專利名稱：一種提高陳舊性樹脂與硅橡膠軟襯材料粘結(jié)強(qiáng)度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及假牙使用材料的處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種提高陳舊性樹脂(聚甲基丙烯酸甲酯)與硅橡膠軟襯材料粘結(jié)強(qiáng)度的方法。
背景技術(shù)：
由于牙槽骨的持續(xù)吸收，戴用全口義齒時(shí)常常出現(xiàn)咬合疼痛和假牙松動(dòng)。軟襯材料具有一定彈性，將軟襯材料襯墊在堅(jiān)硬義齒基托組織面上，可以彈性緩沖咬合力，使咬合力均勻地傳遞到牙槽嵴上，減少或消除壓痛。同時(shí)可提高義齒基托與牙槽嵴的密合性，加強(qiáng)義齒的穩(wěn)定性。根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)的不同，軟襯材料主要可分為丙烯酸酯類和硅橡膠類。硅橡膠類軟襯材料與丙烯酸酯類相比，由于不含增塑劑，可較長(zhǎng)時(shí)間保持彈性。但義齒基托為聚甲基丙烯酸甲酯，與硅橡膠屬于兩種不同分子結(jié)構(gòu)的材料。因兩種材料無(wú)法互溶，不能形成良好的化學(xué)結(jié)合，故需要借助專門的粘結(jié)劑才能結(jié)合在一起。時(shí)間一長(zhǎng)，隨著粘結(jié)劑在口腔環(huán)境中的溶解，軟襯材料與基托樹脂之間逐漸分離，從而影響使用。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種提高陳舊性樹脂與硅橡膠軟襯材料粘結(jié)強(qiáng)度的方法，以實(shí)現(xiàn)增強(qiáng)提高陳舊性樹脂與硅橡膠軟襯材料粘結(jié)強(qiáng)度，防止陳舊性假牙與硅橡膠軟襯材料間分離，延長(zhǎng)硅橡膠軟襯材料使用時(shí)間的有效方法。技術(shù)方案為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
一種提高陳舊性樹脂與硅橡膠軟襯材料粘結(jié)強(qiáng)度的方法將陳舊性樹脂放入電極平臺(tái)；控制體系壓力1600-2000Pa ；調(diào)節(jié)氧氣流量0. 015-0. 020m7min，持續(xù)時(shí)間6_10s ；控制功率80-120W，電極放電處理l-4min，即可。優(yōu)選體系壓力為1800-1900Pa ；調(diào)節(jié)氧氣流量0. 017-0· 019m3/min，持續(xù)時(shí)間 7-9s ；控制功率90-110W，電極放電處理2-;3min。所有操作均在HPD-MOO次大氣輝光放電低溫等離子體表面處理機(jī)中進(jìn)行。該機(jī)器為南京蘇曼電子有限公司產(chǎn)品。本發(fā)明的提高陳舊性樹脂與硅橡膠軟襯材料粘結(jié)強(qiáng)度的方法，通過反應(yīng)性氧氣等離子體與樹脂材料表面C元素發(fā)生反應(yīng)，形成含氧極性基團(tuán)，正是這些親水性含氧極性基團(tuán)的存在，導(dǎo)致材料表面潤(rùn)濕性改善。另一方面樹脂表面在等離子體的作用下，發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，減少了粘結(jié)面弱邊界層的影響。上述兩種因素共同作用下，提高了陳舊性樹脂與硅橡膠軟襯材料間粘結(jié)強(qiáng)度。有益效果本發(fā)明的提高陳舊性樹脂與硅橡膠軟襯材料間粘結(jié)強(qiáng)度方法，其顯著優(yōu)點(diǎn)是(1)與化學(xué)方法表面處理相比，低溫等離子體技術(shù)更環(huán)保；(2)低溫等離子體技術(shù)可在常溫下放電，對(duì)被處理材料無(wú)損傷；(3)次大氣壓條件輝光放電，具有氣氛含量高、電子和離子的能量可達(dá)IOeV以上，處理效率要高于低氣壓輝光放電10倍以上；(4)處理效果只局限于表面而不影響材料本體性能；(5)有效提高了陳舊性樹脂與硅橡膠軟襯材料間粘結(jié)強(qiáng)度，具有很好的實(shí)用性，能夠產(chǎn)生較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。


圖1是對(duì)照組表面光電子能譜圖2是等離子體處理組表面光電子能譜圖3是拉伸粘結(jié)強(qiáng)度測(cè)試示意圖；圖中，1為樹脂，2為橡膠，F(xiàn)為拉力； 圖4是對(duì)照組拉伸粘結(jié)強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果圖； 圖5是等離子體處理組拉伸粘結(jié)強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。在以往的研究中，針對(duì)的都是丙烯酸酯類軟襯材料與基托樹脂之間粘結(jié)強(qiáng)度，而丙烯酸酯類軟襯材料與基托樹脂是屬于同種分子結(jié)構(gòu)的材料，采用的方法為低氣壓輝光放電，使用的材料均為新制備的材料，這種研究方式存在一定的缺陷，這是因?yàn)榱x齒基托襯墊通常是在義齒使用一段時(shí)間后進(jìn)行，在此期間義齒基托受到口腔環(huán)境的影響而發(fā)生老化， 也就是說通常襯墊是在陳舊性樹脂表面進(jìn)行，以往國(guó)內(nèi)外的研究是在新鮮樹脂表面進(jìn)行重襯，顯然不符合實(shí)際應(yīng)用情況。本方法將基托重襯前的老化加以考慮，在襯墊前先將基托材料進(jìn)行了 5000次冷熱循環(huán)老化處理。以下實(shí)施例所使用的材料為聚甲基丙烯酸甲酯自然 I型義齒基托聚合物，日進(jìn)齒科材料昆山有限公司生產(chǎn)。硅橡膠軟襯材料Sofreliner Tough, Tokuyama,Japan0拉伸粘結(jié)強(qiáng)度測(cè)試標(biāo)本的制作制作30mmX IOmmX 8mm長(zhǎng)方體樹脂4塊，2塊用于實(shí)驗(yàn)組，另外2塊用于對(duì)照組。用于實(shí)驗(yàn)組2塊進(jìn)行老化及等離子體處理后，采用硅橡膠軟襯材料粘結(jié)2塊長(zhǎng)方體樹脂塊，形成拉伸粘結(jié)強(qiáng)度測(cè)試標(biāo)本。用于對(duì)照組2塊老化后不進(jìn)行等離子體處理，直接采用硅橡膠軟襯材料粘結(jié)2塊長(zhǎng)方體樹脂塊。光電子能譜測(cè)試標(biāo)本的制作制作IOmmX IOmmX Imm樹脂2塊，實(shí)驗(yàn)組和對(duì)照組各 1塊。標(biāo)本的老化處理將所有樹脂塊放入高低溫實(shí)驗(yàn)水槽(TC-501F，威爾，蘇州)內(nèi)進(jìn)行5°C _55°C的冷熱循環(huán)5000次(冷，熱水中分別停留lmin)。以下實(shí)施例均采用老化后的樹脂塊進(jìn)行。實(shí)施例1
次大氣壓氧氣等離子體處理，以下操作均在HPD-MOO次大氣輝光放電低溫等離子體表面處理機(jī)中進(jìn)行，該機(jī)器為南京蘇曼電子有限公司產(chǎn)品。具體步驟如下
(1)將樹脂塊放入上下電極之間平臺(tái)，樹脂粘結(jié)面朝上，擺放面積不可超過上下電極金屬部分面積；
(2)使用真空泵將體系抽空至1600-2000Pa，形成次大氣壓條件。次大氣壓輝光放電具有氣氛含量高、功率密度大、處理效率高、處理時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)，其處理效率要高于低氣壓輝光放電10倍以上；
(3)調(diào)節(jié)氧氣流量為0.015-0. 020m7min，持續(xù)時(shí)間6_10s，保證足夠氣氛支持放電；
(4)按下啟動(dòng)開關(guān)，系統(tǒng)自動(dòng)放電。放電功率80-120W，放電時(shí)間Hmiri； (5 )放電結(jié)束后，系統(tǒng)自動(dòng)破真空，處理過程結(jié)束。光電子能譜測(cè)試分別將氧氣等離子體處理后的正方體樹脂塊和對(duì)照組樹脂塊用于光電子能譜測(cè)試，儀器為X射線光電子能譜儀型號(hào)為ESCALB MK-I I型，英國(guó)VG公司生產(chǎn)。結(jié)果如圖1和圖2所示。結(jié)合能位于284. 98，286. 52及288. 88分別代表C-H, C=O及O=C-O-結(jié)構(gòu)，對(duì)比圖 1與圖2，可見代表含氧極性基團(tuán)C=O及O=C-O-波峰經(jīng)等離子體處理后，高度和寬度都有所增加。表1顯示了對(duì)照組及等離子體處理組C-H，C=0及O=C-O-結(jié)構(gòu)比例，等離子體處理組 C=O及O=C-O-結(jié)構(gòu)較對(duì)照組明顯增加。表1對(duì)照組及等離子體處理組光電子能譜分析
284.98 (C-H)286.52 (C=O)288.88 (O=C-O-)對(duì)照組65. 2520. 5814. 17等離子體處理組52. 3629. 3218. 32
實(shí)施例2
次大氣壓氧氣等離子體處理，以下操作均在HPD-MOO次大氣輝光放電低溫等離子體表面處理機(jī)中進(jìn)行，該機(jī)器為南京蘇曼電子有限公司產(chǎn)品。具體步驟如下
(1)將樹脂塊放入上下電極之間平臺(tái)，樹脂粘結(jié)面朝上，擺放面積不可超過上下電極金屬部分面積；
(2)使用真空泵將體系抽空至1800-1900Pa，形成次大氣壓條件。次大氣壓輝光放電具有氣氛含量高、功率密度大、處理效率高、處理時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)，其處理效率要高于低氣壓輝光放電10倍以上；
(3)調(diào)節(jié)氧氣流量為0.017-0. 019m3/min，持續(xù)時(shí)間7_9s，保證足夠氣氛支持放電；
(4)按下啟動(dòng)開關(guān)，系統(tǒng)自動(dòng)放電。放電功率90-110W，放電時(shí)間2-aiiin； (5 )放電結(jié)束后，系統(tǒng)自動(dòng)破真空，處理過程結(jié)束。拉伸粘結(jié)強(qiáng)度測(cè)試將2個(gè)30mmX IOmmX 8mm長(zhǎng)方體樹脂塊置于模具中，按硅橡膠軟襯材料使用說明要求，在樹脂塊粘結(jié)面間襯以3mm厚的硅橡膠軟襯材料(圖3)。實(shí)驗(yàn)組及對(duì)照組粘結(jié)方法相同。將試件置于萬(wàn)能力學(xué)實(shí)驗(yàn)機(jī)(Serise IX，Instron，USA)上進(jìn)行拉伸粘結(jié)強(qiáng)度測(cè)試，加載速度為lOmm/min，直至試件破壞，并記錄下最大力值。圖4和圖5顯示了標(biāo)本受到拉伸力后的變化，縱坐標(biāo)顯示標(biāo)本破壞時(shí)所受最大負(fù)荷值，橫坐標(biāo)顯示標(biāo)本破壞時(shí)最大形變。表2為對(duì)照組及等離子體處理組在標(biāo)本破壞時(shí)所受最大負(fù)荷值。表2對(duì)照組及等離子體處理組最大負(fù)荷值
組別對(duì)照組等離子體處理組最大負(fù)荷值(kN)0. 0580. 161
結(jié)合圖4和圖5以及表2的數(shù)據(jù)，可見等離子體處理組的最大負(fù)荷值為對(duì)照組的近3倍。
權(quán)利要求
1.一種提高陳舊性樹脂與硅橡膠軟襯材料粘結(jié)強(qiáng)度的方法，其特征在于，該方法為 將陳舊性樹脂放入電極平臺(tái)；控制體系壓力1600-2000 ；調(diào)節(jié) 氧氣流量0. 015-0. 020m3/ min，持續(xù)時(shí)間6-10s ；控制功率80-120W，電極放電處理Umin，即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高陳舊性樹脂與硅橡膠軟襯材料粘結(jié)強(qiáng)度的方法，其特征在于，所有操作均在HPD-MOO次大氣輝光放電低溫等離子體表面處理機(jī)中進(jìn)行。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高陳舊性樹脂與硅橡膠軟襯材料粘結(jié)強(qiáng)度的方法，其特征在于，體系壓力為1800-1900Pa ；調(diào)節(jié)氧氣流量0. 017-0. 019m7min，持續(xù)時(shí)間7_9s ；控制功率90-110W，電極放電處理2-3min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種提高陳舊性樹脂與硅橡膠軟襯材料粘結(jié)強(qiáng)度的方法，將陳舊性樹脂放入電極平臺(tái)；控制體系壓力1600-2000Pa；調(diào)節(jié)氧氣流量0.015-0.020m3/min，持續(xù)時(shí)間6-10s；控制功率80-120W，電極放電處理1-4min，即可。本發(fā)明的方法，將陳舊性樹脂與硅橡膠軟襯材料間粘結(jié)強(qiáng)度提高近3倍；與化學(xué)方法表面處理相比，低溫等離子體技術(shù)更環(huán)保；低溫等離子體技術(shù)可在常溫下放電，對(duì)被處理材料無(wú)損傷；次大氣壓條件輝光放電，具有氣氛含量高、電子和離子的能量可達(dá)10eV以上，處理效率要高于低氣壓輝光放電10倍以上；處理效果只局限于表面而不影響材料本體性能，具有很好的實(shí)用性。
文檔編號(hào)C08L33/12GK102504317SQ20111034922
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月8日
發(fā)明者張懷勤, 葛自立, 馬駿馳, 高傳飛, 黃彥, 龔麗琴 申請(qǐng)人:南京醫(yī)科大學(xué)附屬口腔醫(yī)院