專利名稱：一種高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復合介電材料及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于復合材料領(lǐng)域，涉及一種高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復合介電材料及制備方法。
背景技術(shù)：
隨著微電子工業(yè)的飛速發(fā)展，對介電材料提出了越來越高的要求，其中，具有高介電常數(shù)、低介電損耗、易加工性的聚合物基復合 介電材料受到了廣泛關(guān)注。目前，聚合物基復合介電材料主要分為兩種(一)向聚合物基體中添加高介電的陶瓷材料。如北京化工大學的黨智敏等人向聚酰亞胺基體中填充鈦酸銅鈣(CCTO)粉末，當CCTO粉末的填充量達到40VOi%時，在IOOHz下，復合材料的介電常數(shù)接近50，參見中國專利申請《一種耐高溫高介電常數(shù)無機/聚合物復合薄膜》(申請?zhí)?00910089268. 6)。這種高介電常數(shù)無機/聚合物復合薄膜較之CCTO本身的介電常數(shù)仍然很低，而且當CCTO填充量繼續(xù)增大時，會導致聚合物基體本身機械性能的急劇下降。(二)向聚合物基體中添加導電材料。如，楊程等人通過向聚苯乙烯中填充單層石墨，在IOOHz下，當石墨含量為O. lwt%時，復合材料的介電常數(shù)為50. 3，當石墨含量為O. 2wt%時，復合材料的介電常數(shù)高達613。參見《石墨/聚苯乙烯插層復合材料的介電性能研究》，楊程，劉大博，成波，南策文，功能材料，2010 (41) 11 1994-2002。其缺點是因復合材料的介電常數(shù)在導電填料的填充量接近滲流閾值時，急劇變化，難以控制準確的添加量和介電常數(shù)，工程實用性差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種便于控制填料填充量的高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復合介電材料及制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復合介電材料，其特征在于，它由聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷的混合粉末經(jīng)熱壓形成；在混合粉末中，鈦酸銅鈣陶瓷粉末所占的體積百分比為10% 40%，余量為聚偏氟乙烯；鈦酸銅鈣陶瓷粉末的顆粒尺寸為 10 μ m 500 μ m。制備上面所述高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復合介電材料的方法，其特征在于，制備的步驟如下I、配料按照比例量取聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷粉末；2、混合研磨將聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷粉末放入球磨機中混合研磨IOmin 30min，球料比為(I 3) I ；3、熱壓成形將聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷混合粉末放入模具中熱壓成形，熱壓溫度為180°C 220°C，壓強15MPa 20MPa，保壓時間IOmin 20min。本發(fā)明的優(yōu)點是所制備的陶瓷/聚合物基復合介電材料具有高介電常數(shù)，同時便于控制填料的填充量，具有工程實用性。


圖I是實施例2中制備的高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復合介電材料斷面的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。圖2是實施例1、2、3、4、5中制備的高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復合介電材料與對比例制備的聚偏氟乙烯的介電常數(shù)與頻率的關(guān)系。
具體實施方式
下面對本發(fā)明做進一步詳細說明。一種高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復合介電材料，其特征在于，它由聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷的混合粉末經(jīng)熱壓形成；在混合粉末中，鈦酸銅鈣陶瓷粉末所占的體積百分比為10% 40%，余量為聚偏氟乙烯；鈦酸銅鈣陶瓷粉末的顆粒尺寸為10 μ m 500 μ m。制備上面所述高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復合材料的方法，其特征在于，制備的步驟如下I、配料按照比例量取聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷粉末；2、混合研磨將聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷粉末放入球磨機中混合研磨IOmin 30min，球料比為(I 3) I ；3、熱壓成形將聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷混合粉末放入模具中熱壓成形，熱壓溫度為180°C 220°C，壓強15MPa 20MPa，保壓時間IOmin 20min。實施例I按照體積比為9 I的比例量取聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷粉末；將聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷粉末放入球磨機中混合研磨15min，球料比為I : I ;將聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷混合粉末放入模具中熱壓成形，熱壓溫度為200°C，壓強15MPa，保壓時間15min，自然冷卻，取出樣品，得到鈦酸銅鈣陶瓷混合粉末體積分數(shù)為10%的復合材料。實施例2按照體積比為83 17的比例量取聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷粉末；將聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷粉末放入球磨機中混合研磨15min，球料比為I : I ;將聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷混合粉末放入模具中熱壓成形，熱壓溫度為200°C，壓強15MPa，保壓時間15miη,自然冷卻，取出樣品，得到鈦酸銅鈣陶瓷混合粉末體積分數(shù)為17%的復合材料。實施例3按照體積比為77 23的比例量取聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷粉末；將聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷粉末放入球磨機中混合研磨15min，球料比為I : I ;將聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷混合粉末放入模具中熱壓成形，熱壓溫度為200°C，壓強15MPa，保壓時間15min,自然冷卻，取出樣品，得到鈦酸銅鈣陶瓷混合粉末體積分數(shù)為23%的復合材料。實施例4按照體積比為72 28的比例量取聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷粉末；將聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷粉末放入球磨機中混合研磨15min，球料比為I : I ;將聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷混合粉末放入模具中熱壓成形，熱壓溫度為200°C，壓強15MPa，保壓時間15min,自然冷卻，取出樣品，得到鈦酸銅鈣陶瓷混合粉末體積分數(shù)為28%的復合材料。實施例5按照體積比為67 33的比例量取聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷粉末；將聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷粉末放入球磨機中混合研磨15min，球料比為I : I ;將聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷混合粉末放入模具中熱壓成形，熱壓溫度為200°C，壓強15MPa，保壓時間15min,自然冷卻，取出樣品，得到鈦酸銅鈣陶瓷混合粉末體積分數(shù)為33%的復合材料。對比例將聚偏氟乙烯放入模具中熱壓成形，熱壓溫度為200°C，壓強15MPa，保壓時間15min,自然冷卻,取出樣品,得到聚偏氟乙烯材料。從圖I中可以看出，復合材料中，鈦酸銅鈣陶瓷粉末均勻分布在聚偏氟乙烯基體中。從圖2中可以看出，復合材料的介電常數(shù)隨著復合材料中填料鈦酸銅鈣陶瓷粉末體積分數(shù)的增加而上升，當鈦酸銅鈣陶瓷粉末體積分數(shù)為33%時，復合材料的介電常數(shù)在 IOOHz下達到45。
權(quán)利要求
1.一種高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復合介電材料，其特征在于，它由聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷的混合粉末經(jīng)熱壓形成；在混合粉末中，鈦酸銅鈣陶瓷粉末所占的體積百分比為10% 40%，余量為聚偏氟乙烯；鈦酸銅鈣陶瓷粉末的顆粒尺寸為ΙΟμπι 500μπι。
2.制 備權(quán)利要求I所述高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復合介電材料的方法，其特征在于，制備的步驟如下 ·2. I、配料按照比例量取聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷粉末； ·2.2、混合研磨將聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷粉末放入球磨機中混合研磨IOmin ·30min ;球料比為(I 3) I。
·2.3、熱壓成形將聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷混合粉末放入模具中熱壓成形，熱壓溫度為180°C 220°C，壓強15MPa 20MPa，保壓時間IOmin 20min。
全文摘要
本發(fā)明屬于復合材料領(lǐng)域，涉及一種高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復合介電材料及制備方法。本發(fā)明的高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復合介電材料由聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷的混合粉末經(jīng)熱壓形成。其制備的步驟是配料；混合研磨；熱壓成形。本發(fā)明所制備的陶瓷/聚合物基復合介電材料具有高介電常數(shù)，同時便于控制填料的填充量，具有工程實用性。
文檔編號C08L27/16GK102924852SQ201210094770
公開日2013年2月13日 申請日期2012年4月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月1日
發(fā)明者宋洪松, 楊程 申請人:中國航空工業(yè)集團公司北京航空材料研究院