專利名稱：一種水性環(huán)氧樹脂乳液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及水性涂料領(lǐng)域，具體的是涉及一種水性環(huán)氧樹脂乳液的制備方法。
技術(shù)背景
環(huán)氧樹脂是一種熱固性樹脂，具有良好的電絕緣性、化學(xué)穩(wěn)定性、粘接性、加工性等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于建筑、機(jī)械、電子電氣、航天航空等領(lǐng)域。但傳統(tǒng)的環(huán)氧樹脂只能溶于有機(jī)溶劑，使用過程中必須用有機(jī)溶劑進(jìn)行稀釋，這樣配制的環(huán)氧涂料在使用過程中必然對(duì)操作工人和環(huán)境造成危害。近年來，環(huán)境保護(hù)日益受到人們的重視，許多國(guó)家相繼頒布了控制揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)的法規(guī)，執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)愈加嚴(yán)格。開發(fā)出少含甚至不含有機(jī)揮發(fā)分的環(huán)保型涂料已成為涂料行業(yè)的研究熱點(diǎn)。
水性環(huán)氧樹脂是指環(huán)氧樹脂以微粒或者液滴形式分散在以水為連續(xù)相的分散相介質(zhì)中而配制成的穩(wěn)定的分散體系。與傳統(tǒng)的環(huán)氧樹脂相比，水性環(huán)氧樹脂避免了使用有機(jī)溶劑造成的環(huán)境污染和資源浪費(fèi)，可以在室溫和潮濕環(huán)境下固化，施工和操作性能得到大大改善。根據(jù)制備的工藝不同，可以將環(huán)氧樹脂水性化分三種方法機(jī)械法、相反轉(zhuǎn)法、自乳化法。自乳化法是將環(huán)氧樹脂進(jìn)行化學(xué)改性，使之在水中具有自分散乳化的能力，這種方法不需要外加乳化劑，乳液穩(wěn)定性好，漆膜的機(jī)械性能、外觀都較優(yōu)良，但制備工藝復(fù)雜，且改性樹脂化學(xué)穩(wěn)定性不好，易發(fā)生變質(zhì)。機(jī)械法和相反轉(zhuǎn)法都需要外加乳化劑，但傳統(tǒng)的乳化劑為表面活性劑，本身不參與樹脂的固化反應(yīng)，這種乳化劑在樹脂固化后容易在漆膜表面析出而影響漆膜的外觀和防腐性能。反應(yīng)性乳化劑參與樹脂的固化反應(yīng)，成為固化后交聯(lián)分子結(jié)構(gòu)的一部分，因而對(duì)漆膜的影響較小。開發(fā)乳化性能好的反應(yīng)性乳化劑是環(huán)氧樹脂乳化劑的發(fā)展方向。
文獻(xiàn)《上海涂料》[2006，44(11 ):19-22]以聚乙二醇4000和環(huán)氧樹脂E-44在過硫酸鉀催化、180°C下等摩爾反應(yīng)合成乳化劑，將一定量的乳化劑加入環(huán)氧樹脂，滴加蒸餾水， 強(qiáng)烈攪拌，可以制成水性乳液，但此法反應(yīng)溫度過高，能耗較大，攪拌速度高，對(duì)設(shè)備要求較高。中國(guó)專利CN1415680A利用環(huán)氧樹脂與聚醚二元醇在路易斯酸催化下合成端基分別為環(huán)氧基和羥基的反應(yīng)性乳化劑，將環(huán)氧樹脂用共溶劑溶解，再加入一定量的這種反應(yīng)性乳化劑，采用高速攪拌機(jī)，用相反轉(zhuǎn)法制得水性環(huán)氧樹脂乳液。但這兩種方法制得的反應(yīng)性乳化劑屬于多表面活性中心的聚合型乳化劑，在分散乳化環(huán)氧樹脂時(shí)只能形成臥式吸附，而不能形成傳統(tǒng)的膠束乳膠粒，乳液的粒徑較大，漆膜的機(jī)械性能受影響。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)而提供一種水性環(huán)氧樹脂乳液的制備方法，所制得的乳化劑用來乳化環(huán)氧樹脂，穩(wěn)定性好，可以做到現(xiàn)配現(xiàn)用，應(yīng)用方便， 且方法簡(jiǎn)單，實(shí)施容易。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種水性環(huán)氧樹脂乳液的制備方法，其特征在于包括有以下步驟1)按各原料所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為雙酚A環(huán)氧樹脂7% 、聚乙二醇單甲醚30% 50% 和甲苯30% 55%，選取雙酚A環(huán)氧樹脂、聚乙二醇單甲醚和甲苯，備用；在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將雙酚A環(huán)氧樹脂、聚乙二醇單甲醚和甲苯混合，磁力攪拌下升溫，在溫度為130 150°C下共沸脫水2. 5 3小時(shí)，得混合液體；2)按各原料所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為混合液體90% 94.95%、甲苯5% 9. 95%和催化劑 0. 03% 0. 06%,選取步驟1)所得的混合液體、甲苯和催化劑，備用；將催化劑溶于甲苯中，然后再加入到步驟1)所得的混合液體內(nèi)，磁力攪拌下升溫，氮?dú)獗Ｗo(hù)下嚴(yán)格控制在溫度85 95°C下反應(yīng)，反應(yīng)期間定期取樣分析體系的環(huán)氧值，計(jì)算雙酚 A環(huán)氧樹脂環(huán)氧保留率，當(dāng)雙酚A環(huán)氧樹脂環(huán)氧的保留率降到50%時(shí)，減壓蒸除溶劑，得到反應(yīng)性非離子型環(huán)氧乳化劑；3)按各原料所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為液態(tài)環(huán)氧樹脂18% 22%、反應(yīng)性非離子型環(huán)氧乳化劑 8% 10%、蒸餾水64% 70%和共溶劑4% 5%，選取液態(tài)環(huán)氧樹脂、步驟2)所得的反應(yīng)性非離子型環(huán)氧乳化劑、蒸餾水和共溶劑，備用；將液態(tài)環(huán)氧樹脂、共溶劑、反應(yīng)性非離子型環(huán)氧乳化劑強(qiáng)力攪拌下，滴加蒸餾水，制成固含量為20wt% 40wt%的水性環(huán)氧樹脂乳液。
按上述方案，所述的聚乙二醇單甲醚的相對(duì)分子質(zhì)量在1200 2000之間。
按上述方案，步驟2)所述的催化劑為三氟化硼絡(luò)合物、三苯基磷和三氯化鋁中的任意一種。
按上述方案，步驟2)所述的雙酚A環(huán)氧樹脂為E-44型環(huán)氧樹脂、E-54型環(huán)氧樹脂和E-51型環(huán)氧樹脂中的任意一種。
按上述方案，步驟3)所述的共溶劑為丙二醇甲醚、丙二醇丁醚和丙二醇甲醚醋酸酯中的任意一種。
按上述方案，步驟3)所述的液體環(huán)氧樹脂為E-44型環(huán)氧樹脂或E-51型環(huán)氧樹脂。
本發(fā)明的基本原理在于環(huán)氧基團(tuán)和羥基在高溫和催化劑條件下，可發(fā)生加成反應(yīng)。通過該反應(yīng)將親水的非離子鏈段和親油的環(huán)氧樹脂鏈段鏈接起來生成一個(gè)大分子。本發(fā)明所述的非離子型水性環(huán)氧樹脂乳化劑分子中，既含有親水性的非離子鏈段，又含有親油性基團(tuán)，可以參與環(huán)氧樹脂的乳化反應(yīng)。用這種乳化劑來乳化環(huán)氧樹脂，穩(wěn)定性好，可以做到現(xiàn)配現(xiàn)用，應(yīng)用方便，且這種乳化劑分子中含有環(huán)氧基團(tuán)，在乳液使用固化過程中參與固化反應(yīng)，因此漆膜外觀和機(jī)械性能更好。該方法簡(jiǎn)單，實(shí)施容易，應(yīng)用前景廣闊，經(jīng)濟(jì)效益可觀，實(shí)際應(yīng)用價(jià)值大。該方法得到的水性環(huán)氧樹脂乳液穩(wěn)定性良好，無毒，有機(jī)揮發(fā)分含量(VOC)為零；制成水性環(huán)氧涂料，具有柔韌性、耐水性好的特點(diǎn)。
本發(fā)明的有益效果是用非離子型水性環(huán)氧樹脂乳化劑乳化的環(huán)氧樹脂乳液具有良好的穩(wěn)定性，無毒，有機(jī)揮發(fā)分(VOC)含量為零，安全環(huán)保，保持了環(huán)氧樹脂的優(yōu)良耐化學(xué)品性能同時(shí)，由于非離子鏈段的引入增加了漆膜的柔韌性。本發(fā)明解決目前的用離子化改性技術(shù)制備的水性環(huán)氧樹脂穩(wěn)定性不高以及固化涂膜柔韌性和耐水性差的缺點(diǎn)。
將本發(fā)明的非離子型水性環(huán)氧樹脂乳液加入水性環(huán)氧固化劑制備成水性環(huán)氧涂料，水性環(huán)氧涂料主要的性能如下1.穩(wěn)定性⑴離心穩(wěn)定性2500r/min，30min不分層、不破乳；⑵存儲(chǔ)穩(wěn)定性2個(gè)月不分層、不破乳； ⑶平均粒徑< 0. 5μπι ；2.附著力I級(jí)，GB/T1725-89《漆膜附著力測(cè)定法》；3.柔韌性5級(jí)，GB/T1748-89《漆膜柔韌性測(cè)定法》；4.耐水性25°C，3^!，不起泡，不脫落，GB1733-79(88)《漆膜耐水性測(cè)定法》；5.耐堿性10%Na0H，8h，不起泡，不脫落。
具體實(shí)施方式
為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但是本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施表示的范圍。
實(shí)施例1一種反應(yīng)性環(huán)氧樹脂乳液的制備方法，它包括如下步驟1)聚乙二醇單甲醚環(huán)氧樹脂乳化劑的合成在帶有分水器、回流冷凝管的四口燒瓶中，加入20g E-44型環(huán)氧樹脂、54g聚乙二醇單甲醚(相對(duì)分子質(zhì)量1200)、57. 85g甲苯，磁力攪拌下升溫，在溫度為130 150°C下共沸脫水3小時(shí)，得到混合液體，降溫至85°C，然后將56. 25mg三氟化硼絡(luò)合物溶于8. 66g甲苯的溶液加入上述131. 85g混合液體中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)，反應(yīng)期間每隔0. 5h取樣分析體系的環(huán)氧保留率，當(dāng)環(huán)氧保留率達(dá)到50%時(shí)，加水破壞催化劑停止反應(yīng)，減壓蒸餾除溶劑得無色透明粘稠液體，即為聚乙二醇單甲醚環(huán)氧樹脂乳化劑；2)水性環(huán)氧樹脂乳液的制備250mL燒杯中加入30g E-44型環(huán)氧樹脂，7. 5g丙二醇甲醚，攪拌，使環(huán)氧樹脂黏度降低，后加入12g聚乙二醇單甲醚環(huán)氧樹脂乳化劑，體系升溫至60°C，高速攪拌下滴加90. 5g 蒸餾水，制成固含量為30wt%的水性環(huán)氧樹脂乳液。
將本實(shí)施例的水性環(huán)氧樹脂乳液加入水性環(huán)氧固化劑，即配制成水性環(huán)氧涂料。 水性環(huán)氧涂料穩(wěn)定性如下1.穩(wěn)定性⑴離心穩(wěn)定性2000r/min，30min不分層、不破乳； ⑵存儲(chǔ)穩(wěn)定性2個(gè)月不分層、不破乳； ⑶平均粒徑< 0. 5μπι;2.附著力I級(jí)，GB/T1725-89《漆膜附著力測(cè)定法》；3.柔韌性5級(jí)，GB/T1748-89《漆膜柔韌性測(cè)定法》；4.耐水性25°C，3^!，不起泡，不脫落，GB1733-79(88)《漆膜耐水性測(cè)定法》；5.耐堿性10%Na0H，8h，不起泡，不脫落。
實(shí)施例2一種反應(yīng)性環(huán)氧樹脂乳液的制備方法，它包括如下步驟 1)聚乙二醇單甲醚環(huán)氧樹脂乳化劑的合成在帶有分水器、回流冷凝管的四口燒瓶中，加入20g E-51型環(huán)氧樹脂、64g聚乙二醇單甲醚(相對(duì)分子質(zhì)量1200)、47. 63g甲苯。磁力攪拌下升溫，在溫度為130 150°C下共沸脫水三小時(shí)，得到混合液體，降溫至85°C，將56. 25mg三苯基磷溶于8. 66g甲苯的溶液加入上述混合液體中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)。反應(yīng)期間每隔0. 5h取樣分析體系的環(huán)氧保留率，當(dāng)環(huán)氧保留率達(dá)到50%時(shí)，加水破壞催化劑停止反應(yīng)，減壓蒸餾除溶劑得無色透明粘稠液體，即為聚乙二醇單甲醚環(huán)氧樹脂乳化劑； 2)水性環(huán)氧樹脂乳液的制備250mL燒杯中加入30g E-51型環(huán)氧樹脂，4. 5g丙二醇甲醚，攪拌，使環(huán)氧樹脂黏度降低，后加入14g聚乙二醇單甲醚環(huán)氧樹脂乳化劑，體系升溫至60°C，高速攪拌下滴加98. 2g 蒸餾水，制成固含量為30wt%的水性環(huán)氧樹脂乳液。
將本實(shí)施例的水性環(huán)氧樹脂乳液加入水性環(huán)氧固化劑，即配制成水性環(huán)氧涂料。 水性環(huán)氧涂料穩(wěn)定性如下1.穩(wěn)定性⑴離心穩(wěn)定性2500r/min，30min不分層、不破乳； ⑵存儲(chǔ)穩(wěn)定性3個(gè)月不分層、不破乳； ⑶平均粒徑< 0. 4μπι;2.附著力I級(jí)，GB/T1725-89《漆膜附著力測(cè)定法》；3.柔韌性5級(jí)，GB/T1748-89《漆膜柔韌性測(cè)定法》；4.耐水性25°C，4 i，不起泡，不脫落，GB1733-79(88)《漆膜耐水性測(cè)定法》； 5.耐堿性10%Na0H，8h，不起泡，不脫落。
實(shí)施例3一種反應(yīng)性環(huán)氧樹脂乳液的制備方法，它包括如下步驟1)聚乙二醇單甲醚環(huán)氧樹脂乳化劑的合成在帶有分水器、回流冷凝管的四口燒瓶中，加入IOg E-44型環(huán)氧樹脂、45. 3g聚乙二醇單甲醚(相對(duì)分子質(zhì)量約2000)61. 14g甲苯。磁力攪拌下升溫，在溫度為130 150°C下共沸脫水三小時(shí)，得到混合液體，降溫至90°C，將56. 25mg三氟化硼絡(luò)合物溶于8. 66g甲苯的溶液加入上述混合液體中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)。反應(yīng)期間每隔0. 取樣分析體系的環(huán)氧保留率，當(dāng)環(huán)氧保留率達(dá)到50%左右時(shí)，加水破壞催化劑停止反應(yīng)，減壓蒸餾除溶劑得白色固體，即為聚乙二醇單甲醚環(huán)氧樹脂乳化劑；2)水性環(huán)氧樹脂乳液的制備250mL燒杯中加入30g E-44型環(huán)氧樹脂，7. 5g丙二醇甲醚，攪拌，使環(huán)氧樹脂黏度降低，后加入14g聚乙二醇單甲醚環(huán)氧樹脂乳化劑，體系升溫至60°C，高速攪拌下滴加95. 2g 蒸餾水，制成固含量為30wt%的水性環(huán)氧樹脂乳液。
將本實(shí)施例的水性環(huán)氧樹脂乳液加入水性環(huán)氧固化劑，即配制成水性環(huán)氧涂料。 水性環(huán)氧涂料穩(wěn)定性如下1.穩(wěn)定性⑴離心穩(wěn)定性2000r/min，30min不分層、不破乳； ⑵存儲(chǔ)穩(wěn)定性2個(gè)月不分層、不破乳； ⑶平均粒徑< 0. 5μπι;2.附著力I級(jí)，GB/T1725-89《漆膜附著力測(cè)定法》；3.柔韌性5級(jí)，GB/T1748-89《漆膜柔韌性測(cè)定法》；4.耐水性25°C，3^!，不起泡，不脫落，GB1733-79(88)《漆膜耐水性測(cè)定法》；5.耐堿性:10%Na0H, 12h，不起泡，不脫落。
實(shí)施例4一種反應(yīng)性環(huán)氧樹脂乳液的制備方法，它包括如下步驟1)聚乙二醇單甲醚環(huán)氧樹脂乳化劑的合成在帶有分水器、回流冷凝管的四口燒瓶中，加入20g E-20型環(huán)氧樹脂、39g聚乙二醇單甲醚(相對(duì)分子質(zhì)量2000)56. 72g甲苯。磁力攪拌下升溫，在溫度為140°C下共沸脫水三小時(shí)，得到混合液體，降溫至95°C，將56. 25g三氟化硼絡(luò)合物溶于8. 66g甲苯的溶液加入上述混合液體中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)。反應(yīng)期間每隔0. 5h取樣分析體系的環(huán)氧保留率，當(dāng)環(huán)氧保留率達(dá)到50%左右時(shí)，加水破壞催化劑停止反應(yīng)，減壓蒸餾除溶劑得白色固體，即為聚乙二醇單甲醚環(huán)氧樹脂乳化劑；2)水性環(huán)氧樹脂乳液的制備250mL燒杯中加入30g E-44型環(huán)氧樹脂，7. 5g丙二醇甲醚，攪拌，使環(huán)氧樹脂黏度降低，后加入15g聚乙二醇單甲醚環(huán)氧樹脂乳化劑，體系升溫至60°C，高速攪拌下滴加97. 5g 蒸餾水，制成固含量為30wt%的水性環(huán)氧樹脂乳液。
將本實(shí)施例的水性環(huán)氧樹脂乳液加入水性環(huán)氧固化劑，即配制成水性環(huán)氧涂料。 水性環(huán)氧涂料穩(wěn)定性如下1.穩(wěn)定性⑴離心穩(wěn)定性2000r/min，20min不分層、不破乳； ⑵存儲(chǔ)穩(wěn)定性2個(gè)月不分層、不破乳； ⑶平均粒徑< 0. 6μπι;2.附著力I級(jí)，GB/T1725-89《漆膜附著力測(cè)定法》；3.柔韌性4級(jí)，GB/T1748-89《漆膜柔韌性測(cè)定法》；4.耐水性25°C，24h，不起泡，不脫落，GB1733-79(88)《漆膜耐水性測(cè)定法》； 5.耐堿性10%Na0H，6h，不起泡，不脫落。
實(shí)施例5一種反應(yīng)性環(huán)氧樹脂乳液的制備方法，它包括如下步驟1)聚乙二醇單甲醚環(huán)氧樹脂乳化劑的合成在帶有分水器、回流冷凝管的四口燒瓶中，加入IOg E-51型環(huán)氧樹脂、49. 7g聚乙二醇單甲醚(相對(duì)分子質(zhì)量2000)70. 15g甲苯。磁力攪拌下升溫，在溫度為130 150°C下共沸脫水三小時(shí)，得到混合液體，降溫至85 95°C，將56. 25mg三氟化硼絡(luò)合物溶于8. 66g甲苯的溶液加入上述混合液體中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)。反應(yīng)期間每隔0.證取樣分析體系的環(huán)氧保留率，當(dāng)環(huán)氧保留率達(dá)到50%左右時(shí)，加水破壞催化劑停止反應(yīng)，減壓蒸餾除溶劑得白色固體，即為聚乙二醇單甲醚環(huán)氧樹脂乳化劑；2)水性環(huán)氧樹脂乳液的制備250mL燒杯中加入30g E-51型環(huán)氧樹脂，4. 5g丙二醇甲醚，攪拌，使環(huán)氧樹脂黏度降低，后加入15g聚乙二醇單甲醚環(huán)氧樹脂乳化劑，體系升溫至60°C，高速攪拌下滴加100. 5g 蒸餾水，制成固含量為30wt%的水性環(huán)氧樹脂乳液。
將本實(shí)施例的水性環(huán)氧樹脂乳液加入水性環(huán)氧固化劑，即配制成水性環(huán)氧涂料。 水性環(huán)氧涂料穩(wěn)定性如下1.穩(wěn)定性⑴離心穩(wěn)定性2000r/min，30min不分層、不破乳； ⑵存儲(chǔ)穩(wěn)定性2個(gè)月不分層、不破乳； ⑶平均粒徑< 0. 5μπι ；2.附著力I級(jí)，GB/T1725-89《漆膜附著力測(cè)定法》；3.柔韌性5級(jí)，GB/T1748-89《漆膜柔韌性測(cè)定法》；4.耐水性25°C，3^!，不起泡，不脫落，GB1733-79(88)《漆膜耐水性測(cè)定法》； 5.耐堿性10%Na0H，8h，不起泡，不脫落。
實(shí)施例6一種反應(yīng)性環(huán)氧樹脂乳液的制備方法，它包括如下步驟 1)聚乙二醇單甲醚環(huán)氧樹脂乳化劑的合成在帶有分水器、回流冷凝管的四口燒瓶中，加入20g E-44型環(huán)氧樹脂、54g聚乙二醇單甲醚(相對(duì)分子質(zhì)量1500)57. 84g甲苯。磁力攪拌下升溫，在溫度為130 150°C下共沸脫水三小時(shí)，得到混合液體，降溫至85 95°C，將80mg催化劑(三氯化鋁)溶于8. 66g甲苯加入上述混合液體中。反應(yīng)期間每隔0. 5h取樣分析體系的環(huán)氧保留率，當(dāng)環(huán)氧保留率達(dá)到 50%左右時(shí)，加水破壞催化劑停止反應(yīng)，減壓蒸餾除溶劑得無色透明粘稠液體，即為聚乙二醇單甲醚環(huán)氧樹脂乳化劑。
2)水性環(huán)氧樹脂乳液的制備250mL燒杯中加入30g E-44型環(huán)氧樹脂，7. 5g丙二醇甲醚，攪拌，使環(huán)氧樹脂黏度降低，后加入15g聚乙二醇單甲醚環(huán)氧樹脂乳化劑，體系升溫至60°C，高速攪拌下滴加97. 5g 蒸餾水，制成固含量為30襯％的水性環(huán)氧樹脂乳液。
將本實(shí)施例的水性環(huán)氧樹脂乳液加入水性環(huán)氧固化劑，即配制成水性環(huán)氧涂料。 水性環(huán)氧涂料穩(wěn)定性如下1.穩(wěn)定性⑴離心穩(wěn)定性2000r/min，30min不分層、不破乳； ⑵存儲(chǔ)穩(wěn)定性2個(gè)月不分層、不破乳； ⑶平均粒徑< 0. 5μπι;2.附著力I級(jí)，GB/T1725-89《漆膜附著力測(cè)定法》；3.柔韌性5級(jí)，GB/T1748-89《漆膜柔韌性測(cè)定法》；4.耐水性25°C，3^!，不起泡，不脫落，GB1733-79(88)《漆膜耐水性測(cè)定法》； 5.耐堿性10%Na0H，8h，不起泡，不脫落。
權(quán)利要求
1 一種水性環(huán)氧樹脂乳液的制備方法，其特征在于包括有以下步驟1)按各原料所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為雙酚A環(huán)氧樹脂7% 、聚乙二醇單甲醚30% 50% 和甲苯30% 55%，選取雙酚A環(huán)氧樹脂、聚乙二醇單甲醚和甲苯，備用；在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將雙酚A環(huán)氧樹脂、聚乙二醇單甲醚和甲苯混合，磁力攪拌下升溫，在溫度為130 150°C下共沸脫水2. 5 3小時(shí)，得混合液體；2)按各原料所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為混合液體90% 94.95%、甲苯5% 9. 95%和催化劑 0. 03% 0. 06%,選取步驟1)所得的混合液體、甲苯和催化劑，備用；將催化劑溶于甲苯中，然后再加入到步驟1)所得的混合液體內(nèi)，磁力攪拌下升溫，氮?dú)獗Ｗo(hù)下嚴(yán)格控制在溫度85 95°C下反應(yīng)，反應(yīng)期間定期取樣分析體系的環(huán)氧值，計(jì)算雙酚 A環(huán)氧樹脂環(huán)氧保留率，當(dāng)雙酚A環(huán)氧樹脂環(huán)氧的保留率降到50%時(shí)，減壓蒸除溶劑，得到反應(yīng)性非離子型環(huán)氧乳化劑；3)按各原料所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為液態(tài)環(huán)氧樹脂18% 22%、反應(yīng)性非離子型環(huán)氧乳化劑 8% 10%、蒸餾水64% 70%和共溶劑4% 5%，選取液態(tài)環(huán)氧樹脂、步驟2)所得的反應(yīng)性非離子型環(huán)氧乳化劑、蒸餾水和共溶劑，備用；將液態(tài)環(huán)氧樹脂、共溶劑、反應(yīng)性非離子型環(huán)氧乳化劑強(qiáng)力攪拌下，滴加蒸餾水，制成固含量為20wt% 40wt%的水性環(huán)氧樹脂乳液。
2.按權(quán)利要求1所述的水性環(huán)氧樹脂乳液的制備方法，其特征在于所述的聚乙二醇單甲醚的相對(duì)分子質(zhì)量在1200 2000之間。
3.按權(quán)利要求1或2所述的水性環(huán)氧樹脂乳液的制備方法，其特征在于步驟2)所述的催化劑為三氟化硼絡(luò)合物、三苯基磷和三氯化鋁中的任意一種。
4.按權(quán)利要求1或2所述的水性環(huán)氧樹脂乳液的制備方法，其特征在于步驟2)所述的雙酚A環(huán)氧樹脂為E-44型環(huán)氧樹脂、E-54型環(huán)氧樹脂和E-51型環(huán)氧樹脂中的任意一種。
5.按權(quán)利要求1或2所述的水性環(huán)氧樹脂乳液的制備方法，其特征在于步驟3)所述的共溶劑為丙二醇甲醚、丙二醇丁醚和丙二醇甲醚醋酸酯中的任意一種。
6.按權(quán)利要求1或2所述的水性環(huán)氧樹脂乳液的制備方法，其特征在于步驟3)所述的液體環(huán)氧樹脂為E-44型環(huán)氧樹脂或E-51型環(huán)氧樹脂。
全文摘要
本發(fā)明涉及水性環(huán)氧樹脂乳液的制備方法，包括有以下步驟將雙酚A環(huán)氧樹脂、聚乙二醇單甲醚和甲苯混合，攪拌，共沸脫水，得混合液體；將催化劑溶于甲苯中，然后混合液體，磁力攪拌下升溫，氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)，當(dāng)雙酚A環(huán)氧樹脂環(huán)氧的保留率降到50%時(shí)，減壓蒸除溶劑，得到反應(yīng)性非離子型環(huán)氧乳化劑；將液態(tài)環(huán)氧樹脂、共溶劑、反應(yīng)性非離子型環(huán)氧乳化劑強(qiáng)力攪拌下，滴加蒸餾水，制成水性環(huán)氧樹脂乳液。本發(fā)明的有益效果是用非離子型水性環(huán)氧樹脂乳化劑乳化的環(huán)氧樹脂乳液具有良好的穩(wěn)定性，無毒，有機(jī)揮發(fā)分含量為零，安全環(huán)保，保持了環(huán)氧樹脂的優(yōu)良耐化學(xué)品性能同時(shí)增加了漆膜的柔韌性。
文檔編號(hào)C08J3/03GK102504282SQ20111029912
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月28日
發(fā)明者匡啟榮, 吳畏, 官仕龍, 胡登華, 董桂芳 申請(qǐng)人:武漢工程大學(xué)