專利名稱：一種鋁酸酯改性三氧化二銻及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種阻燃協(xié)效劑及其制備方法，特別是鋁酸酯改性三氧化二銻及其制備方法。
背景技術：
三氧化二銻主要作為阻燃協(xié)效劑應用于阻燃聚合物中，它是鹵素阻燃劑優(yōu)異的阻燃協(xié)效劑，雖然其本身并無阻燃性能，在高聚物(不包括自身含有鹵素的高聚物，如氯化石蠟、聚氯乙烯等)中單加三氧化二銻的阻燃性能無明顯改變，但與其他阻燃劑復配使用，可以起到助阻燃效果，尤其與溴系阻燃劑復配使用，可以使含溴阻燃劑(如十溴聯(lián)苯醚)的阻燃性能提高30%以上。因此，三氧化二銻作為阻燃協(xié)效劑在通用塑料、工程塑料、熱塑性彈性體、環(huán)氧樹脂、不飽和聚脂及紡織品等阻燃方面得到了廣泛的應用。三氧化二銻粉體表面呈親水性，如果直接摻入高分子塑料中加工制品，由于分散效果不好從而導致制品的機械性能下降，阻燃效果也達不到要求，不能體現(xiàn)三氧化二銻粉體材料的特殊功能。為改善三氧化二銻與有機高分子的相容性和分散性，必須對三氧化二銻粉體表面進行有機改性，使粉體表面特性發(fā)生改變，滿足各種性能的應用要求。目前，三氧化二銻的表面有機化改性方法為濕法，用于表面改性的改性偶聯(lián)劑有硅烷、鈦酸酯等。如 《阻燃材料與技術》(1996年第5期第7-10頁)發(fā)表了阻燃增效劑三氧化銻的表面改性工藝研究，在二甲苯溶劑中，分別用由硅烷、鈦酸酯及硬脂酸改性劑進行Sb2O3濕法改性，使用鈦酸酯和有機硅烷改性效果都較好；《塑料助劑》(2008年第5期第46-48頁)報道了偶聯(lián)劑表面改性Sb2O3的研究，在溶劑正庚烷中，I %鈦酸酯偶聯(lián)劑與Sb2O3在60°C下濕法改性30 分鐘，然后烘干得到接觸角為142°的改性產(chǎn)品。雖然經(jīng)濕法改性的三氧化二銻接觸角大， 但其改性劑昂貴，并且改性過程中使用大量的有機溶劑，對環(huán)境造成潛在的威脅，從而影響了其推廣使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是，提供一種阻燃協(xié)效效果好、生產(chǎn)成本低的三氧化二銻阻燃協(xié)效劑及其制備方法，特別是采用鋁酸酯偶聯(lián)劑表面改性三氧化二銻及其制備方法。本發(fā)明的三氧化二銻阻燃協(xié)效劑是以三氧化二銻和鋁酸酯偶聯(lián)劑為原料，鋁酸酯偶聯(lián)劑直接與三氧化二銻顆?；旌?，具體工藝如下(I)三氧化二銻的預處理將粒徑為I 5μπι的三氧化二銻鋪平，厚度為I 20mm,在微波強度為5 50kW/m2的微波場中福射I 5分鐘；(2)干法改性將預處理好的100份三氧化二銻和O. 5 3份鋁酸酯偶聯(lián)劑混合， 在溫度為110 130°c、攪拌速度為800 1500轉/分鐘下改性10 30分鐘，冷卻即得到接觸角大于140°的鋁酸酯改性三氧化二銻。本發(fā)明的三氧化二銻阻燃協(xié)效劑所采用的鋁酸酯偶聯(lián)劑，其分子通式為(C3H7O) /I(OCOR1)m(OCOR2)n(OAB)y，其中x+m+n = 3，y = O 2 ;R為碳氫長鏈，碳原子數(shù)目一般在14 22之間；A、B為碳氫短鏈，碳原子數(shù)目在6 8之間。本發(fā)明的改性三氧化二銻阻燃協(xié)效劑用于塑料阻燃改性，其拉伸強度和斷裂伸長率均比沒有改性的三氧化二銻高10%以上，垂直燃燒等級達到最高級。本發(fā)明制備得到的改性三氧化二銻阻燃協(xié)效劑，使用鋁酸酯偶聯(lián)劑比硅烷和鈦酸酯偶聯(lián)劑價格低40 70%。本發(fā)明制備得到的改性三氧化二銻阻燃協(xié)效劑，采用干法改性，無需溶劑，雖然采用了微波預處理，但由于微波預處理時間短，并能預熱物料，與使用大量有機溶劑的濕法相比，不但成本低，而且安全性好，無污染。
具體實施例方式實施例I將粒徑為2 μ m的三氧化二銻鋪平，厚度為5mm，在微波強度為25kW/m2的微波場中輻射3分鐘；然后將預處理好的100份三氧化二銻和I. 5份鋁酸酯偶聯(lián)劑混合，在溫度為 120°C、攪拌速度為1100轉/分鐘下改性20分鐘，冷卻即得到接觸角大于142°的鋁酸酯改性三氧化二銻。實施例2將粒徑為3 μ m的三氧化二銻鋪平，厚度為10mm，在微波強度為35kW/m2的微波場中輻射3分鐘；然后將預處理好的100份三氧化二銻和2. 5份鋁酸酯偶聯(lián)劑混合，在溫度為 130°C、攪拌速度為1300轉/分鐘下改性25分鐘，冷卻即得到接觸角大于144°的鋁酸酯改
性三氧化二銻。
權利要求
1.一種鋁酸酯改性三氧化二銻是以三氧化二銻和鋁酸酯偶聯(lián)劑為原料，鋁酸酯偶聯(lián)劑直接與三氧化二銻顆?；旌?，其制備方法如下(1)三氧化二銻的預處理將粒徑為I 5μ m的三氧化二銻鋪平，厚度為I 20mm，在微波強度為5 50kW/m2的微波場中輻射I 5分鐘；(2)干法改性將預處理好的100份三氧化二銻和O.5 3份鋁酸酯偶聯(lián)劑混合，在溫度為110 130°C、攪拌速度為800 1500轉/分鐘下改性10 30分鐘，冷卻即得到鋁酸酯改性三氧化二銻。
2.根據(jù)權利要求I所述的鋁酸酯偶聯(lián)劑，其分子通式為=(C3H7O)xAl(OCOR1)m(OCOR2) n(0AB)y，其中x+m+n = 3，y = O 2 ;R為碳氫長鏈，碳原子數(shù)目一般在14 22之間'K、B 為碳氫短鏈，碳原子數(shù)目在6 8之間。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鋁酸酯改性三氧化二銻是以三氧化二銻和鋁酸酯偶聯(lián)劑為原料，制備方法為將粒徑為1～5μm的三氧化二銻鋪平，厚度為1～20mm，在微波強度為每平方米5～50kW的微波場中預處理1～5分鐘；然后將預處理好的100份三氧化二銻和0.5～3份鋁酸酯偶聯(lián)劑混合，在溫度為110～130℃、攪拌速度為800～1500轉/分鐘下改性10～30分鐘，冷卻即得到接觸角大于140°的鋁酸酯改性三氧化二銻。經(jīng)改性三氧化二銻用于塑料阻燃改性，其拉伸強度及斷裂伸長率均比沒有改性的三氧化二銻高10％，垂直燃燒等級達到最高級。由于使用價格低廉的鋁酸酯偶聯(lián)劑及干法改性，不但成本低，而且安全性好，無污染。
文檔編號C08K9/04GK102604430SQ20121001380
公開日2012年7月25日 申請日期2012年1月17日 優(yōu)先權日2012年1月17日
發(fā)明者尹作棟, 崔學民, 王鎮(zhèn), 石建榮, 童張法, 羅才貴, 陸增夢, 韋藤幼 申請人:廣西大學