專利名稱：硫酸鐵配位交聯(lián)腈類彈性體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及腈類彈性體的配位交聯(lián)方法，特別是涉及硫酸鐵配位交聯(lián)腈類彈性體的制備方法。
背景技術(shù)：
腈類彈性體，包括丁腈橡膠(NBR)、氫化丁腈橡膠(HNBR)、粉末丁腈橡膠、羧基丁腈橡膠、液體羧基丁腈橡膠、以及它們的并用混合橡膠，含有大量氰基(-CN)，呈強(qiáng)極性，與金屬鹽都有著良好的相容性，且易與金屬離子發(fā)生配位作用，因而它們可通過配位交聯(lián)來實(shí)現(xiàn)硫化。與傳統(tǒng)含硫物質(zhì)或過氧化物共價(jià)交聯(lián)方法相比，配位交聯(lián)方法具有以下優(yōu)點(diǎn)(1) 硫化體系簡單，加工工藝節(jié)能；(2)能產(chǎn)生熱可逆的配位交聯(lián)鍵，使硫化橡膠具有部分熱塑性，方便環(huán)保回收。迄今，已知腈類彈性體的配位交聯(lián)方法主要有(1)以六水合氯化鐵、二水合氯化銅或氯化鋅為配位交聯(lián)劑，先于15 3(TC低溫混煉，再于15(T20(TC高溫熔融硫化5 30分鐘 (中國專利一種氫化丁腈橡膠硫化膠的制備方法，200610116629. 8) ； (2)以銅、鐵、鎳、鋅、 鈷、錳、鉻或稀土金屬的氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽、碳酸鹽或/和醋酸鹽為配位交聯(lián)劑，使它們與含丙烯腈聚合物混合后于14(T200°C本體交聯(lián)5飛0分鐘(中國專利高性能、低污染可再生的金屬配位交聯(lián)丁腈橡膠材料，200410025013.0); (3)將0. 2 30%銅、鋅、鈷、鎳、錳、鐵的氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽或醋酸鹽的水溶液浸漬吸附負(fù)載于補(bǔ)強(qiáng)填料上，于12(T160°C下干燥12 18小時(shí)后，再將之與丁腈橡膠均勻共混，于140l60°C熱壓硫化5 30分鐘(中國專利一種通過負(fù)載的過渡金屬來交聯(lián)丁腈橡膠的新方法，200910046^1. 7)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供硫酸鐵配位交聯(lián)腈類彈性體的制備方法，以滿足橡膠節(jié)能環(huán)保的硫化需求。為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的采用的技術(shù)方案是
a)往密煉機(jī)或開煉機(jī)一次性投入100重量份腈類橡膠樹脂和廣15重量份硫酸鐵，于 3(T45°C下混煉均勻，得復(fù)合膠料；
b)將復(fù)合膠料送入硫化機(jī)，于16(T19(TC下硫化Γ20π η后出料，冷卻，得硫酸鐵配位交聯(lián)腈類彈性體。本發(fā)明所述的腈類橡膠樹脂是指丁腈橡膠樹脂、氫化丁腈橡膠樹脂、粉末丁腈橡膠樹脂、羧基丁腈橡膠樹脂或液體羧基丁腈橡膠樹脂，或是上述兩種或三種腈類橡膠樹脂的任意比例混合而成的混合腈類橡膠樹脂。本發(fā)明所述的硫酸鐵是指無水硫酸鐵、七水合硫酸鐵或九水合硫酸鐵之一的硫酸鐵，或是上述兩種或三種硫酸鐵的任意比例混合而成的混合硫酸鐵。本發(fā)明所述的硫酸鐵配位交聯(lián)腈類彈性體的方法，具有硫酸鐵配位交聯(lián)劑來源廣泛、工藝簡單、成本較低和產(chǎn)品具有磁功能等特點(diǎn)。


圖1是采用本發(fā)明硫化方法，七水合硫酸鐵/NBR復(fù)合膠料在160，170，180，190°C 下的硫化曲線圖。
具體實(shí)施例方式以下通過具體的實(shí)施例對本發(fā)明作更詳細(xì)說明或描述，而不是對本發(fā)明進(jìn)行限制。實(shí)施例1
往密煉機(jī)一次性投入100公斤丁腈橡膠和1公斤七水合硫酸鐵，于45°c下混煉均勻，得復(fù)合膠料；再將復(fù)合膠料快速送入平板硫化機(jī)于190°C下硫化4 min后出料，冷卻，得硫酸鐵配位交聯(lián)腈類彈性體。按國標(biāo)測試得硫化特性參數(shù)最小扭矩禮=0. 70dN ·πι，最大扭矩 Mh = 7. 12 dN · m,扭矩增值Δ M = 6. 42 dN · m。實(shí)施例2
往開煉機(jī)一次性投入100公斤氫化丁腈橡膠樹脂和8公斤九水合硫酸鐵，于40°C下混煉均勻，得復(fù)合膠料；再將復(fù)合膠料快速送入平板硫化機(jī)于175°C下硫化10 min后出料，冷卻，得硫酸鐵配位交聯(lián)腈類彈性體。按國標(biāo)測試得硫化特性參數(shù)最小扭矩禮=0. 89dN -m, 最大扭矩Mh = 8. 36 dN · m,扭矩增值Δ M = 7. 47dN · m。實(shí)施例3
往密煉機(jī)一次性投入100公斤由重量份比為1 :1的丁腈橡膠和氫化丁腈橡膠混合而成的混合腈類橡膠樹脂，和15公斤由重量份比為5:1的七水合硫酸鐵與無水硫酸鐵混合而成的混合硫酸鐵，于35°C下混煉均勻，得復(fù)合膠料；再將復(fù)合膠料快速送入平板硫化機(jī)于 180°C下硫化Smin后出料，冷卻，得硫酸鐵配位交聯(lián)腈類彈性體。按國標(biāo)測試得硫化特性參數(shù)最小扭矩Ml = 0. 97dN · m,最大扭矩Mh = 9. 98 dN · m,扭矩增值Δ M = 9. OldN · m。實(shí)施例4
往密煉機(jī)一次性投入100公斤由重量份比為4 1 丁腈橡膠樹脂和羧基丁腈橡膠樹脂混合而成的混合腈類橡膠樹脂，和8公斤由重量份比為8 9的九水合硫酸鐵和無水硫酸鐵混合而成的混合硫酸鐵，于30°C下混煉均勻，得復(fù)合膠料；再將復(fù)合膠料快速送入平板硫化機(jī)于160°C下硫化20min后出料，冷卻，得硫酸鐵配位交聯(lián)腈類彈性體。按國標(biāo)測試得硫化特性參數(shù)最小扭矩Ml = 0. 78dN · m,最大扭矩Mh = 6. 24 dN · m,扭矩增值Δ M = 5. 46 dN · m0實(shí)施例5
往開煉機(jī)一次性投入100公斤由重量份比為1 :6 1 丁腈橡膠樹脂、氫化丁腈橡膠樹脂和粉末丁腈橡膠樹脂混合而成的混合腈類橡膠樹脂，和10公斤由重量份比為3 3 1的七水合硫酸鐵、九水合硫酸鐵和無水硫酸鐵混合而成的混合硫酸鐵，于35 °C下混煉均勻，得復(fù)合膠料；再將復(fù)合膠料快速送入平板硫化機(jī)于185°C下硫化6min后出料，冷卻，得硫酸鐵配位交聯(lián)腈類彈性體。按國標(biāo)測試得硫化特性參數(shù)最小扭矩Ml = 0. 92dN · m,最大扭矩Mh =9. 85 dN · m,扭矩增值Δ M = 8. 93 dN · m。
權(quán)利要求
1.一種硫酸鐵配位交聯(lián)腈類彈性體的制備方法，其特征是a)將100重量份腈類橡膠樹脂和廣15重量份硫酸鐵，于3(T45°C下混煉得復(fù)合膠料；b)將復(fù)合膠料送入硫化機(jī)進(jìn)行硫化反應(yīng)，于16(T19(TC下硫化Γ20π η后出料、冷卻后得硫酸鐵配位交聯(lián)腈類彈性體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸鐵配位交聯(lián)腈類彈性體的制備方法，其特征是所述的腈類橡膠樹脂是指丁腈橡膠樹脂、氫化丁腈橡膠樹脂、粉末丁腈橡膠樹脂、羧基丁腈橡膠樹脂或液體羧基丁腈橡膠樹脂，或是上述兩種或三種腈類橡膠樹脂的任意比例混合而成的混合腈類橡膠樹脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸鐵配位交聯(lián)腈類彈性體的制備方法，其特征是所述的硫酸鐵是指無水硫酸鐵、七水合硫酸鐵、或九水合硫酸鐵之一的硫酸鐵，或是上述兩種或三種硫酸鐵的任意比例混合而成的混合硫酸鐵。
全文摘要
本發(fā)明公開硫酸鐵配位交聯(lián)腈類彈性體的制備方法。其特征是一次性投入100質(zhì)量份腈類橡膠樹脂和1~15質(zhì)量份硫酸鐵，于30~45℃下混煉得復(fù)合膠料；再將復(fù)合膠料送入反應(yīng)設(shè)備于160~190℃下硫化4~20min后出料、冷卻得硫酸鐵配位交聯(lián)腈類彈性體。腈類橡膠樹脂是指丁腈橡膠樹脂、氫化丁腈橡膠樹脂、粉末丁腈橡膠樹脂、羧基丁腈橡膠樹脂或液體羧基丁腈橡膠樹脂，或是上述兩種或三種腈類橡膠樹脂的任意比例混合而成的混合腈類橡膠樹脂。本發(fā)明配位交聯(lián)方法，具有硫酸鐵配位交聯(lián)劑來源廣泛、工藝簡單、成本較低和產(chǎn)品具有磁功能等特點(diǎn)。
文檔編號C08L15/00GK102492160SQ20111039934
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月2日
發(fā)明者劉欣萍, 卓倩, 曹長林, 肖荔人, 許兢, 錢慶榮, 陳慶華, 陳榮國, 黃寶銓 申請人:福建師范大學(xué)