專利名稱：一種生產(chǎn)高取代度羥乙基纖維素的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精細化工領(lǐng)域，具體地說是一種生產(chǎn)高取代度羥乙基纖維素的工藝。
背景技術(shù)：
羥乙基纖維素是用天然纖維素在溶劑和堿的作用下，和環(huán)氧乙烷反應(yīng)而制得，目前國內(nèi)全部采用一步醚化工藝，即一次性加入足量的環(huán)氧乙烷，然后分段進行反應(yīng)而制得； 由于過量的、高濃度的環(huán)氧乙烷在體系中，副反應(yīng)很快，不容易控制，取代度一般只能達到 1.5-2.0，影響該產(chǎn)品在乳膠漆中的應(yīng)用效果，所以目前國內(nèi)具備規(guī)模的乳膠漆生產(chǎn)單位有 80%采用進口的羥乙基纖維素。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)高取代度羥乙基纖維素的工藝，根據(jù)取代度要求分多次加入環(huán)氧乙烷，進行分步醚化而制得，整個反應(yīng)過程通過計算機程序控制。為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下 通過以下步驟實現(xiàn)
(1)粉碎將1000質(zhì)量份數(shù)的精制纖維素經(jīng)過粉碎、分離，除塵；
(2)堿化向反應(yīng)釜內(nèi)加入5000-12000質(zhì)量份數(shù)的醇溶液并攪拌，加入200-280質(zhì)量份數(shù)的片堿，升溫到60-85°C化堿，化堿結(jié)束后，降溫到常溫，加入步驟(1)中得到的粉碎精制纖維素，在15-35°C下堿化0. 5-1. 5小時；
(3)反應(yīng)分為兩步，
首先向反應(yīng)釜內(nèi)加入500-700質(zhì)量份數(shù)的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為45-60°C的情況下反應(yīng)0. 5-1. 5小時，第二階段是在反應(yīng)溫度為65-85°C的情況下反應(yīng)0. 5-1. 5小時；
然后向反應(yīng)釜內(nèi)再加入400-650質(zhì)量份數(shù)的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為45-60°C的情況下反應(yīng)0. 5-1. 5小時，第二階段是在反應(yīng)溫度為65_85°C 的情況下反應(yīng)時間0. 5-2小時；
上述兩步反應(yīng)過程由計算機程序控制；
(4)中和采用300-500質(zhì)量份數(shù)的酸溶液在溫度為40-60°C的情況下中和反應(yīng)0.5-1 小時，以調(diào)整所得溶液的PH值在5. 5-8. 5之間；
(5)一次分離分離使得固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使
用；
(6)洗滌固體物料在洗滌釜內(nèi)在溫度20-35°C的情況下洗滌1-2小時；
(7)二次分離洗滌釜內(nèi)的固液分離，固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；
(8)干燥干燥后粉碎包裝。
進一步地，本發(fā)明由以下步驟實現(xiàn)
(1)粉碎將1000質(zhì)量份數(shù)的精制纖維素經(jīng)過粉碎、分離，除塵；
(2)堿化向反應(yīng)釜內(nèi)加入6000-10000質(zhì)量份數(shù)的醇溶液并攪拌，加入220-250質(zhì)量份數(shù)的片堿，升溫到70-75°C化堿，化堿結(jié)束后，降溫到常溫，加入步驟(1)中得到的粉碎精制纖維素，在20-30°C下堿化0. 5-1小時；
(3)反應(yīng)分為兩步，
首先向反應(yīng)釜內(nèi)加入陽0-650質(zhì)量份數(shù)的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為50-55°C的情況下反應(yīng)0. 5-1小時，第二階段是在反應(yīng)溫度為70-75°C的情況下反應(yīng)0. 5-1小時；
然后向反應(yīng)釜內(nèi)再加入配方量450-550的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為50-55°C的情況下反應(yīng)0. 5-1小時，第二階段是在反應(yīng)溫度為70-75°C的情況下反應(yīng)時間0. 5-1小時；
上述兩步反應(yīng)過程由計算機程序控制；
(4)中和采用350-450質(zhì)量份數(shù)的酸溶液在溫度為40-60°C的情況下中和反應(yīng)0.5-1 小時，以調(diào)整所得溶液的PH值在5. 5-8. 5之間；
(5)一次分離分離使得固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使
用；
(6)洗滌固體物料在洗滌釜內(nèi)在溫度20-35°C的情況下洗滌1-2小時；
(7)二次分離洗滌釜內(nèi)的固液分離，固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；
(8)干燥干燥后粉碎包裝。本發(fā)明采用多步法——即根據(jù)取代度要求分多次加入環(huán)氧乙烷，環(huán)氧乙烷在體系中的濃度穩(wěn)定在一定范圍內(nèi)，副反應(yīng)速度控制在較低狀態(tài)，有利于正反應(yīng)的平穩(wěn)進行，取代度可以達到2. 0-2. 6，同時可以大大提高高分子取代的均勻程度，提高產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性， 其產(chǎn)品的耐霉性能可以提高30%，生產(chǎn)的乳膠漆貨架期延長3個月，本發(fā)明整個反應(yīng)過程采用計算機DCS程序控制，降低了勞動強度，同等規(guī)模生產(chǎn)裝置可以節(jié)約12個定員，提高勞動效率和生產(chǎn)安全性。


附圖為本發(fā)明的流程示意圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明進行詳細描述 實施例1
(1)粉碎將1000質(zhì)量份數(shù)的精制纖維素用旋轉(zhuǎn)刀式粉碎機粉碎，經(jīng)過旋風分離器分離，達到0. 03-0. 15mm (約80目)，尾氣經(jīng)過袋式除塵；
(2)堿化向反應(yīng)釜內(nèi)加入5000質(zhì)量份數(shù)的異丙醇溶液并攪拌，加入200質(zhì)量份數(shù)的片堿，升溫到60°C化堿，化堿結(jié)束后，降溫到常溫，加入步驟(1)中得到的粉碎精制纖維素， 在20°C下堿化0. 5小時；(3)反應(yīng)分為兩步，
首先，向反應(yīng)釜內(nèi)加入500質(zhì)量份數(shù)的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為45°C的情況下反應(yīng)1. 5小時，第二階段是在反應(yīng)溫度為75°C的情況下反應(yīng)1小時；
然后，向反應(yīng)釜內(nèi)再加入650質(zhì)量份數(shù)的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為的情況下反應(yīng)1小時，第二階段是在反應(yīng)溫度為85°C的情況下反應(yīng)時間 0. 5小時；
上述兩步反應(yīng)過程由計算機程序控制；
(4)中和采用300質(zhì)量份數(shù)的醋酸溶液在溫度為40°C的情況下中和反應(yīng)0.5小時，以調(diào)整所得溶液的PH值為5.5;
(5)—次分離用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機分離，固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；
(6)洗滌固體物料在洗滌釜內(nèi)在溫度20°C的情況下洗滌2小時；
(7)二次分離洗滌釜內(nèi)用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機分離，固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；
(8)干燥干燥后粉碎包裝。實施例2
(1)粉碎將1000質(zhì)量份數(shù)的精制纖維素用旋轉(zhuǎn)刀式粉碎機粉碎，經(jīng)過旋風分離器分離，達到0. 03-0. 15mm (約80目)，尾氣經(jīng)過袋式除塵；
(2)堿化向反應(yīng)釜內(nèi)加入12000質(zhì)量份數(shù)的正丙醇溶液并攪拌，加入280質(zhì)量份數(shù)的片堿，升溫到70°C化堿，化堿結(jié)束后，降溫到常溫，加入步驟(1)中得到的粉碎精制纖維素， 在15°C下堿化1. 5小時；
(3)反應(yīng)分為兩步，
首先，向反應(yīng)釜內(nèi)加入700質(zhì)量份數(shù)的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為60°C的情況下反應(yīng)0. 5小時，第二階段是在反應(yīng)溫度為85°C的情況下反應(yīng)0. 5 小時；
然后，向反應(yīng)釜內(nèi)再加入400質(zhì)量份數(shù)的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為60°C的情況下反應(yīng)0. 5小時，第二階段是在反應(yīng)溫度為65°C的情況下反應(yīng)時間2小時；
上述兩步反應(yīng)過程由計算機程序控制；
(4)中和采用500質(zhì)量份數(shù)的鹽酸溶液在溫度為50°C的情況下中和反應(yīng)1小時，以調(diào)整所得溶液的PH值為7;
(5)—次分離用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機分離，固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；
(6)洗滌固體物料在洗滌釜內(nèi)在溫度35°C的情況下洗滌1小時；
(7)二次分離洗滌釜內(nèi)用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機分離，固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；
(8)干燥干燥后粉碎包裝。實施例3(1)粉碎將1000質(zhì)量份數(shù)的精制纖維素用旋轉(zhuǎn)刀式粉碎機粉碎，經(jīng)過旋風分離器分離，達到0. 03-0. 15mm (約80目)，尾氣經(jīng)過袋式除塵；
(2)堿化向反應(yīng)釜內(nèi)加入10000質(zhì)量份數(shù)的正丁醇溶液并攪拌，加入250質(zhì)量份數(shù)的片堿，升溫到85°C化堿，化堿結(jié)束后，降溫到常溫，加入步驟(1)中得到的粉碎精制纖維素， 在35°C下堿化1小時；
(3)反應(yīng)分為兩步，
首先，向反應(yīng)釜內(nèi)加入600質(zhì)量份數(shù)的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為50°C的情況下反應(yīng)1小時，第二階段是在反應(yīng)溫度為65°C的情況下反應(yīng)1. 5小時；
然后，向反應(yīng)釜內(nèi)再加入500質(zhì)量份數(shù)的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為45°C的情況下反應(yīng)1. 5小時，第二階段是在反應(yīng)溫度為70°C的情況下反應(yīng)時間1小時；
上述兩步反應(yīng)過程由計算機程序控制；
(4)中和采用450質(zhì)量份數(shù)的草酸溶液在溫度為60°C的情況下中和反應(yīng)0.8小時，以調(diào)整所得溶液的PH值為6;
(5)—次分離用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機分離，固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；
(6)洗滌固體物料在洗滌釜內(nèi)在溫度30°C的情況下洗滌1.5小時；
(7)二次分離洗滌釜內(nèi)用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機分離，固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；
(8)干燥干燥后粉碎包裝。
實施例4
(1)粉碎將1000質(zhì)量份數(shù)的精制纖維素經(jīng)過粉碎、分離，除塵；
(2)堿化向反應(yīng)釜內(nèi)加入6000-10000質(zhì)量份數(shù)的醇溶液并攪拌，加入220-250質(zhì)量份數(shù)的片堿，升溫到70-75°C化堿，化堿結(jié)束后，降溫到常溫，加入步驟(1)中得到的粉碎精制纖維素，在20-30°C下堿化0. 5-1小時；
(3)反應(yīng)分為兩步，
首先向反應(yīng)釜內(nèi)加入陽0-650質(zhì)量份數(shù)的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為50-55°C的情況下反應(yīng)0. 5-1小時，第二階段是在反應(yīng)溫度為70-75°C的情況下反應(yīng)0. 5-1小時；
然后向反應(yīng)釜內(nèi)再加入450-550質(zhì)量份數(shù)的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為50-55°C的情況下反應(yīng)0. 5-1小時，第二階段是在反應(yīng)溫度為70-75°C的情況下反應(yīng)時間0. 5-1小時；
上述兩步反應(yīng)過程由計算機程序控制；
(4)中和采用350-450質(zhì)量份數(shù)的酸溶液在溫度為40-60°C的情況下中和反應(yīng)0.5-1 小時，以調(diào)整所得溶液的PH值在5. 5-8. 5之間；
(5)一次分離分離使得固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使
用；
(6)洗滌固體物料在洗滌釜內(nèi)在溫度20-35°C的情況下洗滌1-2小時；(7)二次分離洗滌釜內(nèi)的固液分離，固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；
(8)干燥干燥后粉碎包裝。實施例5
(1)粉碎將1000質(zhì)量份數(shù)的精制纖維素用旋轉(zhuǎn)刀式粉碎機粉碎，經(jīng)過旋風分離器分離，達到0. 03-0. 15mm (約80目)，尾氣經(jīng)過袋式除塵；
(2)堿化向反應(yīng)釜內(nèi)加入6000質(zhì)量份數(shù)的正丙醇溶液并攪拌，加入220質(zhì)量份數(shù)的片堿，升溫到70°C化堿，化堿結(jié)束后，降溫到常溫，加入步驟(1)中得到的粉碎精制纖維素， 在25°C下堿化1小時；
(3)反應(yīng)分為兩步，
首先，向反應(yīng)釜內(nèi)加入550質(zhì)量份數(shù)的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為50°C的情況下反應(yīng)1小時，第二階段是在反應(yīng)溫度為70°C的情況下反應(yīng)1小時；
然后，向反應(yīng)釜內(nèi)再加入500質(zhì)量份數(shù)的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為的情況下反應(yīng)0. 5小時，第二階段是在反應(yīng)溫度為70°C的情況下反應(yīng)時間1小時；
上述兩步反應(yīng)過程由計算機程序控制；
(4)中和采用350質(zhì)量份數(shù)的鹽酸溶液在溫度為45°C的情況下中和反應(yīng)0.6小時，以調(diào)整所得溶液的PH值為8.5;
(5)—次分離用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機分離，固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；
(6)洗滌固體物料在洗滌釜內(nèi)在溫度30°C的情況下洗滌1.5小時；
(7)二次分離洗滌釜內(nèi)用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機分離，固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；
(8)干燥干燥后粉碎包裝。實施例6
(1)粉碎將1000質(zhì)量份數(shù)的精制纖維素用旋轉(zhuǎn)刀式粉碎機粉碎，經(jīng)過旋風分離器分離，達到0. 03-0. 15mm (約80目)，尾氣經(jīng)過袋式除塵；
(2)堿化向反應(yīng)釜內(nèi)加入10000質(zhì)量份數(shù)的異丙醇溶液并攪拌，加入240質(zhì)量份數(shù)的片堿，升溫到70°C化堿，化堿結(jié)束后，降溫到常溫，加入步驟(1)中得到的粉碎精制纖維素， 在20°C下堿化0. 5小時；
(3)反應(yīng)分為兩步，
首先，向反應(yīng)釜內(nèi)加入650質(zhì)量份數(shù)的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為50°C的情況下反應(yīng)1小時，第二階段是在反應(yīng)溫度為70°C的情況下反應(yīng)1小時；
然后，向反應(yīng)釜內(nèi)再加入550質(zhì)量份數(shù)的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為的情況下反應(yīng)0. 5小時，第二階段是在反應(yīng)溫度為75°C的情況下反應(yīng)時間1小時；
上述兩步反應(yīng)過程由計算機程序控制；(4)中和采用400質(zhì)量份數(shù)的醋酸溶液在溫度為40°C的情況下中和反應(yīng)0.5小時，以調(diào)整所得溶液的PH值為5.5;
(5)—次分離用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機分離，固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；
(6)洗滌固體物料在洗滌釜內(nèi)在溫度20°C的情況下洗滌2小時；
(7)二次分離洗滌釜內(nèi)用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機分離，固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；
(8)干燥干燥后粉碎包裝。實施例7
(1)粉碎將1000質(zhì)量份數(shù)的精制纖維素用旋轉(zhuǎn)刀式粉碎機粉碎，經(jīng)過旋風分離器分離，達到0. 03-0. 15mm (約80目)，尾氣經(jīng)過袋式除塵；
(2)堿化向反應(yīng)釜內(nèi)加入8000質(zhì)量份數(shù)的正丙醇溶液并攪拌，加入250質(zhì)量份數(shù)的片堿，升溫到70°C化堿，化堿結(jié)束后，降溫到常溫，加入步驟(1)中得到的粉碎精制纖維素， 在30°C下堿化1小時；
(3)反應(yīng)分為兩步，
首先，向反應(yīng)釜內(nèi)加入650質(zhì)量份數(shù)的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為的情況下反應(yīng)1小時，第二階段是在反應(yīng)溫度為75°C的情況下反應(yīng)0. 5小時；
然后，向反應(yīng)釜內(nèi)再加入450質(zhì)量份數(shù)的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為的情況下反應(yīng)0. 5小時，第二階段是在反應(yīng)溫度為75°C的情況下反應(yīng)時間1小時；
上述兩步反應(yīng)過程由計算機程序控制；
(4)中和采用450質(zhì)量份數(shù)的鹽酸溶液在溫度為50°C的情況下中和反應(yīng)1小時，以調(diào)整所得溶液的PH值為7;
(5)—次分離用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機分離，固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；
(6)洗滌固體物料在洗滌釜內(nèi)在溫度35°C的情況下洗滌1小時；
(7)二次分離洗滌釜內(nèi)用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機分離，固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；
(8)干燥干燥后粉碎包裝。實施例8
(1)粉碎將1000質(zhì)量份數(shù)的精制纖維素用旋轉(zhuǎn)刀式粉碎機粉碎，經(jīng)過旋風分離器分離，達到0. 03-0. 15mm (約80目)，尾氣經(jīng)過袋式除塵；
(2)堿化向反應(yīng)釜內(nèi)加入10000質(zhì)量份數(shù)的正丁醇溶液并攪拌，加入250質(zhì)量份數(shù)的片堿，升溫到70°C化堿，化堿結(jié)束后，降溫到常溫，加入步驟(1)中得到的粉碎精制纖維素， 在25°C下堿化1小時；
(3)反應(yīng)分為兩步，
首先，向反應(yīng)釜內(nèi)加入600質(zhì)量份數(shù)的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為52°C的情況下反應(yīng)0. 6小時，第二階段是在反應(yīng)溫度為70°C的情況下反應(yīng)1小
9時；
然后，向反應(yīng)釜內(nèi)再加入550質(zhì)量份數(shù)的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為52°C的情況下反應(yīng)0. 5小時，第二階段是在反應(yīng)溫度為72°C的情況下反應(yīng)時間1小時；
上述兩步反應(yīng)過程由計算機程序控制；
(4)中和采用450質(zhì)量份數(shù)的草酸溶液在溫度為60°C的情況下中和反應(yīng)0.8小時，以調(diào)整所得溶液的PH值為6;
(5)—次分離用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機分離，固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；
(6)洗滌固體物料在洗滌釜內(nèi)在溫度30°C的情況下洗滌1.5小時；
(7)二次分離洗滌釜內(nèi)用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機分離，固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；
(8)干燥干燥后粉碎包裝。實施例9
(1)粉碎將1000質(zhì)量份數(shù)的精制纖維素用旋轉(zhuǎn)刀式粉碎機粉碎，經(jīng)過旋風分離器分離，達到0. 03-0. 15mm (約80目)，尾氣經(jīng)過袋式除塵；
(2)堿化向反應(yīng)釜內(nèi)加入7000質(zhì)量份數(shù)的正丙醇溶液并攪拌，加入200質(zhì)量份數(shù)的片堿，升溫到70°C化堿，化堿結(jié)束后，降溫到常溫，加入步驟(1)中得到的粉碎精制纖維素， 在25°C下堿化1小時；
(3)反應(yīng)分為兩步，
首先，向反應(yīng)釜內(nèi)加入500質(zhì)量份數(shù)的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為50°C的情況下反應(yīng)1小時，第二階段是在反應(yīng)溫度為70°C的情況下反應(yīng)1小時；
然后，向反應(yīng)釜內(nèi)再加入500質(zhì)量份數(shù)的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為的情況下反應(yīng)0. 5小時，第二階段是在反應(yīng)溫度為70°C的情況下反應(yīng)時間1小時；
上述兩步反應(yīng)過程由計算機程序控制；
(4)中和采用400質(zhì)量份數(shù)的鹽酸溶液在溫度為45°C的情況下中和反應(yīng)0.6小時，以調(diào)整所得溶液的PH值為8.5;
(5)—次分離用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機分離，固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；
(6)洗滌固體物料在洗滌釜內(nèi)在溫度30°C的情況下洗滌1.5小時；
(7)二次分離洗滌釜內(nèi)用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機分離，固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；
(8)干燥干燥后粉碎包裝。實施例10
(1)粉碎將1000質(zhì)量份數(shù)的精制纖維素用旋轉(zhuǎn)刀式粉碎機粉碎，經(jīng)過旋風分離器分離，達到0. 03-0. 15mm (約80目)，尾氣經(jīng)過袋式除塵；
(2)堿化向反應(yīng)釜內(nèi)加入12000質(zhì)量份數(shù)的異丁醇溶液并攪拌，加入280質(zhì)量份數(shù)的片堿，升溫到70°C化堿，化堿結(jié)束后，降溫到常溫，加入步驟(1)中得到的粉碎精制纖維素， 在20°C下堿化1小時；
(3)反應(yīng)分為兩步，
首先，向反應(yīng)釜內(nèi)加入550質(zhì)量份數(shù)的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為50°C的情況下反應(yīng)1小時，第二階段是在反應(yīng)溫度為75°C的情況下反應(yīng)0. 6小時；
然后，向反應(yīng)釜內(nèi)再加入550質(zhì)量份數(shù)的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為50°C的情況下反應(yīng)0. 5小時，第二階段是在反應(yīng)溫度為75°C的情況下反應(yīng)時間1小時；
上述兩步反應(yīng)過程由計算機程序控制；
(4)中和采用500質(zhì)量份數(shù)的磷酸溶液在溫度為60°C的情況下中和反應(yīng)1小時，以調(diào)整所得溶液的PH值為5.5;
(5)—次分離用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機分離，固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；
(6)洗滌固體物料在洗滌釜內(nèi)在溫度20°C的情況下洗滌2小時；
(7)二次分離洗滌釜內(nèi)用螺桿泵輸送物料，用臥式螺旋分離機分離，固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；
(8)干燥干燥后粉碎包裝。經(jīng)過多次的實驗，均取得較好的效果，產(chǎn)品達到的主要指標為 取代度2. 0-2. 6，比目前常規(guī)工藝提高10-30%，達到國外同等質(zhì)量水平。透光率85-90%，比目前常規(guī)工藝提高5-15%，達到國際最好水平。粘度NDJ_1粘度(2% 水溶液)10-50000mPa. S。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)高取代度羥乙基纖維素的工藝，其特征在于，通過以下步驟實現(xiàn)(1)粉碎將1000質(zhì)量份數(shù)的精制纖維素經(jīng)過粉碎、分離，除塵；(2)堿化向反應(yīng)釜內(nèi)加入5000-12000質(zhì)量份數(shù)的醇溶液并攪拌，加入200-280質(zhì)量份數(shù)的片堿，升溫到60-85°C化堿，化堿結(jié)束后，降溫到常溫，加入步驟(1)中得到的粉碎精制纖維素，在15-35°C下堿化0. 5-1. 5小時；(3)反應(yīng)分為兩步，首先向反應(yīng)釜內(nèi)加入500-700質(zhì)量份數(shù)的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為45-60°C的情況下反應(yīng)0. 5-1. 5小時，第二階段是在反應(yīng)溫度為65-85°C的情況下反應(yīng)0. 5-1. 5小時；然后向反應(yīng)釜內(nèi)再加入400-650質(zhì)量份數(shù)的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為45-60°C的情況下反應(yīng)0. 5-1. 5小時，第二階段是在反應(yīng)溫度為65_85°C 的情況下反應(yīng)時間0. 5-2小時；上述兩步反應(yīng)過程由計算機程序控制；(4)中和采用300-500質(zhì)量份數(shù)的酸溶液在溫度為40-60°C的情況下中和反應(yīng)0.5-1 小時，以調(diào)整所得溶液的PH值在5. 5-8. 5之間；(5)一次分離分離使得固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；(6)洗滌固體物料在洗滌釜內(nèi)在溫度20-35°C的情況下洗滌1-2小時；(7)二次分離洗滌釜內(nèi)的固液分離，固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；(8)干燥干燥后粉碎包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)高取代度羥乙基纖維素的工藝，其特征在于，通過以下步驟實現(xiàn)(1)粉碎將1000質(zhì)量份數(shù)的精制纖維素經(jīng)過粉碎、分離，除塵；(2)堿化向反應(yīng)釜內(nèi)加入6000-10000質(zhì)量份數(shù)的醇溶液并攪拌，加入220-250質(zhì)量份數(shù)的片堿，升溫到70-75°C化堿，化堿結(jié)束后，降溫到常溫，加入步驟(1)中得到的粉碎精制纖維素，在20-30°C下堿化0. 5-1小時；(3)反應(yīng)分為兩步，首先向反應(yīng)釜內(nèi)加入陽0-650質(zhì)量份數(shù)的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為50-55°C的情況下反應(yīng)0. 5-1小時，第二階段是在反應(yīng)溫度為70-75°C的情況下反應(yīng)0. 5-1小時；然后向反應(yīng)釜內(nèi)再加入450-550質(zhì)量份數(shù)的環(huán)氧乙烷，該步反應(yīng)分兩個階段，第一階段是在反應(yīng)溫度為50-55°C的情況下反應(yīng)0. 5-1小時，第二階段是在反應(yīng)溫度為70-75°C的情況下反應(yīng)時間0. 5-1小時；上述兩步反應(yīng)過程由計算機程序控制；(4)中和采用350-450質(zhì)量份數(shù)的酸溶液在溫度為40-60°C的情況下中和反應(yīng)0.5-1 小時，以調(diào)整所得溶液的PH值在5. 5-8. 5之間；(5)一次分離分離使得固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使(6)洗滌固體物料在洗滌釜內(nèi)在溫度20-35°C的情況下洗滌1-2小時；(7)二次分離洗滌釜內(nèi)的固液分離，固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經(jīng)過溶劑蒸發(fā)器蒸發(fā)，循環(huán)使用；(8)干燥干燥后粉碎包裝。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種生產(chǎn)高取代度羥乙基纖維素的工藝，涉及精細化工領(lǐng)域，采用多步法——即根據(jù)取代度要求分多次加入環(huán)氧乙烷，環(huán)氧乙烷在體系中的濃度穩(wěn)定在一定范圍內(nèi)，副反應(yīng)速度控制在較低狀態(tài)，有利于正反應(yīng)的平穩(wěn)進行，取代度可以達到2.0-2.6，同時可以大大提高高分子取代的均勻程度，提高產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性，其產(chǎn)品的耐霉性能可以提高30%，生產(chǎn)的乳膠漆貨架期延長3個月，本發(fā)明整個反應(yīng)過程采用計算機DCS程序控制，降低了勞動強度，同等規(guī)模生產(chǎn)裝置可以節(jié)約12個定員，提高勞動效率和生產(chǎn)安全性。
文檔編號C08B11/08GK102532327SQ20121003451
公開日2012年7月4日 申請日期2012年2月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月23日
發(fā)明者劉傳榮, 邸勇, 邸蓉 申請人:劉傳榮