專利名稱：一種提高納米SiO₂在酚醛樹脂溶液中分散性的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提高納米SiO2在酚醛樹脂溶液中分散性的方法，屬于材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在20世紀(jì)70年代初國內(nèi)就對(duì)酚醛樹脂就進(jìn)行了改性研究，相繼出現(xiàn)了重金屬改性酚醛樹脂、雜元素改性酚醛樹脂等，但改性后的樹脂體系殘?zhí)柯示怀^60%。近年來， 隨著納米材料的研究和納米技術(shù)的迅猛發(fā)展，大量研究表明，將納米粒子添加到酚醛樹脂基體中，可以提高燒蝕材料的燒蝕性能，同時(shí)降低材料的密度，對(duì)于結(jié)構(gòu)件的減重有很大的意義。其中利用納米SiO2改性時(shí)，可以先對(duì)納米粒子進(jìn)行表面處理防止團(tuán)聚，再加入酚醛樹脂，這時(shí)納米粒子與樹脂的合成分步進(jìn)行，可控制納米粒子的形態(tài)和尺寸，工藝過程簡(jiǎn)單， 應(yīng)用起來比較方便，有很大的利用空間。
酚醛樹脂中的納米填料雖然用量很少，但納米材料發(fā)揮了獨(dú)特的作用，賦予了復(fù)合材料優(yōu)異的性能。由于納米粒子粒徑小、比面積大、表面能高，極易形成粒徑較大的聚集體，使納米組分難以發(fā)揮作用，因此納米填料在酚醛樹脂中的分散是改性酚醛樹脂過程的關(guān)鍵，如何提高其分散性也顯得尤為重要。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)不足，提供了一種提高納米SiA在酚醛樹脂溶液中分散的方法，在提高納米SiA在酚醛樹脂溶液中分散性的同時(shí)，提高了酚醛樹脂的燒蝕性能、降低密度。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案一種提高納米SiA在酚醛樹脂溶液中分散性的方法，通過以下步驟實(shí)現(xiàn)
第一步，稱取一定量的酚醛樹脂溶液，根據(jù)酚醛樹脂的固含量，按重量百分比稱取無水乙醇，使得稱取的無水乙醇與酚醛樹脂溶液中乙醇的總重量與酚醛樹脂溶液中酚醛樹脂的重量比為；35 65 50 50;
第二步，按重量百分比稱取聚乙二醇，聚乙二醇重量為第一步中乙醇總重量的 0. 3 2% ；
第三步，將第二步稱取的聚乙二醇加入到第一步稱取的無水乙醇中，利用磁力攪拌器攪拌至均勻，得到聚乙二醇-乙醇溶液；攪拌工藝溫度30°C 60°C，轉(zhuǎn)速200轉(zhuǎn)/分鐘 1000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間10 20分鐘；
第四步，根據(jù)重量百分比稱取納米SiO2，納米SW2重量為第一步中純酚醛樹脂重量的1 10% ；
第五步，將第四步中稱取的納米SiA加入到第三步得到的聚乙二醇-乙醇溶液， 利用磁力攪拌器攪拌至均勻，得到含納米SiA的混合溶液；攪拌工藝轉(zhuǎn)速200轉(zhuǎn)/分鐘 1000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間10 20分鐘；
第六步，將第五步得到的含納米SiA的混合溶液加入到第一步稱取的酚醛樹脂溶液中，利用磁力攪拌器攪拌至均勻，得到混合樹脂溶液；攪拌工藝轉(zhuǎn)速200轉(zhuǎn)/分鐘 1000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間10 20分鐘；
第七步，用超聲波超微粉碎機(jī)對(duì)第六步得到的混合樹脂溶液超聲3 10分鐘。
納米SiO2,粒徑為20 40nm，表面經(jīng)KH-570處理，多孔或球狀。
聚乙二醇(PEG)，粘度400 1000。
無水乙醇，分析純。
酚醛樹脂，固含量> 55%。
本發(fā)明添加1 10%納米SW2時(shí)，選用濃度為0. 3 2%的聚乙二醇(PEG) -乙醇溶液作為分散劑，利用磁力攪拌和超聲波處理，然后加入到酚醛樹脂中，制備出分散性較高的納米SW2改性酚醛樹脂，其粒徑大小小于2000nm，所占百分比80% 100%。
優(yōu)先配比(添加不同配比的納米SiA時(shí)，選用一定濃度的聚乙二醇(PEG)-乙醇溶液作為分散劑，得到的粒徑和百分比最佳)為
所述的納米SiA的重量為純酚醛樹脂重量的4%，聚乙二醇-乙醇溶液重量為乙醇總重量的0.3 1.2%。
所述的納米SiA的重量為純酚醛樹脂重量的小于4%，聚乙二醇-乙醇溶液重量為乙醇總重量的0.3 1%。
所述的納米SiA的重量為純酚醛樹脂重量的大于4%，聚乙二醇-乙醇溶液重量為乙醇總重量的1 2%。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的有益效果
(1)本發(fā)明通過加入一定濃度的分散劑，同時(shí)利用磁力攪拌器和超聲處理使得納米SiO2在酚醛樹脂中的分散性得以提高，從而提高樹脂的燒蝕性能，降低其密度；
(2)本發(fā)明給出了添加不同比例納米SW2時(shí)的優(yōu)選聚乙二醇(PEG) -乙醇溶液，在此優(yōu)選比例中，均勻度好；
(3)利用本發(fā)明方法，使用激光粒度儀對(duì)加入不同濃度聚乙二醇-乙醇溶液，不同含量納米S^2的酚醛樹脂溶液的分散情況進(jìn)行了考查，其粒徑大小小于2000nm，所占百分比80% 100%，均勻度很好；
(4)本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，可靠性較高，可以推廣使用。
說明書附圖


圖1為本發(fā)明工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖1和具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
實(shí)施例1
1、稱取酚醛樹脂溶液1000克，根據(jù)酚醛樹脂的固含量70%，稱取148克無水乙醇溶液，分析純；
2、稱取粘度1000的聚乙二醇4. 48克，加入到步驟1的乙醇溶液中，用磁力攪拌器在溫度50°C、轉(zhuǎn)速400轉(zhuǎn)/分鐘下，將二者攪拌15分鐘；
3、稱取納米SW2 28克，加入到步驟2中的聚乙二醇-乙醇溶液中，用磁力攪拌器在轉(zhuǎn)速500轉(zhuǎn)/分鐘下攪拌15分鐘；
4、將步驟3的混合物加入到樹脂中，用磁力攪拌器在轉(zhuǎn)速600轉(zhuǎn)/分鐘下攪拌15 分鐘；
5、用超聲波超微粉碎機(jī)對(duì)步驟4的混合物超聲5分鐘。
使用激光粒度儀對(duì)此濃度聚乙二醇-乙醇溶液，此含量納米SW2的酚醛樹脂溶液的分散情況進(jìn)行考查，其粒徑大小在22. 23nm，所占百分比為100%。
實(shí)施例2
1、稱取酚醛樹脂溶液500克，根據(jù)酚醛樹脂的固含量75%，稱取125克無水乙醇溶液，分析純；
2、按稱取粘度400的聚乙二醇1. 5克，加入到步驟1的乙醇溶液中，用磁力攪拌器在溫度50°C、轉(zhuǎn)速300轉(zhuǎn)/分鐘下，將二者攪拌15分鐘；
3、稱取納米SW2 37. 5克，加入到步驟2中的聚乙二醇-乙醇溶液中，用磁力攪拌器在轉(zhuǎn)速400轉(zhuǎn)/分鐘下攪拌15分鐘；
4、將步驟3的混合物加入到樹脂中，用磁力攪拌器在轉(zhuǎn)速500轉(zhuǎn)/分鐘下攪拌15 分鐘；
5、用超聲波超微粉碎機(jī)對(duì)步驟4的混合物超聲5分鐘。
使用激光粒度儀對(duì)此濃度聚乙二醇-乙醇溶液，此含量納米SW2的酚醛樹脂溶液的分散情況進(jìn)行考查，其粒徑大小在788. 8nm，所占百分比為100%。
實(shí)施例3
1、稱取酚醛樹脂溶液100克，根據(jù)酚醛樹脂的固含量75%，稱取25克無水乙醇溶液，分析純；
2、稱取粘度1000的聚乙二醇0. 5克，加入到步驟1的乙醇溶液中，用磁力攪拌器在溫度50°C、轉(zhuǎn)速250轉(zhuǎn)/分鐘下，將二者攪拌10分鐘；
3、稱取納米SW2 7. 5克，加入到步驟2中的聚乙二醇-乙醇溶液中，用磁力攪拌器在轉(zhuǎn)速400轉(zhuǎn)/分鐘下攪拌10分鐘；
4、將步驟3的混合物加入到樹脂中，用磁力攪拌器在轉(zhuǎn)速500轉(zhuǎn)/分鐘下攪拌15 分鐘；
5、用超聲波超微粉碎機(jī)對(duì)步驟4的混合物超聲5分鐘。
使用激光粒度儀對(duì)此濃度聚乙二醇-乙醇溶液，此含量納米SW2的酚醛樹脂溶液的分散情況進(jìn)行考查，其粒徑大小在34. 83nm，所占百分比為100%。
不同比例納米SiA與不同濃度聚乙二醇(PEG) -乙醇溶液在酚醛中的分散情況如表ι所示。
表 1
權(quán)利要求
1.一種提高納米SiO2在酚醛樹脂溶液中分散性的方法，其特征在于通過以下步驟實(shí)現(xiàn)第一步，稱取一定量的酚醛樹脂溶液，根據(jù)酚醛樹脂的固含量，按重量百分比稱取無水乙醇，使得稱取的無水乙醇與酚醛樹脂溶液中乙醇的總重量與酚醛樹脂溶液中酚醛樹脂的重量比為35 65 50 50 ；第二步，按重量百分比稱取聚乙二醇，聚乙二醇重量為第一步中乙醇總重量的0. 3 2% ；第三步，將第二步稱取的聚乙二醇加入到第一步稱取的無水乙醇中，利用磁力攪拌器攪拌至均勻，得到聚乙二醇-乙醇溶液；第四步，根據(jù)重量百分比稱取納米SiO2，納米SW2重量為第一步中純酚醛樹脂重量的 1 10% ；第五步，將第四步中稱取的納米SiA加入到第三步得到的聚乙二醇-乙醇溶液，利用磁力攪拌器攪拌至均勻，得到含納米SiO2的混合溶液；第六步，將第五步得到的含納米S^2的混合溶液加入到第一步稱取的酚醛樹脂溶液中，利用磁力攪拌器攪拌至均勻，得到混合樹脂溶液；第七步，用超聲波超微粉碎機(jī)對(duì)第六步得到的混合樹脂溶液超聲3 10分鐘。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高納米SiA在酚醛樹脂溶液中分散性的方法，其特征在于所述的納米SiA的重量為純酚醛樹脂重量的4%，聚乙二醇-乙醇溶液重量為乙醇總重量的0. 3 1. 2%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高納米SiO2在酚醛樹脂溶液中分散性的方法，其特征在于所述的納米SiA的重量為純酚醛樹脂重量的小于4%，聚乙二醇-乙醇溶液重量為乙醇總重量的0.3 1%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高納米SiO2在酚醛樹脂溶液中分散性的方法，其特征在于所述的納米SiA的重量為純酚醛樹脂重量的大于4%，聚乙二醇-乙醇溶液重量為乙醇總重量的1 2%。
全文摘要
本發(fā)明提出一種提高納米SiO2在酚醛樹脂溶液中分散性的方法，通過添加不同配比的納米SiO2時(shí)選用一定濃度的聚乙二醇(PEG)-乙醇溶液作為分散劑，利用磁力攪拌和超聲波處理，然后加入到酚醛樹脂中，可以有效提高納米SiO2在酚醛樹脂溶液中分散性。使用激光粒度儀對(duì)加入不同濃度聚乙二醇-乙醇溶液，不同含量納米SiO2的酚醛樹脂溶液的分散情況進(jìn)行了考查，其粒徑大小小于2000nm，所占百分比80％～100％，均勻度很好；同時(shí)本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，可靠性較高，可以推廣使用。
文檔編號(hào)C08K3/36GK102504610SQ201110283879
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月22日
發(fā)明者夏雨, 嵇培軍, 張維軍, 趙亮 申請(qǐng)人:航天特種材料及工藝技術(shù)研究所