專利名稱：低揮發(fā)份室溫硫化甲基硅橡膠的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及室溫硫化甲基硅橡膠的生產(chǎn)方法，特別是低揮發(fā)份室溫硫化甲基硅橡膠的制備方法。
背景技術(shù)：
公知的室溫硫化硅橡膠的生產(chǎn)過程是將原料硅氧烷環(huán)體DMC進行脫水、聚合、降解、 中和、脫低等一系列操作制得室溫硫化硅橡膠，制得的室溫硫化硅橡膠產(chǎn)品揮發(fā)份為2. 0% 左右。在聚合過程中，硅氧烷環(huán)體DMC開環(huán)聚合成高摩爾質(zhì)量的線型聚合物的同時，也發(fā)生大分子斷鏈降解，使聚硅氧烷分子分布達到平衡狀態(tài)，這就是硅氧烷重排反應(yīng)，亦即平衡化反應(yīng)。因此聚合完成后系統(tǒng)內(nèi)物料仍含有部分未參與聚合反應(yīng)的硅氧烷環(huán)體DMC，通過對系統(tǒng)抽真空，降低未參與反應(yīng)的硅氧烷環(huán)體DMC的沸點，使其與產(chǎn)品進行脫離。低揮發(fā)份室溫硫化甲基硅橡膠與一般室溫硫化甲基硅橡膠比較，產(chǎn)品揮發(fā)份更低，可降至1.0%以下，得到的低揮發(fā)份室溫硫化甲基硅橡膠品質(zhì)高、可替代進口產(chǎn)品，用于硅橡膠下游高端產(chǎn)品的生產(chǎn)。利用有機硅硅氧烷環(huán)體制取低揮發(fā)份室溫硫化甲基硅橡膠， 需要解決保證降解時硅氧烷環(huán)體DMC的聚合狀態(tài)、提高系統(tǒng)脫低真空以及物料溫度的問題，否則會造成未參與反應(yīng)的硅氧烷環(huán)體絕大部分仍存在于產(chǎn)品中，導(dǎo)致產(chǎn)品揮發(fā)份太高， 影響廣品的品質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種能夠降低未參與反應(yīng)的硅氧烷環(huán)體DMC沸點的低揮發(fā)份室溫硫化甲基硅橡膠的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是
一種低揮發(fā)份室溫硫化甲基硅橡膠的制備方法，按如下步驟進行
a、將原料有機硅硅氧烷環(huán)體DMC投入到反應(yīng)容器；
b、將物料升溫至130 150°C，通過抽真空進行脫水2至3小時，水殘余量為IOOppm以
下；
C、脫水后加入常規(guī)堿性催化劑，控制溫度在170°C 180°C，進行環(huán)體DMC開環(huán)聚合；
d、當(dāng)反應(yīng)容器內(nèi)的聚合狀態(tài)，達到30萬粘度要求時加入水進行降解；
e、降解完成后加入Ife進彳丁中和；
f、中和完成后，控制脫低溫度為230 240°C，脫低真空度為-O.082 -O. IMPa，將中和料進行脫低制備低揮發(fā)份室溫硫化甲基硅橡膠。采用上述技術(shù)方案的本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，工藝簡單，操作方便；脫水時減少了物料的損失，增加了產(chǎn)量；通過常規(guī)堿性催化劑，溫度控制，縮短了生產(chǎn)聚合過程的時間； 占地面積小，主設(shè)備只需反應(yīng)釜和脫低設(shè)備，操作人員少；所需其它物料主要由水、堿性催化劑和酸組成，價格低廉，生產(chǎn)成本極低；降低了產(chǎn)品中的揮發(fā)份物質(zhì)，提高室溫硫化甲基娃橡I父的品質(zhì)。本發(fā)明通過控制脫水溫度、堿性催化劑、聚合溫度控制、加水量以及脫低溫度和真空度等手段，降低室溫硫化甲基硅橡膠的揮發(fā)份。
本發(fā)明的優(yōu)選方案是
所述步驟a中有機硅環(huán)體DMC的聚合分子量要求達到160萬以上。所述步驟b中有機硅環(huán)體DMC脫水的溫度控制在140 150°C，水殘余量為50ppm 以下。所述步驟c中聚合的溫度控制在170°C 175°C;常規(guī)堿性催化劑的加入量為60 IOOppm0所述步驟d中達到聚合狀態(tài)后水的加入量為500 2000ppm。所述步驟f中脫低溫度控制在230 235 °C，脫低真空度控制在-O. 088 -O. IMPa。所述常規(guī)堿性催化劑是氫氧化鉀；所述降解完成后加入的酸是磷酸。所述物料升溫至144 °C進行真空脫水兩小時；所述聚合的溫度控制在173°C ;所述當(dāng)反應(yīng)容器內(nèi)的聚合狀態(tài)，達到30萬粘度要求時加入1500ppm水進行降解；常規(guī)堿性催化劑氫氧化鉀的加入量為80ppm ;脫低溫度控制在232°C ;脫低真空度控制在-O. 092MPa。所述物料升溫至146°C進行真空脫水兩小時；所述聚合的溫度控制在174°C ;所述當(dāng)反應(yīng)容器內(nèi)的聚合狀態(tài)，達到30萬粘度要求時加入1500ppm水進行降解；常規(guī)堿性催化劑氫氧化鉀的加入量為80ppm ;脫低溫度控制在233°C ;脫低真空度控制在-O. 095MPa。所述物料升溫至150°C進行真空脫水兩小時；所述聚合的溫度控制在175°C ;所述當(dāng)反應(yīng)容器內(nèi)的聚合狀態(tài)，達到30萬粘度要求時加入1500ppm水進行降解；常規(guī)堿性催化劑氫氧化鉀的加入量為80ppm ;脫低溫度控制在235°C ;脫低真空度控制在-O. IMPa。
具體實施例方式
以下結(jié)合實施例詳述本發(fā)明
下表給出了 8個實施例相應(yīng)技術(shù)參數(shù)值
權(quán)利要求
1.一種低揮發(fā)份室溫硫化甲基硅橡膠的制備方法，按如下步驟進行a、將原料有機硅硅氧烷環(huán)體DMC投入到反應(yīng)容器；b、將物料升溫至130 150°C，通過抽真空進行脫水2至3小時，水殘余量為IOOppm以下；C、脫水后加入常規(guī)堿性催化劑，控制溫度在170°C 180°C，進行環(huán)體DMC開環(huán)聚合；d、當(dāng)反應(yīng)容器內(nèi)的聚合狀態(tài)，達到30萬粘度要求時加入水進行降解；e、降解完成后加入Ife進彳丁中和；f、中和完成后，控制脫低溫度為230 240°C，脫低真空度為-O.082 -O. IMPa，將中和料進行脫低得到低揮發(fā)份室溫硫化甲基硅橡膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的低揮發(fā)份室溫硫化甲基硅橡膠的制備方法，其特征在于所述步驟a中有機硅環(huán)體DMC的聚合分子量要求達到160萬以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的低揮發(fā)份室溫硫化甲基硅橡膠的制備方法，其特征在于所述步驟b中有機硅環(huán)體DMC脫水的溫度控制在140 150°C，水殘余量為50ppm以下。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的低揮發(fā)份室溫硫化甲基硅橡膠的制備方法，其特征在于所述步驟c中聚合的溫度控制在170°C 175°C ;常規(guī)堿性催化劑的加入量為60 lOOppm。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的低揮發(fā)份室溫硫化甲基硅橡膠的制備方法，其特征在于所述步驟d中達到聚合狀態(tài)后水的加入量為500 2000ppm。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的低揮發(fā)份室溫硫化甲基硅橡膠的制備方法，其特征在于所述步驟f中脫低溫度控制在230 235°C，脫低真空度控制在-O. 088 -O. IMPa0
7.根據(jù)權(quán)利要求所述I的低揮發(fā)份室溫硫化甲基硅橡膠的制備方法，其特征在于所述常規(guī)堿性催化劑是氫氧化鉀；所述降解完成后加入的酸是磷酸。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或3或4或5或6或7所述的低揮發(fā)份室溫硫化甲基硅橡膠的制備方法，其特征在于所述物料升溫至144 °C進行真空脫水兩小時；所述聚合的溫度控制在173°C ;所述當(dāng)反應(yīng)容器內(nèi)的聚合狀態(tài)，達到30萬粘度要求時加入1500ppm水進行降解；常規(guī)堿性催化劑氫氧化鉀的加入量為SOppm ;脫低溫度控制在232°C ;脫低真空度控制在-O. 092MPa。
9.根據(jù)權(quán)利要求I或3或4或5或6或7所述的所述的低揮發(fā)份室溫硫化甲基硅橡膠的制備方法，其特征在于所述物料升溫至146°C進行真空脫水兩小時；所述聚合的溫度控制在174°C ;所述當(dāng)反應(yīng)容器內(nèi)的聚合狀態(tài)，達到30萬粘度要求時加入1500ppm水進行降解；常規(guī)堿性催化劑氫氧化鉀的加入量為SOppm ;脫低溫度控制在233°C ;脫低真空度控制在-O. 095MPa。
10.根據(jù)權(quán)利要求I或3或4或5或6或7所述的低揮發(fā)份室溫硫化甲基硅橡膠的制備方法，其特征在于所述物料升溫至150°C進行真空脫水兩小時；所述聚合的溫度控制在175°C ;所述當(dāng)反應(yīng)容器內(nèi)的聚合狀態(tài)，達到30萬粘度要求時加入1500ppm水進行降解；常規(guī)堿性催化劑氫氧化鉀的加入量為SOppm ;脫低溫度控制在235°C ;脫低真空度控制在-O. IMPa。
全文摘要
本發(fā)明涉及室溫硫化甲基硅橡膠的生產(chǎn)方法，特別是一種低揮發(fā)份室溫硫化甲基硅橡膠的制備方法。步驟是將有機硅硅氧烷環(huán)體DMC投入到反應(yīng)容器；將物料升溫至140～150℃，抽真空進行脫水，水殘余量為50ppm以下；加入常規(guī)堿性催化劑，控制溫度在170℃至175℃，進行硅氧烷環(huán)體DMC開環(huán)聚合；觀察聚合狀態(tài)，達到要求之后加入水進行降解；降解完成后加入酸進行中和；中和后，控制脫低溫度為230～235℃，脫低真空度為-0.85至-0.1MPa，中和料進行脫低制取低揮發(fā)份室溫硫化甲基硅橡膠。本發(fā)明通過控制脫水溫度、堿性催化劑、聚合溫度控制、加水量以及脫低真空度等手段，降低室溫硫化甲基硅橡膠的揮發(fā)份。
文檔編號C08G77/06GK102604103SQ20121010397
公開日2012年7月25日 申請日期2012年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月11日
發(fā)明者倪志遠(yuǎn), 劉利輝, 張建敏, 李允浩, 李全昶, 李宏偉, 李斌, 李索海, 聶永利, 陳春江 申請人:唐山三友硅業(yè)有限責(zé)任公司