專利名稱：八水合碳酸鑭、其制備方法以及作為阻燃劑的用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及八水合碳酸鑭及其制備方法，以及該八水合碳酸鑭作為阻燃劑的新用途及使用方法。
背景技術(shù)：
阻燃劑又稱難燃劑，耐火劑或防火劑賦予易燃聚合物難燃性的功能性助劑；依應(yīng)用方式分為添加型阻燃劑和反應(yīng)型阻燃劑。根據(jù)組成，添加型阻燃劑主要包括無機(jī)阻燃劑、鹵系阻燃劑(有機(jī)氯化物和有機(jī)溴化物)、磷系阻燃劑(赤磷、磷酸酯及鹵代磷酸酯等) 和氮系阻燃劑等。反應(yīng)型阻燃劑多為含反應(yīng)性官能團(tuán)的有機(jī)鹵和有機(jī)磷的單體。此外，具有抑煙作用的鉬化合物、錫化合物和鐵化合物等亦屬阻燃劑的范疇。主要適用于有阻燃需求的塑料，延遲或防止塑料尤其是高分子類塑料的燃燒。使其點燃時間增長，點燃自熄，難以點燃。阻燃劑是通過若干機(jī)理發(fā)揮其阻燃作用的，如吸熱作用、覆蓋作用、抑制鏈反應(yīng)、 不燃?xì)怏w的窒息作用等。多數(shù)阻燃劑是通過若干機(jī)理共同作用達(dá)到阻燃目的。隨著我國合成材料工業(yè)的發(fā)展和應(yīng)用領(lǐng)域的不斷拓展，阻燃劑在化學(xué)建材、電子電器、交通運輸、航天航空、日用家具、室內(nèi)裝飾、衣食住行等各個領(lǐng)域中具有廣闊的市場前景。此外，煤田、油田、森林滅火等領(lǐng)域也促進(jìn)了我國阻燃、滅火劑生產(chǎn)較快的發(fā)展。我國阻燃劑已發(fā)展成為僅次于增塑劑的第二大高分子材料改性添加劑，目前的生產(chǎn)能力20萬t/a 左右，年生產(chǎn)量在15萬-17萬t之間，年消費量20萬t左右。不足部分主要從美國和以色列進(jìn)口，進(jìn)口的主要品種為有機(jī)溴及鹵-磷系阻燃劑。我國阻燃劑生產(chǎn)廠60余家，能夠生產(chǎn)50余種產(chǎn)品，主要為溴磷系列，其中溴系阻燃劑是最重要的系列，約占我國有機(jī)阻燃劑的 30%。國內(nèi)阻燃劑的品種和消費量還是以有機(jī)阻燃劑為主，無機(jī)阻燃劑生產(chǎn)和消費量還較少，但近年來發(fā)展勢頭較好，市場潛力較大。阻燃劑中最常用的是鹵系阻燃劑，其中溴系阻燃劑是最重要的系列，約占我國有機(jī)阻燃劑的30%。雖然具有其他阻燃劑系列無可比擬的高效性，但是它對環(huán)境和人的危害是不可忽視的，例如鹵系阻燃劑在受熱時會分解出有害氣體，造成環(huán)境污染。環(huán)保問題是助劑開發(fā)和應(yīng)用商關(guān)注的焦點，所以國內(nèi)外一直在調(diào)整阻燃劑的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)，加大高效環(huán)保型阻燃劑的開發(fā)。傳統(tǒng)的有機(jī)阻燃劑在生產(chǎn)過程中會有副產(chǎn)物的生成，需要經(jīng)過處理才能排放到環(huán)境中，并且需要控制反應(yīng)條件。因此，亟待一種無機(jī)阻燃劑，并且對環(huán)境能夠不構(gòu)成污染，而且生產(chǎn)該無機(jī)阻燃劑的反應(yīng)條件簡單，避免副產(chǎn)物的生成。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種無機(jī)阻燃劑，其能夠避免現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，即反應(yīng)條件簡單，不生成副產(chǎn)物，而且作為阻燃劑使用過程中不污染環(huán)境。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過本發(fā)明提出的方法能夠反應(yīng)條件簡單、無副產(chǎn)物地制得八水合碳酸鑭，該八水合碳酸鑭作為阻燃劑，能夠有效阻燃作用，而且對環(huán)境不構(gòu)成污染，在此基礎(chǔ)上完成本發(fā)明。現(xiàn)有技術(shù)中關(guān)于碳酸鑭的制備方法一般都是用碳酸鈉作為原料來制備。例如有人在專利中報導(dǎo)了用Na2CO3與LaCl3反應(yīng)，制備碳酸鑭的方法，但重復(fù)該方法發(fā)現(xiàn)，生成的碳酸鑭沉淀中夾雜一定量的La(0H)C03。因此，現(xiàn)有的碳酸鑭制備方法不能保證制備出的碳酸鑭中不含堿式碳酸鑭。本發(fā)明人注意到，Na2COyK溶液呈堿性，在反應(yīng)過程中溶液的pH值若不加以控制， 很容易升高，導(dǎo)致生成的沉淀中夾雜La(0H)C03。本發(fā)明人經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，如果使用NaHCO3與 LaCl3作為原料來制備碳酸鑭，在制備過程中，會發(fā)生以下兩個平行反應(yīng)(I)NaHCO3 與 LaCl3 反應(yīng)釋放出 H+，(2) H+會與HCCV反應(yīng)，生成水和CO2。這兩個反應(yīng)在制備碳酸鑭過程中呈動態(tài)平衡，可以使反應(yīng)在較低的pH下進(jìn)行，從而在制備碳酸鑭的同時，又能夠避免堿式碳酸鑭的生成。因此，本發(fā)明的一個主題是提供一種八水合碳酸鑭的制備方法，其特征在于，把碳酸氫鈉溶液加入氯化鑭溶液中，所述氯化鑭溶液的La3+濃度為0. 5-5mol/L，直接獲得八水合碳酸鑭，結(jié)構(gòu)式為Lei2(CO3)3 · 8H20，其紅外光譜特征峰主要在850. 3cm"\746. 6cm"1和 678. 6cm—1，另外在 1477. 9cm"1 和 1377. 7cm"1 處也有特征峰。根據(jù)本發(fā)明，生成八水合碳酸鑭的方程式如下H++HCCT = H2(HO)2 個2La3++3HC03" = La2 (CO3) 3 I +3H+2La3++6HC(V = La2 (CO3) 3 丨 +3H20+3(X2 個 從方程式可以看出，溶液中存在兩個反應(yīng)，一個是La3+與HC03_反應(yīng)生成Lii2 (CO3) 3 沉淀，另一個是HCO3-與溶液中的H+發(fā)生酸堿中和反應(yīng)。上述兩個平行反應(yīng)一個是酸堿中和反應(yīng)，反應(yīng)速度很快；另一個是沉淀生成反應(yīng)，在反應(yīng)體系不存在碳酸鑭晶核的條件下， 反應(yīng)幾乎不進(jìn)行。如附圖1所示，當(dāng)?shù)渭犹妓釟溻c速度較慢時，由于沒有碳酸鑭晶核生成， 沉淀反應(yīng)不進(jìn)行，因此所加入的碳酸氫鈉只參與酸堿中和反應(yīng)，使得溶液的PH在反應(yīng)的初始階段能升到5. 5左右而未見碳酸鑭沉淀的生成。在這種情況下由于體系的pH值較高，制備的碳酸鑭產(chǎn)物中夾雜堿式碳酸鑭的風(fēng)險較大。為了避免上述風(fēng)險，我們采取下述措施根據(jù)本發(fā)明，先向反應(yīng)器中加入氯化鑭水溶液，其La3+濃度為0.5-5mol/L，優(yōu)選 l-3mol/L，更優(yōu)選2mol/L，pH為0_3，然后分兩個階段加入碳酸氫鈉水溶液在開始階段，先快速一次往氯化鑭水溶液中加入少量碳酸氫鈉水溶液，其濃度為0. 2-4mol/L,優(yōu)選0. 3-3mol/L,更優(yōu)選lmol/L，碳酸氫鈉水溶液占氯化鑭水溶液體積的 0. 05-0. 4，優(yōu)選0. 1-0. 3，更優(yōu)選0. 15-0. 25，最優(yōu)選0. 2。在此情況下，當(dāng)快速一次加入少量碳酸氫鈉溶液后，溶液的PH值有一個升到3左右的突越，同時出現(xiàn)絮狀的La2(CO3)3沉淀。 這是由于一部分NaHCO3中和了體系的H+，使溶液的pH值升高，另一方面脈沖式的NaHCO3加入會造成反應(yīng)體系中局部NaHCO3濃度較高，促進(jìn)HC03_與La3+反應(yīng)生成碳酸鑭晶核；
然后，再以0. OlmL/s-lOmL/s,優(yōu)選 0. 05mL/s_5mL/s，更優(yōu)選 0. 08mL/s_2mL/s，最優(yōu)選0. lmL/s-lmL/s的速度往氯化鑭溶液中滴加碳酸氫鈉溶液，直至pH值出現(xiàn)拐點時反應(yīng)停止。在此過程中，進(jìn)一步加入HC03_后反應(yīng)體系的pH值降低，這主要是因為HC03_與La3+ 反應(yīng)生成Lii2 (CO3)3、釋放大量H+所致。隨著碳酸氫鈉的進(jìn)一步加入，溶液反應(yīng)體系中所產(chǎn)生的Lii2 (CO3) 3數(shù)量不斷增加，但體系的PH值基本保持不變，這是由于酸堿中和反應(yīng)和沉淀反應(yīng)達(dá)到一個動態(tài)平衡所致，因此整個Lii2 (CO3) 3生成反應(yīng)是在一個較低的PH條件下(如4 左右)進(jìn)行。當(dāng)體系中的La3+被完全轉(zhuǎn)化成Lii2(CO3)3沉淀后，隨著NaHCO3進(jìn)一步加入，體系的PH成突躍性升高，因此可以通過最后這個突躍來判斷反應(yīng)的終點。反應(yīng)停止后，將濾液抽濾，并用蒸餾水洗滌三次，將八水合碳酸鑭濾餅放在通風(fēng)處自然晾干。經(jīng)紅外光譜鑒定，該八水合碳酸鑭的紅外光譜特征峰主要在850. 3cm"\746. 6cm"1 和678. 6cm"1,另外在1477. 9cm"1和1377. 7cm"1處也有特征峰。通過元素分析和EDTA滴定可以確定所制備產(chǎn)物的碳鑭摩爾比，理論上如果制備的樣品是八水合碳酸鑭，分子式為Lii2(CO3)3 ·8Η20，因此分子中碳鑭摩爾比應(yīng)為3/2 = 1. 5， 而如果制備的樣品為堿式碳酸鑭(分子式為La (OH) CO3)或者其中摻雜堿式碳酸鑭，樣品中中碳鑭摩爾比將小于1. 5，具體而言，當(dāng)碳鑭摩爾比為1. 0時，則樣品為堿式碳酸鑭，當(dāng)碳鑭摩爾比介于1. 0和1. 5之間時，則碳酸鑭中摻雜有堿式碳酸鑭。本發(fā)明另一主題在于八水合碳酸鑭作為阻燃劑的用途。為了驗證根據(jù)本發(fā)明制得的八水合碳酸鑭的阻燃能力，將八水合碳酸鑭摻入高分子材料中，在此以聚氨酯為例。將八水合碳酸鑭Lii2 (CO3) 3 ·8Η20以一定比例摻入聚氨酯中， 如將Lii2 (CO3) 3·8Η20和聚氨酯按照質(zhì)量比1 1混合，然后使該混合物溶于有機(jī)溶劑，例如 N，N-二乙基乙酰胺中，然后將溶劑揮發(fā)干，形成聚氨酯膜。另外，使用N，N-二乙基乙酰胺溶解聚氨酯，然后將溶劑揮發(fā)干，形成聚氨酯膜，作為空白。分別測定如上所述形成的聚氨酯膜在充氧的環(huán)境下的燃燒熱，例如使用氧彈進(jìn)行測定。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，摻入八水合碳酸鑭的聚氨酯的燃燒熱低于未摻入情況下聚氨酯的燃燒熱， 這是八水合碳酸鑭熱分解時吸收熱量所致。從八水合碳酸鑭的熱重-質(zhì)譜曲線可以看出， 八水合碳酸鑭熱分解主要分為三部分1)、50_350°C在這段溫度內(nèi)失去的為H2O ；2)、350_660°C在這段溫度下失去的為H2O和(X)2 ；3)、660-800 °C 失去的為 CO2。因此八水合碳酸鑭受熱分解時不僅可以吸收熱量，又同時分解出不燃?xì)怏w，將可燃物分解出來的可燃?xì)怏w的濃度沖淡到燃燒下限以下，也對燃燒區(qū)內(nèi)的氧濃度具有稀釋的作用，阻止燃燒的繼續(xù)進(jìn)行。因此八水合碳酸鑭可以用作高分子材料的阻燃劑使用，所述高分子材料例如為聚氨酯、聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯。本發(fā)明又一主題在于八水合碳酸鑭作為阻燃劑的使用方法，其特征在于，首先，將八水合碳酸鑭以一定比例，如按照質(zhì)量比0. 1 2，優(yōu)選0. 5 1. 5，更優(yōu)選0.8 1.2，最優(yōu)選1 1與高分子材料進(jìn)行混合；然后，使該混合物溶于有機(jī)溶劑；
最后，將溶劑揮發(fā)干，形成聚氨酯膜。其中，所述高分子材料可以是化工領(lǐng)域常見的高分子材料，例如用作涂料的高分子，例如可以是聚氨酯、聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯。所述有機(jī)溶劑為N，N-二乙基乙酰胺。本發(fā)明的創(chuàng)新之處主要體現(xiàn)在以下幾個方面1、為避免形成堿式碳酸鑭，我們使用NaHCO3而不是Na2CO3,因此在制備過程中發(fā)生兩個平行反應(yīng)(I)NaHCO3與LaCl3反應(yīng)中釋放出H+，(2) H+與HC032_反應(yīng)，生成水和C02。 這兩個反應(yīng)在制備碳酸鑭過程中呈動態(tài)平衡，可以使反應(yīng)在較低的PH下進(jìn)行，從而避免了堿式碳酸鑭的生成。2、上述兩個平行反應(yīng)一個是酸堿中和反應(yīng)，反應(yīng)速度很快；另一個是沉淀生成反應(yīng)，在反應(yīng)體系不存在碳酸鑭晶核的條件下，反應(yīng)幾乎不進(jìn)行。為了促進(jìn)第二反應(yīng)的正常進(jìn)行，在反應(yīng)開始時在低PH的LaCl3溶液中下先快速一次加入一定量的NaHCO3水溶液，使溶液局部PH過高而生成碳酸鑭沉淀的晶核，然后再一滴滴往LaCl3溶液滴加NaHCO3水溶液， 使新生成的碳酸鑭沉淀在最初的晶核上外延生長。只有這樣，體系中兩個平行反應(yīng)同步進(jìn)行，從而使反應(yīng)體系的PH值實現(xiàn)動態(tài)平衡，從而在較低的pH環(huán)境下制備碳酸鑭。3、全程監(jiān)控溶液的pH值，繪制整個反應(yīng)過程的pH-反應(yīng)時間曲線，當(dāng)體系中的鑭離子完全轉(zhuǎn)化為碳酸鑭時，體系的PH會發(fā)生突躍?？梢詫⒃撏卉S作為判據(jù)，停止反應(yīng)。4、通過將所制備的八水合碳酸鑭摻入高分子材料中，使得高分子材料燃燒過程中八水合碳酸鑭能夠有效吸收熱量，從而可以用作高分子材料的阻燃劑，其優(yōu)點表現(xiàn)在以下幾個方面一、由于八水合碳酸鑭受熱時只會分解出二氧化碳和水蒸氣，對環(huán)境的污染幾乎為零，因此是一種對環(huán)境友好，市場潛力較大的阻燃劑。二、制備八水合碳酸鑭的是一個沉淀反應(yīng)，反應(yīng)條件比較簡單，僅需要監(jiān)控pH值， 副產(chǎn)物僅為NaCl和水，只需要將NaCl回收，水可以循環(huán)使用，并且廢水中的COD值較低，因此是一種制備簡單，生產(chǎn)過程中排放少的阻燃劑。


圖1 緩慢滴加NaHCO3過程中加入體積-pH變化曲線；圖2 直接法制備八水合碳酸鑭的時間-pH變化曲線；圖3 直接法合成八水合碳酸鑭與標(biāo)準(zhǔn)卡片Q5-1400)比較；圖4 八水合碳酸鑭的紅外光譜；圖5 八水合碳酸鑭的SEM圖；圖6 八水合碳酸鑭的熱重-質(zhì)譜曲線，其中，a:質(zhì)譜-溫度曲線；b =H2O-溫度曲線；c :C02-溫度曲線；和圖7:氧彈量熱計示意圖；其中1-導(dǎo)線；2-攪拌子；3-溫度傳感器；4-恒溫水夾套；5-擋板；6_盛水桶； 7-氧彈；8-進(jìn)氣管兼電極；9-電極；10-彈蓋；11-引燃鐵絲；12-金屬小皿；13-樣品。
具體實施方式
以下通過實施例來進(jìn)一步描述本發(fā)明，但本發(fā)明并不限于這些實施方式。一、碳酸鑭的表征實騎1、X-射線衍射(XRD)X射線多晶衍射儀(XRD，Rigaku Dmax-2000) :CuK( λ=1.54056人)單色輻射源， 加速電壓40KV，電流150mV，用于測定樣品的晶型及其變化、結(jié)晶度、結(jié)晶完善程度。掃描范圍5 60°，采用連續(xù)掃描方式。并與Lii2(CO3)3 · SH2O標(biāo)準(zhǔn)卡片25-1400進(jìn)行比較。2、滴定、元素分析(EA)2. 1 ^m EDTA滴定樣品得到鑭元素的含量配制250mL 0. 02mol/L鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液基準(zhǔn)物氧化鋅于1000°C馬弗爐中干燥5h，降溫至120°C后置于干燥器中，冷卻至室溫。稱取0.8118g氧化鋅，加入鹽酸溶解，定容至250mL，配制濃度為1. 995 X KT2M的鋅溶液配制EDTA溶液稱取EDTA 7. 4464g,溶解到 IOOOmL 水中。EDTA 標(biāo)定用移液管吸取20. OOmL Si2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加2滴二甲酚橙指示劑，滴加 200g/L六亞甲基四胺至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定紫紅色，再加5mL六亞甲基四胺。用EDTA滴定，當(dāng)溶液由紫紅色恰轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色即為終點。平行測三次。La3+含量的測定稱取一定量的樣品，加鹽酸完全溶解，定容至100. OOmL，用移液管吸取15. OOmL, 滴定方法同EDTA標(biāo)定。平行測三次。2. 2元素分析使用 vario EL 元素分析儀(Elementar Analysensysteme GmbH)對樣品 C 禾口 H 的元素分析得到樣品的含碳量和含氫量，同時可以通過H含量來計算樣品還有多少個水。3.紅外光譜(IR)使用Thermo Scientific 公司 NICOLET iNIO MX顯微紅外光譜儀；檢測器MCT/A ； 分束器KBr/Ge ；掃描次數(shù)64 ；分辨率Mcm \4.掃描電鏡(SEM)使用JEOL公司生產(chǎn)的JSM-6700F型場發(fā)射掃描電子顯微鏡進(jìn)行，加速電壓為5kV。5.熱重質(zhì)譜聯(lián)用(TG-MS)使用NETZSCH公司生產(chǎn)STA449C/QMS403C進(jìn)行熱重質(zhì)譜聯(lián)用分析A2條件下， 50-1000°C,10°C /min,同時監(jiān)控H2O和CO2質(zhì)譜曲線。6. #用氧J單對八水合！!炭及IBr的熱^■講行測丨定氧彈是用不銹鋼制成，主要部分由厚壁圓筒、彈蓋和螺帽緊密相連；在彈蓋上裝有用來灌入氧氣的進(jìn)氣孔、排氣孔和電極，電極直通彈體內(nèi)部，同時作為燃燒皿的支架。由于氧彈中須充以高壓氧氣或其他氧化劑。因此氧彈應(yīng)有很好的密封性、耐高壓、耐腐蝕性。在操作過程中，將八水合碳酸鑭與聚氨酯按比例混合，將樣品在充氧的環(huán)境下進(jìn)行燃燒熱測定，通過比較單位質(zhì)量的聚氨酯燃燒熱，計算出碳酸鑭吸收的熱量。二、制備實施例
實施例1 先向燒瓶中加入50mL氯化鑭水溶液，其La3+濃度為2mol/L，pH為0 2。開始時， 先快速一次往氯化鑭水溶液中加入IOmL碳酸氫鈉水溶液，其濃度為lmol/L，此時溶液的pH 值有一個升到3左右的突越，同時出現(xiàn)絮狀的Lii2(CO3)3沉淀。然后再以0. 08mL/s的速度往氯化鑭溶液中加入碳酸氫鈉溶液，直至PH值出現(xiàn)拐點，呈突躍性升高時反應(yīng)停止，共加入碳酸氫鈉溶液320mL。圖2給出直接法制備八水合碳酸鑭時間-pH變化曲線。整個反應(yīng)過程的pH變化有一個先升后降的過程。當(dāng)體系中的La3+被完全轉(zhuǎn)化成Lii2 (CO3) 3沉淀后，隨著NaHCO3進(jìn)一步加入，體系的PH成突躍性升高，因此我們可以通過最后這個突躍來判斷反應(yīng)的終點。驗證方法取ImL反應(yīng)液，離心，取上清液，加入幾滴濃氫氧化鈉溶液，沒有沉淀生成。濾液抽濾，用蒸餾水洗滌三次，將濾餅放在通風(fēng)處晾干。圖3給出了所獲得的八水合碳酸鑭(標(biāo)記為02-2 與標(biāo)準(zhǔn)卡片Q5-1400)比較。 可以看出峰位基本一致，和標(biāo)準(zhǔn)卡片的匹配度約為920(100%匹配時數(shù)值為1000)。表1表示EDTA滴定Lei2 (CO3) 3 · 8H20中La含量結(jié)果。表 權(quán)利要求
1.八水合碳酸鑭作為阻燃劑的用途，所述八水合碳酸鑭的結(jié)構(gòu)式為Lii2(CO3)3· SH2O0
2.根據(jù)權(quán)利要求1的八水合碳酸鑭作為阻燃劑的用途，其特征在于，八水合碳酸鑭用作高分子材料的阻燃劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的八水合碳酸鑭作為阻燃劑的用途，其特征在于，所述高分子材料為聚氨酯、聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3之一所述的八水合碳酸鑭作為阻燃劑的用途，其特征在于，將八水合碳酸鑭以一定比例摻入高分子材料如聚氨酯中，如將La2(CO3)3 · SH2O和聚氨酯按照質(zhì)量比0. 1 2，優(yōu)選0.5 1.5，更優(yōu)選0.8 1.2，最優(yōu)選1 1混合。
5.八水合碳酸鑭作為阻燃劑的使用方法，其特征在于，首先，將八水合碳酸鑭以一定比例，如按照質(zhì)量比0. 1 2，優(yōu)選0. 5 1. 5，更優(yōu)選 0. 8 1.2，最優(yōu)選1 1與高分子材料進(jìn)行混合；然后，使該混合物溶于有機(jī)溶劑；最后，將溶劑揮發(fā)干，形成聚氨酯膜。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的使用方法，其特征在于，所述高分子材料為聚氨酯、聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯。所述有機(jī)溶劑為N，N-二乙基乙酰胺。
7.—種八水合碳酸鑭的制備方法，其特征在于，把碳酸氫鈉溶液加入氯化鑭溶液中，所述氯化鑭溶液的La3+濃度為0. 5-5πι01/ Λ制備八水合碳酸鑭，結(jié)構(gòu)式為Lii2 (CO3) 3 ·SH2O，其紅外光譜特征峰主要在850. 3cm"\746. 6cm_1和678. 6cm_10
8.根據(jù)權(quán)利要求7的制備方法，其特征在于，先向反應(yīng)器中加入氯化鑭水溶液，其La3+濃度優(yōu)選為l-3mol/L，更優(yōu)選2mol/L，pH為0-3 ；碳酸氫鈉水溶液的加入分兩個階段在開始階段，先快速一次往氯化鑭水溶液中加入少量碳酸氫鈉水溶液，其濃度為 0. 2-4mol/L,優(yōu)選0. 3-3mol/L,更優(yōu)選lmol/L，碳酸氫鈉水溶液占氯化鑭水溶液體積的 0. 05-0. 4，優(yōu)選 0. 1-0. 3，更優(yōu)選 0. 15-0. 25，最優(yōu)選 0. 2，然后，再以 0. OlmL/s-lOmL/s,優(yōu)選 0. 05mL/s_5mL/s，更優(yōu)選 0. 08mL/s_2mL/s，最優(yōu)選 0. lmL/s-lmL/s的速度往氯化鑭溶液中加入碳酸氫鈉溶液，直至pH值出現(xiàn)拐點時反應(yīng)停止。
9.根據(jù)權(quán)利要求7或8的制備方法，其特征在于，反應(yīng)停止后，將濾液抽濾，并用蒸餾水洗滌三次，將八水合碳酸鑭濾餅放在通風(fēng)處自然晾干。
10.根據(jù)權(quán)利要求7至9之一所述的方法制得的八水合碳酸鑭作為阻燃劑的用途。
全文摘要
本發(fā)明涉及八水合碳酸鑭作為阻燃劑的用途，尤其是用作高分子材料如聚氨酯的阻燃劑，還涉及八水合碳酸鑭作為阻燃劑的使用方法，是將八水合碳酸鑭以一定比例與高分子材料如聚氨酯進(jìn)行混合。本發(fā)明還涉及一種直接將碳酸氫鈉溶液加入氯化鑭溶液中制備八水合碳酸鑭的方法。本發(fā)明的八水合碳酸鑭作為無機(jī)阻燃劑，能夠避免現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，即反應(yīng)條件簡單，不生成副產(chǎn)物，而且作為阻燃劑使用過程中不污染環(huán)境。
文檔編號C08L25/06GK102443191SQ201110286520
公開日2012年5月9日 申請日期2011年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月23日
發(fā)明者劉翠格, 吳瑾光, 孫燕, 張應(yīng) , 徐嘉祥, 徐怡莊, 李欽, 林子煌, 林揚, 賀安琪, 魏永巨 申請人:北京大學(xué), 河北師范大學(xué), 河南大學(xué)