專利名稱：反應(yīng)物間平衡反應(yīng)化學(xué)轉(zhuǎn)化的方法和裝置及這類化學(xué)轉(zhuǎn)化的至少一參數(shù)的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及通過反應(yīng)物間的平衡反應(yīng)進(jìn)行化學(xué)轉(zhuǎn)化的一種方法和一種裝置。本發(fā)明還涉及對(duì)通過反應(yīng)物間的平衡反應(yīng)進(jìn)行的化學(xué)轉(zhuǎn)化的至少一個(gè)參數(shù)進(jìn)行測定的一種測
定方法。本發(fā)明涉及毫流體(millifIuidique)領(lǐng)域，即涉及對(duì)毫米等級(jí)、甚至更小等級(jí)的流體的操作，在該情形中，這有時(shí)通過術(shù)語“微流體”來表示?，F(xiàn)今，毫流體和微流體被公認(rèn)為是能為采集基礎(chǔ)物理化學(xué)數(shù)據(jù)提供極好工具的，因?yàn)楹亮黧w和微流體特別是允許相對(duì)于傳統(tǒng)的化學(xué)容器傳熱得到改進(jìn)，允許較小的反應(yīng)物消耗、較大的實(shí)施靈活性，以及對(duì)于流動(dòng)系統(tǒng)而言在距離和停留時(shí)間之間的協(xié)調(diào)性。
背景技術(shù)：
在該背景下，本發(fā)明更為特別地涉及對(duì)在液體反應(yīng)物之間的化學(xué)反應(yīng)的觀測，所述化學(xué)反應(yīng)在所觀測的系統(tǒng)內(nèi)相當(dāng)快速地達(dá)到其化學(xué)平衡性。在此情形下，可以理解的是，化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)展不能被增加，這是因?yàn)榉磻?yīng)的產(chǎn)物和副產(chǎn)物以各自的平衡數(shù)量獲得，這顯著地限制了觀測、特別是測定與轉(zhuǎn)化的化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)相關(guān)的參數(shù)的可能性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一種方法和一種裝置，所述方法和裝置允許，特別是在毫流體流動(dòng)系統(tǒng)內(nèi)部，以受控的方式“推動(dòng)”所觀測的化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)展。

為此，本發(fā)明的對(duì)象在于一種通過反應(yīng)物間的平衡反應(yīng)進(jìn)行化學(xué)轉(zhuǎn)化的方法，在所述方法中:-提供含有反應(yīng)物的液態(tài)單相反應(yīng)流，-繼而將所述液態(tài)單相反應(yīng)流分段以形成氣-液兩相流，以便從所述氣-液兩相流的液相提取反應(yīng)的副產(chǎn)物到所述氣-液兩相流的氣相中，-繼而，通過所述副產(chǎn)物的氣體滲透，從所述氣-液兩相流中分離其氣相的至少一部分。本發(fā)明的基本理念之一在于，在流動(dòng)反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)部實(shí)施對(duì)化學(xué)反應(yīng)的所述副產(chǎn)物的受控消除。因此，根據(jù)本發(fā)明，在已形成液態(tài)單相反應(yīng)流之后，相繼地實(shí)施兩個(gè)分離操作:第一分離操作是借助利用液態(tài)單相流所獲得的分段氣-液流對(duì)副產(chǎn)物進(jìn)行氣-液提取，而第二分離操作是借助至少該副產(chǎn)物的氣體滲透，在提取期間對(duì)所注入的和產(chǎn)生的氣體進(jìn)行氣-液分離。更為確切地，第一氣-液提取操作與副產(chǎn)物在兩相流的氣相和液相中的相對(duì)揮發(fā)性有關(guān):所述流中的氣相存在引起液相中存在的副產(chǎn)物的局部蒸發(fā)，以使得化學(xué)系統(tǒng)于是處于化學(xué)平衡外和反應(yīng)在正向上進(jìn)行，來對(duì)副產(chǎn)物損失進(jìn)行補(bǔ)償，直到同時(shí)達(dá)到氣-液平衡和化學(xué)平衡。氣相則飽含副產(chǎn)物，為進(jìn)一步“加強(qiáng)”化學(xué)轉(zhuǎn)化方法，第二分離操作允許至少部分地、甚至完全地分離所述流的兩個(gè)相:為此，兩相流的含有副產(chǎn)物的至少一氣體部分通過氣體滲透從兩相流中被消除，這進(jìn)而以受控制的方式使化學(xué)反應(yīng)前進(jìn)。實(shí)際上，前述的氣-液提取繼而氣-液分離這兩種操作，有利地進(jìn)行循環(huán)重復(fù)，以越來越多地消除副產(chǎn)物和允許達(dá)到更高的反應(yīng)進(jìn)度及因而達(dá)到越來越大的反應(yīng)產(chǎn)物重量。實(shí)際上，根據(jù)本發(fā)明的方法有利地可以在較高的運(yùn)行溫度和壓力下實(shí)施，典型地運(yùn)行溫度和壓力分別為大于100°C和大于30巴。因此可以理解將根據(jù)本發(fā)明的方法應(yīng)用于聚合反應(yīng)、特別是縮聚反應(yīng)的益處。此外正是在該背景中，發(fā)明人突出了一定數(shù)目的有利的附加特征，這些特征將在下文中更為詳細(xì)地進(jìn)行描述。根據(jù)本發(fā)明的方法的有利的附加方面——它們單獨(dú)地或根據(jù)技術(shù)上可能的各種組合采用:-在形成所述氣-液兩相流后，從所述氣-液兩相流中通過氣體滲透分離整個(gè)氣相，繼而使其經(jīng)受一個(gè)或多個(gè)附加的分段及分離循環(huán)；-為從所述氣-液兩相流中分離其氣相的至少一部分，使用氣體滲透膜，所述氣體滲透膜具有的對(duì)副產(chǎn)物的滲透率高于對(duì)所述氣相的其它成分的滲透率，優(yōu)選是對(duì)所述氣相的其它成分的滲透率的至少兩倍；-使用有機(jī)滲透膜，所述有機(jī)滲透膜特別是以聚合材料為基礎(chǔ)的；-使用無機(jī)滲透膜，所述無機(jī)滲透膜特別是以陶瓷和/或沸石為基礎(chǔ)的；-為將所述液態(tài)單相反應(yīng)流分段，在其中以共流方式注入對(duì)于反應(yīng)物間反應(yīng)惰性的氣體；-所注入的氣體流量被選擇為所述氣-液兩相流的總體積流量的5%到95%之間；-所述液態(tài)單相反應(yīng)流的流量在0.01mL/h到1000mL/h之間，優(yōu)選在lmL/h到50mL/h 之間；-化學(xué)轉(zhuǎn)化反應(yīng)是 聚合反應(yīng)，特別是縮聚反應(yīng)。本發(fā)明的對(duì)象還在于對(duì)通過反應(yīng)物間的平衡反應(yīng)進(jìn)行的化學(xué)轉(zhuǎn)化的至少一個(gè)參數(shù)的測定方法，在所述測定方法中:-根據(jù)如上定義所述的方法進(jìn)行化學(xué)轉(zhuǎn)化，和-對(duì)已從氣-液兩相流中分離其氣相的至少一部分的氣-液兩相流進(jìn)行測量，以由此推測出所述至少一個(gè)參數(shù)。本發(fā)明的對(duì)象此外在于一種通過反應(yīng)物間的平衡反應(yīng)進(jìn)行化學(xué)轉(zhuǎn)化的裝置，所述裝置包括:-氣-液分段模塊，其適于將含有反應(yīng)物的液態(tài)單相流分段成氣-液兩相流，以便從所述氣-液兩相流的液相中提取反應(yīng)的副產(chǎn)物到所述氣-液兩相流的氣相中，和-氣-液分尚模塊，所述氣-液分尚模塊的進(jìn)口與所述氣-液分段模塊的出口相連，所述氣-液分離模塊適于通過副產(chǎn)物的氣體滲透，從所述氣-液兩相流中分離其氣相的至少一部分。根據(jù)一優(yōu)選實(shí)施方式，所述氣-液分離模塊包括氣體滲透膜，所述氣體滲透膜以被支撐的方式布置在氣-液兩相流的循環(huán)管道和來自所述氣-液兩相流的氣相并穿過所述氣體滲透膜的氣體的排送管道之間。


通過閱讀接下來的僅作為示例給出并參照附圖進(jìn)行的說明，本發(fā)明將更好地得到理解，附圖中:-圖1是根據(jù)本發(fā)明的化學(xué)轉(zhuǎn)化方法的實(shí)施設(shè)備的示意圖；-圖2是沿圖1的線I1-1I的示意性剖視圖；和-圖3是與圖2相似的視圖，示出根據(jù)本發(fā)明的一實(shí)施變型。
具體實(shí)施例方式圖1的設(shè)備首先包括上游管道10，所述上游管道由液態(tài)單相反應(yīng)混合物進(jìn)行供給。在管道10中的流量有利地在0.01到1000mL/h之間，優(yōu)選地在I到50mL/h之間。因此，通過該流量范圍，圖1的設(shè)備可被稱為毫流體設(shè)備，甚至微流體設(shè)備，管道10典型地以毛細(xì)管的形式實(shí)現(xiàn)，例如以不銹鋼制成，其直徑為大約I毫米。在管道10中實(shí)施的液態(tài)反應(yīng)流通過在管道10的上游混合兩種或更多種液態(tài)反應(yīng)物而獲得，這通過任何合適的部件進(jìn)行，這里對(duì)于這些部件將不進(jìn)行更深入描述。在管道10中實(shí)施的反應(yīng)流中，在至少兩種反應(yīng)物Rl和R2之間產(chǎn)生平衡化學(xué)反應(yīng)，獲得至少一種產(chǎn)物P和至少一種副產(chǎn)物C。作為由發(fā)明人們進(jìn)行過多種操作的對(duì)象的示例，反應(yīng)物Rl和R2是己二酸和乙二醇，這些成分根據(jù)聚酯化反應(yīng)起反應(yīng)，以形成聚己二酸乙二醇酯(polyadipate d’ 6thyl6ne)作為產(chǎn)物P，并伴有水分作為副產(chǎn)物C。換句話說,前述示例是縮聚反應(yīng)，其按照與在管道10中和上游發(fā)生的縮聚化學(xué)反應(yīng)的平衡性質(zhì)相關(guān)的各自預(yù)定比例，提供聚己二酸乙 二醇酯，并形成水分。實(shí)際上，沿著管道10實(shí)施的液態(tài)單相反應(yīng)流有利地在令人滿意的溫度和壓力條件下進(jìn)行，以實(shí)現(xiàn)期望的化學(xué)反應(yīng)。為此，管道10、以及允許混合反應(yīng)物Rl和R2的部件因此被設(shè)計(jì)，需要明確的是，在相應(yīng)布置屬于本領(lǐng)域技術(shù)人員的工具知識(shí)的范圍內(nèi)，在這里對(duì)這些相應(yīng)布置將不進(jìn)行更深入描述。在上文所述及的縮聚示例的范圍內(nèi)，在管道10中的反應(yīng)流以約200°C和在50巴的壓力下獲得。由于在管道10中產(chǎn)生的化學(xué)反應(yīng)的平衡性質(zhì)，因而該反應(yīng)的進(jìn)度必定受到限制，這是因?yàn)椋诠艿?0中的一定停留時(shí)間后，反應(yīng)達(dá)到其化學(xué)平衡性，獲得預(yù)定數(shù)量的產(chǎn)物P和副產(chǎn)物C。根據(jù)本發(fā)明，管道10的下游出口對(duì)氣-液分段模塊20進(jìn)行供給。如在圖1上示意性地所表示的，該模塊20包括T形元件21，T形元件的主分支部分與管道10相連接，而其橫向分支部分配有注氣毛細(xì)管22，該毛細(xì)管通過氣源23進(jìn)行供給。因此，在T形元件21的橫向分支部分的下游，模塊20包括管道24，來自管道10的液態(tài)反應(yīng)混合物和從毛細(xì)管22流出的氣態(tài)流在該管道24中共流地流動(dòng)，毛細(xì)管22和管道24以彼此同軸的方式延伸。如對(duì)于管道10那樣，管道24例如以大約I毫米直徑、不銹鋼制的毛細(xì)管的形式實(shí)施。在管道24中，由毛細(xì)管22注入的氣體產(chǎn)生氣泡，這些氣泡通過液體體積被兩個(gè)兩個(gè)地相隔開。換句話說，模塊20能夠?qū)碜怨艿?0的液態(tài)單相流分段成氣-液兩相流。在模塊20的工具布置為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的范圍內(nèi)，在這里將不再更深入地描述模塊20的工具布置。讀者可特別是參照現(xiàn)有文獻(xiàn)G.Bercic和A.Pinrat的《The Role of Gas Bubbles andLiquid Slug Lengths on Mass Transfer in the Taylor Flow throught Capillaries(泰勒流通過毛細(xì)管中氣泡和液體塊長度對(duì)傳質(zhì)的作用)》(Chem.Eng.Sc1.1997，52，3709)、和 T.C.Thulasidas、M.A.Abraham 和 R.L.Cerro 的《Bubble-Train Flow in Capillariesof Circular and Square Cross-Section (圓形和方形橫截面毛細(xì)管中的成串氣泡流)》(Chem.Eng.Sc1.1995，50，183)。實(shí)際上，對(duì)于獲得以良好均勻的方式分段成的管道24中的兩相流重要的操作參數(shù)，與通過毛細(xì)管22注入的氣體流量有關(guān)。有利地，所注入氣體的體積分率，即注入的氣體流量與管道24中的總體積流量之比，被選擇成在5%到95%之間。如果氣體的體積分率被選擇為更大，則在所述流可能發(fā)生沿管道24的壁“蠕行(rampant)”現(xiàn)象的意義中，氣-液兩相流的分段的規(guī)則性可能受到損害，這會(huì)產(chǎn)生控制在設(shè)備內(nèi)的停留時(shí)間的問題。相反地，出于在下文陳述的原因，仍然期望較大數(shù)值的氣體體積分率。注入管道24中的氣體用于引起提取在該流的液相中存在的副產(chǎn)物C到管道24的所述流的氣相中。這種提取的動(dòng)力是副產(chǎn)物C在前述的氣相和液相中的相對(duì)揮發(fā)性。實(shí)際上，因而可以理解的是，所使用的氣體是對(duì)于反應(yīng)物Rl和R2、產(chǎn)物P和副產(chǎn)物C惰性的氣體。這典型地涉及中性氣體。在上文所述及的縮聚反應(yīng)的示例中，該氣體例如是IS:気氣泡的存在引起在管道24的所述流的液相中存在的水分的部分蒸發(fā)，如通過在圖1上的箭頭25所指示的。管道24的所述流的液相的化學(xué)系統(tǒng)于是處于化學(xué)平衡之外，反應(yīng)物Rl和R2之間的反應(yīng)在正向(sens direct)上進(jìn)行，以補(bǔ)償在液相中的水分損失,直到同時(shí)達(dá)到在液相中的化學(xué)平衡和氣-液平衡。氣相則飽含水。當(dāng)然，可以理解的是，在管道10處存在的溫度和壓力操作條件應(yīng)在分段模塊20內(nèi)被保持，以提升反應(yīng)物Rl和R2之間的反應(yīng)的進(jìn)度，而不受溫度和壓力條件干擾。還根據(jù)本發(fā)明，管道24的出口與在圖1和圖2上可見的氣-液分離模塊30相連接。在這些附圖上所考慮的示意性實(shí)施例中，模塊30包括兩個(gè)主體31和32，在使用時(shí)，這兩個(gè)主體一個(gè)在另一個(gè)上機(jī)械地組裝起來。主體31在其朝向主體32的表面中，被開有管道33，管道33的上游端部與管道24的出口相連接。主體32在其朝向主體31的表面中，則被開有管道34，管道34與管道33相面對(duì)布置。管道33和34類似于毫流體導(dǎo)道，與管道10和24相似，具有最大尺寸為大約I毫米的橫截面。這些管道33和34同時(shí)通過氣體滲透膜35和用于該氣體滲透膜的 支撐體36相互隔開。氣體滲透膜35和支撐體36相互挨靠布置，插置并機(jī)械保持在主體31和32之間。氣體滲透膜35以這樣的材料實(shí)施，與氣源23的惰性氣體相比，該材料能夠利于副產(chǎn)物C穿過該膜滲透。實(shí)際上，這源于這樣的事實(shí):構(gòu)成氣體滲透膜35的材料所具有的對(duì)于副產(chǎn)物C的滲透率，比對(duì)于氣源23的氣體的滲透率更高，優(yōu)選是對(duì)于氣源23的氣體的滲透率的至少兩倍。支撐體36則由多孔材料、典型地多孔金屬構(gòu)成，穿過氣體滲透膜35經(jīng)過它滲透的氣體成分自由地流通直到接合管道34。因而可以理解的是，支撐體36具有這樣的主要的、甚至專一的功能:機(jī)械保持氣體滲透膜35，特別地對(duì)于布置在管道33和34之間的滲透膜部分。換句話說，在不存在支撐體36的情況下，氣體滲透膜35具有在管道33中的流朝管道34方向上的壓力作用下發(fā)生不可逆的損壞的風(fēng)險(xiǎn)。有利地，滲透膜35是所謂致密膜，即其分離原理基于在該滲透膜的選擇層內(nèi)吸著和擴(kuò)散機(jī)制上的滲透膜。這類致密膜具有這樣的優(yōu)點(diǎn):能夠在高運(yùn)行壓力下使用，運(yùn)行壓力典型地大于30巴，甚至大于50巴，如這是對(duì)于上文所述及的縮聚反應(yīng)的示例的情形。特別地，本發(fā)明人關(guān)注特別是以聚合材料為基礎(chǔ)的有機(jī)材料制成的致密滲透膜35。因此，在上文所述及的縮聚反應(yīng)的示例的范圍中，本發(fā)明人把DUPONT (杜邦)公司以參考號(hào)TEFL0N-AF-2400 (詞“TEFLON (特弗龍)”是注冊(cè)商標(biāo))投放市場的材料作為用于制造滲透膜35的優(yōu)選材料。該材料由于其對(duì)低分子量氣體的高滲透率、特別是對(duì)水蒸氣的高滲透率，而被選用。作為變型，致密滲透膜35能以特別是以陶瓷，沸石等為基礎(chǔ)的無機(jī)材料制成。依舊在上文所述及的溫度和壓力操作條件的背景下，可以指出，作為示例，模塊30的主體31和32以不銹鋼制成，這些主體通過沿這些主體的周沿分布的多個(gè)螺釘相互組裝在一起。支撐體36則例如以多孔鋼板的形式實(shí)施。在使用時(shí)，隨著來自管道24的兩相流沿著管道33流動(dòng)，在該流的氣相中所含有的副產(chǎn)物C進(jìn)入滲透膜35中，直到穿過滲透膜、以及多孔支撐體36，因而進(jìn)到管道34，如在圖1和圖2上通過箭頭37所指出的。可以理解的是，借助滲透膜35對(duì)于副產(chǎn)物C的選擇性，與在兩相流的氣相中存在的和來自氣源23的其它氣體相比，滲透膜35的作用允許從兩相流分離其氣相的至少一部分，使其氣相耗盡所存在的副產(chǎn)物C。換句話說，借助對(duì)于副產(chǎn)物的滲透選擇性，避免使所述兩相流的氣相在副產(chǎn)物方面過飽和，這會(huì)導(dǎo)致該副產(chǎn)物向所述流的液相冷凝。在上文所述及的縮聚反應(yīng)的示例的情形中，這等于是說，在分離模塊30內(nèi)部，兩相流的氣相的水分比氬更快地被滲透，這引起氣泡中水蒸氣耗盡，因而引起水分從所述流的液相蒸發(fā)，以使氣泡的氣體在水蒸氣方面恢復(fù)。滲透膜35因此引起水分的額外蒸發(fā)，更為一般性地引起副產(chǎn)物C的額外蒸發(fā)，這明顯有利于正向反應(yīng)，因而有利于獲得該反應(yīng)的更大進(jìn)展。當(dāng)然，滲透膜35被選擇成僅允許兩相流的氣相穿過該膜，整個(gè)液相仍保持在管道33中。實(shí)際上，通過給氣-液分離模塊30合 適確定尺寸，在來自管道24的兩相流中存在的整個(gè)氣相有利地從該流分離，這等于是說，在管道33出口，所排出的流是液態(tài)單相流。已到達(dá)管道34的氣體通過該管道下游端部從該管道排出，如通過圖1上的箭頭38所指出的。有利地，為避免這些氣體在管道34中停滯，該管道的上游端部能以略微的氣體超壓供給，以在管道34中朝其下游端部的方向引起清掃效應(yīng)，如通過箭頭39所指出的。管道10、氣-液分段模塊20和氣-液分離模塊30因而形成毫流體裝置，可將該毫流體裝置稱為毫反應(yīng)器，其能夠控制反應(yīng)到達(dá)反應(yīng)平衡性的進(jìn)度的移動(dòng)。管道33的出口則與設(shè)備的下游管道40相連接，設(shè)備的下游管道如在圖1上所示，穿過測量單元50。借助合適的布置，該測量單元50允許對(duì)在管道40中流通的流進(jìn)行測量，如測量其粘度或組分。作為示例，特別是在上文所述及的縮聚反應(yīng)的示例的范圍內(nèi)，該測量單元50是高性能液體色譜單元,其經(jīng)常用英語縮合詞HPLC (High Performance LiquidChromatography高性能液體色譜)來表示。實(shí)際上，獨(dú)立的或補(bǔ)充的多種測量部件可被集成于單元50內(nèi)部，以對(duì)管道40的流進(jìn)行所期望多數(shù)量的測量類型。在借助單元50進(jìn)行的測量結(jié)果的基礎(chǔ)上，推測出與反應(yīng)物Rl和R2之間的反應(yīng)相關(guān)的化學(xué)轉(zhuǎn)化的一個(gè)或多個(gè)參數(shù)，特別是與該轉(zhuǎn)化的化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)相關(guān)的參數(shù)，如反應(yīng)進(jìn)度、以及其速度和其活化能。在本文獻(xiàn)的范圍內(nèi)，沒有進(jìn)一步描述與單元50相關(guān)的和與借助該單元進(jìn)行的測量的運(yùn)用相關(guān)的技術(shù)考量，因?yàn)樗鼈兪窃诒绢I(lǐng)域技術(shù)人員的能力范圍內(nèi)，同時(shí)需要提請(qǐng)注意的是，這些技術(shù)考量可采取非常多樣的形式，而不對(duì)本發(fā)明形成限制。
作為選擇，圖1的設(shè)備還包括返回管線60，其僅僅在圖1上以虛線示出。該返回管線60被設(shè)置用以將在下游管道40中流通的全部流或部分流送回直到上游管道10中。這樣，設(shè)備能使液態(tài)單相反應(yīng)混合物分別通過氣-液分段模塊20和氣-液分離模塊30，經(jīng)受多個(gè)相繼的分段和分離循環(huán)。此外，圖1的設(shè)備和其實(shí)施方法的多種布置和多種變型是可考慮的。因此，作為示例，氣-液分離模塊30能以在圖3上所示的變型30’的形式實(shí)施:出于密封目的，墊圈30’.1和30’.2分別地附加在主體31’和滲透膜35’之間、和用于滲透膜35’的支撐體36’和主體32’之間，其中，主體31’在功能上與模塊30的主體31相似，滲透膜35’在功能上與模塊30的滲透膜35相似，支撐體36’在功能上與模塊30的支撐體36相似，主體32’在功能上與模塊30的主體32相似。作為示例，墊圈30’.1和30’.2以環(huán)氧化樹脂制成。有利地，在該實(shí)施變型中，兩相流的循環(huán)管道33’至少部分地通過墊圈30’.1進(jìn)行界定。同樣地，已穿過滲透膜35’的氣體的排送管道34’部分地通過墊圈30’.2進(jìn)行界定。同樣地，作為對(duì)于氣-液分離模塊30和30’的未顯示的變型，氣-液兩相流的循環(huán)管道33或33’并不限于單一的分支部分，而是相反地，可以由樹枝形或多分枝的多個(gè)導(dǎo)道組成，其將管道33或33’的上游端部和下游端部相互間連接起來。對(duì)于氣體的排送管道34或34’同樣如 此。
權(quán)利要求
1.通過反應(yīng)物間的平衡反應(yīng)進(jìn)行化學(xué)轉(zhuǎn)化的方法，在所述方法中: -提供含有反應(yīng)物(Rl，R2)的液態(tài)單相反應(yīng)流， -繼而將所述液態(tài)單相反應(yīng)流分段以形成氣-液兩相流，以便從所述氣-液兩相流的液相提取反應(yīng)的副產(chǎn)物(C)到所述氣-液兩相流的氣相中， -繼而，通過所述副產(chǎn)物(C)的氣體滲透，從所述氣-液兩相流中分離其氣相的至少一部分。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在形成所述氣-液兩相流后，通過氣體滲透從所述氣-液兩相流中分離整個(gè)氣相，繼而使其經(jīng)受一個(gè)或多個(gè)附加的分段及分離循環(huán)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，為從所述氣-液兩相流中分離其氣相的至少一部分，使用氣體滲透膜(35 ;35’)，所述氣體滲透膜具有的對(duì)副產(chǎn)物(C)的滲透率高于對(duì)所述氣相的其它成分的滲透率，優(yōu)選是對(duì)所述氣相的其它成分的滲透率的至少兩倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，使用有機(jī)滲透膜(35;35’)，所述有機(jī)滲透膜特別是以聚合材料為基礎(chǔ)的。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，使用無機(jī)滲透膜，所述無機(jī)滲透膜特別是以陶瓷和/或沸石為基礎(chǔ)的。
6.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，為將所述液態(tài)單相反應(yīng)流分段，以共流方式在其中注入對(duì)于所述反應(yīng)物(Rl，R2)間的反應(yīng)呈惰性的氣體。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所注入的氣體流量被選擇為所述氣-液兩相流的總體積流量的5%到95%之間。
8.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述液態(tài)單相反應(yīng)流的流量在0.0lmL/h到1000mL/h之間，優(yōu)選在lmL/h到50mL/h之間。
9.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，化學(xué)轉(zhuǎn)化反應(yīng)是聚合反應(yīng)，特別是縮聚反應(yīng)。
10.對(duì)通過反應(yīng)物間的平衡反應(yīng)進(jìn)行的化學(xué)轉(zhuǎn)化的至少一個(gè)參數(shù)的測定方法，在所述測定方法中: -根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法進(jìn)行化學(xué)轉(zhuǎn)化，和 -對(duì)已從氣-液兩相流中分離其氣相的至少一部分的氣-液兩相流進(jìn)行測量，以由此推測所述至少一個(gè)參數(shù)。
11.通過反應(yīng)物間的平衡反應(yīng)進(jìn)行化學(xué)轉(zhuǎn)化的裝置，所述裝置包括: -氣-液分段模塊(20)，其適于將含有反應(yīng)物(Rl，R2)的液態(tài)單相流分段成氣-液兩相流，以便從所述氣-液兩相流的液相中提取反應(yīng)的副產(chǎn)物(C)到所述氣-液兩相流的氣相中，和 -氣-液分離模塊(30 ;30’)，所述氣-液分離模塊的進(jìn)口與所述氣-液分段模塊(20)的出口相連，所述氣-液分離模塊適于通過副產(chǎn)物(C)的氣體滲透，從所述氣-液兩相流中分離其氣相的至少一部分。
12.根據(jù)權(quán)利要求11 所述的裝置，其特征在于，所述氣-液分離模塊(30;30’)包括氣體滲透膜(35 ;35’)，所述氣體滲透膜以被支撐的方式布置在氣-液兩相流的循環(huán)管道(33 ；33’ )和來自 所述氣-液兩相流的氣相并穿過所述氣體滲透膜的氣體的排送管道(34 ;34’ )之間。
全文摘要
本發(fā)明提出一種化學(xué)轉(zhuǎn)化方法，所述方法允許特別是在毫流體系統(tǒng)內(nèi)部，以受控的方式“推動(dòng)”反應(yīng)物之間的平衡化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)度。根據(jù)該方法，提供含有反應(yīng)物的液態(tài)單相反應(yīng)流，繼而將液態(tài)單相反應(yīng)流分段以形成氣-液兩相流，以從氣-液兩相流的液相中提取反應(yīng)的副產(chǎn)物到氣-液兩相流的氣相中，繼而通過副產(chǎn)物的氣體滲透，從氣-液兩相流中分離其氣相的至少一部分。
文檔編號(hào)C08G63/78GK103237598SQ201180058348
公開日2013年8月7日 申請(qǐng)日期2011年10月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月15日
發(fā)明者P·吉約, I·瓦斯孔塞羅 申請(qǐng)人:羅地亞管理公司