專(zhuān)利名稱(chēng)：一種聚苯并咪唑耐高溫材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及耐高溫材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種聚苯并咪唑耐高溫材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著航天技術(shù)的發(fā)展，特別是航天飛行器速度和有效載荷與結(jié)構(gòu)質(zhì)量比的提高， 耐高溫先進(jìn)復(fù)合材料正在成為最主要的航天結(jié)構(gòu)材料。聚苯并咪唑(PBI)樹(shù)脂在400°C以上仍具有良好的力學(xué)、電學(xué)、自潤(rùn)滑、耐輻射、耐水解、和阻燃等特性，因而在航空、航天、電子、微電子等領(lǐng)域具有廣闊的前景。聚苯并咪唑通常可用多種四氨基化合物，如四氨基聯(lián)苯及四氨基聯(lián)苯醚等化合物，與對(duì)苯二甲酸、甲苯二甲酸、萘二酸及其衍生物縮聚制得。不同的基團(tuán)結(jié)構(gòu)會(huì)引起性能上的一些變化，如芳香苯環(huán)的增多能提高其熱穩(wěn)定性，而加工性能下降；主鏈引入醚基，側(cè)鏈引入甲基會(huì)增加其可溶性和柔順性，但降低了耐熱性，因此需要根據(jù)聚合物材料的不同用途來(lái)選擇合適的化學(xué)結(jié)構(gòu)。世界專(zhuān)利W02007/008327公布了一種以?xún)呻A段生產(chǎn)聚苯并咪唑的工藝。第一步是通過(guò)一種芳烴四胺和二羧酸在230°C下發(fā)泡，然后粉碎得到粉碎預(yù)聚物，然后在高溫下繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間得到高分子量的聚苯并咪唑。該方法需要預(yù)聚并搗碎，而且第二步需要較高的溫度，工藝不連續(xù)，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。世界專(zhuān)利W02006/014213公布了一種生產(chǎn)聚苯并咪唑的連續(xù)熔聚法。在生產(chǎn)的后階段需要較高的溫度，并且需要高壓，所以其優(yōu)選的為高強(qiáng)度反應(yīng)容器。雖然該工藝實(shí)現(xiàn)了聚苯并咪唑生產(chǎn)的連續(xù)化，但是需要高溫高壓反應(yīng)，相應(yīng)的危險(xiǎn)性就提高了。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種熱穩(wěn)定性好的聚苯并咪唑耐高溫材料及其制備方法，該方法工藝連續(xù)、簡(jiǎn)單、不需要高壓反應(yīng)?！N聚苯并咪唑耐高溫材料，其特征在于它由以下方法制備得到將脂肪族二元羧酸酐或芳香族二元或多元羧酸酐，芳香族四氨基化合物，及含磷催化劑按照摩爾比1:0. 5-3:0. 001-0. 05加入至反應(yīng)容器中，持續(xù)攪拌，抽真空使反應(yīng)容器的真空度保持在O. 2-5. OKPa,然后升溫至210-270°C，原料發(fā)生反應(yīng)，待出現(xiàn)塊狀產(chǎn)物后，升溫至 320-520°C，繼續(xù)抽真空使反應(yīng)容器的真空度保持在O. 2-5. OKPa反應(yīng)1_6小時(shí)，最后向反應(yīng)容器中加入蒸餾水使產(chǎn)物完全浸沒(méi)，搗碎反應(yīng)所得產(chǎn)物，用碳酸氫鈉溶液浸泡，水洗至中性，過(guò)濾后干燥即得所述聚苯并咪唑耐高溫材料。上述方案中，所述脂肪族二元羧酸酐為丁二酸酐、戊二酸酐、1，2-環(huán)己基二乙酸酐、或3-叔丁基二甲硅氧基戊二酸酐中的任意一種或兩種以上的混合，任意兩種以上混合時(shí)為任意配比。上述方案中，所述芳香族二元或多元羧酸酐為鄰苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐、均苯四甲酸酐、聯(lián)苯二甲酸酐、1，8-萘二甲酸酐、1，4，5，8-萘四甲酸酐二酐、或芘四酸酐中的任意一種或兩種以上的混合，任意兩種以上混合時(shí)為任意配比。上述方案中，所述芳香族四氨基化合物為3，3’，4，4’_四氨基聯(lián)苯或 3，3’，4，4’ -四氨基二苯醚中的任意一種或兩種的混合，兩種混合時(shí)為任意配比。上述方案中，所述含磷催化劑為亞磷酸三苯酯、多聚磷酸、或五氧化二磷中的任意一種或兩種以上的混合，任意兩種以上混合時(shí)為任意配比。一種聚苯并咪唑耐高溫材料的制備方法，其特征在于，它包括如下步驟
O原料的選取按各原料的投料摩爾比，脂肪族二元羧酸酐或芳香族二元或多元羧酸酐芳香族四氨基化合物含磷催化劑為1:0. 5-3:0. 001-0. 05，選取所述二元或多元羧酸酐、四氨基化合物、含磷催化劑，備用；
2)將上述原料加入至反應(yīng)容器中持續(xù)攪拌，抽真空使反應(yīng)容器的真空度保持在O. 2-5. OKPa，然后升溫至210-270 °C，原料發(fā)生反應(yīng)，待出現(xiàn)塊狀產(chǎn)物后，升溫至 320-520°C，繼續(xù)抽真空使反應(yīng)容器的真空度保持在O. 2-5. OKPa反應(yīng)1_6小時(shí)；
3)向上述反應(yīng)容器中加入蒸餾水使產(chǎn)物完全浸沒(méi)，搗碎反應(yīng)所得產(chǎn)物，用碳酸氫鈉溶液浸泡，水洗至中性，過(guò)濾后干燥即得所述聚苯并咪唑耐高溫材料。上述方案中，所述脂肪族二元羧酸酐為丁二酸酐、戊二酸酐、1，2-環(huán)己基二乙酸酐、或3-叔丁基二甲硅氧基戊二酸酐中的任意一種或兩種以上的混合，任意兩種以上混合時(shí)為任意配比。上述方案中，所述芳香族二元或多元羧酸酐為鄰苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐、均苯四甲酸酐、聯(lián)苯二甲酸酐、1，8-萘二甲酸酐、1，4，5，8-萘四甲酸酐二酐、或芘四酸酐中的任意一種或兩種以上的混合，任意兩種以上混合時(shí)為任意配比。上述方案中，所述芳香族四氨基化合物為3，3’，4，4’_四氨基聯(lián)苯或 3，3’，4，4’ -四氨基二苯醚中的任意一種或兩種的混合，兩種混合時(shí)為任意配比。上述方案中，所述含磷催化劑為亞磷酸三苯酯、多聚磷酸、或五氧化二磷中的任意一種或兩種以上的混合，任意兩種以上混合時(shí)為任意配比。本發(fā)明的有益效果是與現(xiàn)有的聚苯并咪唑耐高溫材料技術(shù)相比，本發(fā)明以二元或多元羧酸酐代替二元酸及相應(yīng)的酯，得到的產(chǎn)物熱穩(wěn)定性好、不僅結(jié)構(gòu)可控，還能得到部分交聯(lián)的產(chǎn)物，滿(mǎn)足不同使用條件的需要。該制備方法采用低溫預(yù)聚及高溫縮聚，持續(xù)攪拌、全程真空、逐步升溫、工藝連續(xù)、簡(jiǎn)單、不需要高壓反應(yīng)，更有益于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施案例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，當(dāng)然下述實(shí)施例不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的限制。實(shí)施例I :
向裝有溫度計(jì)、攪拌器、抽氣管的反應(yīng)容器中加入丁二酸酐10g，3，3’，4，4’ -四氨基聯(lián)苯10. Ig,亞磷酸三苯酯O. 031g,再抽真空至O. 2KPa。停止抽真空，使反應(yīng)體系保持上述真空度，升溫至210°C，各原料熔融后開(kāi)始攪拌反應(yīng)，至出現(xiàn)塊狀產(chǎn)物后，升溫至320°C，繼續(xù)抽真空至O. 2KPa反應(yīng)Ih后結(jié)束反應(yīng)。向反應(yīng)容器中加入蒸餾水使產(chǎn)物完全浸沒(méi)，搗碎反應(yīng)所得產(chǎn)物，用碳酸氫鈉溶液浸泡，水洗至中性，過(guò)濾后干燥即得所需要的聚苯并咪唑耐高溫材料。實(shí)施例2:
向裝有溫度計(jì)、攪拌器、抽氣管的反應(yīng)容器中加入1，2_環(huán)己基二乙酸酐18. 2g， 3，3’，4，4’ -四氨基聯(lián)苯64. 2g，亞磷酸三苯酯I. 55g，再抽真空至O. 2KPa。停止抽真空，使反應(yīng)體系保持上述真空度，升溫至240°C，各原料熔融后開(kāi)始攪拌反應(yīng)，至出現(xiàn)塊狀產(chǎn)物后， 升溫至340°C，繼續(xù)抽真空至5KPa反應(yīng)6h后結(jié)束反應(yīng)。向反應(yīng)容器中加入蒸餾水使產(chǎn)物完全浸沒(méi)，搗碎反應(yīng)所得產(chǎn)物，用碳酸氫鈉溶液浸泡，水洗至中性，過(guò)濾后干燥即得所需要的聚苯并咪唑耐高溫材料。實(shí)施例3:
向裝有溫度計(jì)、攪拌器、抽氣管的反應(yīng)容器中加入3-叔丁基二甲硅氧基戊二酸酐 24. 4g，3，3’，4，4’ -四氨基聯(lián)苯42. 8g，亞磷酸三苯酯O. 31g，再抽真空至5KPa。停止抽真空，使反應(yīng)體系保持上述真空度，升溫至270°C，各原料熔融后開(kāi)始攪拌反應(yīng)，至出現(xiàn)塊狀產(chǎn)物后，升溫至360°C，繼續(xù)抽真空至O. 2KPa反應(yīng)3h后結(jié)束反應(yīng)。向反應(yīng)容器中加入蒸餾水使產(chǎn)物完全浸沒(méi)，搗碎反應(yīng)所得產(chǎn)物，用碳酸氫鈉溶液浸泡，水洗至中性，過(guò)濾后干燥即得所需要的聚苯并咪唑耐高溫材料。實(shí)施例4:
向裝有溫度計(jì)、攪拌器、抽氣管的反應(yīng)容器中加入鄰苯二甲酸酐14. Sg, 3，3’，4，4’ -四氨基聯(lián)苯21. 4g，多聚磷酸I. 69g，再抽真空至5KPa。停止抽真空，使反應(yīng)體系保持上述真空度，升溫至220°C，各原料熔融后開(kāi)始攪拌反應(yīng)，至出現(xiàn)塊狀產(chǎn)物后，升溫至380°C，繼續(xù)抽真空至5KPa反應(yīng)4h后結(jié)束反應(yīng)。向反應(yīng)容器中加入蒸餾水使產(chǎn)物完全浸沒(méi)，搗碎反應(yīng)所得產(chǎn)物，用碳酸氫鈉溶液浸泡，水洗至中性，過(guò)濾后干燥即得所需要的聚苯并咪唑耐高溫材料。實(shí)施例5:
向裝有溫度計(jì)、攪拌器、抽氣管的反應(yīng)容器中加入偏苯三甲酸酐19. 2g，3，3’，4，4’ -四氨基聯(lián)苯21. 4g和3，3’，4，4’-四氨基二苯醚23. 0g，多聚磷酸O. 0338g,再抽真空至 O. 4KPa。停止抽真空，使反應(yīng)體系保持上述真空度，升溫至250°C，各原料熔融后開(kāi)始攪拌反應(yīng)，至出現(xiàn)塊狀產(chǎn)物后，升溫至420°C，繼續(xù)抽真空至2. 8KPa反應(yīng)5h后結(jié)束反應(yīng)。向反應(yīng)容器中加入蒸餾水使產(chǎn)物完全浸沒(méi)，搗碎反應(yīng)所得產(chǎn)物，用碳酸氫鈉溶液浸泡，水洗至中性，過(guò)濾后干燥即得所需要的聚苯并咪唑耐高溫材料。實(shí)施例6:
向裝有溫度計(jì)、攪拌器、抽氣管的反應(yīng)容器中加入均苯四甲酸酐21. Sg, 3，3’，4，4’ -四氨基二苯醚11. 5g，多聚磷酸O. 338g，再抽真空至3. 6KPa。停止抽真空，使反應(yīng)體系保持上述真空度，升溫至230°C，各原料熔融后開(kāi)始攪拌反應(yīng)，至出現(xiàn)塊狀產(chǎn)物后，升溫至480°C， 繼續(xù)抽真空至4. SKPa反應(yīng)2h后結(jié)束反應(yīng)。向反應(yīng)容器中加入蒸餾水使產(chǎn)物完全浸沒(méi)，搗碎反應(yīng)所得產(chǎn)物，用碳酸氫鈉溶液浸泡，水洗至中性，過(guò)濾后干燥即得所需要的聚苯并咪唑耐高溫材料。實(shí)施例7:
向裝有溫度計(jì)、攪拌器、抽氣管的反應(yīng)容器中加入聯(lián)苯二甲酸酐22. 4g，3，3’，4，4’ -四氨基二苯醚69. Og,五氧化二磷O. 0142g,再抽真空至O. 8KPa。停止抽真空，使反應(yīng)體系
6保持上述真空度，升溫至250°C，各原料熔融后開(kāi)始攪拌反應(yīng)，至出現(xiàn)塊狀產(chǎn)物后，升溫至 520°C，繼續(xù)抽真空至4. 2KPa反應(yīng)Ih后結(jié)束反應(yīng)。向反應(yīng)容器中加入蒸餾水使產(chǎn)物完全浸沒(méi)，搗碎反應(yīng)所得產(chǎn)物，用碳酸氫鈉溶液浸泡，水洗至中性，過(guò)濾后干燥即得所需要的聚苯并咪唑耐高溫材料。實(shí)施例8:
向裝有溫度計(jì)、攪拌器、抽氣管的反應(yīng)容器中加入1，8_萘二甲酸酐19.8g， 3，3’，4，4’ -四氨基二苯醚46. Og,五氧化二磷O. Hg,再抽真空至O. 4KPa。停止抽真空，使反應(yīng)體系保持上述真空度，升溫至260°C，各原料熔融后開(kāi)始攪拌反應(yīng)，至出現(xiàn)塊狀產(chǎn)物后， 升溫至400°C，繼續(xù)抽真空至3. 2KPa反應(yīng)5h后結(jié)束反應(yīng)。向反應(yīng)容器中加入蒸餾水使產(chǎn)物完全浸沒(méi)，搗碎反應(yīng)所得產(chǎn)物，用碳酸氫鈉溶液浸泡，水洗至中性，過(guò)濾后干燥即得所需要的聚苯并咪唑耐高溫材料。實(shí)施例9:
向裝有溫度計(jì)、攪拌器、抽氣管的反應(yīng)容器中加入芘四酸酐39. 2g，3，3’，4，4’ -四氨基聯(lián)苯5. 35g和3，3’ 4，4’ -四氨基二苯醚5. 75g，五氧化二磷O. 142g，再抽真空至I. 2KPa。停止抽真空，使反應(yīng)體系保持上述真空度，升溫至250°C，各原料熔融后開(kāi)始攪拌反應(yīng)，至出現(xiàn)塊狀產(chǎn)物后，升溫至500°C，繼續(xù)抽真空至2. 2KPa反應(yīng)4h后結(jié)束反應(yīng)。向反應(yīng)容器中加入蒸餾水使產(chǎn)物完全浸沒(méi)，搗碎反應(yīng)所得產(chǎn)物，用碳酸氫鈉溶液浸泡，水洗至中性，過(guò)濾后干燥即得所需要的聚苯并咪唑耐高溫材料。實(shí)施例10:
向裝有溫度計(jì)、攪拌器、抽氣管的反應(yīng)容器中加入戊二酸酐11. 4g，3，3’，4，4’ -四氨基聯(lián)苯32. Ig和3, 3’ 4, 4’ -四氨基二苯醚34. 5g,五氧化二磷O. 0142g,多聚磷酸O. 338g,再抽真空至I. 2KPa。停止抽真空，使反應(yīng)體系保持上述真空度，升溫至250°C，各原料熔融后開(kāi)始攪拌反應(yīng)，至出現(xiàn)塊狀產(chǎn)物后，升溫至500°C，繼續(xù)抽真空至2. 2KPa反應(yīng)4h后結(jié)束反應(yīng)。 向反應(yīng)容器中加入蒸餾水使產(chǎn)物完全浸沒(méi)，搗碎反應(yīng)所得產(chǎn)物，用碳酸氫鈉溶液浸泡，水洗至中性，過(guò)濾后干燥即得所需要的聚苯并咪唑耐高溫材料。實(shí)施例11:
向裝有溫度計(jì)、攪拌器、抽氣管的反應(yīng)容器中加入1，4，5，8-萘四甲酸酐26. Sg, 3，3’ 4，4’ -四氨基聯(lián)苯21. 4g，亞磷酸三苯酯O. 62g，多聚磷酸O. 676g，再抽真空至I. 2KPa。 停止抽真空，使反應(yīng)體系保持上述真空度，升溫至250°C，各原料熔融后開(kāi)始攪拌反應(yīng)，至出現(xiàn)塊狀產(chǎn)物后，升溫至520°C，繼續(xù)抽真空至2. 2KPa反應(yīng)4h后結(jié)束反應(yīng)。向反應(yīng)容器中加入蒸餾水使產(chǎn)物完全浸沒(méi)，搗碎反應(yīng)所得產(chǎn)物，用碳酸氫鈉溶液浸泡，水洗至中性，過(guò)濾后干燥即得所需要的聚苯并咪唑耐高溫材料。本發(fā)明主要性能指標(biāo)及測(cè)定方法
實(shí)施例1-11產(chǎn)品的外觀目測(cè)，淡黃色至深黃色固體粉末為合格。利用熱重分析儀NETZSCH TG209F測(cè)定聚苯并咪唑耐高溫材料的熱穩(wěn)定性，以分解 5%時(shí)的熱分解溫度大于500°C，在900°C時(shí)分解率小于30%為合格。實(shí)施例1_11制備的聚苯并咪唑耐高溫材料失重5%的分解溫度及900°C時(shí)的分解率具體數(shù)據(jù)列于表I。由表I可知，由本方法制備的聚苯并咪唑耐高溫材料的熱穩(wěn)定性好。表I
權(quán)利要求
1.一種聚苯并咪唑耐高溫材料，其特征在于它由以下方法制備得到將脂肪族二元羧酸酐或芳香族二元或多元羧酸酐，芳香族四氨基化合物，及含磷催化劑按照摩爾比1:0. 5-3:0. 001-0. 05加入至反應(yīng)容器中，持續(xù)攪拌，抽真空使反應(yīng)容器的真空度保持在O. 2-5. OKPa，然后升溫至210-270°C，原料發(fā)生反應(yīng)，待出現(xiàn)塊狀產(chǎn)物后，升溫至 320-520°C，繼續(xù)抽真空使反應(yīng)容器的真空度保持在O. 2-5. OKPa反應(yīng)1_6小時(shí)，最后向反應(yīng)容器中加入蒸餾水使產(chǎn)物完全浸沒(méi)，搗碎反應(yīng)所得產(chǎn)物，用碳酸氫鈉溶液浸泡，水洗至中性，過(guò)濾后干燥即得所述聚苯并咪唑耐高溫材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚苯并咪唑耐高溫材料，其特征在于，所述脂肪族二元羧酸酐為丁二酸酐、戊二酸酐、1，2-環(huán)己基二乙酸酐、或3-叔丁基二甲硅氧基戊二酸酐中的任意一種或兩種以上的混合，任意兩種以上混合時(shí)為任意配比。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚苯并咪唑耐高溫材料，其特征在于，所述芳香族二元或多元羧酸酐為鄰苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐、均苯四甲酸酐、聯(lián)苯二甲酸酐、1，8_萘二甲酸酐、 1，4，5，8_萘四甲酸酐二酐、或芘四酸酐中的任意一種或兩種以上的混合，任意兩種以上混合時(shí)為任意配比。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚苯并咪唑耐高溫材料，其特征在于，所述芳香族四氨基化合物為3，3’，4，4’ -四氨基聯(lián)苯或3，3’，4，4’ -四氨基二苯醚中的任意一種或兩種的混合， 兩種混合時(shí)為任意配比。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚苯并咪唑耐高溫材料，其特征在于，所述含磷催化劑為亞磷酸三苯酯、多聚磷酸、或五氧化二磷中的任意一種或兩種以上的混合，任意兩種以上混合時(shí)為任意配比。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚苯并咪唑耐高溫材料的制備方法，其特征在于，它包括如下步驟O原料的選取按各原料的投料摩爾比，脂肪族二元羧酸酐或芳香族二元或多元羧酸酐芳香族四氨基化合物含磷催化劑為1:0. 5-3:0. 001-0. 05，選取所述二元或多元羧酸酐、四氨基化合物、含磷催化劑，備用；2)將上述原料加入至反應(yīng)容器中持續(xù)攪拌，抽真空使反應(yīng)容器的真空度保持在O. 2-5. OKPa,然后升溫至210-270 °C，原料發(fā)生反應(yīng)，待出現(xiàn)塊狀產(chǎn)物后，升溫至 320-520°C，繼續(xù)抽真空使反應(yīng)容器的真空度保持在O. 2-5. OKPa反應(yīng)1_6小時(shí)；3)向上述反應(yīng)容器中加入蒸餾水使產(chǎn)物完全浸沒(méi)，搗碎反應(yīng)所得產(chǎn)物，用碳酸氫鈉溶液浸泡，水洗至中性，過(guò)濾后干燥即得所述聚苯并咪唑耐高溫材料。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的聚苯并咪唑耐高溫材料的制備方法，其特征在于，所述脂肪族二元羧酸酐為丁二酸酐、戊二酸酐、1，2-環(huán)己基二乙酸酐、或3-叔丁基二甲硅氧基戊二酸酐中的任意一種或兩種以上的混合，任意兩種以上混合時(shí)為任意配比。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的聚苯并咪唑耐高溫材料的制備方法，其特征在于，所述芳香族二元或多元羧酸酐為鄰苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐、均苯四甲酸酐、聯(lián)苯二甲酸酐、1， 8-萘二甲酸酐、1，4，5，8_萘四甲酸酐二酐、或芘四酸酐中的任意一種或兩種以上的混合， 任意兩種以上混合時(shí)為任意配比。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的聚苯并咪唑耐高溫材料的制備方法，其特征在于，所述芳香族四氨基化合物為3，3’，4，4’ -四氨基聯(lián)苯或3，3’，4，4’ -四氨基二苯醚中的任意一種或兩種的混合，兩種混合時(shí)為任意配比。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的聚苯并咪唑耐高溫材料的制備方法，其特征在于，所述含磷催化劑為亞磷酸三苯酯、多聚磷酸、或五氧化二磷中的任意一種或兩種以上的混合，任意兩種以上混合時(shí)為任意配比。
全文摘要
本發(fā)明提供一種聚苯并咪唑耐高溫材料及其制備方法，其采用如下方法制備將脂肪族二元羧酸酐或芳香族二元或多元羧酸酐，芳香族四氨基化合物，及含磷催化劑按照摩爾比1:0.5-3:0.001-0.05加入至反應(yīng)容器中，持續(xù)攪拌，抽真空使反應(yīng)容器的真空度保持在0.2-5.0KPa，然后升溫至210-270℃，原料發(fā)生反應(yīng)，待出現(xiàn)塊狀產(chǎn)物后，升溫至320-520℃，繼續(xù)抽真空使反應(yīng)容器的真空度保持在0.2-5.0KPa反應(yīng)1-6小時(shí)，最后向反應(yīng)容器中加入蒸餾水使產(chǎn)物完全浸沒(méi)，搗碎反應(yīng)所得產(chǎn)物，用碳酸氫鈉溶液浸泡，水洗至中性，過(guò)濾后干燥即得。本發(fā)明以二元或多元羧酸酐代替二元酸及相應(yīng)的酯，熱穩(wěn)定性好、不僅結(jié)構(gòu)可控，還能得到部分交聯(lián)的產(chǎn)物，滿(mǎn)足不同使用條件的需要。該方法工藝連續(xù)、簡(jiǎn)單、不需要高壓反應(yīng)，更有益于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C08G73/18GK102585224SQ20121006976
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年3月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月16日
發(fā)明者劉學(xué), 張德斌, 張旭, 暴峰, 殷靜, 王東方, 馬睿, 高潔 申請(qǐng)人:華中師范大學(xué)