專利名稱：一種瀝青改性劑的制備及使用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及材料改性技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及ー種浙青改性劑的制備及使用方法。
背景技術(shù)：
浙青路面具有良好的行車(chē)舒適性、建設(shè)速度快、維修方便和便于回收利用等諸多優(yōu)點(diǎn)，是公路交通中的主要路面形式。據(jù)有關(guān)報(bào)道，美國(guó)和日本高速公路中浙青路面達(dá)到了 90%以上；在中國(guó)，已建成的高速公路中也有約75%采用了浙青路面。浙青路面的使用性能有賴于浙青混合料的技術(shù)性能，浙青混合料是由礦質(zhì)集料、浙青和礦粉構(gòu)成的復(fù)合材料，在礦料級(jí)配等因素固定的前提下，浙青的技術(shù)性能是決定浙青混合料技術(shù)性能優(yōu)劣的關(guān)鍵。 而且，由于浙青自身存在著不可克服的材料缺陷，如高溫變軟、低溫變脆、加熱易老化等，故而改善浙青的使用性能是目前浙青路面修筑領(lǐng)域中的熱門(mén)課題。改性浙青技術(shù)是改善浙青使用性能的重要手段，在多類改性浙青中，高聚物改性浙青以其良好的弾性(變形的自恢復(fù)性及裂縫的自愈性)、較好的抗車(chē)轍、抗疲勞和抗老化性能，是目前使用最為廣泛的改性浙青。但是，由于聚合物改性劑價(jià)格昂貴，導(dǎo)致公路工程造價(jià)大幅攀升，因此不宜大規(guī)模推廣。故此研究聚合物類改性劑的替代材料并達(dá)到良好的使用效果，逐漸受到人們的重視。硅藻土和木質(zhì)纖維是近年來(lái)道路浙青用的新興增強(qiáng)改性材料，然而將兩者復(fù)合制備成新型復(fù)合材料，并將其應(yīng)用作為道路浙青的改性劑卻未見(jiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種浙青改性劑的制備及使用方法，采用廢舊紙張和硅藻土作為原料制備出復(fù)合纖維產(chǎn)品，并將其用于改性浙青，使改性浙青的各項(xiàng)性能指標(biāo)得到提高，以滿足鋪筑高等級(jí)公路面層的需要。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案包括以下エ藝步驟
(1)將粒度為9.25 μ m的硅藻土和添加量為硅藻土質(zhì)量1 4%的改性劑硬脂酸鋅加入到高速加熱混合機(jī)中，控制溫度60 85°C，加熱時(shí)間為5 15min ；
(2)將廢舊紙張?jiān)蠜坊?、除雜、浸泡，用打漿機(jī)將其制成纖維漿，其濃度控制在2 ，將制得的纖維漿和改性后的硅藻土加入高剪切混合機(jī)中，硅藻土添加量為纖維漿質(zhì)
量的10 30%，高剪切混合機(jī)的攪拌速率控制在2500 3500rpm，通過(guò)攪拌、強(qiáng)力剪切使改性后的硅藻土與纖維漿中的木質(zhì)素纖維復(fù)合，復(fù)合時(shí)間為5 15min，最后復(fù)合后的漿料經(jīng)脫水、干燥、打散，得到浙青改性劑；
所述的浙青改性劑的灰分含量17. 67 23. 67%，pH值6. 8 6. 9，熱損失值9. 03 9. 73%，吸持浙青倍數(shù)28. 85 29. 05 ；
所述的ー種浙青改性劑的使用方法，按如下步驟進(jìn)行
首先用烘箱加熱浙青至135 145°C，待浙青全部熔化，繼續(xù)加熱使浙青溫度達(dá)到170°C 后，加入到乳化機(jī)內(nèi)；啟動(dòng)乳化機(jī)，調(diào)整轉(zhuǎn)速到3000 4000rpm，將所述的浙青改性劑按浙青質(zhì)量的0. 3 1. 0%加入浙青中，待加入的浙青改性劑全部浸入浙青后，進(jìn)行攪拌，攪拌速度3000 4000rpm，攪拌過(guò)程中溫度保持在160 180°C，攪拌時(shí)間30 40min，即制得硅
藻土復(fù)合纖維改性浙青。與現(xiàn)用技術(shù)相比，本發(fā)明的特點(diǎn)及其有益效果是
本發(fā)明制備的硅藻土復(fù)合纖維以廢舊紙張中的木質(zhì)素纖維和硅藻土為原料，來(lái)源廣泛、價(jià)格低廉，大大降低了生產(chǎn)成本。通過(guò)掃描電子顯微鏡可以觀察到硅藻土復(fù)合纖維為扁平帯狀，硅藻土均勻的涂附于木質(zhì)纖維表面形成“接枝結(jié)構(gòu)”。將其用于改性道路浙青后， 浙青的針入度指數(shù)増加0. 808 2. 43，當(dāng)量軟化點(diǎn)提高4. 2 7. 7°C，當(dāng)量脆點(diǎn)降低3. 4 16. 8°C，說(shuō)明浙青的高溫性能、低溫性能和感溫性能得到顯著改善。


圖1是實(shí)施例1制備的新型浙青改性劑硅藻土復(fù)合纖維整體形貌圖片； 圖2是實(shí)施例1制備的新型浙青改性劑硅藻土復(fù)合纖維表面微觀結(jié)構(gòu)圖片。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅限于下述的實(shí)施例。下述實(shí)施例采用的設(shè)備型號(hào)為
高速加熱混合機(jī)型號(hào)為GRH-10- II ；高剪切混合機(jī)型號(hào)為BEM-100L ；乳化機(jī)型號(hào)為 SAI-3 ；
實(shí)施例1
取粒度為9. 25 μ m的硅藻土500g、硬脂酸鋅5g加入到高速加熱混合機(jī)中，開(kāi)動(dòng)混合機(jī)， 達(dá)到設(shè)定溫度60°C后，混合5min后關(guān)閉機(jī)器，取出改性后的硅藻土超細(xì)粉，測(cè)定活化指數(shù)為 81. 6% ；
選用廢舊紙張為纖維原料。稱取廢舊紙張1. OKg在水中浸泡1個(gè)小吋，用打漿設(shè)備將其制成纖維漿，漿體濃度為2wt%，將纖維漿倒入高剪切混合機(jī)，向混合機(jī)內(nèi)加入改性后的硅藻土 100g，開(kāi)動(dòng)混合機(jī)，控制轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為2500rpm，計(jì)時(shí)5min后結(jié)束，將復(fù)合后漿體倒入濾袋過(guò)濾，過(guò)濾后纖維由于彼此纏繞而成塊狀，把塊狀纖維放入電熱恒溫干燥箱烘干，烘干溫度為100°C。將干燥后的纖維用打散設(shè)備打散成硅藻土復(fù)合纖維。用掃描電鏡對(duì)硅藻土復(fù)合纖維產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果表明硅藻土均勻的涂附于纖維表面，采用圖象分析技術(shù)測(cè)量纖維平均長(zhǎng)度為1. 124mm，其他各項(xiàng)檢測(cè)指標(biāo)為，灰分含量17. 67%，pH值6. 9，熱損失值9. 31%， 吸持浙青倍數(shù)28. 85，上述指標(biāo)檢測(cè)均參照國(guó)外同類產(chǎn)品檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行；
取遼河60號(hào)重交通道路浙青1kg，將浙青熔化后加入到高速剪切乳化機(jī)中，再添加3g 上述制備的硅藻土復(fù)合纖維作為浙青改性劑，乳化機(jī)轉(zhuǎn)速調(diào)整到3000rpm，使溫度保持在 160°C，攪拌30min制得改性浙青。經(jīng)硅藻土復(fù)合纖維改性后浙青的高溫性能、低溫性能和感溫性能均得到顯著提高。與基質(zhì)浙青相比，改性浙青的針入度指數(shù)増加了 2. 17，當(dāng)量軟化點(diǎn)提高了 6.9°C，當(dāng)量脆點(diǎn)降低了 15.6°C ；
制備的新型浙青改性劑硅藻土復(fù)合纖維整體及表面微觀結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖1，圖2。實(shí)施例2取粒度為9. 25 μ m的硅藻土500g、硬脂酸鋅5g加入到高速加熱混合機(jī)中，開(kāi)動(dòng)混合機(jī)， 達(dá)到設(shè)定溫度60°C后，混合5min后關(guān)閉機(jī)器，取出改性后的硅藻土超細(xì)粉，測(cè)定活化指數(shù)為 81. 6% ；
選用廢棄的紙張作為纖維原料。稱取廢舊紙張1. OKg在水中浸泡1個(gè)小吋，用打漿設(shè)備將其制成纖維漿，漿體濃度為2wt%，將纖維漿倒入高剪切混合機(jī)，向混合機(jī)內(nèi)加入改性后的硅藻土 100g，開(kāi)動(dòng)混合機(jī)，控制轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為2500rpm，計(jì)時(shí)5min后結(jié)束，將復(fù)合后漿體倒入濾袋過(guò)濾，過(guò)濾后纖維由于彼此纏繞而成塊狀，把塊狀纖維放入電熱恒溫干燥箱烘干，烘干溫度為100°C。將干燥后的纖維用打散設(shè)備打散成硅藻土復(fù)合纖維。用掃描電鏡對(duì)硅藻土復(fù)合纖維產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果表明硅藻土均勻的涂附于纖維表面，采用圖象分析技術(shù)測(cè)量纖維平均長(zhǎng)度為1. 124mm，其他各項(xiàng)檢測(cè)指標(biāo)為，灰分含量17. 67%，pH值6. 9，熱損失值 9. 31%，吸持浙青倍數(shù)28. 85，上述指標(biāo)檢測(cè)均參照國(guó)外同類產(chǎn)品檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行；
取遼河90號(hào)重交通道路浙青1kg，將浙青熔化后加入到高速剪切乳化機(jī)中，再添加3g 上述制備的硅藻土復(fù)合纖維作為浙青改性劑，乳化機(jī)轉(zhuǎn)速調(diào)整到3000rpm，使溫度保持在 180°C，攪拌時(shí)間40min制得改性浙青。經(jīng)硅藻土復(fù)合纖維改性后浙青的高溫性能、低溫性能和感溫性能均得到顯著提高。與基質(zhì)浙青相比，改性浙青的針入度指數(shù)増加了 0.808，當(dāng)量軟化點(diǎn)提高了 4.5°C，當(dāng)量脆點(diǎn)降低了 3.4°C。實(shí)施例3
取粒度為9. 25 μ m的硅藻土 500g、硬脂酸鋅IOg加入到高速加熱混合機(jī)中，開(kāi)動(dòng)混合機(jī)，達(dá)到設(shè)定溫度80°C后，混合IOmin后關(guān)閉機(jī)器，取出改性后的硅藻土超細(xì)粉，測(cè)定活化指數(shù)為85. 3% ；
選用廢舊紙張作為纖維原料。稱取廢舊紙張1. OKg在水中浸泡1個(gè)小吋，用打漿設(shè)備將其制成纖維漿，漿體濃度為3wt%，將纖維漿倒入高剪切混合機(jī)，向混合機(jī)內(nèi)加入改性后的硅藻土 150g，開(kāi)動(dòng)混合機(jī)，控制轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為3000rpm，計(jì)時(shí)IOmin后結(jié)束，將復(fù)合后漿體倒入濾袋過(guò)濾，過(guò)濾后纖維由于彼此纏繞而成塊狀，把塊狀纖維放入電熱恒溫干燥箱烘干，烘干溫度為100°C。將干燥后的纖維用打散設(shè)備打散成硅藻土復(fù)合纖維。用掃描電鏡對(duì)硅藻土復(fù)合纖維產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果表明硅藻土均勻的涂附于纖維表面，采用圖象分析技術(shù)測(cè)量纖維平均長(zhǎng)度為1. 156mm，其他各項(xiàng)檢測(cè)指標(biāo)為，灰分含量21. 33%，pH值6. 8，熱損失值9. 03%, 吸持浙青倍數(shù)29. 25，上述指標(biāo)檢測(cè)均參照國(guó)外同類產(chǎn)品檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行；
取遼河60號(hào)重交通道路浙青1kg，將浙青熔化后加入到高速剪切乳化機(jī)中，再添加5g 硅藻土復(fù)合纖維作為浙青改性劑，乳化機(jī)轉(zhuǎn)速調(diào)整到3600rpm，使溫度保持在170°C，攪拌 40min制得改性浙青。經(jīng)硅藻土復(fù)合纖維改性后浙青的高溫性能、低溫性能和感溫性能均得到顯著提高。與基質(zhì)浙青相比，改性浙青的針入度指數(shù)増加了 2. 43，當(dāng)量軟化點(diǎn)提高了 7.7°C，當(dāng)量脆點(diǎn)降低了 16. 8°C 0實(shí)施例4
取粒度為9. 25 μ m的硅藻土 500g、硬脂酸鋅IOg加入到高速加熱混合機(jī)中，開(kāi)動(dòng)混合機(jī)，達(dá)到設(shè)定溫度80°C后，混合IOmin后關(guān)閉機(jī)器，取出改性后的硅藻土超細(xì)粉，測(cè)定活化指數(shù)為85. 3% ；
選用廢舊紙張作為纖維原料。稱取廢舊紙張1. OKg在水中浸泡1個(gè)小吋，用打漿設(shè)備將其制成纖維漿，漿體濃度為3wt%，將纖維漿倒入高剪切混合機(jī)，向混合機(jī)內(nèi)加入改性后的硅藻土 150g，開(kāi)動(dòng)混合機(jī)，控制轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為3000rpm，計(jì)時(shí)IOmin后結(jié)束，將復(fù)合后漿體倒入濾袋過(guò)濾，過(guò)濾后纖維由于彼此纏繞而成塊狀，把塊狀纖維放入電熱恒溫干燥箱烘干，烘干溫度為100°C。將干燥后的纖維用打散設(shè)備打散成硅藻土復(fù)合纖維。用掃描電鏡對(duì)硅藻土復(fù)合纖維產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果表明硅藻土均勻的涂附于纖維表面，采用圖象分析技術(shù)測(cè)量纖維平均長(zhǎng)度為1. 156mm，其他各項(xiàng)檢測(cè)指標(biāo)為，灰分含量21. 33%，pH值6. 8，熱損失值9. 03%, 吸持浙青倍數(shù)29. 25，上述指標(biāo)檢測(cè)均參照國(guó)外同類產(chǎn)品檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行；
取遼河90號(hào)重交通道路浙青1kg，將浙青熔化后加入到高速剪切乳化機(jī)中，再添加5g 硅藻土復(fù)合纖維作為浙青改性劑，乳化機(jī)轉(zhuǎn)速調(diào)整到3600rpm，使溫度保持在180°C，攪拌 30min制得改性浙青。經(jīng)硅藻土復(fù)合纖維改性后浙青的高溫性能、低溫性能和感溫性能均得到顯著提高。與基質(zhì)浙青相比，改性浙青的針入度指數(shù)増加了 1.053，當(dāng)量軟化點(diǎn)提高了 5.4°C，當(dāng)量脆點(diǎn)降低了 4. 8°C 0實(shí)施例5
取粒度為9. 25 μ m的硅藻土 500g、硬脂酸鋅15g加入到高速加熱混合機(jī)中，設(shè)定溫度為85°C，達(dá)到設(shè)定溫度后，改性15min后關(guān)閉機(jī)器，取出改性后的硅藻土超細(xì)粉，測(cè)定活化指數(shù)為82. 8% ；
選用廢舊紙張作為纖維原料。稱取廢舊紙張1. OKg在水中浸泡1個(gè)小吋，用打漿設(shè)備將其制成纖維漿，漿體濃度為，將纖維漿倒入高剪切混合機(jī)，向混合機(jī)內(nèi)加入改性后的硅藻土 200g，開(kāi)動(dòng)混合機(jī)，控制轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為3500rpm，計(jì)時(shí)15min后結(jié)束，將復(fù)合后漿體倒入濾袋過(guò)濾，過(guò)濾后纖維由于彼此纏繞而成塊狀，把塊狀纖維放入電熱恒溫干燥箱烘干，烘干溫度為100°C。將干燥后的纖維用打散設(shè)備打散成硅藻土復(fù)合纖維。用掃描電鏡對(duì)硅藻土復(fù)合纖維產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果表明硅藻土均勻的涂附于纖維表面，采用圖象分析技術(shù)測(cè)量纖維平均長(zhǎng)度為1. 169mm，其他各項(xiàng)檢測(cè)指標(biāo)為，灰分含量23. 67%，pH值6. 9，熱損失值9. 73%， 吸持浙青倍數(shù)29. 05，上述指標(biāo)檢測(cè)均參照國(guó)外同類產(chǎn)品檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行；
取遼河60號(hào)重交通道路浙青1kg，將浙青熔化后加入到高速剪切乳化機(jī)中，再添加7g 硅藻土復(fù)合纖維作為浙青改性劑，乳化機(jī)轉(zhuǎn)速調(diào)整到4000rpm，使溫度保持在160°C，攪拌 35min制得改性浙青。經(jīng)硅藻土復(fù)合纖維改性后浙青的高溫性能、低溫性能和感溫性能均得到顯著提高。與基質(zhì)浙青相比，改性浙青的針入度指數(shù)増加了 1.961，當(dāng)量軟化點(diǎn)提高了 6. 1°C，當(dāng)量脆點(diǎn)降低了 15. I0C0實(shí)施例6
取粒度為9. 25 μ m的硅藻土 500g、硬脂酸鋅15g加入到高速加熱混合機(jī)中，設(shè)定溫度為85°C，達(dá)到設(shè)定溫度后，改性15min后關(guān)閉機(jī)器，取出改性后的硅藻土超細(xì)粉，測(cè)定活化指數(shù)為82. 8% ；
選用廢舊紙張作為纖維原料。稱取廢舊紙張1. OKg在水中浸泡1個(gè)小吋，用打漿設(shè)備將其制成纖維漿，漿體濃度為，將纖維漿倒入高剪切混合機(jī)，向混合機(jī)內(nèi)加入改性后的硅藻土 200g，開(kāi)動(dòng)混合機(jī)，控制轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為3500rpm，計(jì)時(shí)15min后結(jié)束，將復(fù)合后漿體倒入濾袋過(guò)濾，過(guò)濾后纖維由于彼此纏繞而成塊狀，把塊狀纖維放入電熱恒溫干燥箱烘干，烘干溫度為100°C。將干燥后的纖維用打散設(shè)備打散成硅藻土復(fù)合纖維。用掃描電鏡對(duì)硅藻土復(fù)合纖維產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果表明硅藻土均勻的涂附于纖維表面，采用圖象分析技術(shù)測(cè)量纖維平均長(zhǎng)度為1. 169mm，其他各項(xiàng)檢測(cè)指標(biāo)為，灰分含量23. 67%，pH值6. 9，熱損失值9. 73%，吸持浙青倍數(shù)29. 05，上述指標(biāo)檢測(cè)均參照國(guó)外同類產(chǎn)品檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行；
取遼河90號(hào)重交通道路浙青1kg，將浙青熔化后加入到高速剪切乳化機(jī)中，再添加7g 硅藻土復(fù)合纖維作為浙青改性劑，乳化機(jī)轉(zhuǎn)速調(diào)整到4000rpm，使溫度保持在170°C，攪拌 35min制得改性浙青。經(jīng)硅藻土復(fù)合纖維改性后浙青的高溫性能、低溫性能和感溫性能均得到顯著提高。與基質(zhì)浙青相比，改性浙青的針入度指數(shù)増加了 0.871，當(dāng)量軟化點(diǎn)提高了 4.2°C，當(dāng)量脆點(diǎn)降低了 3.7°C。
權(quán)利要求
1.一種浙青改性劑的制備方法，其特征在于按如下步驟進(jìn)行(1)將粒度為9.25 μ m的硅藻土和添加量為硅藻土質(zhì)量1 4%的改性劑硬脂酸鋅加入到高速加熱混合機(jī)中，控制溫度60 85°C，加熱時(shí)間為5 15min ；(2)將廢舊紙張?jiān)蠜坊?、除雜、浸泡，用打漿機(jī)將其制成纖維漿，其濃度控制在2 ，將制得的纖維漿和改性后的硅藻土加入高剪切混合機(jī)中，硅藻土添加量為纖維漿質(zhì)量的10 30%，高剪切混合機(jī)的攪拌速率控制在2500 3500rpm，通過(guò)攪拌、強(qiáng)力剪切使改性后的硅藻土與纖維漿中的木質(zhì)素纖維復(fù)合，復(fù)合時(shí)間為5 15min，最后復(fù)合后的漿料經(jīng)脫水、干燥、打散，得到浙青改性劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種浙青改性劑，其特征在干，浙青改性劑燃燒后的灰分含量占浙青改性劑質(zhì)量的17. 67 23. 67wt%，pH值6. 8 6. 9，熱損失值9. 03 9. 73%，吸持浙青倍數(shù)28. 85 四.05。
3.權(quán)利要求1所述的ー種浙青改性劑的使用方法，其特征在于按如下步驟進(jìn)行首先用烘箱加熱浙青至135 145°C，待浙青全部熔化，繼續(xù)加熱使浙青溫度達(dá)到170°C 后，加入到乳化機(jī)內(nèi)；啟動(dòng)乳化機(jī)，調(diào)整轉(zhuǎn)速到3000 4000rpm，將所述的浙青改性劑按浙青質(zhì)量的0. 3 1. 0%加入浙青中，待加入的浙青改性劑全部浸入浙青后，進(jìn)行攪拌，攪拌速度3000 4000rpm，攪拌過(guò)程中溫度保持在160 180°C，攪拌時(shí)間30 40min，制得硅藻土復(fù)合纖維改性浙青。
全文摘要
本發(fā)明涉及材料改性技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種瀝青改性劑的制備及使用方法。包括以下工藝步驟(1)將粒度為9.25μm的硅藻土和添加量為硅藻土質(zhì)量1～4%的改性劑硬脂酸鋅加入到高速加熱混合機(jī)中，控制溫度60～85℃，加熱時(shí)間為5～15min；(2)將廢舊紙張?jiān)蟽艋?、除雜、浸泡，用打漿機(jī)將其制成纖維漿，其濃度控制在2～4wt%，將制得的纖維漿和改性后的硅藻土加入高剪切混合機(jī)中，硅藻土添加量為纖維漿質(zhì)量的10～30%，高剪切混合機(jī)的攪拌速率控制在2500～3500rpm，通過(guò)攪拌、強(qiáng)力剪切使改性后的硅藻土與纖維漿中的木質(zhì)素纖維復(fù)合，最后復(fù)合后的漿料經(jīng)脫水、干燥、打散，得到瀝青改性劑。
文檔編號(hào)C08K3/34GK102558882SQ20111042318
公開(kāi)日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2011年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月16日
發(fā)明者孫永升, 陳曉龍, 韓躍新 申請(qǐng)人:東北大學(xué)