專利名稱：生產(chǎn)堿纖維素和纖維素醚的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)堿纖維素的方法和通過使用所述堿纖維素生產(chǎn)纖維素醚的方法。
背景技術：
就纖維素醚的制備而言，已知的是使堿性溶液與高度純化的漿柏接觸以制備相應的堿纖維素和用醚化劑使所得堿纖維素醚化的方法。通過正確地控制其取代度，作為最終產(chǎn)物獲得的纖維素醚變成水溶性的。水溶性的纖維素醚包含水不溶性部分，所述水不溶性部分有時降低了纖維素醚水溶液的透光度或作為污染物損害了纖維素醚的商品價值。這種不溶性部分似乎由于低取代部分的存在而引起，所述低取代部分不具有足夠的取代基從而不能溶于水中。為什么存在不溶性部分的一個原因在于堿纖維素中的堿分布不均勻。
這種堿的作用包括使纖維素溶脹以改變漿柏中的其晶體結構并從而促進醚化劑的滲透；催化與環(huán)氧烷的醚化反應；和作為烷基鹵的反應物。沒有與堿性水溶液接觸的一部分漿柏不參與反應并變成不溶部分。堿纖維素均勻性的不足直接導致不溶部分。為了生產(chǎn)堿纖維素，JP 2007-197682A描述了一種方法，其包括如下步驟連續(xù)地使?jié){柏碎屑與濃度為23至60重量％的堿金屬氫氧化物溶液接觸以獲得接觸產(chǎn)物，和使用連續(xù)離心分離器將所述接觸產(chǎn)物脫液。

發(fā)明內容
在一些情況下，需要組合具有不同堿金屬氫氧化物溶液吸收速率的幾種漿柏并將它們用作原材料。例如，必需組合兩種以上牌號的漿柏以控制最終纖維素醚產(chǎn)物的聚合度。不同牌號的漿柏偶爾具有不同堿金屬氫氧化物溶液吸收速率。此外，不同批次的漿柏也偶爾會具有不同堿金屬氫氧化物溶液吸收速率，即使它們?yōu)橄嗤铺枴Ｓ捎诮佑|條件變化的復雜性，不能將兩種以上不同牌號或不同批次的漿柏組合在一起。從而，在某些情況下，產(chǎn)率下降或具有期望物理性能的堿纖維素不能以需要的量在要求的時間生產(chǎn)。本發(fā)明提供有效地生產(chǎn)堿均勻分布的堿纖維素的方法。本發(fā)明提供一種生產(chǎn)堿纖維素的方法，其至少包括如下步驟使具有不同堿金屬氫氧化物溶液吸收速率的兩種以上漿柏與堿金屬氫氧化物溶液接觸以獲得接觸產(chǎn)物，和將所述接觸產(chǎn)物脫液，其中組合兩種以上漿柏使得最高吸收速率不超過最低吸收速率的4. O倍。本發(fā)明還提供生產(chǎn)纖維素醚的方法，其至少包括使根據(jù)本發(fā)明生產(chǎn)的堿纖維素與醚化劑反應的步驟。根據(jù)本發(fā)明，將兩種以上不同牌號或不同批次的漿柏組合在一起以控制最終纖維素醚產(chǎn)物的聚合度已成為可能。根據(jù)本發(fā)明，有效地生產(chǎn)堿均勻分布的堿纖維素從而可有效地生產(chǎn)具有高醚化度和高透明度的纖維素醚已成為可能。


圖I示出了生產(chǎn)堿纖維素的裝置。
具體實施例方式在本發(fā)明中，使具有不同堿金屬氫氧化物溶液吸收速率的兩種以上漿柏與堿金屬氫氧化物溶液接觸以獲得接觸產(chǎn)物，然后將接觸產(chǎn)物脫液以生產(chǎn)堿纖維素。 漿柏的實例可包括木材漿柏和棉短絨漿柏。木材的實例包括針葉樹如松樹、云杉和鐵杉，和闊葉樹如桉樹和楓樹。漿柏可優(yōu)選為粉末狀或碎屑狀。碎屑狀的漿柏是更優(yōu)選的，因為在粉末化步驟中粘度可能由于粉碎熱而降低且在與堿金屬氫氧化物溶液接觸后在脫液步驟中更容易將碎屑狀衆(zhòng)柏脫液。粉末狀漿柏可通過將漿柏片粉碎來獲得且它為粉末狀。通常使用平均粒徑為10至1，000μπι的粉末狀漿柏，但粉末狀漿柏不局限于此?？筛鶕?jù)篩分析法確定平均粒徑。制備粉末狀漿柏的方法不受限定。例如，可使用粉碎機如切碎機和錘式粉碎機。制備漿柏碎屑的方法不受限定。例如，可通過用現(xiàn)有切割設備如縱切切割機切割漿柏片來生產(chǎn)它們。從投資成本上看，有利的是使用能進行連續(xù)切割的切割設備。碎屑的平面面積優(yōu)選為4至10，000mm2,更優(yōu)選為10至2，500mm2。平面面積小于4mm2時的各碎屑可能難以制備。平面面積大于10，000mm2時的各碎屑可能難以處理,例如，當它被引入接觸器、在接觸器內移動和裝載在連續(xù)離心分離器中時。本文中所用的術語“漿柏碎屑的平面面積”是指六面體碎屑(假定各漿柏碎屑具有六面體形狀)的六個面面積中的最大面面積?？墒咕哂胁煌瑝A金屬氫氧化物溶液吸收速率的兩種以上漿柏分開與堿金屬氫氧化物溶液接觸，但可能優(yōu)選在使它們與堿金屬氫氧化物溶液接觸之前將它們均勻混合。例如，可在裝備有攪拌器的容器或流化槽中將它們均勻地混合。尤其優(yōu)選的是將具有不同堿金屬氫氧化物溶液吸收速率的兩片以上漿柏層壓并同時切割的方法。優(yōu)選使用具有切割輥和水平切割機的現(xiàn)有切割設備。就成本而言，有益的是能連續(xù)工作的切割設備。通常將具有不同堿金屬氫氧化物溶液吸收速率的兩片以上漿柏輥壓。從而，在優(yōu)選的方法中，將漿柏卷保持在允許這些卷自由旋轉的一個或多個架子上，在切割設備之前將從其中退卷的片疊層并一起進料至切割裝置中。具有不同堿金屬氫氧化物溶液吸收速率的兩種以上漿柏在堿金屬氫氧化物溶液吸收速率方面彼此不同并包括具有不同堿金屬氫氧化物溶液吸收速率的不同牌號的漿柏和具有不同堿金屬氫氧化物溶液吸收速率的相同牌號的不同批次的漿柏?？筛鶕?jù)以下方法測定堿金屬氫氧化物溶液吸收速率。例如，用切割機切割漿柏片以形成漿柏碎屑。使用相同接觸器使這些碎屑與堿金屬氫氧化物溶液在恒定溫度下接觸不同時間或在不同溫度下接觸恒定時間；在相同條件下脫液以形成堿纖維素；和通過滴定方法確定堿纖維素中堿金屬氫氧化物與漿柏中的固體組分的比值。選擇漿柏中具有最低吸收速率的漿柏產(chǎn)生該比值為1.00的堿纖維素的接觸溫 度和接觸時間。將其它漿柏與最低吸收速率的漿柏在選定溫度下經(jīng)過選定時間后的該比值相比。
優(yōu)選選定具有不同堿金屬氫氧化物溶液吸收速率的兩種以上漿柏使得它們是具有最低吸收速率的漿柏和吸收速率在超過最低速率的I. O倍至4. O倍，優(yōu)選超過I. O倍至
2.O倍的范圍內的其它漿柏。當將吸收速率是最低速率的超過4. O倍的漿柏組合時，后來產(chǎn)生的纖維素醚的透明度下降。認為從具有較低吸收速率的漿柏獲得的堿纖維素中的堿金屬氫氧化物與漿柏中的固體組分的重量比太低，從而產(chǎn)生一部分被低程度地取代的纖維素醚。這部分降低了纖維素醚的透明度。將具有超過I. O倍最低吸收速率的漿柏組合，因為必需將具有不同堿金屬氫氧化物溶液吸收速率的漿柏組合作為原材料，例如，當將兩種牌號的漿柏組合以控制最終產(chǎn)物的聚合度時。當在堿纖維素生產(chǎn)中需要將至少兩種漿柏(它們是不同牌號或批次的)組合時，預先測定漿柏的堿金屬氫氧化物溶液吸收速率，具有最低吸收速率的漿柏和吸收速率在不超過最低速率的4. O倍的范圍內的其它一種或多種漿柏。
優(yōu)選將混合漿柏(其優(yōu)選為將具有不同堿金屬氫氧化物溶液吸收速率的兩種以上漿柏一起層壓和切割得到的碎屑)放入槽或類似物中，然后優(yōu)選進料至接觸器以使之與堿金屬氫氧化物溶液接觸。根據(jù)本發(fā)明，用于使?jié){柏與堿金屬氫氧化物溶液接觸的接觸器可以是間歇型或連續(xù)型的。從成本來看，優(yōu)選連續(xù)型。優(yōu)選的是能調節(jié)從開始通過將漿柏完全浸入溶液使?jié){柏與堿金屬氫氧化物溶液接觸到隨后用離心分離器脫液結束的時間段且在該時間段內波動小如接近活塞流的接觸器。接觸器的實例包括管式接觸器、斗式輸送型接觸器、螺桿輸送型接觸器、皮帶輸送型接觸器和旋轉進料型接觸器?？扇芜x通過施加足夠攪拌或剪切力將接觸混合物制備成粥狀。根據(jù)本發(fā)明，當使用23-60重量％堿金屬氫氧化物溶液時，每單位時間漿柏的總重與溶液的體積之比優(yōu)選不超過O. 15kg/L，更優(yōu)選不超過O. 10kg/L，甚至更優(yōu)選不超過
O.05kg/L。當該比值高于O. 15kg/L時，將漿柏完全浸入溶液可能變得困難，使得堿纖維素中堿分布可能不均勻且產(chǎn)物可能具有降低的質量。該比值的下限可優(yōu)選為0.0001kg/L。當該比值低于0. 0001kg/L時，可能需要大規(guī)模的設備，這是不切實際的。根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的是用于使?jié){柏和堿金屬氫氧化物溶液接觸的接觸器，其可任選地控制接觸時間或溶液的溫度。堿纖維素的組成依賴于被漿柏吸收的堿金屬氫氧化物溶液的量，可通過控制接觸時間和溶液的溫度來控制該吸收量。從而，可通過控制接觸時間或溶液溫度生產(chǎn)具有期望組成的堿纖維素。可通過已知技術調節(jié)堿金屬氫氧化物溶液的溫度，優(yōu)選使用熱交換器。熱交換器可安裝在接觸器的內部或外部。堿金屬氫氧化物溶液的溫度不受特別限定。優(yōu)選將其調節(jié)在15至80°C范圍內。就尺寸而言，優(yōu)選接觸器適合于連續(xù)處理，因為連續(xù)接觸器的主體可有利地制備成比間歇型接觸器的主體小。根據(jù)本發(fā)明，調節(jié)接觸時間的方法包括改變接觸區(qū)的長度、改變螺桿輸送型接觸器或旋轉進料型接觸器的旋轉數(shù)和改變管式接觸器的流體流速。接觸時間可優(yōu)選為I秒至15分鐘，更優(yōu)選2秒至2分鐘。當接觸時間短于I秒時，可能非常難以控制接觸時間。當接觸時間長于15分鐘時，可能需要大規(guī)模設備或產(chǎn)率可能下降。此外，無論將使用何種類型的脫液器，被漿柏吸收的堿的量過度提高從而可能變得難以生產(chǎn)用于生產(chǎn)纖維素醚的具有期望組成的堿纖維素。
用于使?jié){柏與堿金屬氫氧化物溶液接觸的接觸器可以是間歇型或連續(xù)型的。優(yōu)選的是連續(xù)型。連續(xù)型接觸器可有利地具有比間歇型的接觸器的主體小的主體從而節(jié)約空間。連續(xù)型接觸器優(yōu)選使?jié){柏象活塞流一樣通過，因為堿纖維素的組成依賴于上述接觸時間且波動小的接觸時間優(yōu)選產(chǎn)生具有均勻組成的堿纖維素以獲得較好質量。就較好質量而言，必需避免供應的漿柏通過而不與堿接觸。特別考慮漿柏會漂浮在堿金屬氫氧化物溶液上，優(yōu)選使?jié){柏通過以在接觸器中完全與堿金屬氫氧化物溶液接觸。優(yōu)選將漿柏和堿金屬氫氧化物溶液以此順序進料至接觸器中或預混合并進料至設備中。當將漿柏和溶液預混合時，由于它們已在進料之前接觸，優(yōu)選控制該接觸時間。為了防止在氧存在下堿纖維素的聚合度降低，可優(yōu)選將用于使?jié){柏與堿金屬氫氧化物溶液接觸的接觸器排空或者用氮氣置換。如果希望控制在氧存在下的聚合度，優(yōu)選接觸器具有能控制氧量的機構。
可使用任何堿金屬氫氧化物溶液，只要它能提供堿纖維素。氫氧化鈉或氫氧化鉀的水溶液是優(yōu)選的，考慮成本時，氫氧化鈉水溶液是更優(yōu)選的。堿金屬氫氧化物溶液的濃度優(yōu)選為23至60重量％，更優(yōu)選為35至55重量％。當濃度低于23重量％時，在考慮成本時，在生產(chǎn)纖維素醚的下一步驟中醚化劑與水引起不需要的副反應，或生產(chǎn)的纖維素醚的水溶液的透明度可能較差，這是因為纖維素醚不具有期望的取代度。當濃度超過60%時，溶液具有高粘度從而可能難以處理。優(yōu)選保持用于與漿柏接觸的堿金屬氫氧化物溶液的濃度恒定以使堿纖維素的組成穩(wěn)定化并確保纖維素醚的透明度。根據(jù)本發(fā)明，可使用低級醇(優(yōu)選具有I至4個碳原子的醇)和其它惰性溶劑。使用這種溶劑可提高堿纖維素中堿分布的均勻性和堿纖維素的松密度。脫液器可為間歇型或連續(xù)型。從生產(chǎn)率的角度來看，優(yōu)選連續(xù)型脫液器。連續(xù)脫液器的實例包括使用離心力的脫液器如潷析器和旋框、機械脫液器如輥式脫液器、V型盤式壓機和斗式壓機、和真空過濾器。從均勻脫液的角度來看，優(yōu)選的是使用離心力的脫液器。脫液器的實例包括螺桿排出型離心脫液器、擠出板型離心脫液器和潷析器。使用離心力的脫液器可根據(jù)所需的脫液度調節(jié)旋轉數(shù)。類似地，機械脫液器可調節(jié)脫液壓力，真空過濾器可調節(jié)真空度。圖I示出了用于生產(chǎn)堿纖維素3的設備的實例，其包括用于使?jié){柏I與堿金屬氫氧化物溶液2接觸以生產(chǎn)接觸產(chǎn)物的接觸器10，用于將接觸產(chǎn)物分離成堿纖維素和含堿金屬氫氧化物的溶液的離心分離器20，用于濃縮分離的含堿金屬氫氧化物的溶液的部分或全部的濃縮器35，和用于將離心分離器20中分離的和/或通過濃縮器35濃縮的含堿金屬氫氧化物的溶液與堿金屬氫氧化物溶液混合的槽30。從漿柏I (示出了漿柏Ia和漿柏Ib)的卷，將漿柏片退卷和疊層以一起進料至切割機40。將各片切割成漿柏碎屑。將漿柏碎屑放入漿柏碎屑槽41并從其中進料至接觸器10中。將在槽30中混合的溶液送入接觸器10中并循環(huán)后以接觸漿柏。在圖I中，通過使用泵31將在離心分離器20中分離的含堿金屬氫氧化物的溶液輸送至濃縮器35，并通過使用泵31將槽30中含堿金屬氫氧化物的溶液輸送至接觸器10通過脫液器形成的濾餅(堿纖維素)中包含的堿金屬氫氧化物與漿柏中的固體組分的重量比(堿金屬氫氧化物/漿柏中的固體組分)優(yōu)選為O. 3至I. 5，更優(yōu)選為O. 65至I.30，還更優(yōu)選為O. 90至I. 30范圍內。重量比在O. 3至I. 5范圍內的堿纖維素可生產(chǎn)具有高透明度的纖維素醚。漿柏中的固體組分除了纖維素主組分以外，還包括有機物如半纖維素、木質素和樹脂，和無機物如Si和Fe。堿金屬氫氧化物與漿柏中的固體組分的重量比可以通過以下滴定方法來確定，例如當使用氫氧化鈉時。首先，收集4. OOg濾餅并通過中和滴定(O. 5mol/L H2S04,指示劑酚酞)確定濾餅中包含的堿金屬氫氧化物的量(重量％ wt%)0還以同樣方式進行空白測試。堿金屬氫氧化物的重量％=(當量濃度系數(shù))x{ (H2S04的滴下量(ml)) _ (空白測試中H2S04的滴下量(ml))}使用濾餅中包含的堿金屬氫氧化物的重量％，然后按照以下等式確定(堿金屬氫氧化物)/ (漿柏中的固體組分)(堿金屬氫氧化物的重量)/(漿柏中的固體組分的重量)=(堿金屬氫氧化物的重量％)/[{100-(堿金屬氫氧化物的重量％ )/(B/100)}X (S/100)]在以上等式中，B表示堿金屬氫氧化物溶液的濃度(重量％ )，“S”表示漿柏中的固體組分的濃度(重量％)。通過將約2g漿柏在105°C干燥2小時后的干重除以漿柏的重量，然后將商表達成wt%來獲得漿柏中的固體組分的濃度。根據(jù)本發(fā)明，可通過測定漿柏到接觸器中的進料速率和脫液后堿纖維素的收集速率或堿金屬氫氧化物溶液的消耗速率并計算漿柏和堿金屬氫氧化物的重量比確定正生產(chǎn)的堿纖維素的組成?？赏ㄟ^控制接觸器中的接觸時間、堿金屬氫氧化物溶液的溫度和脫液壓力將正生產(chǎn)的堿纖維素的組成調節(jié)成期望的組成。可使測量、計算和控制操作自動化?？蓮氖褂脡A纖維素生產(chǎn)的纖維素醚的醚化度即取代摩爾數(shù)確定堿纖維素的組成。使用通過上述制備方法獲得的堿纖維素作為原材料，可以已知方法制備纖維素醚。反應方法可包括間歇法和連續(xù)法。優(yōu)選連續(xù)反應法，因為本發(fā)明中優(yōu)選采用連續(xù)法制備堿纖維素，但也可使用間歇法。在間歇法中，可將從脫液器排出的堿纖維素儲存于緩沖槽中，或直接放入醚化反應器中。從更高產(chǎn)率的角度來說，優(yōu)選將堿纖維素儲存于緩沖槽中，然后在短時間內將其放入反應容器中，從而減少在醚化反應器中的占用時間。為了抑制聚合度的下降，緩沖槽優(yōu)選通過抽真空或氮氣置換具有無氧氣氛?？蓮乃脡A纖維素作為原料獲得的纖維素醚的實例包括烷基纖維素、羥烷基纖維素、羥烷基烷基纖維素和羧甲基纖維素。烷基纖維素的實例包括甲氧基基團(DS)為I. O至2. 2的甲基纖維素和乙氧基基團(DS)為2. O至2. 6的乙基纖維素。應該注意的是DS表示取代度，意指每個纖維素的葡萄糖環(huán)單元被甲氧基基團替代的羥基基團的平均數(shù)，而MS表示取代摩爾數(shù)，意指每個纖維素的葡萄糖環(huán)單元添加的羥基丙氧基基團或羥基乙氧基基團的平均摩爾數(shù)。
羥烷基纖維素的實例可包括羥基乙氧基基團(MS)為O. 05至3. O的羥乙基纖維素和羥基丙氧基基團(MS)為O. 05至3. 3的羥丙基纖維素。
羥烷基烷基纖維素的實例可包括甲氧基基團(DS)為I. O至2. 2且羥基乙氧基基團(MS)為O. I至O. 6的羥乙基甲基纖維素、甲氧基基團(DS)為I. O至2. 2且羥基丙氧基基團(MS)為O. I至O. 6的羥丙基甲基纖維素和乙氧基基團(DS)為I. O至2. 2且羥基乙氧基基團(MS)為O. I至O. 6的羥乙基乙基纖維素。實例還包括羧甲氧基基團(DS)為O. 2至2. O的羧甲基纖維素。醚化劑的實例可包括烷基鹵如甲基氯和乙基氯、環(huán)氧烷烴如環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷、和一氯乙酸。 實施例將通過參考實施例和比較例對本發(fā)明進行描述。然而，本發(fā)明不應局限于這些實施例。<漿柏的氫氧化鈉水溶液吸收速率的測定>使?jié){柏A和B(各自的固體含量為93重量％ )經(jīng)過包括縱切切割器和水平刀片的切割機的處理以分別產(chǎn)生10mm2的漿柏碎屑A和B。提供包括螺桿直徑為154mm、軸直徑為90mm、螺桿長度為1，500mm和螺距為IOOmm的螺桿輸送機的螺桿輸送型浸沒槽并使螺桿輸送機以30rpm轉動。將漿柏碎屑A以50kg/小時的速率進料至螺桿輸送型浸沒槽中。同時，將40°C的49重量％氫氧化鈉水溶液以1，700L/小時的速率從氫氧化鈉入口進料至該槽中。將具有O. 2mm狹縫篩的擠出板型離心脫水器(其為連續(xù)離心分離器)安裝在螺桿輸送型浸沒槽的末端。離心脫水器以1，000的離心效率將漿柏碎屑和氫氧化鈉水溶液之間的接觸混合物連續(xù)脫液，所述接觸混合物已從螺桿輸送型浸沒槽排出。通過滴定法確定所得堿纖維素中的堿金屬氫氧化物與漿柏中的固體組分的重量比并發(fā)現(xiàn)其為1.00。接下來，以相同方式對漿柏碎屑B進行處理。發(fā)現(xiàn)所得堿纖維素中的堿金屬氫氧化物與漿柏中的固體組分的重量比為I. 20。從而，漿柏B與漿柏A(漿柏B/漿柏A)的氫氧化鈉水溶液吸收速率之比為I. 20/1. 00 = I. 20。<實施例1>將漿柏A片和漿柏B片疊層并用切割機一起加工以生產(chǎn)10mm2的混合漿柏碎屑AB0提供包括螺桿直徑為154mm、軸直徑為90mm、螺桿長度為1，500mm和螺距為IOOmm
的螺桿輸送機的螺桿輸送型浸沒槽并使螺桿輸送機以25rpm轉動。將混合漿柏碎屑AB以50kg/小時的速率進料至螺桿輸送型浸沒槽中。同時，將30°C的49重量％氫氧化鈉水溶液以1，700L/小時的速率從氫氧化鈉入口進料至該槽中。將具有O. 2mm狹縫篩的擠出板型離心脫水器(其為連續(xù)離心分離器)安裝在螺桿輸送型浸沒槽的末端。離心脫水器以1，000的離心效率將混合漿柏碎屑和氫氧化鈉水溶液之間的接觸混合物脫液，所述接觸混合物已從螺桿輸送型浸沒槽排出。通過滴定法確定所得堿纖維素中的堿金屬氫氧化物與漿柏中的固體組分的重量比并發(fā)現(xiàn)其為I. 25。將一定量的所得堿纖維素(其對應于5. 5kg纖維素)放入耐壓性容器中。抽真空后，向其中加入Ilkg甲基氯和2. 7kg環(huán)氧丙烷并使之反應。將產(chǎn)物洗滌、干燥和粉碎以生產(chǎn)羥丙基甲基纖維素。所得纖維素醚的取代度和其2重量％水溶液在20°C的粘度和透光度顯示于表I中。用光電比色計PC-50型使用20mm的比色皿長度和720nm的波長測定透光度。<實施例2>使用漿柏C和漿柏D用作原材料。漿柏D與漿柏C的氫氧化鈉水溶液吸收速率之比(漿柏D/漿柏C)為2. 00。將漿柏C片和漿柏D片疊層并用切割機一起加工以生產(chǎn)10mm2的混合漿柏碎屑CD。提供內徑為38mm、長度為IOm的管并將其在管入口處與裝備有料斗(HeishinPump Works Co.，Ltd.，NVL40PL型)的蛇形泵相連。將40°C的49重量％氫氧化鈉水溶液 以1，100L/h的速率進料至料斗。同時，將混合漿柏碎屑⑶以50kg/h的速率進料。將管在管的末端與V型盤式壓機相連。V型盤式壓機將混合漿柏碎屑和氫氧化鈉水溶液之間的接觸混合物連續(xù)脫液，所述接觸混合物已從管排出。通過滴定法確定所得堿纖維素中的堿金屬氫氧化物與漿柏中的固體組分的重量比并發(fā)現(xiàn)其為I. 25。將一定量的所得堿纖維素(其對應于5. 5kg纖維素)放入耐壓性容器中。抽真空后，向其中加入Ilkg甲基氯和2. 7kg環(huán)氧丙烷并使之反應。將產(chǎn)物洗滌、干燥和粉碎以生產(chǎn)羥丙基甲基纖維素。以與實施例I中相同的方式對所得纖維素醚進行物理性能測定。結果顯示于表I中。用光電比色計PC-50型使用20mm的比色皿長度和720nm的波長測定所得羥丙基甲基纖維素的2重量％水溶液在20°C的透光度。<實施例3>使用漿柏E和漿柏F用作原材料。漿柏F與漿柏E的氫氧化鈉水溶液吸收速率之比(漿柏F/漿柏E)為4. 00。將漿柏E片和漿柏F片疊層并用切割機一起加工以生產(chǎn)10mm2的混合漿柏碎屑EF0提供包括螺桿直徑為154mm、軸直徑為90mm、螺桿長度為1，500mm和螺距為IOOmm
的螺桿輸送機的螺桿輸送型浸沒槽并使螺桿輸送機以30rpm轉動。將混合漿柏碎屑EF以50kg/小時的速率進料至螺桿輸送型浸沒槽中。同時，將20°C的49重量％氫氧化鈉水溶液以1，700L/小時的速率從氫氧化鈉入口進料至該槽中。將具有O. 2mm狹縫篩的擠出板型離心脫水器(其為連續(xù)離心分離器)安裝在螺桿輸送型浸沒槽的末端。離心脫水器以1，000的離心效率將混合漿柏碎屑和氫氧化鈉水溶液之間的接觸混合物連續(xù)脫液，所述接觸混合物已從螺桿輸送型浸沒槽排出。通過滴定法確定所得堿纖維素中的堿金屬氫氧化物與漿柏中的固體組分的重量比并發(fā)現(xiàn)其為I. 25。將一定量的所得堿纖維素(其對應于5. 5kg纖維素)放入耐壓性容器中。抽真空后，向其中加入Ilkg甲基氯和2. 7kg環(huán)氧丙烷并使之反應。將產(chǎn)物洗滌、干燥和粉碎以生產(chǎn)羥丙基甲基纖維素。以與實施例I中相同的方式對所得纖維素醚進行物理性能測定。結果顯示于表I中。用光電比色計PC-50型使用20mm的比色皿長度和720nm的波長測定所得羥丙基甲基纖維素的2重量％水溶液在20°C的透光度。<比較例1>除了漿柏G和漿柏H用作原料且漿柏H與漿柏G的氫氧化鈉水溶液吸收速率的比值(漿柏H/漿柏G)為4. 20之外，以與實施例I中相同的方式制備纖維素醚。結果顯示于表I。表I
權利要求
1.一種生產(chǎn)堿纖維素的方法,至少包括如下步驟 使具有不同堿金屬氫氧化物溶液吸收速率的兩種以上漿柏與堿金屬氫氧化物溶液接觸以獲得接觸產(chǎn)物，和將所述接觸產(chǎn)物脫液， 其中最高吸收速率不超過最低吸收速率的4. O倍。
2.根據(jù)權利要求I所述的生產(chǎn)堿纖維素的方法，其中，所述漿柏為碎屑狀，所述方法還包括如下步驟在接觸步驟之前將具有不同堿金屬氫氧化物溶液吸收速率的兩片以上漿柏疊層并將它們一起切割以形成碎屑狀漿柏。
3.—種生產(chǎn)纖維素醚的方法，至少包括使根據(jù)權利要求I或2生產(chǎn)的堿纖維素與醚化劑反應的步驟。
全文摘要
當具有不同堿金屬氫氧化物溶液吸收速率的漿粕的組合物作為原材料時，必須根據(jù)正加工的漿粕的吸收速率頻繁改變接觸條件如接觸溫度和接觸時間，從而導致生產(chǎn)率降低的問題。為了解決此問題，本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)堿纖維素的方法，其至少包括如下步驟使具有不同堿金屬氫氧化物溶液吸收速率的兩種以上漿粕與堿金屬氫氧化物溶液接觸以獲得接觸產(chǎn)物，和將所述接觸產(chǎn)物脫液，其中最高吸收速率不超過最低吸收速率的4.0倍。
文檔編號C08B11/00GK102643354SQ20121003897
公開日2012年8月22日 申請日期2012年2月20日 優(yōu)先權日2011年2月21日
發(fā)明者成田光男 申請人:信越化學工業(yè)株式會社