專(zhuān)利名稱(chēng)：羧甲淀粉鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種羧甲淀粉鈉的制備方法。
背景技術(shù)：
目前羧甲淀粉鈉作為崩解劑，在固體制劑生產(chǎn)中已經(jīng)得到非常廣泛的應(yīng)用，國(guó)內(nèi)該產(chǎn)品生產(chǎn)廠家很多，但質(zhì)量控制指標(biāo)不夠精細(xì)，其崩解性能差異也較大。淀粉經(jīng)過(guò)適度交聯(lián)反應(yīng)后，在適宜的堿性條件下與一氯乙酸進(jìn)行醚化反應(yīng)，控制其鈉含量、黏度，可以得到性能優(yōu)良的產(chǎn)品。近年來(lái)，CMS鈉含量在2. 0-2. 4之間的研究水平、生產(chǎn)技術(shù)和產(chǎn)品質(zhì)量已基本成熟，但高含量(鈉含量>2. 8)的羧甲淀粉鈉工業(yè)化生產(chǎn)在國(guó)內(nèi)還基本處于空白狀態(tài)， 質(zhì)量穩(wěn)定性與國(guó)外產(chǎn)品有較大的差距。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供了一種羧甲淀粉鈉的制備方法，針對(duì)普通型羧甲淀粉鈉作為崩解劑使用時(shí)存在的崩解速度慢的缺陷而對(duì)現(xiàn)有的制備方法進(jìn)行改進(jìn)，旨在提供一種鈉含量高、崩解速度快的羧甲淀粉鈉。本發(fā)明是這樣來(lái)實(shí)現(xiàn)的，方法步驟為
1)交聯(lián)反應(yīng)根據(jù)原料配比，將投料所需的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的乙醇1400kg抽入反應(yīng)釜內(nèi)，打開(kāi)攪拌后，先將規(guī)定量片堿固體氫氧化鈉14kg投入反應(yīng)釜內(nèi)，升溫至45°C，投入玉米淀粉300kg，加交聯(lián)劑環(huán)氧氯丙烷300ml，升溫至35°C — 45°C，反應(yīng)30分鐘；
2)醚化反應(yīng)交聯(lián)反應(yīng)結(jié)束后，投入氯乙酸44kg，攪拌10分鐘，再抽入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95% 的乙醇1400kg，片堿26kg，升溫至60°C - 64°C，保溫反應(yīng)240分鐘；
3)中和反應(yīng)醚化結(jié)束后，降溫至40°C以下投入鹽酸進(jìn)行中和，將PH調(diào)到6.5—7. 2后攪拌30分鐘，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的乙醇400kg至反應(yīng)釜中，攪拌60分鐘后即可下料；
4)離心啟動(dòng)離心機(jī)運(yùn)行正常后，打開(kāi)反應(yīng)釜底閥門(mén)放料液于離心機(jī)中甩濾，進(jìn)料轉(zhuǎn)速控制在500— 600轉(zhuǎn)/分，進(jìn)料到指定位置后停止進(jìn)料，點(diǎn)動(dòng)脫水按鈕，脫水轉(zhuǎn)速在800 — 1000轉(zhuǎn)/分，脫水運(yùn)行20分鐘后開(kāi)始卸料，卸料轉(zhuǎn)速在120—150轉(zhuǎn)/分，啟動(dòng)上料機(jī)，將物料送入干燥設(shè)備內(nèi)；
5)烘干烘料人員應(yīng)關(guān)閉所有開(kāi)口，合上電源開(kāi)關(guān)，點(diǎn)動(dòng)啟動(dòng)按鈕；打開(kāi)熱源開(kāi)關(guān)，加熱，氣壓控制在O. 4MP以下；待干燥室溫度達(dá)到75°C開(kāi)始，打開(kāi)循環(huán)水，啟動(dòng)真空泵回收乙醇和水蒸氣，并開(kāi)始計(jì)時(shí)干燥150分鐘，在計(jì)時(shí)干燥的過(guò)程中溫度控制在110°C至120°C ；
6)粉篩包裝粉碎后的物料過(guò)100目加厚振動(dòng)篩分篩,送包裝間待包裝。本發(fā)明的技術(shù)效果是用本發(fā)明制得羧甲淀粉鈉的鈉含量大于2. 9，有很強(qiáng)的吸水膨脹性，促進(jìn)藥物的溶出速度，大大提高了藥物的生物利用度。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，方法步驟為1)交聯(lián)反應(yīng)根據(jù)原料配比，將投料所需的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的乙醇1400kg抽入反應(yīng)釜內(nèi)，打開(kāi)攪拌后，先將規(guī)定量片堿固體氫氧化鈉14kg投入反應(yīng)釜內(nèi)，升溫至45°C，投入玉米淀粉300kg，加交聯(lián)劑環(huán)氧氯丙烷300ml，升溫至35°C — 45°C，反應(yīng)30分鐘；
2)醚化反應(yīng)交聯(lián)反應(yīng)結(jié)束后，投入氯乙酸44kg，攪拌10分鐘，再抽入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95% 的乙醇1400kg，片堿26kg，升溫至60°C - 64°C，保溫反應(yīng)240分鐘；
3)中和反應(yīng)醚化結(jié)束后，降溫至40°C以下投入鹽酸進(jìn)行中和，將PH調(diào)到6.5—7. 2后攪拌30分鐘，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的乙醇400kg至反應(yīng)釜中，攪拌60分鐘后即可下料；
4)離心啟動(dòng)離心機(jī)運(yùn)行正常后，打開(kāi)反應(yīng)釜底閥門(mén)放料液于離心機(jī)中甩濾，進(jìn)料轉(zhuǎn)速控制在500— 600轉(zhuǎn)/分，進(jìn)料到指定位置后停止進(jìn)料，點(diǎn)動(dòng)脫水按鈕，脫水轉(zhuǎn)速在800 — 1000轉(zhuǎn)/分，脫水運(yùn)行20分鐘后開(kāi)始卸料，卸料轉(zhuǎn)速在120—150轉(zhuǎn)/分，啟動(dòng)上料機(jī)，將物料送入干燥設(shè)備內(nèi)；
5)烘干烘料人員應(yīng)關(guān)閉所有開(kāi)口，合上電源開(kāi)關(guān)，點(diǎn)動(dòng)啟動(dòng)按鈕；打開(kāi)熱源開(kāi)關(guān)，加熱，氣壓控制在O. 4MP以下；待干燥室溫度達(dá)到75°C開(kāi)始，打開(kāi)循環(huán)水，啟動(dòng)真空泵回收乙醇和水蒸氣，并開(kāi)始計(jì)時(shí)干燥150分鐘，在計(jì)時(shí)干燥的過(guò)程中溫度控制在110°C至120°C ；
6)粉篩包裝粉碎后的物料過(guò)100目加厚振動(dòng)篩分篩,送包裝間待包裝。
權(quán)利要求
1.一種羧甲淀粉鈉的制備方法，其特征是方法步驟為1)交聯(lián)反應(yīng)根據(jù)原料配比，將投料所需的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的乙醇1400kg抽入反應(yīng)釜內(nèi)，打開(kāi)攪拌后，先將規(guī)定量片堿固體氫氧化鈉14kg投入反應(yīng)釜內(nèi)，升溫至45°C，投入玉米淀粉300kg，加交聯(lián)劑環(huán)氧氯丙烷300ml，升溫至35°C — 45°C，反應(yīng)30分鐘；2)醚化反應(yīng)交聯(lián)反應(yīng)結(jié)束后，投入氯乙酸44kg，攪拌10分鐘，再抽入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95% 的乙醇1400kg，片堿26kg，升溫至60°C - 64°C，保溫反應(yīng)240分鐘；3)中和反應(yīng)醚化結(jié)束后，降溫至40°C以下投入鹽酸進(jìn)行中和，將PH調(diào)到6.5—7. 2后攪拌30分鐘，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的乙醇400kg至反應(yīng)釜中，攪拌60分鐘后即可下料；4)離心啟動(dòng)離心機(jī)運(yùn)行正常后，打開(kāi)反應(yīng)釜底閥門(mén)放料液于離心機(jī)中甩濾，進(jìn)料轉(zhuǎn)速控制在500— 600轉(zhuǎn)/分，進(jìn)料到指定位置后停止進(jìn)料，點(diǎn)動(dòng)脫水按鈕，脫水轉(zhuǎn)速在800 — 1000轉(zhuǎn)/分，脫水運(yùn)行20分鐘后開(kāi)始卸料，卸料轉(zhuǎn)速在120—150轉(zhuǎn)/分，啟動(dòng)上料機(jī)，將物料送入干燥設(shè)備內(nèi)；5)烘干烘料人員應(yīng)關(guān)閉所有開(kāi)口，合上電源開(kāi)關(guān)，點(diǎn)動(dòng)啟動(dòng)按鈕；打開(kāi)熱源開(kāi)關(guān)，加熱，氣壓控制在O. 4MP以下；待干燥室溫度達(dá)到75°C開(kāi)始，打開(kāi)循環(huán)水，啟動(dòng)真空泵回收乙醇和水蒸氣，并開(kāi)始計(jì)時(shí)干燥150分鐘，在計(jì)時(shí)干燥的過(guò)程中溫度控制在110°C至120°C ；6)粉篩包裝粉碎后的物料過(guò)100目加厚振動(dòng)篩分篩,送包裝間待包裝。
全文摘要
一種羧甲淀粉鈉的制備方法，方法步驟為1)交聯(lián)反應(yīng)；2)醚化反應(yīng)；3)中和反應(yīng)；4)離心；5)烘干；6)粉篩包裝。本發(fā)明的技術(shù)效果是用本發(fā)明制得羧甲淀粉鈉的鈉含量大于2.9，有很強(qiáng)的吸水膨脹性，促進(jìn)藥物的溶出速度，大大提高了藥物的生物利用度。
文檔編號(hào)C08B31/12GK102603902SQ201210024160
公開(kāi)日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年2月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月4日
發(fā)明者丁增華, 周衛(wèi)東, 張學(xué)全, 朱巖, 李 杰, 畢勇, 陳曉雪 申請(qǐng)人:安徽山河藥用輔料股份有限公司