專利名稱：一種聚碳酸酯膠液的洗滌凈化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)工程技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種用于生產(chǎn)高純度聚碳酸酯膠液產(chǎn)品的洗滌凈化精制技術(shù)，特別是一種聚碳酸酯膠液的洗滌凈化方法。
背景技術(shù)：
聚碳酸酯(Polycarbonate，簡(jiǎn)稱PC)作為五大工程塑料之一，早在上世紀(jì)90年代其產(chǎn)量就已經(jīng)超過(guò)了聚酰胺類，成為世界使用量最大的工程塑料，廣泛應(yīng)用于光盤(pán)、汽車(chē)、 辦公設(shè)備、箱體、包裝、醫(yī)藥、照明、薄膜等領(lǐng)域。PC是分子鏈中含有碳酸酯基的高分子聚合物，根據(jù)酯基的結(jié)構(gòu)可分為脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多種類型。由于脂肪族和脂肪族-芳香族PC的機(jī)械性能較低，因而限制了二者在工程塑料方面的應(yīng)用，目前僅有芳香族聚碳酸酯獲得了工業(yè)化生產(chǎn)。PC的工業(yè)化生產(chǎn)方法主要有酯交換法和界面光氣法兩種， 其中界面光氣法是目前應(yīng)用最廣泛的生產(chǎn)方法；界面光氣法PC生產(chǎn)過(guò)程分為反應(yīng)、洗滌、 濃縮、氣析和干燥五個(gè)工序，其中洗滌工序是指將反應(yīng)完物料中PC膠液(PC的二氯甲烷溶液)和堿液分離，進(jìn)行洗滌、分離，除去雜質(zhì)，得到純凈PC膠液的過(guò)程。洗滌后PC膠液中雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)要求非常嚴(yán)格，否則會(huì)影響PC的產(chǎn)品質(zhì)量。關(guān)于PC膠液的洗滌凈化技術(shù)，美國(guó)專利US5260418A提出采用六級(jí)離心機(jī)串聯(lián)洗滌的方法，流程中經(jīng)過(guò)2級(jí)酸洗，4級(jí)水洗除去 PC膠液中的雜質(zhì)，這也是傳統(tǒng)界面光氣法中PC膠液洗滌凈化的基本方法；離心機(jī)分離精度高，洗滌效果好，但是全部采用離心機(jī)，設(shè)備投資大，操作費(fèi)用高。在現(xiàn)有技術(shù)中，中國(guó)專利CN01434695A中提出了對(duì)含有聚碳酸酯樹(shù)脂的油包水分散型乳液的分離采用金屬過(guò)濾器的方法，所述金屬過(guò)濾器的過(guò)濾精度為10 y m 200 y m, 厚度為0. Imm 5mm，材料的表面自由能為200cal/cm2以上。中國(guó)專利CN1648153A提出采用凝聚分離器來(lái)精制聚碳酸酯有機(jī)溶液的制造方法，其凝聚分離器內(nèi)的部件的材質(zhì)是玻璃纖維、碳纖維、金屬纖維、聚四氟乙烯纖維、聚丙烯纖維、聚乙烯纖維、紙漿纖維或木棉纖維； 中國(guó)專利CN1324375A采用含有親水性填料的聚結(jié)器中在第一步洗滌后將含有有機(jī)聚碳酸酯的溶液從洗液中分離出來(lái)，該金屬纖維是2 y m和10 y m的不銹鋼纖維；上述這些專利的主要原理是利用金屬膜或纖維的聚結(jié)原理，將乳狀液進(jìn)行破乳，使分散相的細(xì)小的液滴進(jìn)行聚并，形成大的液滴或液膜，加快液液分離過(guò)程；由于金屬膜和纖維的通道很小，操作時(shí)壓降很大，PC膠液中析出的PC溶劑易把金屬膜和纖維的通道堵死，使金屬膜和纖維不能重復(fù)使用。另外，中國(guó)專利CN100358934C使用塔板式傾析器與聚結(jié)器和離心機(jī)的組合來(lái)純化聚碳酸酯有機(jī)相，其塔板傾析器傾斜30° -60°，傾析器中填滿了塔板，聚結(jié)器采用玻璃、 鋼或聚合物纖維層；其中液液兩相在塔板傾析器的塔板中的分離方向和物料方向呈逆流或順流方向，這樣會(huì)導(dǎo)致傾析器中的界面不穩(wěn)定，同時(shí)塔板傾斜角度過(guò)大，不利于液液兩相快速分離，而聚結(jié)器采用纖維層填充也導(dǎo)致堵塞的問(wèn)題；還有中國(guó)專利CN101508773A提出的采用超聲技術(shù)或者超聲與其它混合方式組合的方法去除PC油相中殘留的碳酸鹽和有機(jī)堿催化劑雜質(zhì)，得到潔凈的PC膠液。歸結(jié)起來(lái)，現(xiàn)有的這些技術(shù)普遍存在著工藝過(guò)程復(fù)雜，所用設(shè)備成本大，生產(chǎn)工藝不易控制，產(chǎn)品純度低，生產(chǎn)效率低，生產(chǎn)環(huán)境不友好等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，尋求設(shè)計(jì)提供一種能快速洗滌凈化 PC膠液的方法，采用液滴聚并原理，強(qiáng)化液液分離過(guò)程，并解決金屬膜和纖維床不能重復(fù)使用的問(wèn)題，在保證分離效果的情況下，減少離心機(jī)的使用數(shù)量，節(jié)省設(shè)備投資和操作費(fèi)用。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的主體工藝步驟包括反應(yīng)粗產(chǎn)物分離、初級(jí)水洗、酸洗、一級(jí)水洗和二級(jí)水洗，以去除聚碳酸酯膠液中的三乙胺催化劑和Na0H、NaCl、Na2C03、HCl 等無(wú)機(jī)離子鹽雜質(zhì)；基于界面光氣法反應(yīng)生產(chǎn)的聚碳酸酯膠液粗產(chǎn)物，包括油水兩相混合物，油相為質(zhì)量分?jǐn)?shù)12-20%的PC膠液，水相為堿液，含有NaOH和Na2CO3, PH值為10-12 ;先使PC膠液和洗滌液充分混合，PC膠液中的雜質(zhì)盡量轉(zhuǎn)移到洗滌液中，保證洗滌完后，PC膠液和洗滌液完全分離，使PC膠液夾帶的雜質(zhì)最少；先將反應(yīng)粗產(chǎn)物聚碳酸酯膠液與水?dāng)嚢杌旌虾笤谛卑宸蛛x器中分離得鹽水和PC膠液A ;將PC膠液A與洗滌水在攪拌釜中混合后在斜板分離器中進(jìn)行初級(jí)水洗并分離得洗滌水和PC膠液B ;再將PC膠液B、鹽酸和洗滌水在攪拌釜中混合后進(jìn)入斜板分離器進(jìn)行酸洗，并分離得洗滌水和PC膠液C ;然后將水、二氯甲烷和PC膠液C放入攪拌釜中攪拌混合后進(jìn)入水洗離心機(jī)進(jìn)行一級(jí)水洗得一級(jí)水洗后的精制PC膠液D ;最后將PC膠液D再輸入到水洗離心機(jī)進(jìn)行二級(jí)水洗后得凈化的高純度聚碳酸酯膠液產(chǎn)品。本發(fā)明涉及的反應(yīng)粗產(chǎn)物分離為液液分離，反應(yīng)粗產(chǎn)物為PC膠液和堿液的混合物，液液分離后PC膠液中含有堿性離子；由于后續(xù)的酸洗采用稀鹽酸造成鹽酸浪費(fèi)并增加 PC膠液中無(wú)機(jī)鹽離子的含量，在酸洗之前，對(duì)PC膠液進(jìn)行初步水洗，降低PC膠液的堿性離
子含量。本發(fā)明所述的酸洗采用單級(jí)酸洗，對(duì)三乙胺雜質(zhì)的去除采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1% -2% 的稀鹽酸進(jìn)行酸洗，酸洗后水相PH值控制在2-3，洗滌過(guò)程為化學(xué)反應(yīng)過(guò)程，油相中的三乙胺和鹽酸反應(yīng)生成氨基鹽酸鹽，反應(yīng)速度快，生成的鹽易溶于水，三乙胺雜質(zhì)從油相轉(zhuǎn)移到水相；無(wú)機(jī)鹽離子的去除采用新鮮水進(jìn)行洗滌，水洗靠油水兩相中離子的溶解度差異的物理過(guò)程，再加上油相中有高分子物質(zhì)PC，長(zhǎng)鏈形的分子結(jié)構(gòu)妨礙離子從油相進(jìn)入水相；酸洗前的洗滌水與PC膠液混合通過(guò)攪拌釜或管道混合器混合，物料在攪拌釜內(nèi)的停留時(shí)間為10min-40min,攪拌槳轉(zhuǎn)速為100rpm-300rpm ;酸洗物料的洗漆攪拌爸材質(zhì)為搪玻璃,或采用管道混合器選擇SK型、SF型或SL型，管道混合器的長(zhǎng)度為0. 5m-3m,酸洗物料洗滌的管道混合器材質(zhì)為襯聚四氟乙烯。本發(fā)明對(duì)酸洗完的PC膠液采用兩級(jí)水洗，使PC膠液中的無(wú)機(jī)鹽離子降至最低，得高純度PC膠液，兩級(jí)水洗各采用新鮮水，在洗滌完后，分離出來(lái)的水相中雜質(zhì)濃度低，分別返遺提供給酸洗和初步的水洗用。本發(fā)明涉及的反應(yīng)粗產(chǎn)物分離、初步水洗物料分離和酸洗物料分離均采用高效靜態(tài)液液斜板分離器，兩級(jí)水洗采用離心機(jī)。本發(fā)明所述的PC膠液的初步水洗、酸洗和一、二級(jí)水洗過(guò)程中均要進(jìn)行液液充分混合，在混合結(jié)束后會(huì)形成穩(wěn)定或較穩(wěn)定的乳狀液，乳狀液為兩種或兩種以上互不相溶的液體組成的分散體系，其中的一種或數(shù)種液體以小液滴的形式分散在另一種液體中，分散的液滴為分散相或內(nèi)相，未分散成液滴的液體為分散介質(zhì)或外相；油分散在水中而形成乳狀液，則油為分散相，水為分散介質(zhì)，稱為水包油型乳狀液，記為0/W ;水為分散相，油為分散介質(zhì)，稱為油包水型乳狀液，記為W/0 ;乳狀液的類型(0/W或W/0)影響液液兩相分離速度，根據(jù)液滴沉降的斯托克斯定律，液滴的沉降速度和連續(xù)相的粘度呈反比，當(dāng)連續(xù)相是油相(PC膠液)時(shí)，其粘度為40CP-400CP;連續(xù)相是水相(洗滌液或反應(yīng)完的堿液)時(shí)，其粘度為IcP ;連續(xù)相是油相還是水相，其液滴的沉降速度相差6-20倍，對(duì)PC膠液的洗滌凈化需使連續(xù)相為水相，分散相為油相，滿足液液快速分離。本發(fā)明所述的斜板分離器斜板的傾斜角度為10° -30°，板間距為lcm-5cm，板數(shù)為布滿分離器通道的30% -100%，物料在斜板分離器中停留時(shí)間為5-30min，物料在斜板分離器中的流速為l-10mm/s ;反應(yīng)粗產(chǎn)物的分離、初步水洗物料的分離用的斜板分離器材質(zhì)為碳鋼，酸洗物料分離用的斜板分離器材質(zhì)為搪玻璃、聚丙烯或聚四氟乙烯材料。本發(fā)明所述的一級(jí)水洗和二級(jí)水洗兩級(jí)水洗采用碟片離心機(jī)，PC膠液和洗滌水混合均勻后，進(jìn)入碟片離心機(jī)，通過(guò)離心機(jī)產(chǎn)生的離心力實(shí)現(xiàn)輕重相分離，碟片離心機(jī)上帶有混合室，以便于離心出來(lái)的PC膠液進(jìn)入混合室與洗滌水混合后進(jìn)入下一個(gè)離心機(jī)，其碟片離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000rpm-8000rpm ;碟片離心機(jī)對(duì)物料的粘度有限制，在PC膠液進(jìn)入離心機(jī)前，加入溶劑二氯甲烷進(jìn)行稀釋，降低PC膠液的粘度，或在進(jìn)反應(yīng)粗產(chǎn)物斜板分離器前稀釋。本發(fā)明對(duì)反應(yīng)完粗產(chǎn)物PC膠液加入水或溶劑后進(jìn)入斜板分離器進(jìn)行反應(yīng)完物料液液分離，然后和洗滌水混合進(jìn)入斜板分離器，進(jìn)行初步水洗完物料液液分離；然后和洗滌水、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-2%的鹽酸混合，進(jìn)入斜板分離器進(jìn)行酸洗完物料液液分離，再加入溶劑和洗滌水混合后進(jìn)入一級(jí)水洗離心機(jī)，最后和洗滌水混合進(jìn)入二級(jí)水洗離心機(jī)，從第二級(jí)水洗離心機(jī)出來(lái)的PC膠液為最終洗滌凈化的產(chǎn)品；其工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，分離條件易控，分離設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低，自動(dòng)化控制好，清除雜質(zhì)效率好，產(chǎn)品純度高，生產(chǎn)環(huán)境友好。


圖I為本發(fā)明洗滌凈化的一種實(shí)施方案流程系統(tǒng)結(jié)構(gòu)原理框圖。圖2為本發(fā)明洗滌凈化的另一種實(shí)施方案的流程系統(tǒng)結(jié)構(gòu)原理示意框圖。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)實(shí)施例并結(jié)合附圖作進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例I :本實(shí)施例結(jié)合附圖1，涉及的整個(gè)流程系統(tǒng)由四臺(tái)攪拌釜、三臺(tái)斜板分離器和兩臺(tái)水洗離心機(jī)組成，攪拌爸1-4攪拌速度為150rpm,斜板分離器1_4中物料流速為2_3mm/ s，停留時(shí)間為18-20min ;斜板分離器中斜板傾斜角度為20°，間距為4cm，板數(shù)為7塊，一級(jí)水洗離心機(jī)和二級(jí)水洗離心機(jī)為碟片離心機(jī)；從反應(yīng)工序過(guò)來(lái)的反應(yīng)粗產(chǎn)物聚碳酸酯膠液，流量為2000kg/h，為含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)17-20 %的PC膠液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100-2000ppm的三乙胺，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 1-0. 5%的碳酸鈉，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3-10%的氯化鈉，微量氫氧化鈉，PH為 10-12 ;反應(yīng)完粗產(chǎn)物進(jìn)入攪拌釜I，加入工藝水，使水油體積比為I : I，在攪拌釜I中混合均勻，然后溢流進(jìn)入斜板分離器1，分離的輕相鹽水去廢水處理，重相PC膠液重力流入攪拌釜2 ;在攪拌釜2中，PC膠液和一級(jí)水洗離心機(jī)來(lái)的洗滌水混合，進(jìn)行初步水洗，混合好的物料溢流進(jìn)入斜板分離器1，分離出的輕相洗滌水去廢水處理，重相PC膠液重力流入攪拌釜 3 ;在攪拌釜3中，PC膠液和第二級(jí)水洗離心機(jī)來(lái)的洗滌水、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-2%的鹽酸混合， 進(jìn)行酸洗，除去PC膠液中的三乙胺；酸洗后的物料溢流進(jìn)入斜板分離器3，分離的輕相含有催化劑三乙胺，返回到反應(yīng)工序，重相PC膠液重力進(jìn)入攪拌釜4，調(diào)節(jié)鹽酸量，使斜板分離器3出來(lái)的輕相PH至在2-3之間，斜板分離器3出來(lái)的重相PC膠液中三乙胺含量為零；在攪拌釜4中，PC膠液和新鮮工藝水混合，并加入一定量的二氯甲烷溶劑，使PC膠液中的PC 的質(zhì)量含量為12%，水油體積比為0. 8 1，從攪拌釜4溢流出來(lái)的物料進(jìn)入一級(jí)水洗離心機(jī)，分離的輕相返回到攪拌釜2，重相與新鮮工藝水在混合室內(nèi)混合后進(jìn)入第二級(jí)水洗離心機(jī)，新鮮工藝水和PC膠液的體積比為0.8 I ;二級(jí)水洗離心機(jī)分離出來(lái)的輕相洗滌水返回到攪拌釜3，分離的重相PC膠液產(chǎn)品進(jìn)入下一個(gè)工序，一級(jí)水洗離心機(jī)出來(lái)的輕相的電導(dǎo)率為40 ii s/cm，二級(jí)水洗離心機(jī)出來(lái)的輕相電導(dǎo)率為10-15ii s/cm，PH值為6。實(shí)施例2:本實(shí)施例結(jié)合附圖2，涉及的流程系統(tǒng)中的三臺(tái)斜板分離器和兩臺(tái)水洗離心機(jī)與實(shí)施例I相同，和實(shí)施例I不同的是由四臺(tái)管道混合器代替了四臺(tái)攪拌釜，四臺(tái)管道混合器的型號(hào)為SL型，管道混合器I長(zhǎng)度為lm，管道混合器2和4長(zhǎng)度為2m，管道混合器3長(zhǎng)度為0. 5m ;在管道混合器I中先加入溶劑二氯甲烷將PC膠液質(zhì)量分?jǐn)?shù)稀釋到12%，斜板分離器1-4中物料流速為2. 5-5mm/s，停留時(shí)間為8-15min ;從反應(yīng)工序過(guò)來(lái)的反應(yīng)粗產(chǎn)物，流量為3500kg/h，為含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)17-20%的PC膠液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100-2000ppm的三乙胺，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 1-0. 5%的碳酸鈉，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3-10%的氯化鈉，微量氫氧化鈉，PH為10-12 ;反應(yīng)完粗產(chǎn)物進(jìn)入攪拌釜1，根據(jù)需要加入一定量的工藝水，使水油體積比為0.6 1，在管道混合器I中混合均勻，然后進(jìn)入斜板分離器1，分離后的輕相鹽水去廢水處理，重相PC膠液由泵送入管道混合器2 ;在管道混合器2中，PC膠液和一級(jí)水洗離心機(jī)來(lái)的洗滌水混合，進(jìn)行初步水洗；混合好的物料進(jìn)入斜板分離器1，分離出的輕相洗滌水去廢水處理，重相PC膠液由泵送入管道混合器3 ;在管道混合器3中，PC膠液和第二級(jí)水洗離心機(jī)來(lái)的洗滌水、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-2%的鹽酸混合，進(jìn)行酸洗，除去PC膠液中的三乙胺；酸洗后的物料進(jìn)入斜板分離器3，分離的輕相含有催化劑三乙胺，返回到反應(yīng)工序，重相PC膠液由泵送入管道混合器4 ； 調(diào)節(jié)鹽酸量，使斜板分離器3出來(lái)的輕相PH至在2-3之間，此時(shí)斜板分離器3出來(lái)的重相 PC膠液中三乙胺含量為零；在管道混合器4中，PC膠液和新鮮工藝水混合，水油體積比為
0.6 1，從管道混合器4出來(lái)的物料進(jìn)入一級(jí)水洗離心機(jī)，分離的輕相由泵返回到管道混合器2，重相與新鮮工藝水在混合室內(nèi)混合后進(jìn)入第二級(jí)水洗離心機(jī)；新鮮工藝水和PC膠液的體積比為0.6 1，二級(jí)水洗離心機(jī)分離出來(lái)的輕相洗滌水由泵返回到管道混合器3， 分離的重相PC膠液產(chǎn)品進(jìn)入下一個(gè)工序；一級(jí)水洗離心機(jī)出來(lái)的輕相的電導(dǎo)率為180ii s/ cm，二級(jí)水洗離心機(jī)出來(lái)的輕相電導(dǎo)率為40-60 ii s/cm，PH值為6。
權(quán)利要求
1.一種聚碳酸酯膠液的洗滌凈化方法，其特征在于工藝步驟包括反應(yīng)粗產(chǎn)物分離、初級(jí)水洗、酸洗、一級(jí)水洗和二級(jí)水洗，以去除聚碳酸酯膠液中的三乙胺催化劑和NaOH、NaCl、 Na2CO3^ HCl無(wú)機(jī)離子鹽雜質(zhì)；基于界面光氣法反應(yīng)生產(chǎn)的聚碳酸酯膠液粗產(chǎn)物，包括油水兩相混合物，油相為質(zhì)量分?jǐn)?shù)12-20%的PC膠液，水相為堿液，含有NaOH和Na2CO3, PH值為 10-12 ;使PC膠液和洗滌液充分混合，PC膠液中的雜質(zhì)盡量轉(zhuǎn)移到洗滌液中，保證洗滌完后，PC膠液和洗滌液完全分離，使PC膠液夾帶的雜質(zhì)最少；具體步驟是先將反應(yīng)粗產(chǎn)物聚碳酸酯膠液與水?dāng)嚢杌旌虾笤谛卑宸蛛x器中分離得鹽水和PC膠液A ;將PC膠液A與洗滌水在攪拌釜中混合后在斜板分離器中進(jìn)行初級(jí)水洗并分離得洗滌水和PC膠液B ;再將PC膠液B、鹽酸和洗滌水在攪拌釜中混合后進(jìn)入斜板分離器進(jìn)行酸洗，并分離得洗滌水和PC膠液C ;然后將水、二氯甲烷和PC膠液C放入攪拌釜中攪拌混合后進(jìn)入水洗離心機(jī)進(jìn)行一級(jí)水洗得一級(jí)水洗后的精制PC膠液D ;最后將PC膠液D再輸入到水洗離心機(jī)進(jìn)行二級(jí)水洗后得凈化的高純度聚碳酸酯膠液產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚碳酸酯膠液的洗滌凈化方法，其特征在于涉及的反應(yīng)粗產(chǎn)物分離為液液分離，反應(yīng)粗產(chǎn)物為PC膠液和堿液的混合物，液液分離后PC膠液中含有堿性離子；由于后續(xù)的酸洗采用稀鹽酸造成鹽酸浪費(fèi)并增加PC膠液中無(wú)機(jī)鹽離子的含量，在酸洗之前，對(duì)PC膠液進(jìn)行初步水洗，降低PC膠液的堿性離子含量。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚碳酸酯膠液的洗滌凈化方法，其特征在于所述的酸洗采用單級(jí)酸洗，對(duì)三乙胺雜質(zhì)的去除采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1% -2%的稀鹽酸進(jìn)行酸洗，酸洗后水相PH值控制在2-3，洗滌過(guò)程為化學(xué)反應(yīng)過(guò)程，油相中的三乙胺和鹽酸反應(yīng)生成氨基鹽酸鹽，反應(yīng)速度快，生成的鹽易溶于水，三乙胺雜質(zhì)從油相轉(zhuǎn)移到水相；無(wú)機(jī)鹽離子的去除采用新鮮水進(jìn)行洗滌，水洗靠油水兩相中離子的溶解度差異的物理過(guò)程，再加上油相中有高分子物質(zhì)PC，長(zhǎng)鏈形的分子結(jié)構(gòu)妨礙離子從油相進(jìn)入水相；酸洗前的洗滌水與PC膠液混合通過(guò)攪拌爸或管道混合器混合，物料在攪拌爸內(nèi)的停留時(shí)間為10min-40min,攪拌槳轉(zhuǎn)速為 100rpm-300rpm ;酸洗物料的洗滌攪拌釜材質(zhì)為搪玻璃，或采用管道混合器選擇SK型、SF型或SL型，管道混合器的長(zhǎng)度為0. 5m-3m，酸洗物料洗滌的管道混合器材質(zhì)為襯聚四氟乙烯。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚碳酸酯膠液的洗滌凈化方法，其特征在于所述的PC膠液的初步水洗、酸洗和一、二級(jí)水洗過(guò)程中均要進(jìn)行液液充分混合，在混合結(jié)束后形成乳狀液， 乳狀液為兩種或兩種以上互不相溶的液體組成的分散體系，其中的一種或數(shù)種液體以小液滴的形式分散在另一種液體中，分散的液滴為分散相或內(nèi)相，未分散成液滴的液體為分散介質(zhì)或外相；油分散在水中而形成乳狀液，則油為分散相，水為分散介質(zhì)，稱為水包油型乳狀液，記為0/W ;水為分散相,油為分散介質(zhì),稱為油包水型乳狀液,記為W/0 ;乳狀液的類型 (0/W或W/0)影響液液兩相分離速度，根據(jù)液滴沉降的斯托克斯定律，液滴的沉降速度和連續(xù)相的粘度呈反比，當(dāng)連續(xù)相是油相(PC膠液)時(shí)，其粘度為40cP-400cP ;連續(xù)相是水相時(shí)，其粘度為IcP ;連續(xù)相是油相還是水相，其液滴的沉降速度相差6-20倍，對(duì)PC膠液的洗滌凈化需使連續(xù)相為水相，分散相為油相，滿足液液快速分離。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚碳酸酯膠液的洗滌凈化方法，其特征在于所述的斜板分離器斜板的傾斜角度為10° -30°，板間距為lcm-5cm，板數(shù)為布滿分離器通道的 30% -100%，物料在斜板分離器中停留時(shí)間為5-30min，物料在斜板分離器中的流速為 l-10mm/s ;反應(yīng)粗產(chǎn)物的分離、初步水洗物料的分離用的斜板分離器材質(zhì)為碳鋼，酸洗物料分離用的斜板分離器材質(zhì)為搪玻璃、聚丙烯或聚四氟乙烯材料。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚碳酸酯膠液的洗滌凈化方法，其特征在于所述的一級(jí)水洗和二級(jí)水洗兩級(jí)水洗采用碟片離心機(jī)，PC膠液和洗滌水混合均勻后，進(jìn)入碟片離心機(jī)，通過(guò)離心機(jī)產(chǎn)生的離心力實(shí)現(xiàn)輕重相分離，碟片離心機(jī)上帶有混合室，以便于離心出來(lái)的PC膠液進(jìn)入混合室與洗滌水混合后進(jìn)入下一個(gè)離心機(jī)，其碟片離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為 2000rpm-8000rpm ;碟片離心機(jī)對(duì)物料的粘度有限制，在PC膠液進(jìn)入離心機(jī)前，加入溶劑二氯甲烷進(jìn)行稀釋，降低PC膠液的粘度，或在進(jìn)反應(yīng)粗產(chǎn)物斜板分離器前稀釋。
全文摘要
本發(fā)明屬于化學(xué)工程技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種聚碳酸酯膠液的洗滌凈化方法，先將反應(yīng)粗產(chǎn)物聚碳酸酯膠液與水?dāng)嚢杌旌虾笤谛卑宸蛛x器中分離得鹽水和PC膠液A；將PC膠液A與洗滌水在攪拌釜中混合后進(jìn)行初級(jí)水洗并分離得洗滌水和PC膠液B；再將PC膠液B、鹽酸和洗滌水混合后進(jìn)行酸洗，并分離得洗滌水和PC膠液C；然后將水、二氯甲烷和PC膠液C攪拌混合后進(jìn)行一級(jí)水洗得一級(jí)水洗后的精制PC膠液D；最后將PC膠液D再進(jìn)行二級(jí)水洗后得凈化的高純度聚碳酸酯膠液產(chǎn)品；其工藝簡(jiǎn)單，分離條件易控，分離設(shè)備成本低，自動(dòng)化控制好，清除雜質(zhì)效率好，產(chǎn)品純度高，生產(chǎn)環(huán)境友好。
文檔編號(hào)C08G64/42GK102604068SQ20121004283
公開(kāi)日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年2月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月24日
發(fā)明者付振波, 岳金彩, 李小利, 程華農(nóng), 鄭世清, 馬建軍 申請(qǐng)人:甘肅銀光聚銀化工有限公司, 青島科技大學(xué), 青島銀科恒遠(yuǎn)化工過(guò)程信息技術(shù)有限公司