專利名稱：一種水溶性大豆多糖的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種多糖的提取工藝，特別是以低溫豆粕為原料，在除去蛋白的基礎上，采用微波-超聲波協(xié)同技術提取水溶性大豆多糖的方法。
背景技術：
低溫豆粕是工業(yè)生產(chǎn)大豆油后的殘渣，含有豐富的多糖組分(30%左右)和蛋白組分(40%左右)，并且水溶性大豆多糖組分含量豐富，約占多糖組分的2/3，是提取水溶性大豆多糖的理想原料。水溶性大豆多糖提取的傳統(tǒng)工藝有熱水浸提法，堿法提取，有機酸提取，復配酶提取，膜分離法，亞臨界水提取法等，能耗大、提取率低等因素成為困擾水溶性大豆多糖提取工藝的難題。近年來涌現(xiàn)出的微波提取技術以及超聲波技術雖然一定程度上減少了能耗大的難題，但是水溶性大豆多糖的提取率并沒有明顯的提高。另一方面，隨著研究的深入， 水溶性大豆多糖優(yōu)良的功能性質(zhì)使其受到越來越大的關注，特別是在增強乳飲料的穩(wěn)定性、改良食品品質(zhì)以及食品保鮮和抗氧化技術方面，應用前景十分廣闊。但是，我國尚沒有水溶性大豆多糖的工業(yè)生產(chǎn)線，使得對水溶性大豆多糖生產(chǎn)及應用受到了嚴重的制約。為了以更加高效、節(jié)能的方法獲得水溶性大豆多糖，本研究探索了一種以低溫豆粕為原料，采用微波-超聲波協(xié)同技術提取水溶性大豆多糖的方法。該法將微波和超聲波技術有機的結合起來，一方面，微波的高能作用可以提高水溶性大豆多糖的溶出效率；同時，超聲波技術的機械振動作用和空化作用促進細胞的破裂，進而加速了水溶性大豆多糖的提取效能，所以充分利用微波和超聲波的疊加技術可以大幅度的縮短水溶性大豆多糖的提取時間，極大的提高水溶性大豆多糖的提取率，最大程度的降低傳統(tǒng)提取方法帶來的能耗大、污染大的問題，是一種環(huán)境友好型的水溶性大豆多糖提取方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服水溶性大豆多糖傳統(tǒng)提取工藝中時間長、能耗大、提取率低等缺點，提出一種快速、高效的水溶性大豆多糖的制備方法，且此法操作簡便、提取效率高、能耗低、無污染易于實現(xiàn)工業(yè)化。此外，本法以低溫豆粕為原料，在制備水溶性大豆多糖的同時獲得大豆分離蛋白產(chǎn)品，實現(xiàn)了對低溫豆粕資源的綜合開發(fā)利用。本發(fā)明的技術原理
一種水溶性大豆多糖的制備方法，利用微波-超聲波協(xié)同技術從低溫豆粕中提取水溶性大豆多糖，即將低溫豆粕采用堿提酸沉法除去蛋白組分，對提取蛋白后的濕殘渣組分采用微波超聲波協(xié)同技術，同時疊加微波的高能效用和超聲波的機械振動及空化作用，促進殘渣中水溶性大豆多糖組分的溶出，進而用乙醇沉淀出目標組分，真空冷凍干燥后得到水溶性大豆多糖。本發(fā)明的技術方案一種水溶性大豆多糖的制備方法，具體包括如下步驟
(1)、按照質(zhì)量比即低溫豆粕水的比例為1:10，將低溫豆粕加入水中，然后用IM氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH為8. 50，控制浸提溫度為55°C，時間為42. 8min，提取完成后，控制離心轉速為 4000r/min，離心時間為20min，進行離心分離，得到上清液和濕殘渣；
上述的低溫豆粕原料過40目篩后使用；
上述所得的上清液在PH為4. 5的條件下沉淀得到大豆分離蛋白組分；
(2)、將步驟(1)所得的濕殘渣按照質(zhì)量比，即濕殘渣水的比例為1:3-10，優(yōu)選為 1:5，在濕殘渣中加入水并混合均勻后，用IM鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為2. 0-10. 0，優(yōu)選為 ρΗ6· 80，得反應液；
上述所用的水為蒸餾水；
(3)、將步驟(2)所得的反應液置于微波-超聲波協(xié)同提取器中，設置微波功率為275w， 超聲波功率為160w，提取時間為l-30min，優(yōu)選15_20min ；
(4)、步驟(3)提取完畢后，控制離心轉速為4000r/min，離心15min，棄除殘渣，保留上清液，并將上清液在真空度為3. Okpa件下進行真空濃縮至原體積的1/4得濃縮液；
(5)、將步驟(4)所得的濃縮液中依次用濃度為75%的乙醇、95%的乙醇和無水乙醇洗滌后，在室溫下沉淀；
(6)、將步驟(5)所得的沉淀在4000r/min條件下離心15min后再控制真空度13.3pa下進行真空冷凍干燥，最終得到分子量在1200 kDa-MOOkDa之間水溶性大豆多糖。本發(fā)明的技術效果
本發(fā)明的一種水溶性大豆多糖的制備方法，由于采用了微波和超聲波協(xié)同提取的技術，即同時疊加微波的高能作用和超聲波的機械振動及空化作用進行水溶性大豆多糖的提取，使得水溶性大豆多糖更易浸出，從而使得水溶性大豆多糖的提取率顯著提高，提取率達 63 88%。并且，本發(fā)明的一種水溶性大豆多糖的制備方法所得到的水溶性大豆多糖與微波法和超聲波法提取的水溶性大豆多糖相比較，由于在63°C _85°C之間的焓變維持在 64-79J/g范圍內(nèi)，即微波-超聲波協(xié)同提取得到的水溶性大豆多糖與分別采用微波技術和超聲波技術得到的水溶性大豆多糖的熱性質(zhì)相似，因此本發(fā)明的一種水溶性大豆多糖的制備方法并不會改變水溶性大豆多糖的熱穩(wěn)定性。另外，本發(fā)明的一種水溶性大豆多糖的制備方法所得到的水溶性大豆多糖的分子量在1200-M00kDa之間，優(yōu)選在1258_1674kDa之間，小于單獨采用微波或超聲波技術得到的水溶性大豆多糖的分子量(2000-M00kDa)，由于分子量小使得本發(fā)明的制備方法所得的水溶性大豆多糖分子的結構柔性增強，從而表現(xiàn)出更好的功能性質(zhì)。
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明進一步闡述，但并不限制本發(fā)明。本發(fā)明的水溶性大豆多糖的提取率
權利要求
1.一種水溶性大豆多糖的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)、按照低溫豆粕與水的質(zhì)量比，即低溫豆粕水為1:10的比例在低溫豆粕原料中加入水，然后用IM氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH為8. 50，控制浸提溫度為55°C，時間為42. 8min,提取完成后，離心分離得到濕殘渣和上清液；(2)、將步驟(1)所得的濕殘渣按照料質(zhì)量比即濕殘渣水的比例為1:3-10，在濕殘渣中加入水混合后，用IM鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為2. 0-10. 0得反應液；(3)、將步驟(2)所得的反應液置于微波-超聲波協(xié)同提取器中，設置微波功率為275w， 超聲波功率為160w，時間為l-30min進行提??；(4)、步驟(3)提取完畢后，控制離心轉速為4000r/min，時間為15min進行離心，棄除殘渣，保留上清液，并將上清液在真空度為3. Okpa的條件下進行真空濃縮至原體積的1/4得到濃縮液；(5)、將步驟(4)所得的濃縮液依次用濃度為75%的乙醇、95%的乙醇和無水乙醇洗滌后，在室溫下沉淀；(6)、將步驟(5)所得的沉淀在4000r/min條件下離心15min后再控制真空度13.3pa下進行真空冷凍干燥，最終得到水溶性大豆多糖。
2.如權利要求1所述的一種水溶性大豆多糖的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的濕殘渣與水的質(zhì)量比優(yōu)選按照濕殘渣水為1:5的比例進行混合。
3.如權利要求2所述的一種水溶性大豆多糖的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的PH優(yōu)選為6. 80。
4.如權利要求3所述的一種水溶性大豆多糖的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的提取時間優(yōu)選為15min。
5.如權利要求1-4任一所述的一種水溶性大豆多糖的制備方法，其特征在于步驟(1) 所用的低溫豆粕優(yōu)選過40目篩。
6.如權利要求1-4任一所述的一種水溶性大豆多糖的制備方法所得的廣4一種水溶性大豆多糖，其特征在于其分子量為1200-M00kDa。
7.如權利要求6所述的一種水溶性大豆多糖，其特征在于其分子量優(yōu)選為1258 -1674kDa。
全文摘要
本發(fā)明公開一種水溶性大豆多糖的制備方法，即將除去低溫豆粕中大部分蛋白組分后得到的濕殘渣按照1:3-10的料水比添加水，調(diào)pH為2.0-10.0，用微波-超聲波協(xié)助提取器進行提取，控制微波功率為275w，超聲波功率為160w，時間為1-30min，提取完成后，離心，將上清液濃縮至原體積的1/4后依次用75%、95%和無水乙醇進行洗滌、沉淀，室溫下靜置，離心，真空冷凍干燥得到分子量為1200-2400kDa水溶性大豆多糖。本發(fā)明的一種水溶性大豆多糖的制備方法，以工業(yè)低溫豆粕為原料，提取工藝能耗低、可明顯縮短提取時間、提高提取率，是一種環(huán)境友好的水溶性大豆多糖提取方法。
文檔編號C08B37/00GK102558378SQ20121000669
公開日2012年7月11日 申請日期2012年1月11日 優(yōu)先權日2012年1月11日
發(fā)明者管驍, 陳姿含 申請人:上海理工大學