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      含酚酞側(cè)基的聚芳醚酮(砜)樹脂基混雜多尺度復(fù)合材料的制備方法

      文檔序號:3622849閱讀:250來源:國知局
      專利名稱:含酚酞側(cè)基的聚芳醚酮(砜)樹脂基混雜多尺度復(fù)合材料的制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種先進(jìn)復(fù)合材料的制備方法,尤其是一種通過納米復(fù)合技術(shù)制備可溶性聚芳醚酮或聚芳醚砜等熱塑性樹脂基混雜多尺度復(fù)合材料的制備方法,屬于材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
      背景技術(shù)
      隨著熱塑性樹脂基復(fù)合材料在航空航天、汽車及其他領(lǐng)域應(yīng)用的不斷發(fā)展,熱塑性樹脂基復(fù)合材料逐漸被認(rèn)識,與熱固性樹脂基復(fù)合材料相比,熱塑性樹脂基復(fù)合材料具有韌性好、預(yù)浸料存放期長、成型周期短、易于修補(bǔ)等優(yōu)點(diǎn)。 為克服聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等通用熱塑性樹脂熱變形溫度低、剛性差的不足,英美等國相繼開發(fā)了耐熱和超耐熱的樹脂基體,即將苯環(huán)等剛性基團(tuán)引入分子結(jié)構(gòu)中,稱為高性能熱塑性樹脂。其中,聚芳醚類高性能樹脂基體由于具有優(yōu)異的耐熱性能、加工性能,在各類熱塑性樹脂中性能突出,得到了較快發(fā)展。含有酚酞側(cè)基的聚芳醚酮(PEK-C)或聚芳醚砜(PES-C)是我國首先合成并投入生產(chǎn)的新型工程塑料,綜合性能優(yōu)良,其纖維增強(qiáng)復(fù)合材料也因此具備了廣泛的應(yīng)用前景。鑒于納米粒子本身的獨(dú)特效應(yīng),利用無機(jī)納米組分對樹脂改性已被證明是一種十分有效的方法。這其中,聚合物/層狀硅酸鹽納米復(fù)合材料由于真正實(shí)現(xiàn)了無機(jī)相在聚合物基體中的納米級均勻分散、有機(jī)與無機(jī)相界面強(qiáng)的結(jié)合,因而在添加量很少的情況下,即可明顯提高聚合物基體的強(qiáng)度、韌性等力學(xué)性能,同時(shí)改性后的聚合物表現(xiàn)出優(yōu)異的耐熱性、尺寸穩(wěn)定性、阻隔性和阻燃性等。正因?yàn)槿绱?,將層狀硅酸鹽改性的樹脂基體和纖維復(fù)合,以發(fā)揮納米級無機(jī)片層和微米級纖維的協(xié)同作用,結(jié)合纖維復(fù)合材料和納米復(fù)合材料的優(yōu)勢,可進(jìn)一步提高復(fù)合材料的性能。目前,國內(nèi)外主要是利用層狀硅酸鹽對聚乙烯、聚丙烯、熱苯乙烯、聚酯等通用熱塑性樹脂基體進(jìn)行改性研究,制備納米復(fù)合材料,只單純地研究層狀硅酸鹽的改性作用,而沒有使用纖維增強(qiáng)體,因此沒有形成混雜多尺度復(fù)合材料。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明是為了進(jìn)一步提高連續(xù)纖維或纖維織物增強(qiáng)PEK-C或PES-C樹脂基復(fù)合材料的力學(xué)性能和耐熱性能,而提供的一種層狀硅酸鹽和纖維共同增強(qiáng)的混雜多尺度復(fù)合材料的制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是含酚酞側(cè)基的聚芳醚酮或聚芳醚砜樹脂基混雜多尺度復(fù)合材料的制備方法,其步驟為一、將聚芳醚酮或聚芳醚砜樹脂配置成樹脂溶液;二、加入有機(jī)改性的層狀硅酸鹽黏土礦物,在機(jī)械攪拌和超聲分散的共同作用下進(jìn)行插層處理,使層狀硅酸鹽剝離成納米級的無機(jī)片層;三、使連續(xù)纖維或纖維織物經(jīng)該樹脂溶液充分浸潰后,利用烘干設(shè)備加熱除去溶劑得到預(yù)浸料;四、將該預(yù)浸料裁切后放入模具中,在一定溫度和壓力下成型,制備成混雜多尺度復(fù)合材料。所述的聚芳醚酮或聚芳醚砜樹脂包括含有酚酞側(cè)基的聚芳醚酮(PEK-C)或含有酚酞側(cè)基的聚芳醚砜(PES-C)。第一步中,配置樹脂溶液所用的溶劑是N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N_甲基吡咯烷酮(NMP)、氯仿(CHCl3)或二氯甲烷(CH2Cl2)等。
      第一步中,所述的樹脂溶液是指將PEK-C或PES-C樹脂溶解于上述溶劑中,制成質(zhì)量百分比濃度為10-30%的樹脂溶液。第二步中,所述的有機(jī)改性的層狀硅酸鹽黏土礦物是指經(jīng)有機(jī)化改性的蒙脫土、聞嶺土、累托石或海泡石等。第三步中,所述的連續(xù)纖維是指玻璃纖維、碳纖維、芳綸纖維或PBO纖維,纖維織物是上述纖維編織而成的平紋布或斜紋布等。第四步中,所述的成型是指模壓成型或熱壓罐成型等方法。本發(fā)明所達(dá)到的有益效果是在連續(xù)纖維或纖維織物增強(qiáng)PEK-C、PES-C復(fù)合材料體系中,通過引入納米層狀硅酸鹽后,可使纖維復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度、層間剪切強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度分別提高20-60%,熱分解溫度提高5-20°C,從而得到在高溫下可長期使用,具有優(yōu)異力學(xué)性能的強(qiáng)韌性復(fù)合材料,進(jìn)一步擴(kuò)大其應(yīng)用領(lǐng)域。
      具體實(shí)施例方式實(shí)施例I以N,N- 二甲基乙酰胺為溶劑,配制成質(zhì)量百分比濃度為10-30%的PEK-C樹脂溶液,然后將有機(jī)改性的蒙脫土加入,有機(jī)蒙脫土的用量為樹脂所用質(zhì)量的1_5%,機(jī)械攪拌Ih后,再進(jìn)行0. 5-2h的超聲分散處理,超聲處理的功率為100-1000W,頻率為20-45HZ。改性的樹脂溶液配置完畢后,使連續(xù)玻璃纖維或其織物通過該樹脂溶液,經(jīng)充分浸潰后在80-170°C的溫度下除去溶劑得到預(yù)浸料,最后將該預(yù)浸料按模具尺寸裁切后放入模具中,通過模壓成型工藝制備混雜多尺度復(fù)合材料,模壓成型的溫度為310-360°C,壓強(qiáng)為0. 5-10MPa。所得混雜多尺度復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和層間剪切強(qiáng)度分別為1811MPa和87. 5MPa,相比玻璃纖維/PEK-C復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和層間剪切強(qiáng)度沖擊強(qiáng)度分別提高27. I %和34. 2% ;熱分解溫度為459°C,比玻璃纖維/PEK-C復(fù)合材料提高8°C。實(shí)施例2本實(shí)施例與實(shí)施例I的不同點(diǎn)是所用樹脂為PES-C。所得混雜多尺度復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和層間剪切強(qiáng)度沖分別為1781MPa和81. 5MPa,相比玻璃纖維/PES-C復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和層間剪切強(qiáng)度分別提高31. 3%和33. 2%;熱分解溫度為477°C,比玻璃纖維/PES-C復(fù)合材料提高12°C。實(shí)施例3本實(shí)施例與實(shí)施例I的不同點(diǎn)是所用溶劑為N-甲基吡咯烷酮。實(shí)施例4本實(shí)施例與實(shí)施例I的不同點(diǎn)是所用溶劑為氯仿。實(shí)施例5本實(shí)施例與實(shí)施例I的不同點(diǎn)是所用溶劑為二氯甲烷。實(shí)施例6本實(shí)施例與實(shí)施例I的不同點(diǎn)是所用層狀硅酸鹽礦物為有機(jī)化高嶺土。 實(shí)施例7本實(shí)施例與實(shí)施例I的不同點(diǎn)是所用層狀硅酸鹽礦物為有機(jī)化累托石。實(shí)施例8
      本實(shí)施例與實(shí)施例I的不同點(diǎn)是所用層狀硅酸鹽礦物為有機(jī)化海泡石。實(shí)施例9本實(shí)施例與實(shí)施例I的不同點(diǎn)是所用纖維為碳纖維。實(shí)施例10本實(shí)施例與實(shí)施例I的不同點(diǎn)是所用纖維為芳綸纖維。
      實(shí)施例11本實(shí)施例與實(shí)施例I的不同點(diǎn)是所用纖維為PBO纖維。實(shí)施例12本實(shí)施例與實(shí)施例I的不同點(diǎn)是所用成型方法為熱壓罐工藝,成型溫度為310-360°C,壓強(qiáng)為 0. 5-1OMPao
      權(quán)利要求
      1.含酚酞側(cè)基的聚芳醚酮或聚芳醚砜樹脂基混雜多尺度復(fù)合材料的制備方法,其步驟為一、將聚芳醚酮或聚芳醚砜樹脂配置成樹脂溶液;二、加入有機(jī)改性的層狀硅酸鹽黏土礦物,在機(jī)械攪拌和超聲分散的共同作用下進(jìn)行插層處理,使層狀硅酸鹽剝離成納米級的無機(jī)片層;三、使連續(xù)纖維或纖維織物經(jīng)該樹脂溶液充分浸潰后,利用烘干設(shè)備加熱除去溶劑得到預(yù)浸料;四、將該預(yù)浸料裁切后放入模具中,進(jìn)行成型處理,制備成混雜多尺度復(fù)合材料。
      2.如權(quán)利要求I所述的含酚酞側(cè)基的聚芳醚酮或聚芳醚砜樹脂基混雜多尺度復(fù)合材料的制備方法,其特征在于所述的聚芳醚酮或聚芳醚砜樹脂包括含有酚酞側(cè)基的聚芳醚酮或含有酚酞側(cè)基的聚芳醚砜。
      3.如權(quán)利要求I所述的含酚酞側(cè)基的聚芳醚酮或聚芳醚砜樹脂基混雜多尺度復(fù)合材料的制備方法,其特征在于第一步中,配置樹脂溶液所用的溶劑是N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、氯仿或二氯甲烷。
      4.如權(quán)利要求I所述的含酚酞側(cè)基的聚芳醚酮或聚芳醚砜樹脂基混雜多尺度復(fù)合材料的制備方法,其特征在于第一步中,所述的樹脂溶液是指將聚芳醚酮或聚芳醚砜樹脂溶解于上述溶劑中,制成質(zhì)量百分比濃度為10-30%的樹脂溶液。
      5.如權(quán)利要求I所述的含酚酞側(cè)基的聚芳醚酮或聚芳醚砜樹脂基混雜多尺度復(fù)合材料的制備方法,其特征在于第二步中,所述的有機(jī)改性的層狀硅酸鹽黏土礦物是指經(jīng)有機(jī)化改性的蒙脫土、高嶺土、累托石或海泡石。
      6.如權(quán)利要求I所述的含酚酞側(cè)基的聚芳醚酮或聚芳醚砜樹脂基混雜多尺度復(fù)合材料的制備方法,其特征在于第三步中,所述的連續(xù)纖維是指玻璃纖維、碳纖維、芳綸纖維或PBO纖維,纖維織物是上述纖維編織而成的平紋布或斜紋布。
      7.如權(quán)利要求I所述的含酚酞側(cè)基的聚芳醚酮或聚芳醚砜樹脂基混雜多尺度復(fù)合材料的制備方法,其特征在于第四步中,所述的成型是指模壓成型或熱壓罐成型。
      8.如權(quán)利要求I所述的含酚酞側(cè)基的聚芳醚酮或聚芳醚砜樹脂基混雜多尺度復(fù)合材料的制備方法,其特征在于以N,N- 二甲基乙酰胺為溶劑,配制成質(zhì)量百分比濃度為10-30 %的PEK-C樹脂溶液,然后將有機(jī)改性的蒙脫土加入,有機(jī)蒙脫土的用量為樹脂所用質(zhì)量的1_5%,機(jī)械攪拌Ih后,再進(jìn)行0. 5-2h的超聲分散處理,超聲處理的功率為100-1000W,頻率為20-45HZ ;改性的樹脂溶液配置完畢后,使連續(xù)玻璃纖維或其織物通過該樹脂溶液,經(jīng)充分浸潰后在80-170°C的溫度下除去溶劑得到預(yù)浸料,最后將該預(yù)浸料按模具尺寸裁切后放入模具中,通過模壓成型工藝制備混雜多尺度復(fù)合材料,模壓成型的溫度為 310-360°C,壓強(qiáng)為 0. 5-1OMPao
      全文摘要
      含酚酞側(cè)基的聚芳醚酮或聚芳醚砜樹脂基混雜多尺度復(fù)合材料的制備方法,其步驟為一、將聚芳醚酮或聚芳醚砜樹脂配置成樹脂溶液;二、加入有機(jī)改性的層狀硅酸鹽黏土礦物,在機(jī)械攪拌和超聲分散的共同作用下進(jìn)行插層處理,使層狀硅酸鹽剝離成納米級的無機(jī)片層;三、使連續(xù)纖維或纖維織物經(jīng)該樹脂溶液充分浸漬后,利用烘干設(shè)備加熱除去溶劑得到預(yù)浸料;四、將該預(yù)浸料裁切后放入模具中,在一定溫度和壓力下成型,制備成混雜多尺度復(fù)合材料。本發(fā)明通過引入納米層狀硅酸鹽后,可使纖維復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度、層間剪切強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度分別提高20-60%,熱分解溫度提高5-20℃,從而得到在高溫下可長期使用,具有優(yōu)異力學(xué)性能的強(qiáng)韌性復(fù)合材料,進(jìn)一步擴(kuò)大其應(yīng)用領(lǐng)域。
      文檔編號C08K7/14GK102618014SQ20121010050
      公開日2012年8月1日 申請日期2012年4月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月6日
      發(fā)明者盧少微, 姚樹勇, 李偉, 王柏臣, 陳平, 馬克明 申請人:沈陽航空航天大學(xué)
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