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      一種有機(jī)硅接枝改性聚苯硫醚材料及其制備方法

      文檔序號(hào):3617568閱讀:255來(lái)源:國(guó)知局
      專利名稱:一種有機(jī)硅接枝改性聚苯硫醚材料及其制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種有機(jī)硅接枝聚苯硫醚改性材料及其制備方法。
      技術(shù)背景
      聚苯硫醚,全稱為聚次苯基硫醚,它是苯環(huán)在對(duì)位上與硫原子相連而形成的大分子線性剛性結(jié)構(gòu),是一種半結(jié)晶性熱塑性特種工程塑料,首先由Wiillips公司于1973年實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)。PPS具有許多優(yōu)異的性能良好的耐熱性、自身具有阻燃性、機(jī)械強(qiáng)度高、 耐疲勞和磨損性好、耐腐蝕性強(qiáng)、尺寸穩(wěn)定性好、電性能優(yōu)良和易于成型加工。PPS憑借其優(yōu)異性能,被廣泛的應(yīng)用于電子電氣、汽車、精密機(jī)械、化工以及航空、航天等領(lǐng)域和行業(yè)。
      但是,PPS也存在不足之處由于PPS的相對(duì)分子質(zhì)量低,再加上PPS主鏈上大量的苯環(huán)增加了高分子鏈的剛性,使其顯脆性,沖擊韌性差,從而在較大程度上限制了其應(yīng)用范圍。過(guò)去對(duì)PPS增韌的方法主要有無(wú)機(jī)填料(包括纖維)填充增強(qiáng);聚合物與彈性體共混改性;納米剛性粒子增強(qiáng)等。然而,彈性體雖可提高韌性,但會(huì)降低材料的模量、剛度和熱變形溫度,而且這些方法大都存在與聚苯硫醚基體相容性的問(wèn)題,通常需要對(duì)聚合物、彈性體和剛性粒子表面接枝活性基團(tuán)之后或者加入合適的相容劑,再與聚苯硫醚充分共混,分散均勻,才能取得較好的效果。塑料工業(yè),2009,37 0),19-21.魏磊等人加入玻纖和彈性體 EMG對(duì)PPS進(jìn)行增韌,當(dāng)玻纖含量40%,EMG含量12%時(shí),沖擊強(qiáng)度可提高到18. IJ/m2,但是由于彈性體模量低,拉伸強(qiáng)度降低了 40MPa。高分子材料科學(xué)與工程,2007,23 (1),104-108. 陳廣玲等人采用低密度聚乙烯(LDPE)接枝改性SiOjf強(qiáng)增韌PPS,研究表明熔融接枝改性的SiO2粒子在共混體系中形成的核殼包覆結(jié)構(gòu)以及微纖網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)對(duì)PPS的增韌效果顯著, 沖擊強(qiáng)度提高為純PPS的3. 7倍,但這樣的改性方法仍然會(huì)導(dǎo)致材料強(qiáng)度、模量及耐熱性的下降。因此,需要進(jìn)一步尋求新的改性方法,在改善韌性的同時(shí),不明顯降低強(qiáng)度、模量及耐熱性。
      有機(jī)硅化合物是一類結(jié)構(gòu)上以硅原子和氧原子為主鏈的物質(zhì),具有優(yōu)異的熱氧化穩(wěn)定性、柔韌性、耐候性、電絕緣性。廣泛應(yīng)用于電子電氣、輕工紡織、建筑、醫(yī)療等各種行業(yè)。硅烷偶聯(lián)劑一端的反應(yīng)基可與有機(jī)材料發(fā)生化學(xué)反應(yīng),另一端為硅烷氧基,可水解縮合為Si-0-Si,Si-O-Si基團(tuán)鍵角大(130 145° ),易旋轉(zhuǎn),鍵能高(367. 8KJ/mol)。因此, 在聚合物中引入柔順的Si-O-Si鏈,有助于聚合物樹(shù)脂韌性的提高,同時(shí)不會(huì)因?yàn)槿嵝枣湹囊攵斐删酆衔锬蜔嵝缘南陆担⑶彝ㄟ^(guò)化學(xué)接枝改性的方法也可避免兩相間的相容性問(wèn)題。迄今為止,有機(jī)硅接枝改性聚苯硫醚的研究還未見(jiàn)報(bào)道。發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的在于提供一種有機(jī)硅接枝改性聚苯硫醚的制備方法。該方法具有工藝簡(jiǎn)單,過(guò)程可控的特點(diǎn)。
      本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思是先通過(guò)弗-克?;磻?yīng)對(duì)聚苯硫醚的苯環(huán)上進(jìn)行乙?;?,然后加入含氨基的有機(jī)硅單體,氨基會(huì)與聚苯硫醚苯環(huán)上的羰基發(fā)生亞胺化反應(yīng),從而有機(jī)硅成功地接枝于聚苯硫醚粉體上。通過(guò)調(diào)節(jié)加入的乙酰氯和有機(jī)硅單體的含量以及反應(yīng)時(shí)間與溫度,來(lái)達(dá)到接枝率控制的目的。
      本發(fā)明的步驟如下
      A、在反應(yīng)瓶中加入聚苯硫醚粉末,溶劑1,乙酰氯,三氯化鋁粉末,先在冰水浴下反應(yīng)1 2小時(shí),接著升溫至30 50°C反應(yīng)2 5小時(shí)至體系內(nèi)不再有HCl氣體逸出為止, 把反應(yīng)液全部轉(zhuǎn)移到冰鹽酸中分解,接著抽濾,用蒸餾水、乙醇溶液洗滌,真空干燥。得到乙?;郾搅蛎迅男苑勰?。
      B、將A步驟得到的乙?;郾搅蛎迅男苑勰腋》稚⒂谌軇?中,氮?dú)獗Wo(hù)下,依次加入含氨基的有機(jī)硅單體,醋酸,分子篩,攪拌均勻,于70 100°C下反應(yīng)0. 5 36小時(shí), 抽濾,洗滌,并用乙醇溶液索式抽提1 2天,真空干燥至恒重,得到有機(jī)硅接枝改性聚苯硫醚粉末。
      所述A步驟中溶劑1為二氯甲烷、1,2-二氯乙烷。
      所述A步驟中乙酰氯和聚苯硫醚的摩爾比為0. 5 1. 2 1
      所述A步驟中三氯化鋁和乙酰氯的摩爾比為1 1. 3 1
      所述B步驟中溶劑2為甲苯、乙醇。
      所述B步驟中含氨基的有機(jī)硅單體3-氨基丙基三乙氧基硅烷、氨丙基甲基二乙氧基硅烷。含氨基的有機(jī)硅單體量和聚苯硫醚的摩爾比為0.3 3 1所述B步驟中的反應(yīng)溶液的PH值范圍為4. 5 7
      一種前述方法制備的聚苯硫醚改性材料,該材料分子量為4萬(wàn) 5萬(wàn),分子式結(jié)構(gòu)如下,η為380 460
      權(quán)利要求
      1.一種有機(jī)硅接枝聚苯硫醚改性材料及其制備方法,其特征在于,包括以下步驟 步驟1在氮?dú)獗Wo(hù)下,聚苯硫醚粉末、溶劑1、乙酰氯、三氯化鋁粉末混合,在冰水浴下反應(yīng)1 2小時(shí),升溫至30 50°C反應(yīng)至體系內(nèi)不再有HCl氣體逸出為止,將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至冰鹽酸中分解,抽濾、洗滌、干燥,得到乙?;郾搅蛎迅男苑勰?;步驟2在氮?dú)獗Wo(hù)下,將步驟1得到的乙?;郾搅蛎迅男苑勰腋》稚⒂谌軇?中, 依次加入含氨基的有機(jī)硅單體、醋酸、分子篩,于70 100°C下反應(yīng)0. 5 36小時(shí),抽濾,洗滌,索式抽提1 2天,真空干燥至恒重,得到有機(jī)硅接枝改性聚苯硫醚粉末; 所述步驟1中溶劑1為二氯甲烷或1,2- 二氯乙烷; 所述步驟1乙酰氯和聚苯硫醚的摩爾比為0. 5 1. 2 1 ; 所述步驟1中三氯化鋁和乙酰氯的摩爾比為1 1.3 1 ; 所述步驟2中溶劑2為甲苯或乙醇;所述步驟2中含氨基的有機(jī)硅單體3-氨基丙基三乙氧基硅烷或氨丙基甲基二乙氧基硅烷;含氨基的有機(jī)硅單體量和聚苯硫醚的摩爾比為0.3 3 1;所述步驟2中的反應(yīng)溶液的PH值范圍為4. 5 7。
      2.
      全文摘要
      本發(fā)明公開(kāi)了一種有機(jī)硅接枝改性聚苯硫醚的方法。制備方法包括如下步驟將聚苯硫醚粉末、乙酰氯、無(wú)水AlCl3粉末在二氯甲烷或二氯乙烷中反應(yīng)得到乙?;郾搅蛎迅男苑勰?,接著在氮?dú)獗Wo(hù)下,將乙?;男跃郾搅蛎?、含氨基的有機(jī)硅單體、醋酸、分子篩,于70~110℃溫度下,在無(wú)水甲苯或乙醇中反應(yīng)0.5~36小時(shí),得到有機(jī)硅改性聚苯硫醚。本發(fā)明的有機(jī)硅接枝改性聚苯硫醚,具有原料便宜,反應(yīng)步驟少,操作簡(jiǎn)便,接枝均勻的顯著優(yōu)點(diǎn),同時(shí)由于有機(jī)硅氧鏈具有熱穩(wěn)定性和柔順性的特點(diǎn),對(duì)于聚苯硫醚韌性的改善是很有意義的,也有利于以后與其他增強(qiáng)材料的相容及其復(fù)合材料性能的提高,接枝改性后的聚苯硫醚仍可廣泛應(yīng)用于電子電氣,汽車,國(guó)防軍工等耐高溫領(lǐng)域。
      文檔編號(hào)C08G75/02GK102504256SQ20111034701
      公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月7日
      發(fā)明者周曉東, 林群芳, 狄鑫杰, 范傳杰 申請(qǐng)人:華東理工大學(xué)
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