yīng)釜中滴加約0. 5L 二甲苯(滴加速度為50ml/min)，保持反應(yīng)液回流，反應(yīng)釜內(nèi)液體逐漸沉淀析出，慢慢變成凝膠狀，加大攪拌力度，攪拌槳轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為280轉(zhuǎn)/min，攪拌槳產(chǎn)生高剪切力的作用，將凝膠分散，使其不至于成團(tuán)，向反應(yīng)釜中加二甲苯40L，溶液逐漸變成懸浮物。當(dāng)加完溶劑后，溶液冷卻到了 85°C。將懸浮物放出，離心分離，出料過程15分鐘。母液中環(huán)丁砜含量為23%。聚合物用水煮6次，每次用300L去離子水，每次煮沸時(shí)間40分鐘，檢測溶液中F離子含量為 0. ang/L，說明產(chǎn)物精制完成。烘干，測試產(chǎn)物性能。測試粘度為0. 8dl/g，產(chǎn)物融指測試為 75g/10min。粒徑分布 D50 為 350um。實(shí)施例9 (固含量約36%) 聚合過程
在裝有溫度計(jì)、通氮?dú)夤?、冷凝分水器、齒片式葉輪攪拌器的四口反應(yīng)釜中，先加入精制環(huán)丁砜15Kg，然后加入6.67Kg的4，4 ‘_ 二氟二苯甲酮和3. 303Kg對苯二酚(可得聚合物8. 64Kg,固含量約為36%)，待其全部溶解并待溫度升到80°C時(shí)，加入3. 498Kg (過量2%) Na2CO3,再繼續(xù)升溫，再加入2Kg 二甲苯后，攪拌、加熱，待溫度升至150°C，體系開始共沸，分水器中有二甲苯和水冷凝，上層二甲苯回流，下層水不斷放出，待水回收到理論量時(shí)，上層二甲苯開始澄清透明，再繼續(xù)回流20分鐘，然后開始從體系中蒸出二甲苯，體系溫度由加熱不斷上升，至溫度達(dá)到26(T270°C后，保持恒溫，體系粘度隨聚合反應(yīng)進(jìn)行粘度不斷增大， 1小時(shí)后，待粘度達(dá)到穩(wěn)定值后停止反應(yīng)。此時(shí)攪拌器轉(zhuǎn)速800轉(zhuǎn)/min。出料過程
停止加熱，通過專用加料口向反應(yīng)釜內(nèi)加入液體丙酮0. 5L (滴加速度為30ml/min)，保持反應(yīng)液回流，反應(yīng)釜內(nèi)液體逐漸沉淀析出，慢慢變成凝膠狀，加大攪拌力度，攪拌槳轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為^OOR/min。攪拌槳產(chǎn)生高剪切力的作用，將凝膠分散，使其不至于成團(tuán)，降溫到 200°C，向反應(yīng)釜中加水40L，溶液逐漸變成懸浮物。當(dāng)加完水后，體系冷卻到80°C。將懸浮物放出，離心分離。出料過程25分鐘。母液中環(huán)丁砜含量為30%，用300L 水煮沸聚合物4次，檢測溶液中F離子含量為O mg/L，說明產(chǎn)物精制完成。烘干，測試產(chǎn)物性能。樣品特性粘度為0. 65dl/g。產(chǎn)物融指為150g/10min，測試粒徑分布D50為50um。實(shí)施例10 (固含量約30%) 聚合過程
在裝有溫度計(jì)、通氮?dú)夤?、冷凝器管、框式攪拌器的四口反?yīng)釜中，通入高純氮?dú)?，先加入精制二苯砜^ig，加熱溶解后，依次加入1.72Kg 4，4‘-二氟二苯酮，7沈8聯(lián)苯二酚和4268 對苯二酚，其中，4，4’-二氟二苯酮/ (對苯二酚+聯(lián)苯二酚)=1:1 (摩爾比)，每次加料后均需待其溶解后再加入一種物質(zhì)；將預(yù)先干燥的無水碳酸鈉粉碎過篩，準(zhǔn)確稱量954g粉末碳酸鈉迅速加入到反應(yīng)體系中，在150-160°C下繼續(xù)攪拌30-50分鐘，使得體系中的酚與碳酸鈉反應(yīng)形成鈉鹽，然后將反應(yīng)溫度升高到190°C，生成的鈉鹽隨后與4，4’- 二氟二苯酮發(fā)生聚合反應(yīng)，反應(yīng)30分鐘后，在10分鐘內(nèi)將反應(yīng)體系的溫度升高到300°C，反應(yīng)速度加快，粘度增加 ’反應(yīng)1小時(shí)后，當(dāng)體系粘度變化不大時(shí)，將反應(yīng)溫度升高到325°C，再向反應(yīng)體系中再次加入IOg對苯二酚，反應(yīng)體系粘度迅速增加，同時(shí)加大攪拌速度，反應(yīng)1. 5小時(shí)后停止加熱。此時(shí)攪拌器速度85轉(zhuǎn)/min。出料過程
停止加熱，通過專用加料口向反應(yīng)釜滴加溶劑環(huán)丁砜IL (滴加速度為200ml/min)，逐漸沉淀析出，慢慢變成凝膠狀，加大攪拌力度，攪拌器速度調(diào)節(jié)為95轉(zhuǎn)/min，攪拌槳產(chǎn)生高剪切力的作用，將凝膠分散，使其不至于成團(tuán)，通過專用加溶劑裝置向反應(yīng)釜中加乙醇15L， 保持液體回流，溶液逐漸變成懸浮物。當(dāng)加完溶劑后，溶液冷卻到70°C。將懸浮物放出，離心分離。出料過程15分鐘。母液中含有二苯砜為20%，用300L 乙醇煮聚合物6次，再用300L水煮聚合物6次，檢測溶液中F離子含量為0 mg/L，說明產(chǎn)物精制完成。烘干，測試產(chǎn)物性能。樣品特性粘度為0.75dl/g，融指測試為15g/min，測試粒徑分布D50為600um。實(shí)施例11 (固含量約5%) 聚合過程
在裝有溫度計(jì)、通氮?dú)夤?、冷凝器管、框式攪拌器的四口反?yīng)釜中，通入高純氮?dú)猓燃尤刖贫巾?5Kg，加熱溶解后，依次加入1.72Kg 4,4 ‘_ 二氟二苯酮，726g聯(lián)苯二酚和 426g對苯二酚，其中，4，4’ - 二氟二苯酮/ (對苯二酚+聯(lián)苯二酚)=1:1 (摩爾比)，每次加料后均需待其溶解后再加入一種物質(zhì)；將預(yù)先干燥的無水碳酸鈉粉碎過篩，準(zhǔn)確稱量954g 粉末碳酸鈉迅速加入到反應(yīng)體系中，在150-160°C下繼續(xù)攪拌30-50分鐘，使得體系中的酚與碳酸鈉反應(yīng)形成鈉鹽，然后將反應(yīng)溫度升高到190°C，生成的鈉鹽隨后與4，4’- 二氟二苯酮發(fā)生聚合反應(yīng)，反應(yīng)30分鐘后，在10分鐘內(nèi)將反應(yīng)體系的溫度升高到300°C，反應(yīng)速度加快，粘度增加；反應(yīng)1小時(shí)后，當(dāng)體系粘度變化不大時(shí)，將反應(yīng)溫度升高到325°C，再向反應(yīng)體系中再次加入IOg對苯二酚，反應(yīng)體系粘度迅速增加，同時(shí)加大攪拌速度，反應(yīng)1. 5小時(shí)后停止加熱。此時(shí)攪拌器速度12轉(zhuǎn)/min。出料過程
停止加熱，通過專用溶劑加料口向反應(yīng)釜內(nèi)滴加環(huán)丁砜IL (滴加速度為500ml/min)， 逐漸沉淀析出，慢慢變成凝膠狀，加大攪拌力度，攪拌器速度調(diào)節(jié)為40轉(zhuǎn)/min，攪拌槳產(chǎn)生高剪切力的作用，將凝膠分散，使其不至于成團(tuán)，向反應(yīng)釜中加二甲苯40L，溶液逐漸變成懸浮物。當(dāng)加完溶劑后，體系冷卻到95°C。將懸浮物放出，離心分離。出料過程12分鐘。母液中含有二苯砜為20%，用300L 乙醇煮聚合物6次，再用300L水煮聚合物5次，檢測溶液中F離子含量為0 mg/L，說明產(chǎn)物精制完成。烘干，測試產(chǎn)物性能。樣品特性粘度為0. 76dl/g。融指測試為14g/min。測試粒徑分布D50為250um。實(shí)施例12 (固含量約30%) 聚合過程
在裝有溫度計(jì)、通氮?dú)夤?、冷凝分水器、槳式攪拌器的四口反?yīng)釜中，先加入精制環(huán)丁砜32. 5Kg，然后加入8.61Kg的4，4 ‘-二氯二苯砜和7. ^(g4，4 ‘-二羥基二苯砜(可得聚合物13.9Ig，固含量約為30%)，待其全部溶解并待溫度升到80°C時(shí)，加入3. 498g (過量2%) Na2CO3,再繼續(xù)升溫，再加入2Kg 二甲苯后，攪拌、加熱，待溫度升至150°C，體系開始共沸，分水器中有二甲苯和水冷凝，上層二甲苯回流，下層水不斷放出，待水回收到理論量時(shí)， 上層二甲苯開始澄清透明，再繼續(xù)回流20分鐘，然后開始從體系中蒸出二甲苯，體系溫度由加熱不斷上升，至溫度達(dá)到240°C后，保持恒溫，體系粘度隨聚合反應(yīng)進(jìn)行粘度不斷增大， 1小時(shí)后，待粘度達(dá)到穩(wěn)定值后停止反應(yīng)，此時(shí)攪拌器轉(zhuǎn)速為95轉(zhuǎn)/min。出料過程
停止加熱，通過專用溶劑加料口向反應(yīng)釜內(nèi)滴加溶劑環(huán)己烷IL (滴加速度為IOOml/ min),反應(yīng)釜內(nèi)液體逐漸沉淀析出，慢慢變成凝膠狀，加大攪拌力度，攪拌器速度為100轉(zhuǎn)/ min，攪拌槳產(chǎn)生高剪切力的作用，將凝膠分散，使其不至于成團(tuán)，向反應(yīng)釜中加二甲苯40L， 溶液逐漸變成懸浮物。當(dāng)加完溶劑后，溶液冷卻到110°C。將懸浮物放出，離心分離，出料過程20分鐘。母液中環(huán)丁砜含量為38%。用水煮沸聚合物5次，每次用水量約300L，檢測溶液中F離子含量為0.2 mg/L，產(chǎn)物精制完成。烘干，測試產(chǎn)物性能。粒徑測試分布D50為400um。樣品特性粘度為0. 85dl/g，融指測試為 25g/10min,(融指測試條件是370°C，5Kg壓力。)
實(shí)施例13 (固含量約60%) 聚合過程
在裝有溫度計(jì)、通氮?dú)夤?、冷凝分水器、槳式攪拌器的四口反?yīng)釜中，先加入精制環(huán)丁砜9Kg，然后加入8.61Kg的4，4 ‘-二氯二苯砜和7. ^(g 4,4 ‘_ 二羥基二苯砜(可得聚合物13. 92Kg,固含量約為30%)，待其全部溶解并待溫度升到80°C時(shí)，加入3. 498g (過量2%) Na2CO3,再繼續(xù)升溫，再加入2Kg 二甲苯后，攪拌、加熱，待溫度升至150°C，體系開始共沸，分水器中有二甲苯和水冷凝，上層二甲苯回流，下層水不斷放出，待水回收到理論量時(shí)，上層二甲苯開始澄清透明，再繼續(xù)回流20分鐘，然后開始從體系中蒸出二甲苯，體系溫度由加熱不斷上升，至溫度達(dá)到240°C后，保持恒溫，體系粘度隨聚合反應(yīng)進(jìn)行粘度不斷增大，1小時(shí)后，待粘度達(dá)到穩(wěn)定值后停止反應(yīng)，此時(shí)攪拌器轉(zhuǎn)速為95轉(zhuǎn)/min。出料過程
停止加熱，通過專用溶劑加料口向反應(yīng)反應(yīng)釜內(nèi)滴加溶劑四氫呋喃0.5L (滴加速度為 100ml/min)，反應(yīng)釜內(nèi)液體逐漸沉淀析出，慢慢變成凝膠狀，加大攪拌力度，攪拌器速度為 100轉(zhuǎn)/min，攪拌槳產(chǎn)生高剪切力的作用，將凝膠分散，使其不至于成團(tuán)，向反應(yīng)釜中加水 40L，溶液逐漸變成懸浮物。當(dāng)加完水后，體系降溫到80°C。將懸浮物放出，離心分離，出料過程15分鐘。母液中環(huán)丁砜含量為30%。用水煮沸聚合物6次，每次用水量約300L，檢測溶液中F離子含量為0.2 mg/L，產(chǎn)物精制完成。烘干，測試產(chǎn)物性能。粒徑測試分布D50為800um。樣品特性粘度為0. 88dl/g。融指測試為 22g/10min。(融指測試條件是370 °C，5Kg壓力。)
實(shí)施例14 (固含量約30%) 聚合過程
在裝有溫度計(jì)、通氮?dú)夤堋⒗淠炙?、錨式攪拌器的四口反應(yīng)釜中，先加入精制環(huán)丁砜32. 5Kg，然后加入8.61Kg的4，4 ‘-二氯二苯砜和5. 58Kg4，4 ‘_聯(lián)苯二酚(可得聚合物Hg，固含量約為30%)，待其全部溶解并待溫度升到80°C時(shí)，加入3. 498Kg (過量2%) Na2CO3,再繼續(xù)升溫，再加入2Kg 二甲苯后，攪拌、加熱，待溫度升至150°C，體系開始共沸，分水器中有二甲苯和水冷凝，上層二甲苯回流，下層水不斷放出，待水回收到理論量時(shí)，上層二甲苯開始澄清透明，再繼續(xù)回流20分鐘，然后開始從體系中蒸出二甲苯，體系溫度由加熱不斷上升，至溫度達(dá)到后，保持恒溫，體系粘度隨聚合反應(yīng)進(jìn)行粘度不斷增大，1小時(shí)后，待粘度達(dá)到穩(wěn)定值后停止反應(yīng)，此時(shí)攪拌槳轉(zhuǎn)速為75轉(zhuǎn)/min。出料過程
停止加熱，通過專用溶劑滴加口向反應(yīng)釜內(nèi)滴加溶劑二甲苯0. 5L(滴加速度為200ml/ min)，反應(yīng)釜內(nèi)液體逐漸沉淀析出，慢慢變成凝膠狀，加大攪拌力度，攪拌槳速度為85轉(zhuǎn)/ min，攪拌槳產(chǎn)生高剪切力的作用，將凝膠分散，使其不至于成團(tuán)，繼續(xù)向反應(yīng)釜中加二甲苯 30L，溶液逐漸變成懸浮物。當(dāng)加完溶劑后體系降溫到60°C。將懸浮物放出，離心分離。出料過程8分鐘。在出料前后分別取樣，測試產(chǎn)物粘度的數(shù)據(jù)分別為0.80 dl/g。母液中環(huán)丁砜含量為50%，用300L水煮沸聚合物5次，檢測溶液中F離子含量為0.3 mg/L，說明產(chǎn)物精制完成。烘干，測試產(chǎn)物性能。粒徑測試分布D50 為IOOOum0測試樣品特性粘度為0. 80dl/g，在370°C，5Kg條件下測試融指為36g/10min。以上實(shí)施例只是列出了部分反應(yīng)實(shí)施例，實(shí)際包括但并不限于此。對比例1
聚合方法與實(shí)施例1相同，不同的是采用以下方式出料。將聚合物粘液注入冷水中，待充分冷卻后，用粉碎機(jī)粉碎并過濾。出料過程50分鐘。過濾母液環(huán)丁砜含量為25%。將所得粉料加水，煮沸1小時(shí)，再過濾，反復(fù)煮8遍，直到料中的溶劑及副產(chǎn)物鹽全部除去。制得后的粉料在烘箱中130°C烘干12小時(shí)，使水分含量低于0. 5%，測試樣品特性粘度為0. 70dl/ g，在400°C，5Kg條件下測試融指為100g/min，產(chǎn)物粒徑分布為D50為800um。對比例2
聚合方法與實(shí)施例10相同，不同的是在聚合反應(yīng)后期采用以下方式出料。將聚合物粘液注入冷水中，待充分冷卻后，用粉碎機(jī)粉碎并過濾。出料過程90分鐘。將所得粉料加乙醇，煮沸4次，再過濾，再用去離子水反復(fù)煮9遍，直到料中的溶劑及副產(chǎn)物鹽全部除去。 制得后的粉料在烘箱中130°C烘干12小時(shí)，使水分含量低于0. 5%。測試樣品特性粘度為 0. 75dl/g.在400°C，5Kg條件下測試融指為15g/min，產(chǎn)物粒徑分布為D50為lOOOum。對比例3
聚合方法與實(shí)施例13相同，不同的是在聚合反應(yīng)后期采用以下方式出料。將聚合物粘液注入冷水中，待充分冷卻后，用粉碎機(jī)粉碎并過濾。出料過程70分鐘。將所得粉料加去離子水反復(fù)煮8遍，直到料中的溶劑及副產(chǎn)物鹽全部除去。制得后的粉料在烘箱中130°C烘干12小時(shí)，使水分含量低于0. 5%。測試樣品特性粘度為0. 87dl/g，在370°C，5Kg條件下測試融指為23g/min，產(chǎn)物粒徑分布為D50為1500um。對比例4
聚合方法與實(shí)施例14相同，不同的是在聚合反應(yīng)后期采用以下方式出料。將聚合物粘液注入冷水中，待充分冷卻后，用粉碎機(jī)粉碎并過濾。出料過程120分鐘。將所得粉料加去離子水反復(fù)煮9遍，直到料中的溶劑及副產(chǎn)物鹽全部除去。制得后的粉料在烘箱中140°C烘干12小時(shí)，使水分含量低于0.5%。測試最終樣品特性粘度為0.76dl/g。在370°C，5Kg條件下測試融指為40g/min，產(chǎn)物粒徑分布為D50為1200um，出料前后取樣品測試粘度。我們采用實(shí)施例和以下數(shù)據(jù)對比兩種方法的優(yōu)缺點(diǎn)。
表1各實(shí)施例對比表
權(quán)利要求
1.一種制備樹脂的快速出料方法，其特征在于，包括以下幾個(gè)步驟(1)首先在聚合反應(yīng)結(jié)束后直接向高溫溶液中滴加不良溶劑A，讓聚合物從反應(yīng)體系中沉淀析出，變成聚合物膠狀液；滴加溶劑速度為10-500ml/min ；過程中加大攪拌速度使得聚合物膠狀液均勻分散；(2)繼續(xù)攪拌并向此混合物中再加入一定量的不良溶劑B，或者與前面加入的不良溶劑相同的溶劑A，使得聚合產(chǎn)物體系與不良溶劑形成分散均勻的懸浮液體混合物；(3)將懸浮物固液分離，得到所需要的聚合物粉末粗產(chǎn)品；(4)將粗產(chǎn)品進(jìn)行精制，干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備樹脂的快速出料方法，其特征在于，聚合反應(yīng)采用的溶劑是二苯砜，二甲基亞砜、二甲基砜、二乙基砜、二乙基亞砜、二異丙基砜、環(huán)丁砜或四甲基砜中的一種或幾種的混合物，反應(yīng)體系固體含量按重量百分比為5% 60%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備樹脂的快速出料方法，其特征在于，聚合反應(yīng)采用的溶劑是二苯砜，二甲基亞砜、二甲基砜、二乙基砜、二乙基亞砜、二異丙基砜、環(huán)丁砜或四甲基砜中的一種或幾種的混合物，反應(yīng)體系固體含量按重量百分比為5% 60%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備樹脂的快速出料方法，其特征在于，向聚合物中加入的少量不良溶劑A為水、乙醇、丙酮、二甲苯、苯、環(huán)丁砜、四氫呋喃或環(huán)己烷，加入不良溶劑 A溶劑的量按照比例為A 聚合所用溶劑=1 100 1 10，其目的是使聚合物溶液發(fā)生相分離成膠狀物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述一種制備樹脂的快速出料方法，其特征在于，滴加液體A的步驟中，其滴加速度為10-500ml/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述一種制備樹脂的快速出料方法，其特征在于，反應(yīng)釜應(yīng)設(shè)計(jì)為至少耐高壓35MPa，并設(shè)計(jì)有專用恒壓滴加溶劑裝置。
7.據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備樹脂的快速出料方法，其特征在于，繼續(xù)向體系中加入的不良溶劑B為水、乙醇、丙酮、二甲苯、甲苯或環(huán)丁砜，A和B可以是同種溶劑，也可是不同種溶劑，再次加入的溶劑B與聚合所用溶劑的體積比為1:2 3:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述一種制備樹脂的快速出料方法，其特征在于，再次加入的溶劑B 與聚合所用溶劑的體積比優(yōu)選為1:1 2:1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備樹脂的快速出料方法，其特征在于，攪拌槳是錨式、 槳式、渦輪式、推進(jìn)式、框式、刮壁式、高剪切式、圓盤式、齒片式、螺帶式攪拌漿、行星式攪拌槳，或多層攪拌槳，攪拌槳葉片是雙葉、多葉片，平葉、折葉、彎葉，或采用不同形式的攪拌槳組合。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備樹脂的快速出料方法，其特征在于，攪拌轉(zhuǎn)速范圍是 10 1000轉(zhuǎn)/min，后處理過程中攪拌轉(zhuǎn)速范圍是10 3000轉(zhuǎn)/min，更優(yōu)選后處理過程中的攪拌轉(zhuǎn)速大于聚合反應(yīng)攪拌轉(zhuǎn)速。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備樹脂的快速出料方法，其特征在于，聚合物粗產(chǎn)品用離心、過濾或浙濾的方法除去母液，粗產(chǎn)品用沸水或溶劑將聚合物中的鹽和雜質(zhì)在高溫下多次提取精制，并干燥后得到產(chǎn)物。
全文摘要
本發(fā)明提供一種制備樹脂的快速出料方法，其步驟包括(1)聚合反應(yīng)結(jié)束后直接向高溫溶液中滴加不良溶劑A，讓聚合物從反應(yīng)體系中沉淀析出，變成聚合物膠狀液；滴加溶劑速度為10-500ml/min；過程中加大攪拌速度使得聚合物膠狀液均勻分散；(2)繼續(xù)攪拌并向此混合物中再加入一定量的不良溶劑B，或者與前面加入的不良溶劑相同的溶劑A，使得聚合產(chǎn)物體系與不良溶劑形成分散均勻的懸浮液體混合物；(3)將懸浮物固液分離，得到所需要的聚合物粉末粗產(chǎn)品；(4)將粗產(chǎn)品進(jìn)行精制，干燥。此出料方法的優(yōu)點(diǎn)在于實(shí)現(xiàn)了快速出料，避免在出料過程中樹脂粘度的變化；通過工藝控制得到尺寸均勻的聚合物粉末；解決了反應(yīng)釜壁粘料的問題，提高了生產(chǎn)效率。
文檔編號C08G65/38GK102391497SQ201110268640
公開日2012年3月28日 申請日期2011年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月13日
發(fā)明者代驚奇, 劉奇祥, 曹民, 曾祥斌, 蘇成曉, 蔡彤旻, 趙東輝, 饒先花 申請人:上海金發(fā)科技發(fā)展有限公司, 珠海萬通化工有限公司, 金發(fā)科技股份有限公司