專利名稱：一種具有復(fù)合功能的聚酯切片的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種具有復(fù)合功能的聚酯切片的制備方法。
背景技術(shù)：
舒適性聚酯纖維的開發(fā)，在化纖行業(yè)經(jīng)歷了細(xì)旦、超細(xì)旦快速發(fā)展以后，成為近年來(lái)國(guó)際國(guó)內(nèi)產(chǎn)業(yè)界開發(fā)的重點(diǎn)領(lǐng)域，自2008年國(guó)際金融危機(jī)以來(lái)，發(fā)達(dá)國(guó)家加快了紡織品技術(shù)升級(jí)的腳步，各種優(yōu)良品質(zhì)的功能性纖維面料批量投放市場(chǎng)，對(duì)天然纖維包括棉、毛、 絲、麻的精細(xì)化整理與加工集束也取得了長(zhǎng)足的進(jìn)步，面料質(zhì)量與功能實(shí)現(xiàn)跨越性升級(jí)。同時(shí)、天然纖維漿粕紡絲技術(shù)的突破，也給聚酯化纖產(chǎn)品市場(chǎng)帶來(lái)巨大沖擊。當(dāng)今世界纖維與面料發(fā)展趨勢(shì)，包括了通過(guò)加工技術(shù)的創(chuàng)新使天然纖維在保證原來(lái)優(yōu)勢(shì)的基礎(chǔ)上具有合成纖維的優(yōu)良性能，而合成纖維同時(shí)也要經(jīng)過(guò)改性與整理技術(shù)賦予某些天然纖維的性能。這就為具有復(fù)合性能的高舒適性聚酯纖維提供了廣闊的發(fā)展空間。自聚酯纖維問(wèn)世以來(lái)，憑借其良好的強(qiáng)度、優(yōu)良的抗皺性能、懸垂性能及洗可穿性能而被廣泛應(yīng)用于服裝紡織品，經(jīng)過(guò)近幾十年的長(zhǎng)足發(fā)展，PET聚酯纖維已經(jīng)成為目前世界上產(chǎn)量最大、應(yīng)用范圍最廣的合成聚酯品種。但其與各種天然纖維相比還存在著諸多不足 手感發(fā)硬、吸濕性差、抗紫外線性能差、易產(chǎn)生靜電、易起球、難于染色等。天然纖維如棉、真絲、毛、麻等雖然具有良好的染色性能、面料具有透氣性、吸汗保濕性能好，無(wú)靜電、舒適性好的特點(diǎn)，但卻存在易皺、導(dǎo)濕以及速干性差等不足。隨著聚酯纖維應(yīng)用范圍的逐步擴(kuò)大，自上世紀(jì)70年代開始，發(fā)達(dá)國(guó)家針對(duì)聚酯纖維的上述不足，以天然纖維的諸多優(yōu)點(diǎn)為目標(biāo)，在纖維的服用舒適性方面，從三個(gè)方面入手，改善聚酯纖維的服用性能。一方面通過(guò)紡絲工藝技術(shù)的革新，生產(chǎn)各種差別化纖維，逐步開發(fā)出細(xì)旦、超細(xì)旦纖維紡絲技術(shù)，通過(guò)復(fù)合紡絲技術(shù)生產(chǎn)海島纖維、桔瓣纖維、雙組分復(fù)合纖維、異形截面纖維等一系列差別化紡絲品種，使聚酯面料在柔軟性、彈性、仿真絲等功能方面取得了長(zhǎng)足進(jìn)步；另一方面通過(guò)不同組分的共混紡絲，以物理共混方式生產(chǎn)各種具有特殊功能的纖維品種，通過(guò)面料的后整理也可賦予面料全新的功能；第三方面通過(guò)共聚反應(yīng)，改善聚酯大分子鏈本身結(jié)構(gòu)，通過(guò)引入可改善聚酯纖維面料性能的共聚組分基團(tuán)，永久性賦予纖維各種特殊性能。目前，包括阻燃、陽(yáng)離子可染、高收縮、分散染料易染、 抗靜電、抗紫外線、遠(yuǎn)紅外保溫等一系列功能性聚酯纖維，對(duì)聚酯纖維及面料細(xì)分市場(chǎng)產(chǎn)生了重要影響。我國(guó)的化纖市場(chǎng)經(jīng)過(guò)改革開放幾十年來(lái)的長(zhǎng)足進(jìn)步，在常規(guī)聚酯纖維生產(chǎn)方面已經(jīng)達(dá)到世界總產(chǎn)量的68%水平，但在功能性聚酯纖維的開發(fā)和應(yīng)用領(lǐng)域，我國(guó)目前還處于起步階段，目前多限于單功能聚酯及纖維的開發(fā)，如抗紫外聚酯纖維，抗靜電聚酯纖維等。 而對(duì)于具有復(fù)合功能、高附加值功能性纖維的開發(fā)，則還亟需科研人員在多功能復(fù)合纖維領(lǐng)域取得突破。公告號(hào)為CN1204196C的中國(guó)發(fā)明專利公開了一種抗紫外氧化鋅復(fù)合聚酯及其制備方法，該方法首先制備抗紫外劑中間體堿式碳酸鋅乙二醇的懸浮液，然后在PET聚酯合成的酯化反應(yīng)階段結(jié)束后、低真空聚合前，將抗紫外劑中間體堿式碳酸鋅乙二醇的懸浮液加入，在聚合反應(yīng)生成聚酯的同時(shí)，堿式碳酸鋅分解生成氧化鋅，得到抗紫外線氧化鋅復(fù)合聚酯，其中氧化鋅含量為聚酯切片重量的0. 5%。該方法所得聚酯中，氧化鋅能夠保持較小的粒度，從而吸收紫外線的性能增強(qiáng)。然而，該方法為了使碳酸鋅分解，必須使聚合在285°C以上進(jìn)行，而堿式碳酸鋅將分解成二氧化碳、水及氧化鋅，而在終聚過(guò)程中，一方面二氧化碳會(huì)影響真空度、并造成切片含有大量氣泡，另一方面、縮聚最后階段產(chǎn)生大量水分會(huì)產(chǎn)生降解反應(yīng)，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量，同時(shí)，未完全分解的堿式碳酸鋅在紡絲過(guò)程中將會(huì)繼續(xù)分解，纖維可紡性變差，斷裂強(qiáng)度降低。公開號(hào)為CN101864067A的中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)公開了一種具有抗紫外線功能的聚酯的制備方法，其包括(1)復(fù)合型抗紫外劑的制造復(fù)合型抗紫外劑由無(wú)機(jī)抗紫外遮蔽劑和有機(jī)紫外吸收劑組成；無(wú)機(jī)抗紫外遮蔽劑的成分是納米級(jí)TiA和Ai2O3或SiA無(wú)機(jī)氧化物；有機(jī)紫外吸收劑為苯并三唑類有機(jī)物質(zhì)；無(wú)機(jī)抗紫外遮蔽劑與有機(jī)紫外吸收劑的重量比為1 1，稱取此復(fù)合型抗紫外劑與乙二醇配成漿液，然后置于球磨機(jī)中分散0.5-1小時(shí)；( 、酯化反應(yīng)工序熔融的對(duì)苯二酸和乙二醇，連續(xù)或間歇供給酯化釜，在溫度160 220°C，壓力0. 3Mpa下進(jìn)行酯化反應(yīng)，待蒸出的副產(chǎn)物水達(dá)到理論量的90%時(shí)，酯化反應(yīng)停止；C3)聚合反應(yīng)工序酯化反應(yīng)工序后得到對(duì)苯二甲酸二羥基乙酯單體，加入復(fù)合型抗紫外劑，同時(shí)加入催化劑醋酸銻，送入聚合工序，以對(duì)苯二甲酸重量％計(jì)，催化劑加入量為0. 03-0. 04%，復(fù)合型抗紫外劑的加入量在1. 5-2. 0% ；單體在聚合釜中先在常壓215 225°C下進(jìn)行預(yù)聚合，然后在絕對(duì)壓力小于150pa，溫度285士2°C下進(jìn)行聚合，促使反應(yīng)達(dá)到一定的聚合度，產(chǎn)生的乙二醇經(jīng)冷凝器后回收；(4)縮合反應(yīng)結(jié)束后，物料經(jīng)過(guò)鑄帶、冷卻、切粒、干燥制得抗紫外聚酯切片。該方法的不足是苯并三唑?yàn)橛袡C(jī)酚類化合物，高溫條件下作為質(zhì)子酸形式存在，可破壞無(wú)機(jī)納米粉體TW2和Al2O3或SiO2的表面有機(jī)處理劑， 導(dǎo)致預(yù)聚過(guò)程中無(wú)機(jī)納米粉體的團(tuán)聚。另外，由于無(wú)機(jī)納米粉體在聚合過(guò)程中，在高溫條件下持續(xù)4 6小時(shí)的時(shí)間，納米粒子發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象明顯，在低溫超分散條件下，無(wú)機(jī)納米離子是以巨大的比表面積使光線在穿過(guò)面料時(shí)產(chǎn)生強(qiáng)漫散射效應(yīng)，達(dá)到抗紫外線的目的，但是經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的高溫反應(yīng)以后，原來(lái)的無(wú)機(jī)納米粉體大量團(tuán)聚形成了微米級(jí)粒子，對(duì)光線的漫散射作用大幅降低，另外，該方法在預(yù)聚反應(yīng)前加入苯并三唑類有機(jī)物，預(yù)聚反應(yīng)過(guò)程中，會(huì)因大量EG蒸發(fā)被抽出體系。公告號(hào)為CN100503910C的中國(guó)發(fā)明專利公開了一種納米氮化鈦抗紫外線聚酯纖維，其是通過(guò)母粒法紡制抗紫外線纖維。公告號(hào)為CN1300M6C的中國(guó)發(fā)明專利公開了一種原位生成納米二氧化鈦制備抗紫外聚酯的方法，其制備鈦的乙二醇鹽雖經(jīng)有機(jī)處理劑或硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行表面處理，但乙二醇鈦?zhàn)鳛榫酆洗呋瘎瑢?duì)PET聚合反應(yīng)具有強(qiáng)催化作用與副反應(yīng)降解作用，易造成PET切片色相差、分子量分布過(guò)寬，另外，聚合過(guò)程中原位水解生成納米級(jí)二氧化鈦，一方面聚合后期的分解產(chǎn)生的水分子嚴(yán)重影響聚合反應(yīng)，另一方面，該方法制成的納米級(jí)二氧化鈦是良好的污水有機(jī)物分解材料，切片在經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間陽(yáng)光照射后，粘度下降，產(chǎn)生分解。公開號(hào)為CN101864067A的發(fā)明專利申請(qǐng)，公開了抗紫外超細(xì)滌綸及其制備方法，是一種經(jīng)偶聯(lián)劑處理過(guò)的抗紫外線添加劑共混紡絲技術(shù)。公告號(hào)為 CN101735578B的發(fā)明專利公開了一種阻燃抗紫外線復(fù)合材料及其制備方法，使用的是以無(wú)機(jī)納米抗紫外線材料為紫外線散射材料，產(chǎn)生一定的抗紫外線效果。
綜上，現(xiàn)有技術(shù)主要都是依靠無(wú)機(jī)納米粉體具有的巨大比表面積為基礎(chǔ)的對(duì)紫外線產(chǎn)生漫散射產(chǎn)生抗紫外線效果，其抗紫外效果的穩(wěn)定性及效率有待改善，這就需要從抗紫外線機(jī)理入手，制備具有更優(yōu)抗紫外效果且具有良好紡絲性的聚酯。另外，還亟需開發(fā)在具有抗紫外線功能的同時(shí)，還兼具其它功能例如抗老化性、吸濕速干性，抗靜電性，抗起球性的高舒適性復(fù)合功能聚酯。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種同時(shí)具有抗紫外線、抗靜電、抗老化、抗起球復(fù)合功能的聚酯切片的制備方法。為解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案所述酯化反應(yīng)工序包括一次酯化反應(yīng)段和二次酯化反應(yīng)段，其中所述一次酯化反應(yīng)段實(shí)施如下將對(duì)苯二甲酸、乙二醇以及第三單體加入到酯化反應(yīng)釜中，在255°c 260°C下進(jìn)行一次酯化反應(yīng)，所述對(duì)苯二甲酸、乙二醇的投料摩爾比為1 1.2 1.3，所述的第三單體為脂肪族二元羧酸和非對(duì)位芳基二元羧酸中的一種或幾種，且其加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0. 5% 4. 5% ；所述二次酯化反應(yīng)段實(shí)施如下一次酯化反應(yīng)段完成后，加入乙二醇降溫至230°C 235°C，在惰性氣體保護(hù)下，加入數(shù)均分子量為200 6000的聚乙二醇作為第四單體，第四單體的加入量為聚酯切片重量的0. 5% 3. 0%，然后加入質(zhì)量濃度為2 % 5 %的受阻胺類光穩(wěn)定劑的調(diào)配液和質(zhì)量濃度為2 % 5 %的受阻酚類抗氧劑的調(diào)配液，攪拌均勻，反應(yīng)釜開始升溫，緩慢加入羥值為0. 5% 8. 0%的羥基硅油，進(jìn)行二次酯化反應(yīng)，至酯化出水完全，反應(yīng)溫釜溫度達(dá)到260°C，以聚酯切片重量為基準(zhǔn)，所述受阻胺類光穩(wěn)定劑和受阻酚類抗氧劑的加入量分別為10 300ppm，所述的受阻胺類光穩(wěn)定劑的調(diào)配液為受阻胺類光穩(wěn)定劑分散在溶劑乙二醇中并加入醋酸后所得pH值為4 5的溶液， 所述的受阻酚類抗氧劑的調(diào)配液為受阻酚類抗氧劑分散在溶劑乙二醇中并加入醋酸后所得PH值為4 5的溶液；所述羥基硅油的加入量為聚酯切片重量的0. 1. 2% ；所述聚合反應(yīng)工序?qū)嵤┤缦孪蚨熙セ磻?yīng)后的體系中，加入聚合催化劑，攪拌均勻后，送至預(yù)聚釜中，進(jìn)行預(yù)聚反應(yīng)，預(yù)聚反應(yīng)溫度控制在沈0 275°C，壓力為0. 6 2. Okpa;預(yù)聚反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉真空系統(tǒng)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)以及負(fù)壓下，將液態(tài)或熔融的紫外線吸收劑注入，攪拌均勻，然后將已熔融好的抗靜電劑注入，攪拌均勻，經(jīng)過(guò)濾器過(guò)濾后送至終聚釜，其中，所述紫外線吸收劑的加入量為聚酯切片重量的0. 2.0%，所述抗靜電劑的加入量為聚酯切片重量的0.5% 4. 5%;最后，在終聚釜中，溫度275°C ^0°C、壓力 40 100 下進(jìn)行終聚合反應(yīng)，終聚合反應(yīng)完成后，出料切粒，得到所述具有復(fù)合功能的聚酯切片。根據(jù)本發(fā)明，所述的第三單體可以為選自丁二酸、戊二酸、己二酸、1，4_環(huán)己烷二甲酸、2，2_ 二甲基丙二甲酸、間苯二甲酸以及5-甲基間苯二甲酸中的一種或多種。第三單體可作為降低纖維結(jié)晶度改性組分，主要用于防止聚酯面料在戶外陽(yáng)光直射的嚴(yán)酯條件下，纖維發(fā)生再結(jié)晶造成面料強(qiáng)度下降，其加入量?jī)?yōu)選為對(duì)苯二甲酸重量的0.8% 2. 5%。根據(jù)本發(fā)明，所述的紫外線吸收劑可以為以下種類的紫外線吸收劑中的一種或多種的組合苯并三唑類紫外線吸收劑:Tinuvin 326、TinUVin 234、TinUVin 350、Tinuvin 320、TinUVin 328 ；低揮發(fā)性苯并三唑類紫外線吸收劑Tinuvin 360 ；紅移苯并三唑類紫外線吸收劑Tinuvin 327 ；以及Tinuvin UV-P，氰特紫外線吸收劑CYAS0RB UV-3638F，三嗪系列紫外線吸收劑UV-1577，紫外線吸收劑的優(yōu)選加入量為聚酯切片重量的 0. 15% 1. 10%。優(yōu)選地，選擇以下紫外線吸收劑的一種或幾種復(fù)合使用苯并三唑類系列紫外線吸收劑TinUVin 234,Tinuvin 320,Tinuvin 328 ；低揮發(fā)性苯并三唑類紫外線吸收劑Tinuvin 360 ；紅移苯并三唑類紫外線吸收劑Tinuvin 327 ；以及Tinuvin UV-P，氰特紫外線吸收劑CYASORB UV-3638F，三嗪系列紫外線吸收劑UV-1577等。特別優(yōu)選的，選擇以下種類的紫外線吸收劑的一種或幾種復(fù)合使用苯并三唑類系列紫外線吸收劑 Tinuvin 234,Tinuvin 320,Tinuvin 328 ；以及Tinuvin UV-P，氰特紫外線吸收劑 CYASORB UV-3638F。加入紫外線吸收劑之后的攪拌時(shí)間優(yōu)選為2 8分鐘。根據(jù)本發(fā)明，上述的抗靜電劑可以為抗靜電劑102、抗靜電劑103、抗靜電劑105及抗靜電劑308中的一種或多種的組合，其加入量?jī)?yōu)選為聚酯切片重量的0. 65% 2. 5%。根據(jù)本發(fā)明，所述的受阻胺類光穩(wěn)定劑可以為選自非聚合型高分子量受阻胺光穩(wěn)定劑CHIMASSORB l 19FL，聚合型受阻胺類光穩(wěn)定劑ChimaSSOrb944、Tinuvin 788以及光穩(wěn)定劑770雙0，2，6，6-四甲-4-哌啶基)癸二酸酯中的一種或多種，優(yōu)選為二種以上光穩(wěn)定劑混合而成的復(fù)合光穩(wěn)定劑，例如為Tinuvin 788與CHIMASSORB 119FL按重量比1 1的混合物。所述的受阻胺類光穩(wěn)定劑的加入量?jī)?yōu)選為15 90ppm(以聚酯總重量為基準(zhǔn))。所述的受阻酚類抗氧劑可以為Irganox 1076，Irganox 1010及Irgafosl68 中的一種或多種，優(yōu)選為二種以上的抗氧劑混合而成的復(fù)合抗氧劑，例如Irganox 1076與 Irganox 1010按重量比1 3的混合物。受阻酚類抗氧劑的加入量為30 250ppm(以聚酯總重量為基準(zhǔn))。優(yōu)選地，受阻胺類光穩(wěn)定劑的加入量為35 60ppm，受阻酚類抗氧劑的加入量為75 180ppm。一定量的受阻胺類光穩(wěn)定劑及受阻酚類抗氧劑能夠作為輔助組分， 與紫外線吸收劑產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，保證了聚酯具有良好的耐光性和抗氧化性能。根據(jù)本發(fā)明，聚合催化劑可以是已知的各種聚酯用聚合催化劑。具體地在本發(fā)明中，聚合催化劑使用乙二醇銻，其加入量一般為450 550ppm (以聚酯切片的重量為基準(zhǔn))。根據(jù)本發(fā)明，所述的作為第四單體的聚乙二醇的數(shù)均分子量?jī)?yōu)選為1500 4000， 加入量?jī)?yōu)選為聚酯切片重量的1. 5% 4. 0%。根據(jù)本發(fā)明，短絲級(jí)聚酯切片，聚合過(guò)程中羥基硅油的使用量要稍高于長(zhǎng)絲級(jí)聚酯切片，主要是短纖紡絲過(guò)程中要經(jīng)過(guò)蒸汽加熱的拉伸工序與熱定型工序，纖維除在卷繞過(guò)程中高溫狀態(tài)下的一定熱降解以外，在拉伸與熱定型過(guò)程中，接觸高溫蒸汽，大分子鏈中硅酯鍵合進(jìn)一步斷裂，產(chǎn)生二次粘度降，其纖維最終特性粘度為0. 58士0. 012，纖維斷裂強(qiáng)度控制在3. 2士0. 2，在滿足加工及服用強(qiáng)度同時(shí)，賦予纖維良好的抗起球性能。聚酯長(zhǎng)絲的紡絲，聚合過(guò)程中羥基硅油的使用量稍低于短纖維級(jí)高舒適共聚酯切片，但要加入相對(duì)較高量的第三單體聚乙二醇，以便在紡絲過(guò)程中只有一次粘度降的情況下，有效降低纖維的斷裂強(qiáng)度。其纖維最終特性粘度為0. 63 士 0.012，纖維斷裂強(qiáng)度控制在2.6 士 0.2，在滿足加工及服用強(qiáng)度同時(shí)，賦予纖維良好的抗起球性能。具體的方案是當(dāng)聚酯切片用于紡制長(zhǎng)絲時(shí)，所述的羥基硅油的加入量為聚酯切片重量的0. 0.8% ；當(dāng)聚酯切片用于紡制短纖維時(shí)，羥基硅油的加入量為聚酯切片重量的0. 6% 1. 2%。根據(jù)本發(fā)明，聚酯切片其熔點(diǎn)與常規(guī)PET聚酯相比有所下降，因此在紡絲過(guò)程中，
7需對(duì)紡絲條件進(jìn)行調(diào)整，實(shí)施紡絲的條件比較普通PTT聚酯纖維，螺桿各區(qū)溫度下調(diào)8 15°C。相應(yīng)的拉伸定型溫度也要下調(diào)。本領(lǐng)域所屬技術(shù)人員可以根據(jù)具體的聚酯切片的熔點(diǎn)來(lái)調(diào)整相應(yīng)的紡絲條件。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)具體方面，紡絲溫度控制在255°C 278°C， 拉伸溫度為142°C 150°C，熱定型溫度為110°C 135°C。另外，在紡絲工序之前，還優(yōu)選對(duì)聚酯切片進(jìn)行預(yù)結(jié)晶和干燥，其中預(yù)結(jié)晶在溫度110°C 130°C下進(jìn)行3 5小時(shí)，干燥在溫度130°C 145°C下進(jìn)行3. 5 5. 0小時(shí)；由于添加了多種改性組分，其切片玻璃化溫度較常規(guī)PET聚酯有不同程度的下降，在紡絲切片干燥過(guò)程中容易造成粘結(jié)，在紡絲前，首先進(jìn)行預(yù)結(jié)晶可有效避免粘結(jié)所述紡絲工序中。另外，為拓展聚酯纖維的使用領(lǐng)域，應(yīng)用于春夏季戶外運(yùn)動(dòng)與休閑服裝系列，上述纖維截面優(yōu)選為三角、十字、三葉、中空等異形形狀， 以獲得良好的吸濕快干功能。由于上述技術(shù)方案的運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明以紫外線吸收劑為主，通過(guò)吸收紫外線轉(zhuǎn)化為其它波長(zhǎng)的光線減少紫外光對(duì)人體皮膚的傷害，同時(shí)，通過(guò)配合使用受阻胺類光穩(wěn)定劑與受阻酚類抗氧劑，與紫外線吸收劑協(xié)同，進(jìn)一步提高了纖維面料在戶外陽(yáng)光直射條件下的抗紫外線性能。2、與以往在酯化反應(yīng)之后即加入抗紫外劑不同，本發(fā)明是在預(yù)聚反應(yīng)完成以后， 終聚反應(yīng)進(jìn)行前加入液體或熔融的紫外線吸收劑，如此，有效減少紫外線吸收劑的停留時(shí)間，大幅減少紫外線吸收劑的揮發(fā)或引起副反應(yīng)，由于熔體在預(yù)聚反應(yīng)完成后運(yùn)動(dòng)粘度較小，也同時(shí)保證了紫外線吸收劑在熔體中良好的分散效果，紫外線吸收劑的加入量較少，成本較低。3、通過(guò)在聚合中期添加抗靜電劑，并使用具有良好吸濕性的聚乙二醇作為第四單體，可在保持纖維基本性能基礎(chǔ)上，獲得優(yōu)良的抗靜電特性，尤其適合春、秋季北方干燥氣候條件下，服裝靜電消除的需要。第四單體的加入還利于降低纖維斷裂強(qiáng)度和提高纖維的抗起球性能。4、本發(fā)明在二次酯化反應(yīng)段加入羥基硅油，在形成大分子鏈過(guò)程中，羥基硅油參與聚合反應(yīng)，一方面，羥基硅油反應(yīng)活化能低，有利于加速聚合反應(yīng)速度；另一方面，其與羧酸反應(yīng)后的鍵合屬于弱鍵，在紡絲過(guò)程中受熱易斷裂，會(huì)使聚酯熔體產(chǎn)生均勻且較大的粘度降，如此，通過(guò)控制羥基硅油的加入量與紡絲條件，一方面可生產(chǎn)適合短纖維與長(zhǎng)絲不同紡絲要求的切片品種，另一方面根據(jù)短纖維與長(zhǎng)絲紡絲工藝的不同，可在紡絲卷繞與拉伸定型期間控制聚酯粘度降，有效降低纖維強(qiáng)度，從而使纖維具有良好的抗起球性能。5、將受阻胺類光穩(wěn)定劑與受阻酚類抗氧劑先分散在醋酸和乙二醇中再加入，可以在不影響產(chǎn)品質(zhì)量的前提下(醋酸在預(yù)聚反應(yīng)過(guò)程中可迅速發(fā)生閃蒸，排出系統(tǒng))，有效抑制受阻胺類光穩(wěn)定劑與受阻酚類抗氧劑與后續(xù)加入的羥基硅油在高溫下發(fā)生反應(yīng)(羥基硅油高溫下為具有一定強(qiáng)度的質(zhì)子酸，可與受阻胺類光穩(wěn)定劑及受阻酚類抗氧劑在高溫下產(chǎn)生反應(yīng))。6、本發(fā)明在一次酯化反應(yīng)段加入的第三單體，能夠降低纖維的結(jié)晶性能，防止在戶外條件下纖維因誘導(dǎo)結(jié)晶造成的強(qiáng)度下降，使面料在戶外陽(yáng)光直射條件下因結(jié)晶造成面料強(qiáng)度降低的影響消除，提高了服裝的耐穿性能；在二次酯化反應(yīng)階段加入的聚乙二醇提高了纖維的柔軟性，有效降低纖維的斷裂強(qiáng)度，提高了纖維的抗起球性能。7、以本發(fā)明所得聚酯切片紡成的纖維為原料的針織和機(jī)織面料，經(jīng)測(cè)試其相關(guān)技術(shù)指標(biāo)為紫外光透過(guò)率< 5. 0 %，抗起球性能> 4級(jí)，纖維體積比電阻< 101° Ω . cm,芯吸高度> 120mm，蒸發(fā)速率> 0. 20g/hr，抗紫外線、抗起球，抗靜電，抗老化及吸濕速干性能優(yōu)
已
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。以下實(shí)施例中，均采用pH值為4 5、質(zhì)量濃度2%的復(fù)合光穩(wěn)定劑的調(diào)配液 (溶劑為乙二醇，并用醋酸調(diào)節(jié)PH值)，以及pH值為4 5、質(zhì)量濃度2 %的復(fù)合抗氧劑的調(diào)配液(溶劑為乙二醇，并用醋酸調(diào)節(jié)PH值)。其中，復(fù)合光穩(wěn)定劑由Tinuvin 788與 CHIMASSORB 119FL按重量比1 1組成；復(fù)合抗氧劑由Irganox 1076與Irganox 1010按重量比1 3組成。另外，為適應(yīng)不同紡絲過(guò)程要求，短纖級(jí)聚酯切片特性粘度控制為0. 730士0. 012 ； 熔點(diǎn)243 士 1°C;玻璃化溫度69 士 1°C;長(zhǎng)纖級(jí)聚酯切片特性粘度控制為0. 710 士0. 012 ；熔點(diǎn) 246 士 1 °C ；玻璃化溫度72 士 1 °C。實(shí)施例1本實(shí)施例提供一種具有復(fù)合功能的聚酯切片的制備方法，其包括如下步驟(1)、一次酯化反應(yīng)段取18kg精對(duì)苯二甲酸(PTA)、7. 5kg乙二醇(EG)以及225g 1，4-環(huán)己烷二甲酸，加入70升聚酯實(shí)驗(yàn)裝置，攪拌均勻后，開始升溫并加壓至0. 3Mpa,進(jìn)行酯化，酯化溫度控制在255°C 260°C，至酯化出水完畢，回復(fù)常壓化，結(jié)束反應(yīng)。O)、二次酯化反應(yīng)段一次酯化完成后，首先加入乙二醇，使反應(yīng)釜溫度降至 230 235°C，然后將450g已經(jīng)加熱融化好的數(shù)均分子量為2500的聚乙二醇在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入反應(yīng)釜，攪拌均勻。然后以上述的調(diào)配液形式加入1. 125g復(fù)合光穩(wěn)定劑，以上述的調(diào)配液形式加入3. 375g上述的復(fù)合抗氧劑。加入完畢后攪拌均勻。反應(yīng)釜開始升溫，并緩慢加入160g羥值為5. 5%的羥基硅油，進(jìn)行二次酯化反應(yīng)，反應(yīng)釜溫度達(dá)到沈0。羥基硅油二次酯化反應(yīng)出水完成，酯化塔頂開始降溫。(3)、聚合反應(yīng)工序向體系中，加入聚合催化劑，攪拌均勻后移至預(yù)聚釜升溫聚合，控制溫度260 275°C，開啟真空泵，在40分鐘內(nèi)緩慢降至2Kpa，低真空聚合反應(yīng)結(jié)束， 關(guān)閉真空系統(tǒng)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)及負(fù)壓情況下將已熔融好的226g紫外光吸收劑Tinuvin 234， 由專用設(shè)備注入系統(tǒng)，混合3分鐘后，將已融化好的226g抗靜電劑102注入系統(tǒng)，繼續(xù)混合 2分鐘，反應(yīng)釜加壓，預(yù)聚熔體經(jīng)預(yù)聚過(guò)濾器過(guò)濾后進(jìn)入終聚釜，開啟高真空，壓力為40 lOOpa，在275°C ^(TC條件下進(jìn)行常規(guī)聚合，至達(dá)到規(guī)定粘度，停止聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)完成后出料切粒，得到具有復(fù)合功能的聚酯切片，其測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。實(shí)施例2本實(shí)施例提供一種具有復(fù)合功能的聚酯切片的制備方法，其包括如下步驟(1)、一次酯化反應(yīng)段取18kg精對(duì)苯二甲酸(PTA)、7. 5kg乙二醇(EG)以及225g 5-甲基間苯二甲酸，加入70升聚酯實(shí)驗(yàn)裝置，攪拌均勻后，開始升溫并加壓至0. 3Mpa,進(jìn)行酯化，酯化溫度控制在255°C 260°C，至酯化出水完畢，回復(fù)常壓化，結(jié)束反應(yīng)。O)、二次酯化反應(yīng)段一次酯化完成后，首先加入乙二醇，使反應(yīng)釜溫度降至230 235°C，然后將450g已經(jīng)加熱融化好的數(shù)均分子量為2500的聚乙二醇在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入反應(yīng)釜，攪拌均勻。然后以上述的調(diào)配液形式加入1. 125g復(fù)合光穩(wěn)定劑，以上述的調(diào)配液形式加入3. 375g上述的復(fù)合抗氧劑。加入完畢后攪拌均勻。反應(yīng)釜開始升溫，并緩慢加入160g羥值為5. 5%的羥基硅油，進(jìn)行二次酯化反應(yīng)，反應(yīng)釜溫度達(dá)到260°C。羥基硅油二次酯化反應(yīng)出水完成，酯化塔頂開始降溫。(3)、聚合反應(yīng)工序向體系中，加入聚合催化劑，攪拌均勻后送至預(yù)聚釜升溫聚合，控制溫度260 275°C，開啟真空泵，在40分鐘內(nèi)緩慢降至2Kpa，低真空聚合反應(yīng)結(jié)束， 關(guān)閉真空系統(tǒng)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)及負(fù)壓情況下將已熔融好的113g紫外光吸收劑Tinuvin 234， 由專用設(shè)備注入系統(tǒng)，混合3分鐘后，將已融化好的339g抗靜電劑103注入系統(tǒng)，繼續(xù)混合 2分鐘，反應(yīng)釜加壓，預(yù)聚熔體經(jīng)預(yù)聚過(guò)濾器過(guò)濾后進(jìn)入終聚釜，開啟高真空，壓力為40 lOOpa，在275°C ^(TC條件下進(jìn)行常規(guī)聚合，至達(dá)到規(guī)定粘度，停止聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)完成后出料切粒。得到具有復(fù)合功能的聚酯切片，其測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。實(shí)施例3本實(shí)施例提供一種具有復(fù)合功能的聚酯切片的制備方法，其包括如下步驟(1)、一次酯化反應(yīng)段取18kg精對(duì)苯二甲酸(PTA)、7. 5kg乙二醇(EG)以及225g 己二酸，加入70升聚酯實(shí)驗(yàn)裝置，攪拌均勻后，開始升溫并加壓至0. 3Mpa,進(jìn)行酯化，酯化溫度控制在255°C 260°C，至酯化出水完畢，回復(fù)常壓化，結(jié)束反應(yīng)。O)、二次酯化反應(yīng)段一次酯化完成后，首先加入乙二醇，使反應(yīng)釜溫度降至 230 235°C，然后將450g已經(jīng)加熱融化好的數(shù)均分子量為3000的聚乙二醇在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入反應(yīng)釜，攪拌均勻。然后以上述的調(diào)配液形式加入1. 125g復(fù)合光穩(wěn)定劑，以上述的調(diào)配液形式加入3. 375g上述的復(fù)合抗氧劑。加入完畢后攪拌均勻。反應(yīng)釜開始升溫，并緩慢加入160g羥值為5. 5%的羥基硅油，進(jìn)行二次酯化反應(yīng)，反應(yīng)釜溫度達(dá)到260°C。羥基硅油二次酯化反應(yīng)出水完成，酯化塔頂開始降溫。(3)、聚合反應(yīng)工序向體系中，加入聚合催化劑，攪拌均勻后送至預(yù)聚釜升溫聚合，控制溫度260 275°C，開啟真空泵，在40分鐘內(nèi)緩慢降至2Kpa，低真空聚合反應(yīng)結(jié)束， 關(guān)閉真空系統(tǒng)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)及負(fù)壓情況下將已熔融好的113g紫外光吸收劑Tinuvin 320， 由專用設(shè)備注入系統(tǒng)，混合3分鐘后，將已融化好的226g抗靜電劑102注入系統(tǒng)，繼續(xù)混合 2分鐘，反應(yīng)釜加壓，預(yù)聚熔體經(jīng)預(yù)聚過(guò)濾器過(guò)濾后進(jìn)入終聚釜，開啟高真空，壓力為40 lOOpa，在275°C ^(TC條件下進(jìn)行常規(guī)聚合，至達(dá)到規(guī)定粘度，停止聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)完成后出料切粒。得到具有復(fù)合功能的聚酯切片，其測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。實(shí)施例4本實(shí)施例提供一種具有復(fù)合功能的聚酯切片的制備方法，其包括如下步驟(1)、一次酯化反應(yīng)段取18kg精對(duì)苯二甲酸(PTA)、73kg乙二醇(EG)以及 110gl，4-環(huán)己烷二甲酸與115g己二酸，加入70升聚酯實(shí)驗(yàn)裝置，攪拌均勻后，開始升溫并加壓至0. 3Mpa，進(jìn)行酯化，酯化溫度控制在255°C 260°C，至酯化出水完畢，回復(fù)常壓化，
結(jié)束反應(yīng)。O)、二次酯化反應(yīng)段一次酯化完成后，首先加入乙二醇，使反應(yīng)釜溫度降至 230 235°C，然后將450g已經(jīng)加熱融化好的數(shù)均分子量為3000的聚乙二醇在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入反應(yīng)釜，攪拌均勻。然后以上述的調(diào)配液形式加入1. 125g復(fù)合光穩(wěn)定劑，以上述的調(diào)配液形式加入3. 375g上述的復(fù)合抗氧劑。加入完畢后攪拌均勻。反應(yīng)釜開始升溫，并緩慢加入120g羥值為5. 5%的羥基硅油，進(jìn)行二次酯化反應(yīng)，反應(yīng)釜溫度達(dá)到260°C。羥基硅油二次酯化反應(yīng)出水完成，酯化塔頂開始降溫。(3)、聚合反應(yīng)工序向體系中，加入聚合催化劑，攪拌均勻后送至預(yù)聚釜升溫聚合，控制溫度260 275°C，開啟真空泵，在40分鐘內(nèi)緩慢降至2Kpa，低真空聚合反應(yīng)結(jié)束， 關(guān)閉真空系統(tǒng)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)及負(fù)壓情況下將已熔融好的226g紫外光吸收劑Tinuvin 320， 由專用設(shè)備注入系統(tǒng)，混合3分鐘后，將已融化好的339g抗靜電劑103注入系統(tǒng)，繼續(xù)混合 2分鐘，反應(yīng)釜加壓，預(yù)聚熔體經(jīng)預(yù)聚過(guò)濾器過(guò)濾后進(jìn)入終聚釜，開啟高真空，壓力為40 lOOpa，在275°C ^(TC條件下進(jìn)行常規(guī)聚合，至達(dá)到規(guī)定粘度，停止聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)完成后出料切粒，得到具有復(fù)合功能的聚酯切片，其測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。實(shí)施例5本實(shí)施例提供一種具有復(fù)合功能的聚酯切片的制備方法，其包括如下步驟(1)、一次酯化反應(yīng)段取18kg精對(duì)苯二甲酸(PTA)、73kg乙二醇(EG)以及 110gl，4-環(huán)己烷二甲酸與115g己二酸，加入70升聚酯實(shí)驗(yàn)裝置，攪拌均勻后，開始升溫并加壓至0. 3Mpa，進(jìn)行酯化，酯化溫度控制在255°C 260°C，至酯化出水完畢，回復(fù)常壓化，
結(jié)束反應(yīng)。O)、二次酯化反應(yīng)段一次酯化完成后，首先加入乙二醇，使反應(yīng)釜溫度降至 230 235°C，然后將450g已經(jīng)加熱融化好的數(shù)均分子量為4000的聚乙二醇在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入反應(yīng)釜，攪拌均勻。然后以上述的調(diào)配液形式加入1. 125g復(fù)合光穩(wěn)定劑，以上述的調(diào)配液形式加入3. 375g上述的復(fù)合抗氧劑。加入完畢后攪拌均勻。反應(yīng)釜開始升溫，并緩慢加入160g羥值為5. 5%的羥基硅油，進(jìn)行二次酯化反應(yīng)，反應(yīng)釜溫度達(dá)到260°C。羥基硅油二次酯化反應(yīng)出水完成，酯化塔頂開始降溫。(3)、聚合反應(yīng)工序向體系中，加入聚合催化劑，攪拌均勻后送至預(yù)聚釜升溫聚合，控制溫度260 275°C，開啟真空泵，在40分鐘內(nèi)緩慢降至2Kpa，低真空聚合反應(yīng)結(jié)束， 關(guān)閉真空系統(tǒng)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)及負(fù)壓情況下將已熔融好的113g紫外光吸收劑{TinUVin 234 與Tinuvin 320混合物，比例為1 1}，由專用設(shè)備注入系統(tǒng)，混合3分鐘后，將已融化好的226g抗靜電劑102注入系統(tǒng)，繼續(xù)混合2分鐘，反應(yīng)釜加壓，預(yù)聚熔體經(jīng)預(yù)聚過(guò)濾器過(guò)濾后進(jìn)入終聚釜，開啟高真空，壓力為40 lOOpa，在275°C 280°C條件下進(jìn)行常規(guī)聚合，至達(dá)到規(guī)定粘度，停止聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)完成后出料切粒。得到具有復(fù)合功能的聚酯切片， 其測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。實(shí)施例6本實(shí)施例提供一種具有復(fù)合功能的聚酯切片的制備方法，其包括如下步驟(1)、一次酯化反應(yīng)段取18kg精對(duì)苯二甲酸(PTA)、73kg乙二醇(EG)以及 110gl，4-環(huán)己烷二甲酸與115g己二酸，加入70升聚酯實(shí)驗(yàn)裝置，攪拌均勻后，開始升溫并加壓至0. 3Mpa，進(jìn)行酯化，酯化溫度控制在255°C 260°C，至酯化出水完畢，回復(fù)常壓化，
結(jié)束反應(yīng)。O)、二次酯化反應(yīng)段一次酯化完成后，首先加入乙二醇，使反應(yīng)釜溫度降至 230 235°C，然后將450g已經(jīng)加熱融化好的數(shù)均分子量為4000的聚乙二醇在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入反應(yīng)釜，攪拌均勻。然后以上述的調(diào)配液形式加入1. 125g復(fù)合光穩(wěn)定劑，以上述的調(diào)配液形式加入3. 375g上述的復(fù)合抗氧劑。加入完畢后攪拌均勻。反應(yīng)釜開始升溫，并緩慢加入120g羥值為5. 5%的羥基硅油，進(jìn)行二次酯化反應(yīng)，反應(yīng)釜溫度達(dá)到260°C。羥基硅油二次酯化反應(yīng)出水完成，酯化塔頂開始降溫。(3)、聚合反應(yīng)工序向體系中，加入聚合催化劑，攪拌均勻后送至預(yù)聚釜升溫聚合，控制溫度260 275°C，開啟真空泵，在40分鐘內(nèi)緩慢降至2Kpa，低真空聚合反應(yīng)結(jié)束， 關(guān)閉真空系統(tǒng)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)及負(fù)壓情況下將已熔融好的226g紫外光吸收劑(Tinuvin 234 與Tinuvin 320的混合物，二者重量之比為1 1)，由專用設(shè)備注入系統(tǒng)，混合3分鐘后， 將已融化好的339g抗靜電劑103注入系統(tǒng)，繼續(xù)混合2分鐘，反應(yīng)釜加壓，預(yù)聚熔體經(jīng)預(yù)聚過(guò)濾器過(guò)濾后進(jìn)入終聚釜，開啟高真空，壓力為40 lOOpa，在275°C ^(TC條件下進(jìn)行常規(guī)聚合，至達(dá)到規(guī)定粘度，停止聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)完成后出料切粒。得到具有復(fù)合功能的聚酯切片，其測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。實(shí)施例7本實(shí)施例提供一種具有復(fù)合功能的聚酯切片的制備方法，其包括如下步驟(1)、一次酯化反應(yīng)段取18kg精對(duì)苯二甲酸(PTA)、73kg乙二醇(EG)以及 110gl，4-環(huán)己烷二甲酸與115g己二酸，加入70升聚酯實(shí)驗(yàn)裝置，攪拌均勻后，開始升溫并加壓至0. 3Mpa，進(jìn)行酯化，酯化溫度控制在255°C 260°C，至酯化出水完畢，回復(fù)常壓化，
結(jié)束反應(yīng)。O)、二次酯化反應(yīng)段一次酯化完成后，首先加入乙二醇，使反應(yīng)釜溫度降至 230 235°C，然后將450g已經(jīng)加熱融化好的數(shù)均分子量為2000的聚乙二醇在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入反應(yīng)釜，攪拌均勻。然后以上述的調(diào)配液形式加入1. 125g復(fù)合光穩(wěn)定劑，以上述的調(diào)配液形式加入3. 375g上述的復(fù)合抗氧劑。加入完畢后攪拌均勻。反應(yīng)釜開始升溫，并緩慢加入180g羥值為5. 5%的羥基硅油，進(jìn)行二次酯化反應(yīng)，反應(yīng)釜溫度達(dá)到沈0。羥基硅油二次酯化反應(yīng)出水完成，酯化塔頂開始降溫。(3)、聚合反應(yīng)工序向體系中，加入聚合催化劑，攪拌均勻后送至預(yù)聚釜升溫聚合，控制溫度260 275°C，開啟真空泵，在40分鐘內(nèi)緩慢降至2Kpa，低真空聚合反應(yīng)結(jié)束， 關(guān)閉真空系統(tǒng)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)及負(fù)壓情況下將已熔融好的113g紫外光吸收劑(Tinuvin 234 與氰特紫外線吸收劑CYAS0RBUV-3638F的混合物，二者重量之比為2 1)，由專用設(shè)備注入系統(tǒng)，混合3分鐘后，將已融化好的275g抗靜電劑(抗靜電劑102與抗靜電劑103按重量比1 1組成)注入系統(tǒng)，繼續(xù)混合2分鐘，反應(yīng)釜加壓，預(yù)聚熔體經(jīng)預(yù)聚過(guò)濾器過(guò)濾后進(jìn)入終聚釜，開啟高真空，壓力為40 lOOpa，在275°C 條件下進(jìn)行常規(guī)聚合，至達(dá)到規(guī)定粘度，停止聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)完成后出料切粒。得到具有復(fù)合功能的聚酯切片，其測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。實(shí)施例8本實(shí)施例提供一種具有復(fù)合功能的聚酯切片的制備方法，其包括如下步驟(1)、一次酯化反應(yīng)段取18kg精對(duì)苯二甲酸(PTA)、73kg乙二醇(EG)以及 110gl，4-環(huán)己烷二甲酸與115g己二酸，加入70升聚酯實(shí)驗(yàn)裝置，攪拌均勻后，開始升溫并加壓至0. 3Mpa，進(jìn)行酯化，酯化溫度控制在255°C 260°C，至酯化出水完畢，回復(fù)常壓化，
結(jié)束反應(yīng)。O)、二次酯化反應(yīng)段一次酯化完成后，首先加入乙二醇，使反應(yīng)釜溫度降至230 235°C，然后將450g已經(jīng)加熱融化好的數(shù)均分子量為2000的聚乙二醇在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入反應(yīng)釜，攪拌均勻。然后以上述的調(diào)配液形式加入1. 125g復(fù)合光穩(wěn)定劑，以上述的調(diào)配液形式加入3. 375g上述的復(fù)合抗氧劑。加入完畢后攪拌均勻。反應(yīng)釜開始升溫，并緩慢加入140g羥值為5. 5%的羥基硅油，進(jìn)行二次酯化反應(yīng)，反應(yīng)釜溫度達(dá)到沈0。羥基硅油二次酯化反應(yīng)出水完成，酯化塔頂開始降溫。(3)、聚合反應(yīng)工序向體系中，加入聚合催化劑，攪拌均勻后送至預(yù)聚釜升溫聚合，控制溫度260 275°C，開啟真空泵，在40分鐘內(nèi)緩慢降至2Kpa，低真空聚合反應(yīng)結(jié)束， 關(guān)閉真空系統(tǒng)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)及負(fù)壓情況下將已熔融好的113g紫外光吸收劑(Tinuvin 234 與氰特紫外線吸收劑CYAS0RBUV-3638F的混合物，二者重量之比為2 1)，由專用設(shè)備注入系統(tǒng)，混合3分鐘后，將已融化好的275g抗靜電劑(抗靜電劑102與抗靜電劑103按重量比1 1組成)注入系統(tǒng)，繼續(xù)混合2分鐘，反應(yīng)釜加壓，預(yù)聚熔體經(jīng)預(yù)聚過(guò)濾器過(guò)濾后進(jìn)入終聚釜，開啟高真空，壓力為40 lOOpa，在275°C 條件下進(jìn)行常規(guī)聚合，至達(dá)到規(guī)定粘度，停止聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)完成后出料切粒。得到具有復(fù)合功能的聚酯切片，其測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。對(duì)比例1本對(duì)比例提供一種聚酯切片的制備方法，其包括如下步驟(1)、一次酯化反應(yīng)段取18kg精對(duì)苯二甲酸(PTA)、7. 5kg乙二醇(EG)以及225g 1，4-環(huán)己烷二甲酸，加入70升聚酯實(shí)驗(yàn)裝置，攪拌均勻后，開始升溫并加壓至0. 3Mpa,進(jìn)行酯化，酯化溫度控制在255°C 260°C，至酯化出水完畢，回復(fù)常壓化，結(jié)束反應(yīng)。O)、二次酯化反應(yīng)段一次酯化完成后，首先加入乙二醇，使反應(yīng)釜溫度降至 230 235°C，然后將450g已經(jīng)加熱融化好的數(shù)均分子量為2500的第四單體聚乙二醇在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入反應(yīng)釜，攪拌均勻。然后以上述的調(diào)配液形式加入1. 125g復(fù)合光穩(wěn)定劑，以上述的調(diào)配液形式加入3. 375g上述的復(fù)合抗氧劑。加入完畢后攪拌均勻。反應(yīng)釜開始升溫，并緩慢加入160g羥值為5. 5%的羥基硅油，進(jìn)行二次酯化反應(yīng)，反應(yīng)釜溫度達(dá)到260°C。 羥基硅油二次酯化反應(yīng)出水完成，酯化塔頂開始降溫。(3)、聚合反應(yīng)工序向體系中加入聚合催化劑，將液態(tài)或已熔融好的113g紫外光吸收劑Tiniivin 234，混合3分鐘后，將已融化好的226g抗靜電劑102注入系統(tǒng)，繼續(xù)混合2分鐘，反應(yīng)釜加壓，預(yù)聚熔體經(jīng)預(yù)聚過(guò)濾器過(guò)濾后進(jìn)入終聚釜，控制溫度260 275°C， 開啟真空泵，在40分鐘內(nèi)緩慢降至2Kpa，低真空聚合反應(yīng)結(jié)束，開啟高真空，壓力為40 lOOpa，在270 280°C條件下進(jìn)行常規(guī)聚合，至達(dá)到規(guī)定粘度，停止聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)完成后出料切粒，得到聚酯切片，其測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。對(duì)比例2本對(duì)比例提供一種聚酯切片的制備方法，其包括如下步驟(1)、一次酯化反應(yīng)段取18kg精對(duì)苯二甲酸(PTA)、7. 5kg乙二醇(EG)以及225g 1，4-環(huán)己烷二甲酸，加入70升聚酯實(shí)驗(yàn)裝置，攪拌均勻后，開始升溫并加壓至0. 3Mpa,進(jìn)行酯化，酯化溫度控制在255°C 260°C，至酯化出水完畢，回復(fù)常壓化，結(jié)束反應(yīng)。O)、二次酯化反應(yīng)段一次酯化完成后，首先加入乙二醇，使反應(yīng)釜溫度降至 230 235°C，然后將450g已經(jīng)加熱融化好的數(shù)均分子量為3000的第四單體聚乙二醇在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入反應(yīng)釜，攪拌均勻。然后以上述的調(diào)配液形式加入1. 125g復(fù)合光穩(wěn)定劑，以上述的調(diào)配液形式加入3. 375g上述的復(fù)合抗氧劑。加入完畢后攪拌均勻。反應(yīng)釜開始升溫，并緩慢加入120g羥值為5. 5 %的羥基硅油，進(jìn)行二次酯化反應(yīng)，反應(yīng)釜溫度達(dá)到^KTC。 羥基硅油二次酯化反應(yīng)出水完成，酯化塔頂開始降溫。(3)、聚合反應(yīng)工序向體系中加入聚合催化劑，將液態(tài)或已熔融好的113g紫外光吸收劑(Tinuvin 234與氰特紫外線吸收劑CYASORB UV-3638F的混合物，二者重量之比為 2 1)，混合3分鐘后，將已融化好的226g抗靜電劑102注入系統(tǒng)，繼續(xù)混合2分鐘，反應(yīng)釜加壓，預(yù)聚熔體經(jīng)預(yù)聚過(guò)濾器過(guò)濾后進(jìn)入終聚釜?？刂茰囟?60 275°C，開啟真空泵，在 40分鐘內(nèi)緩慢降至2Kpa，低真空聚合反應(yīng)結(jié)束，開啟高真空，壓力為40 lOOpa，在270 280°C條件下進(jìn)行常規(guī)聚合，至達(dá)到規(guī)定粘度，停止聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)完成后出料切粒，得到聚酯切片，其測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。表1具有復(fù)合功能的聚酯切片的物理化學(xué)指標(biāo)
權(quán)利要求
1.一種具有復(fù)合功能的聚酯切片的制備方法，包括依次進(jìn)行的酯化反應(yīng)工序和聚合反應(yīng)工序，其特征在于所述酯化反應(yīng)工序包括一次酯化反應(yīng)段和二次酯化反應(yīng)段，其中所述一次酯化反應(yīng)段實(shí)施如下將對(duì)苯二甲酸、乙二醇以及第三單體加入到酯化反應(yīng)釜中，在255°C ^0°C 下進(jìn)行一次酯化反應(yīng)，所述對(duì)苯二甲酸、乙二醇的投料摩爾比為1 1.2 1.3，所述的第三單體為脂肪族二元羧酸和非對(duì)位芳基二元羧酸中的一種或幾種，且其加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0. 5% 4. 5% ；所述二次酯化反應(yīng)段實(shí)施如下一次酯化反應(yīng)段完成后，加入乙二醇降溫至230°C 235°C，在惰性氣體保護(hù)下，加入數(shù)均分子量為200 6000的聚乙二醇作為第四單體，第四單體的加入量為聚酯切片重量的0. 5% 3. 0%，然后加入質(zhì)量濃度為 2% 5%的受阻胺類光穩(wěn)定劑的調(diào)配液和質(zhì)量濃度為2% 5%的受阻酚類抗氧劑的調(diào)配液，攪拌均勻，反應(yīng)釜開始升溫，緩慢加入羥值為0. 5% 8. 0%的羥基硅油，進(jìn)行二次酯化反應(yīng)，至酯化出水完全，反應(yīng)溫釜溫度達(dá)到260°C，以聚酯切片重量為基準(zhǔn)，所述受阻胺類光穩(wěn)定劑和受阻酚類抗氧劑的加入量分別為10 300ppm，所述的受阻胺類光穩(wěn)定劑的調(diào)配液為受阻胺類光穩(wěn)定劑分散在溶劑乙二醇中并加入醋酸后所得PH值為4 5的溶液，所述的受阻酚類抗氧劑的調(diào)配液為受阻酚類抗氧劑分散在溶劑乙二醇中并加入醋酸后所得PH 值為4 5的溶液；所述羥基硅油的加入量為聚酯切片重量的0. 1. 2% ；所述聚合反應(yīng)工序?qū)嵤┤缦孪蚨熙セ磻?yīng)后的體系中，加入聚合催化劑，攪拌均勻后，送至預(yù)聚釜中，進(jìn)行預(yù)聚反應(yīng)，預(yù)聚反應(yīng)溫度控制在沈0 275°C，壓力為0. 6 2. Okpa;預(yù)聚反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉真空系統(tǒng)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)以及負(fù)壓下，將液態(tài)或熔融的紫外線吸收劑注入，攪拌均勻，然后將已熔融好的抗靜電劑注入，攪拌均勻，經(jīng)過(guò)濾器過(guò)濾后送至終聚釜，其中，所述紫外線吸收劑的加入量為聚酯切片重量的0. 2.0%，所述抗靜電劑的加入量為聚酯切片重量的0.5% 4. 5%;最后，在終聚釜中，溫度275°C ^0°C、壓力 40 100 下進(jìn)行終聚合反應(yīng)，終聚合反應(yīng)完成后，出料切粒，得所述具有復(fù)合功能的聚酯切片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有復(fù)合功能的聚酯切片的制備方法，其特征在于所述的紫外線吸收劑為以下種類的紫外線吸收劑中的一種或多種的組合苯并三唑類紫外線吸收劑:Tinuvin 326、Tinuvin 234、Tinuvin 350、Tinuvin 320、Tinuvin 328 ；低揮發(fā)性苯并三唑類紫外線吸收劑Tinuvin 360 ；紅移苯并三唑類紫外線吸收劑Tinuvin 327 ；以及Tinuvin UV-P，氰特紫外線吸收劑CYASORB UV-3638F，三嗪系列紫外線吸收劑 UV-1577，紫外線吸收劑的加入量為聚酯切片重量的0. 15% 1. 10%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有復(fù)合功能的聚酯切片的制備方法，其特征在于所述的抗靜電劑為抗靜電劑102、抗靜電劑103、抗靜電劑105及抗靜電劑308中的一種或多種的組合，其加入量為所述聚酯切片重量的0. 65% 2. 5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有復(fù)合功能的聚酯切片的制備方法，其特征在于所述的受阻胺類光穩(wěn)定劑為選自非聚合型高分子量受阻胺光穩(wěn)定劑CHIMASSORB 119FL，聚合型受阻胺類光穩(wěn)定劑Chimassorb 944、Tinuvin788以及光穩(wěn)定劑770雙(2,2,6,6-四甲-4-哌啶基)癸二酸酯中的一種或多種，以聚酯切片重量為基準(zhǔn)，所述受阻胺類光穩(wěn)定劑的加入量為15 90ppm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有復(fù)合功能的聚酯切片的制備方法，其特征在于所述的受阻酚類抗氧劑為Irganox 1076，Irganox 1010及Irgafos 168中的一種或多種，以聚酯切片重量為基準(zhǔn)，所述的受阻酚類抗氧劑的加入量為30 250ppm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有復(fù)合功能的聚酯切片的制備方法，其特征在于以聚酯切片重量為基準(zhǔn)，所述的受阻胺類光穩(wěn)定劑的加入量為35 60ppm，所述的受阻酚類抗氧劑的加入量為75 180ppm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有復(fù)合功能的聚酯切片的制備方法，其特征在于所述的受阻胺類光穩(wěn)定劑為二種以上的光穩(wěn)定劑混合而成的復(fù)合光穩(wěn)定劑；所述的受阻酚類抗氧劑為二種以上的抗氧劑混合而成的復(fù)合抗氧劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有復(fù)合功能的聚酯切片的制備方法，其特征在于所述的第三單體為選自丁二酸、戊二酸、己二酸、1，4_環(huán)己烷二甲酸、2，2_ 二甲基丙二甲酸、間苯二甲酸以及5-甲基間苯二甲酸中的一種或多種，其加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.8% 2.5%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有復(fù)合功能的聚酯切片的制備方法，其特征在于所述的作為第四單體的聚乙二醇的數(shù)均分子量為1500 4000，加入量為聚酯切片重量的1. 5% 3.0%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至9中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的具有復(fù)合功能的聚酯切片的制備方法，其特征在于所述的聚酯切片用于紡制長(zhǎng)絲時(shí)，所述的羥基硅油的加入量為聚酯切片重量的0. 0.8% ；所述的聚酯切片用于紡制短纖維時(shí)，所述的羥基硅油的加入量為聚酯切片重量的0.6% 1.2%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種具有復(fù)合功能的聚酯切片的制備方法，其包括一次酯化反應(yīng)段、二次酯化反應(yīng)段以及聚合反應(yīng)工序，在一次酯化反應(yīng)段中引入脂肪族二元羧酸和/或非對(duì)位芳基二元羧酸作為第三單體；在二次酯化反應(yīng)段中引入柔性聚乙二醇作為第四單體；酯化完成后，加入分別用醋酸與乙二醇為溶劑調(diào)配的受阻胺類光穩(wěn)定劑和受阻酚類抗氧劑，以及羥基硅油；在聚合反應(yīng)工序的預(yù)聚合結(jié)束之后、終聚合之前，加入紫外線吸收劑和抗靜電劑。本發(fā)明的聚酯切片，可采用常規(guī)的紡絲工序紡成聚酯纖維，所得聚酯纖維具有優(yōu)異的抗紫外線、抗靜電、抗老化、抗起球以及吸濕速干性能，面料具有高舒適性。
文檔編號(hào)C08G63/78GK102443152SQ20111027726
公開日2012年5月9日 申請(qǐng)日期2011年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月19日
發(fā)明者邊樹昌 申請(qǐng)人:江蘇中鱸科技發(fā)展股份有限公司, 邊樹昌