專利名稱：超低粘度羥乙基纖維素的液相合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及羥こ基纖維素的液相合成エ藝，更具體地說是涉及超低粘度羥こ基纖維素的液相合成エ藝。
背景技術(shù)：
羥こ基纖維素的使用十分廣泛，其主要用于石油作業(yè)、洗滌劑加工、高分子合成、銅箔的生產(chǎn)、建筑材料等領(lǐng)域，其市場的需求較大，而且這些行業(yè)在傳統(tǒng)羥こ基纖維素粘度1000-50000mPa. s(25°C,2%的水溶液，摩爾取代度msl. 4-2. 4)的基礎(chǔ)上提出了更低的要 求。希望粘度在5-300mPa. s(25°C，5%的水溶液，Brookfield LVDV-I粘度計(jì)，摩爾取代度MSl. 4-2. 4)粘度范圍內(nèi)。目前，國內(nèi)生產(chǎn)羥こ基纖維素的エ藝是a.原料粉碎精選聚合度1000-2400的精制棉為原料，用棉纖維素粉碎機(jī)將精制棉粉碎成O. 5-0. 8mm纖維粉末；b.堿化將異丙醇溶液加入反應(yīng)釜中并投入片堿，再將粉狀纖維素加入反應(yīng)釜中，堿液濃度控制在23 %，異丙醇濃度控制在85 %，抽真空，在4-10°C的條件下堿化O. 5-1. 5 小時(shí)；c.醚化在堿化結(jié)束后，以氮?dú)鉃檩d體加入一定量的環(huán)氧こ烷，室溫下20_25°C醚化O. 5-1小時(shí)，然后均勻升溫(每分鐘1°C )至70°C后，恒溫2-2. 5小時(shí)進(jìn)行醚化反應(yīng)，然后均勻降溫(每分鐘降1°C )至30-40°C ；d.中和在醚化降溫后的物料中加入酸性物質(zhì)如鹽酸、醋酸等，中和20-30分鐘，控制物料PH5-7 ；e.純化在此過程中先交聯(lián)反應(yīng)后洗滌，中和后的物料加入醛類物質(zhì)如琥珀醛或こニ醛，控制溫度50-70°C，PH5-7，進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)O. 5_2小時(shí)；然后經(jīng)離心后用70-80%的異丙醇水溶液洗滌，離心和洗滌過程要反復(fù)循環(huán)2-3次；f.洗滌結(jié)束后，分離、干燥、粉碎和包裝。上述エ藝步驟中，在堿化、醚化過程中通過向反應(yīng)釜中充入氧氣或空氣來控制內(nèi)部的壓力，達(dá)到實(shí)現(xiàn)降低產(chǎn)品粘度的目的，由于充入的氧氣或空氣量難以十分精確控制，從而給反應(yīng)時(shí)的操作帶來困難，導(dǎo)致粘度范圍很難控制在30-400mPa. s(25°C、2%的水溶液，Brookfield型粘度計(jì)，摩爾取代度MSl. 4-2. 4)范圍之內(nèi)，不能滿足以上行業(yè)的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了解決上述之不足而提供的能將產(chǎn)品的粘度范圍十分穩(wěn)定控制在5-300mPa. s (25 °C >5%的水溶液，BrookfieldLVDV-I型粘度計(jì)，摩爾取代度MSl. 4-2. 4)范圍之內(nèi)的超低粘度羥こ基纖維素的液相合成エ藝。本發(fā)明為了解決上述技術(shù)問題而采用的技術(shù)解決方案如下超低粘度羥こ基纖維素的液相合成エ藝，包括原料粉碎、堿化、醚化、中和、純化、分離、干燥和粉碎，原料選用聚合度為600-800，細(xì)度為O. 1-0. 5mm的纖維素粉末，在堿化過程中加入氧化劑，氧化劑的加入量為干基纖維素重量的O. 1% -20%。所述在醚化過程中，均勻升溫后再加入氧化劑，氧化劑的加入量為干基纖維素重量的 O. 1% -20% O所述纖維素是棉纖維素、木質(zhì)纖維素或者是竹纖維素。所述氧化劑是雙氧水、次氯酸鹽或者是ニ氧化氯。本發(fā)明采用上述技術(shù)解決方案所能達(dá)到的有益效果是由于氧化劑的加入量容易進(jìn)行有效計(jì)量和控制，用氧化劑來代替目前常用的氧氣或空氣，通過氧化劑來控制反應(yīng)釜內(nèi)的壓カ更容易操作，通過氧化劑與反應(yīng)釜內(nèi)的物料進(jìn)行邊反應(yīng)邊氧化，其氧化能力更 強(qiáng)，特別是利用雙氧水作為氧化劑時(shí)，其氧化能力強(qiáng)，氧化程度也能得到精確控制，氧化能力的精確控制正是控制產(chǎn)品粘度的關(guān)鍵所在。
具體實(shí)施例方式實(shí)例I :超低粘度羥こ基纖維素的液相合成エ藝，其具體エ藝步驟如下a.原料粉碎精選聚合度600的纖維素為原料，用棉纖維素粉碎機(jī)將精制棉粉碎成O. 1-0. 5mm纖維素粉末備用；b.堿化在50升不銹鋼帶三層攪拌反應(yīng)釜中，加入30升85%的異丙醇水溶液，使Ikg的NaOH(純度為99% )溶解其中，然后加入2. 5kg絕干重量細(xì)度為O. 1-0. 5mm的棉漿柏，再加入40mlH202 (純度為28% )，溫度控制在5°C，抽真空10分鐘(該處抽真空目的僅是為了在反應(yīng)釜形成一定的負(fù)壓，以便于后序環(huán)氧こ烷的加入，此處抽真空的程度與反應(yīng)爸的反應(yīng)無任何關(guān)系)，堿化60分鐘；c.醚化以氮?dú)庾鳛檩d體將2. 5kg環(huán)氧こ烷加入反應(yīng)釜中，壓カ控制在OMPa，攪拌20分鐘，室溫20-25°C醚化I小時(shí)，然后均勻升溫(每分鐘升1°C )至70°C后，恒溫120分鐘進(jìn)行醚化反應(yīng)，然后均勻降溫(每分鐘l°c )至35°C ；d.中和在醚化降溫后的物料中加入2kg醋酸(純度為98% )，攪拌30分鐘，控制物料PH5-7 ；e.純化在此過程中先交聯(lián)反應(yīng)后洗滌，中和后的物料加入20gこニ醛(濃度為40% )，溫度控制在60°C，PH5-7，進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)30分鐘；然后經(jīng)離心后用80%的異丙醇水溶液洗滌，離心和洗滌過程要反復(fù)循環(huán)2-3次；f.洗滌反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)分離、干燥、粉碎和包裝。產(chǎn)品粘度Brookfield LVDV-I粘度計(jì)測定，59mPa. s (25°C，5%的水溶液，摩爾取代度MS :1. 55)，顏色微黃。實(shí)例2 :超低粘度羥こ基纖維素的液相合成エ藝，其具體エ藝步驟如下a.原料粉碎精選聚合度800的纖維素為原料，用棉纖維素粉碎機(jī)將精制棉粉碎成O. 1-0. 5mm纖維素粉末備用；b.堿化在50升不銹鋼帶三層攪拌反應(yīng)釜中，加入30升85%的異丙醇水溶液，使Ikg的NaOH(純度為99% )溶解其中，然后加入2. 5kg絕干重量細(xì)度為O. 1-0. 5mm的棉漿柏，再加入30mlH202 (純度為28% )，溫度控制在5°C，抽真空10分鐘(該處抽真空目的僅是為了在反應(yīng)釜形成一定的負(fù)壓，以便于后序環(huán)氧こ烷的加入，此處抽真空的程度與反應(yīng)爸的反應(yīng)無任何關(guān)系)，堿化60分鐘；
c.醚化以氮?dú)庾鳛檩d體將2. 5kg環(huán)氧こ烷加入反應(yīng)釜中，壓カ控制在-O. OSMPa,攪拌20分鐘，室溫20-25°C醚化I小時(shí)，然后均勻升溫(每分鐘升1°C )至70°C后，恒溫120分鐘進(jìn)行醚化反應(yīng)，然后加入30mlH202反應(yīng)30分鐘，然后均勻降溫(每分鐘1°C )至35°C;d.中和在醚化降溫后的物料中加入2kg醋酸(純度為98% )，攪拌30分鐘，控制物料PH5-7 ；e.純化在此過程中先交聯(lián)反應(yīng)后洗滌，中和后的物料加入20gこニ醛(濃度為40% )，溫度控制在60°C，PH5-7，進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)30分鐘；然后經(jīng)離心后用80%的異丙醇水溶液洗滌，離心和洗滌過程要反復(fù)循環(huán)2-3次； f.洗滌反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)分離、干燥、粉碎和包裝。產(chǎn)品粘度Brookfield LVDV-I粘度計(jì)測定，31mPa. s (25°C，5%的水溶液，摩爾取代度MS :1. 55)，顏色白色。 實(shí)例3 :超低粘度羥こ基纖維素的液相合成エ藝，其具體エ藝步驟如下a.原料粉碎精選聚合度600的纖維素為原料，用棉纖維素粉碎機(jī)將精制棉粉碎成O. 1-0. 5mm纖維素粉末備用；b.堿化在50升不銹鋼帶三層攪拌反應(yīng)釜中，加入30升85%的異丙醇水溶液，使Ikg的NaOH(純度為99% )溶解其中，然后加入2. 5kg絕干重量細(xì)度為O. 1-0. 5mm的棉漿柏，再加入60mlH202 (純度為28% )，溫度控制在5°C，抽真空10分鐘(該處抽真空目的僅是為了在反應(yīng)釜形成一定的負(fù)壓，以便于后序環(huán)氧こ烷的加入，此處抽真空的程度與反應(yīng)爸的反應(yīng)無任何關(guān)系)，堿化60分鐘；c.醚化以氮?dú)庾鳛檩d體將2. 5kg環(huán)氧こ烷加入反應(yīng)釜中，壓カ控制在OMPa，攪拌20分鐘，室溫20-25°C醚化I小時(shí)，然后均勻升溫(每分鐘升1°C )至70°C后，恒溫120分鐘進(jìn)行醚化反應(yīng)，然后均勻降溫(每分鐘l°c )至35°C ；d.中和在醚化降溫后的物料中加入2kg醋酸(純度為98% )，攪拌30分鐘，控制物料PH5-7 ；e.純化在此過程中先交聯(lián)反應(yīng)后洗滌，中和后的物料加入20gこニ醛(濃度為40% )，溫度控制在60°C，PH5-7，進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)30分鐘；然后經(jīng)離心后用80%的異丙醇水溶液洗滌，離心和洗滌過程要反復(fù)循環(huán)2-3次；f.洗滌反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)分離、干燥、粉碎和包裝。產(chǎn)品粘度Brookfield LVDV-I粘度計(jì)測定，5mPa. s (25°C，5%的水溶液，摩爾取代度MS :1. 45)，顏色微黃。實(shí)例4 :超低粘度羥こ基纖維素的液相合成エ藝，其具體エ藝步驟如下a.原料粉碎精選聚合度800的纖維素為原料，用棉纖維素粉碎機(jī)將精制棉粉碎成0. 1-0. 5mm纖維素粉末備用；b.堿化在50升不銹鋼帶三層攪拌反應(yīng)釜中，加入30升85%異丙醇水溶液，使Ikg的NaOH(純度為99% )溶解其中，然后加入2. 5kg絕干重量細(xì)度為0. 1-0. 5mm的棉漿柏，再加入25mlH202 (純度為28% )，溫度控制在5°C，抽真空10分鐘(該處抽真空目的僅是為了在反應(yīng)釜形成一定的負(fù)壓，以便于后序環(huán)氧こ烷的加入，此處抽真空的程度與反應(yīng)爸的反應(yīng)無任何關(guān)系)，堿化60分鐘；c.醚化以氮?dú)庾鳛檩d體將2. 5kg環(huán)氧こ烷加入反應(yīng)釜中，壓カ控制在-0. 08MPa,攪拌20分鐘，室溫20-25 °C醚化I小時(shí)，然后均勻升溫(每分鐘升1°C )至70°C后，恒溫120分鐘進(jìn)行醚化反應(yīng)，然后加入5mlH202反應(yīng)30分鐘，然后均勻降溫(每分鐘1°C )至35°C ；d.中和在醚化降溫后的物料中加入2kg醋酸(純度為98% )，攪拌30分鐘，控制物料PH5-7 ；e.純化在此過程中先交聯(lián)反應(yīng)后洗滌，中和后的物料加入20gこニ醛(濃度為40% )，溫度控制在60°C，PH5-7，進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)30分鐘；然后經(jīng)離心后用80%的異丙醇水溶液洗滌，離心和洗滌過程要反復(fù)循環(huán)2-3次；f.洗滌反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)分離、干燥、粉碎和包裝。產(chǎn)品粘度fcookfield LVDV-I粘度計(jì)測定，300mPa. s (25°C，5 %的水溶液，摩爾取 代度MS :1. 70)，顏色白色。
權(quán)利要求
1.超低粘度羥こ基纖維素的液相合成エ藝，包括原料粉碎、堿化、醚化、中和、純化、分離、干燥和粉碎，其特征在于原料選用聚合度為600-900，細(xì)度為O. 1-0. 5mm的纖維素粉末，在堿化過程中加入氧化劑，氧化劑的加入量為干基纖維素重量的O. 1% -20%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超低粘度羥こ基纖維素的液相合成エ藝，其特征在于所述在醚化過程中，均勻升溫后再加入氧化劑，氧化劑的加入量為干基纖維素重量的O.1% -20%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的超低粘度羥こ基纖維素的液相合成エ藝，其特征在于所述纖維素是棉纖維素、木質(zhì)纖維素或者是竹纖維素。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的超低粘度羥こ基纖維素的液相合成エ藝，其特征在于所述氧化劑是雙氧水、次氯酸鹽或者是ニ氧化氯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種超低粘度羥乙基纖維素的液相合成工藝，包括原料粉碎、堿化、醚化、中和、純化、分離、干燥和粉碎，原料選用聚合度為600-800，細(xì)度為0.1-0.5mm的纖維素粉末，在堿化過程中加入氧化劑，氧化劑的加入量為干基纖維素重量的0.1％-20％，本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是由于氧化劑的加入量容易進(jìn)行有效計(jì)量和控制，用氧化劑來代替目前常用的氧氣或空氣，通過氧化劑來控制反應(yīng)釜內(nèi)的壓力更容易操作，通過氧化劑與反應(yīng)釜內(nèi)的物料進(jìn)行邊反應(yīng)邊氧化，其氧化能力更強(qiáng)，特別是利用雙氧水作為氧化劑時(shí)，其氧化能力強(qiáng)，氧化程度也能得到精確控制，氧化能力的精確控制正是控制產(chǎn)品粘度的關(guān)鍵所在。
文檔編號(hào)C08B11/08GK102690355SQ20121006920
公開日2012年9月26日 申請日期2012年3月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月6日
發(fā)明者時(shí)育武 申請人:湖北祥泰纖維素有限公司