国产精品1024永久观看,大尺度欧美暖暖视频在线观看,亚洲宅男精品一区在线观看,欧美日韩一区二区三区视频,2021中文字幕在线观看

  • <option id="fbvk0"></option>
    1. <rt id="fbvk0"><tr id="fbvk0"></tr></rt>
      <center id="fbvk0"><optgroup id="fbvk0"></optgroup></center>
      <center id="fbvk0"></center>

      <li id="fbvk0"><abbr id="fbvk0"><dl id="fbvk0"></dl></abbr></li>

      一種竹/木焦油-糠醛熱固性樹(shù)脂及其制備方法

      文檔序號(hào):3658465閱讀:656來(lái)源:國(guó)知局
      專利名稱:一種竹/木焦油-糠醛熱固性樹(shù)脂及其制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種竹/木焦油-糠醛熱固性樹(shù)脂及其制備方法。
      背景技術(shù)
      酚醛樹(shù)脂是由酚類與醛類化合物縮聚而成的樹(shù)脂,其中以苯酚和甲醛縮聚而得的酚醛樹(shù)脂最為重要,其具有價(jià)格低廉、耐熱、耐腐蝕、阻燃、燃燒發(fā)煙少等優(yōu)點(diǎn),廣泛用作模塑料、膠黏劑、涂料等。但其缺點(diǎn)是合成原料苯酚是原型質(zhì)毒物,毒性大,它能使蛋白質(zhì)降解,使人的神經(jīng)、肝、腎受到損害;原料甲醛具有強(qiáng)烈的致癌和促癌作用,可導(dǎo)致肺功能、肝功能和免疫功能異常等,對(duì)健康和環(huán)境都有危害。因此,尋求綠色環(huán)保的原料來(lái)替代苯酚和甲醛是十分必要的。竹/木焦油是竹/木炭生產(chǎn)過(guò)程中的主要副產(chǎn)物,目前對(duì)竹/木焦油的開(kāi)發(fā)利用還很少,很多時(shí)候作為廢物處理,造成資源浪費(fèi)。竹/木焦油中含有以酚類為主的近百種有機(jī)化合物,這些酚類化合物有很多鄰對(duì)位沒(méi)有取代基(如4-乙基苯酚、2,6_ 二甲氧基苯酚等),都有可能與醛類發(fā)生交聯(lián)反應(yīng);糠醛有活潑的醛基,可以由淀粉為原料制得。因此利用竹/木焦油和糠醛替代苯酚和甲醛合成酚醛樹(shù)脂的方法,有助于解決現(xiàn)有酚醛樹(shù)脂原料存在的缺點(diǎn),是一種切實(shí)可行的較綠色環(huán)保的樹(shù)脂制備途徑。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的是利用竹(木)炭生產(chǎn)主要副產(chǎn)物竹(木)焦油全部替代苯酚與糠醛合成熱固性樹(shù)脂。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種竹/木焦油-糠醛熱固性樹(shù)脂,由如下方法制備得到(1)按焦油與糠醛質(zhì)量比1 1.0 1.2將竹/木焦油和糠醛置于反應(yīng)器中,攪拌均勻,預(yù)熱至65 °C 75 °C ;(2)加入堿性催化劑使pH為8 11,于85°C 110°C下反應(yīng)2 5h ;所述堿性催化劑質(zhì)量用量為竹/木焦油質(zhì)量的7 9% ;(3)反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)液自然冷卻至45 55°C,減壓脫水得所述竹/木焦油-糠醛熱固性樹(shù)脂。焦油是一種黑色的粘稠液體,是有機(jī)物經(jīng)過(guò)加熱干餾的產(chǎn)物,本發(fā)明竹/木焦油是竹或木材干餾過(guò)程的產(chǎn)物,其中酚類與糠醛的摩爾比小于1。本發(fā)明竹/木焦油-糠醛熱固性樹(shù)脂,固體含量為64 72%,粘度為4700 7000mPa · s (25°C ),pH值為8 11,糠醛含量為0. 9 1. 20 % (質(zhì)量百分比),固化溫度為 150 160°C。本發(fā)明還涉及所述的竹/木焦油-糠醛熱固性樹(shù)脂的制備方法,所述方法如下(1)按焦油與糠醛質(zhì)量比1 1.0 1.2將竹/木焦油和糠醛置于反應(yīng)器中,攪拌均勻,預(yù)熱至65 °C 75 °C ;
      (2)加入堿性催化劑使pH為8 11,于85°C 110°C下反應(yīng)2 5h ;所述堿性催化劑質(zhì)量用量為竹/木焦油質(zhì)量的7 9% ;所述堿性催化劑可為堿金屬氫氧化物,如氫氧化鈉、氫氧化鉀等,可以水溶液形式添加到反應(yīng)器中,水溶液質(zhì)量濃度為30 50% ;(3)反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)液自然冷卻至45 55°C,減壓脫水得所述竹/木焦油-糠醛熱固性樹(shù)脂。優(yōu)選的,所述堿性催化劑為質(zhì)量濃度40%的氫氧化鈉水溶液,水溶液中氫氧化鈉質(zhì)量為竹/木焦油質(zhì)量的7 9%。優(yōu)選的,所述氫氧化鈉水溶液分批加入反應(yīng)器中首先加入催化劑總質(zhì)量的70 80%,加熱至85°C 110°C反應(yīng)0. 5h后,再加入余下的催化劑,于85°C 110°C反應(yīng)1.5 4h。優(yōu)選的,所述步驟(3)減壓脫水在真空度0. 08 0. 09MPa下進(jìn)行,脫水時(shí)間2 3h。本發(fā)明的主要價(jià)值主要體現(xiàn)在本發(fā)明利用竹/木材加工的副產(chǎn)物竹/木焦油全部取代苯酚與糠醛合成熱固性樹(shù)脂,不僅有助于解決現(xiàn)有酚醛樹(shù)脂制備過(guò)程存在的原料毒性大、環(huán)境污染等問(wèn)題,而且將竹/木炭副產(chǎn)物竹/木焦油變廢為寶,充分利用了資源,是制備酚醛類樹(shù)脂的一條較綠色環(huán)保的新途徑。


      圖1為實(shí)施例制得的竹焦油-糠醛酚醛樹(shù)脂頂圖譜。
      具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此實(shí)施例1 稱取66. 58g竹焦油(來(lái)自某竹炭加工廠副產(chǎn)物,經(jīng)FIlR分析,主要含苯酚、4_乙基苯酚、2-乙基苯酚、6-二甲氧基苯酚等酚類化合物)置于250mL三口燒瓶中,再稱取 66. 57g糠醛與上述竹焦油混合,然后稱取4. 663g NaOH配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的水溶液。將上述三口燒瓶放入磁力攪拌子,放入70°C的油浴中預(yù)熱攪拌30min,然后升溫至85°C,第一次加入9. 32g NaOH溶液,30min后加入剩余的NaOH溶液,之后在85°C溫度下反應(yīng)4h停止加熱,自然冷卻。當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)物溫度降至50°C時(shí),在真空度為0. 09MPa下減壓脫水,減壓脫水池得產(chǎn)物。其產(chǎn)物固體含量為67. 7%,粘度為6099mPa· s,pH值為9. 7,糠醛含量為1. 17%。實(shí)施例2 稱取66.60g竹焦油(同實(shí)施例1)置于250mL三口燒瓶中,再稱取79. OOg糠醛與上述竹焦油混合,然后稱取5. 322g NaOH配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的水溶液。將上述三口燒瓶放入磁力攪拌子,放入70°C的油浴中預(yù)熱攪拌30min,然后升溫至95°C,第一次加入10. 64g NaOH溶液,30min后再加入剩余的NaOH溶液,之后在95°C溫度下反應(yīng)池停止加熱,自然冷卻。當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)物溫度降至50°C后,在真空度為0. 09MPa下減壓脫水,減壓脫水池得產(chǎn)物。其產(chǎn)物固體含量為64. 3%,粘度為4766mPa*S,pH值為9. 7,糠醛含量為1. 14%,其頂圖譜參見(jiàn)圖1。實(shí)施例3 稱取64. 73g木焦油(來(lái)自某木炭加工廠副產(chǎn)物,經(jīng)FIlR分析,主要含苯酚、4_乙基苯酚、2-乙基苯酚、6-二甲氧基苯酚等酚類化合物)置于250mL三口燒瓶中,再稱取 71.20g糠醛與上述木焦油混合,然后稱取5. 176g NaOH配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的水溶液。將上述三口燒瓶放入磁力攪拌子,放入70°C的油浴中預(yù)熱攪拌30min,然后升溫至105°C,第一次加入10. 35g NaOH溶液,30min后加入剩余的NaOH催化劑,之后在105°C溫度下反應(yīng)池停止加熱,自然冷卻。當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)物溫度降到50°C時(shí)開(kāi)始在真空度為0.09MI^下減壓脫水,減壓脫水池得產(chǎn)物。其產(chǎn)物固體含量為71.4%,粘度為6987mPa · s,pH值為10. 1,糠醛含量為0.94%。實(shí)施例4:稱取40. OOg實(shí)施例1所制得的竹焦油-糠醛樹(shù)脂均勻涂布在三層(四面)25cmX 25cm的木板上,采用熱壓法制膠合板。熱壓條件涂膠預(yù)壓0.證,壓力為2. 7MPa, 溫度為140 150°C,熱壓時(shí)間為^iin(IminAim)。所得膠合板按照GB/T 17657-1999《人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法》的要求,檢測(cè)試件的膠合強(qiáng)度,所得膠合板膠合性能良好。
      權(quán)利要求
      1.一種竹/木焦油-糠醛熱固性樹(shù)脂,由如下方法制備得到(1)按焦油與糠醛質(zhì)量比1 1.0 1.2將竹/木焦油和糠醛置于反應(yīng)器中,攪拌均勻,預(yù)熱至65°C 75°C ;(2)加入堿性催化劑使pH為8 11,于85°C 110°C下反應(yīng)2 釙;所述堿性催化劑質(zhì)量用量為竹/木焦油質(zhì)量的7 9% ;(3)反應(yīng)液自然冷卻至45 55°C,減壓脫水得所述竹/木焦油-糠醛熱固性樹(shù)脂。
      2.如權(quán)利要求1所述的竹/木焦油-糠醛熱固性樹(shù)脂的制備方法,所述方法如下(1)按焦油與糠醛質(zhì)量比1 1.0 1.2將竹/木焦油和糠醛置于反應(yīng)器中,攪拌均勻,預(yù)熱至65°C 75°C ;(2)加入堿性催化劑使pH為8 11,于85°C 110°C下反應(yīng)2 釙;所述堿性催化劑質(zhì)量用量為竹/木焦油質(zhì)量的7 9% ;(3)反應(yīng)液自然冷卻至45 55°C,減壓脫水得所述竹/木焦油-糠醛熱固性樹(shù)脂。
      3.如權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于所述堿性催化劑為質(zhì)量濃度40%的氫氧化鈉水溶液,水溶液中氫氧化鈉質(zhì)量為竹/木焦油質(zhì)量的7 9%。
      4.如權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于所述氫氧化鈉水溶液分批加入反應(yīng)器中首先加入催化劑總質(zhì)量的70 80%,加熱至85°C 110°C反應(yīng)0. 5h后,再加入余下的催化劑,于85°C 110°C反應(yīng)1. 5 4h。
      5.如權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于所述步驟(3)減壓脫水在真空度0.08 0. 09MPa下進(jìn)行,脫水時(shí)間2 3h。
      全文摘要
      本發(fā)明提供了一種竹/木焦油-糠醛熱固性樹(shù)脂,由如下方法制備得到按焦油與糠醛質(zhì)量比1∶1.0~1.2將竹/木焦油和糠醛置于反應(yīng)器中,攪拌均勻,預(yù)熱至68℃~72℃;加入堿性催化劑使pH為8~11,于85℃~110℃下反應(yīng)2~5h;所述堿性催化劑質(zhì)量用量為竹/木焦油質(zhì)量的7~9%;反應(yīng)液自然冷卻,減壓脫水得所述竹/木焦油-糠醛熱固性樹(shù)脂。本發(fā)明利用竹/木材加工的副產(chǎn)物竹/木焦油全部取代苯酚與糠醛合成熱固性樹(shù)脂,不僅有助于解決現(xiàn)有酚醛樹(shù)脂制備過(guò)程存在的原料毒性大、環(huán)境污染等問(wèn)題,而且將竹/木炭副產(chǎn)物竹/木焦油變廢為寶,充分利用了資源,是制備酚醛類樹(shù)脂的一條較綠色環(huán)保的新途徑。
      文檔編號(hào)C08G8/06GK102558468SQ20111045113
      公開(kāi)日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2011年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月29日
      發(fā)明者姚克儉, 莊曉偉, 沈紹傳, 贠軍賢, 陳順偉, 高云玲 申請(qǐng)人:浙江工業(yè)大學(xué), 浙江省林業(yè)科學(xué)研究院
      網(wǎng)友詢問(wèn)留言 已有0條留言
      • 還沒(méi)有人留言評(píng)論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
      1