專利名稱：納米型汽車高壓點火線圈環(huán)氧樹脂復合絕緣材料的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種絕緣材料，特別涉及一種納米型汽車高壓點火線圈環(huán)氧樹脂復合絕緣材料。
背景技術：
環(huán)氧樹脂是一種通用的膠粘劑，具有很好的粘接性能。但由于它是液體且有很大粘度，并且大多數(shù)常用環(huán)氧膠粘劑是雙組分的，即由環(huán)氧樹脂與固化劑組成。通常使用兩種組分膠粘體系是不方便的，不能直接用于粘接面。同時傳統(tǒng)的環(huán)氧樹脂膠粘劑還存在如下缺點，如不增韌時，固化物一般偏脆，抗剝離、抗開裂、抗沖擊性能差；對極性小的材料(如聚乙烯、聚丙烯、氟塑料等)粘接力小，必須先進行表面活化處理，有些活性稀釋劑、固化劑等有不同程度的毒性和刺激性。環(huán)氧樹脂基納米復合材料比以往的環(huán)氧復合材料具有更多的優(yōu)異的綜合性能，反映了先進的納米技術對傳統(tǒng)通用產(chǎn)品的有效改性，它為環(huán)氧樹脂的功能化和高性能化開辟了一條新的發(fā)展道路。環(huán)氧樹脂/納米復合材料，具有優(yōu)越的力學、熱學、和耐水、耐濕及氣體阻隔性能。此外，還會產(chǎn)生許多特異的功能，在電子學、光學、機械、生物學、醫(yī)學等領域?qū)@示出更廣闊的應用前景。環(huán)氧樹脂/納米復合材料使環(huán)氧樹脂進一步功能化和高性能化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種納米型汽車高壓點火線圈環(huán)氧樹脂復合絕緣材料。本發(fā)明采用的技術方案是一種納米型汽車高壓點火線圈環(huán)氧樹脂復合絕緣材料，該環(huán)氧樹脂復合絕緣材料由包括如下步驟的方法制備得到將納米Si3N4加入到溶有偶聯(lián)劑的丙酮溶液中，其中偶聯(lián)劑用量為Si3N4質(zhì)量的1%，高速分散2min，轉(zhuǎn)速控制在2000r/min，將形成的懸浮液置于振蕩箱中，在30°C下振蕩5h ;將上述溶液和環(huán)氧樹脂、稀釋劑混合，稀釋劑的添加量為環(huán)氧樹脂重量的20 %，選擇高速剪切分散和超聲分散相結合的方式，先高速分散40min，轉(zhuǎn)速控制在30001'/11^11，后超聲波分散301^11，脫除溶劑，冷卻后，加入80% (以環(huán)氧樹脂質(zhì)量計)聚酰胺，混合均勻，抽空脫氣后澆入涂有脫膜劑并預熱好的自制模具中，于600C /3h+100°C /2h后脫模，從而制的Si3N4/環(huán)氧樹脂納米復合材料，其中納米Si3N4的添加量為環(huán)氧樹脂質(zhì)量的1-5% ;在此基礎上經(jīng)過熔融復合或者原位聚合,填充Si3N4/環(huán)氧樹脂納米復合材料質(zhì)量3% 5%的層狀硅酸鹽、納米云母、納米管或納米粘土中的一種或多種納米材料，從而制得環(huán)氧樹脂復合絕緣材料。優(yōu)選地，所述納米Si3N4的添加量為環(huán)氧樹脂質(zhì)量的3%。優(yōu)選地，所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑-KH550、鈦酸酯偶聯(lián)劑-0L-T671、含磷的欽酸鹽中的一種或兩種以上的混合物。一種納米型汽車高壓點火線圈環(huán)氧樹脂復合絕緣材料的制備方法，包括如下步驟將納米Si3N4加入到溶有偶聯(lián)劑的丙酮溶液中，其中偶聯(lián)劑用量為Si3N4質(zhì)量的1%，高速分散2min，轉(zhuǎn)速控制在2000r/min，將形成的懸浮液置于振蕩箱中，在30°C下振蕩5h ;將上述溶液和環(huán)氧樹脂、稀釋劑混合，稀釋劑的添加量為環(huán)氧樹脂重量的20%，選擇高速剪切分散和超聲分散相結合的方式，先高速分散40min,轉(zhuǎn)速控制在3000r/min,后超聲波分散30min，脫除溶劑，冷卻后，加入80% (以環(huán)氧樹脂質(zhì)量計)聚酰胺，混合均勻，抽空脫氣后澆入涂有脫膜劑并預熱好的自制模具中，于60°C/3h+100°C/2h后脫模，從而制的Si3N4/環(huán)氧樹脂納米復合材料，其中納米Si3N4的添加量為環(huán)氧樹脂質(zhì)量的1-5% ;在此基礎上經(jīng)過熔融復合或者原位聚合，填充Si3N4/環(huán)氧樹脂納米復合材料質(zhì)量3% 5%的層狀硅酸鹽、納米云母、納米管或納米粘土中的一種或多種納米材料，從而制得環(huán)氧樹脂復合絕緣材料。優(yōu)選地，上述方法中，所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑-KH550、鈦酸酯偶聯(lián)劑-0L-T671、含磷的欽酸鹽中的一種或兩種以上的混合物。
優(yōu)選地，上述方法中，所述納米Si3N4的添加量為環(huán)氧樹脂質(zhì)量的3%。本發(fā)明通過加入納米材料，制成納米型環(huán)氧樹脂復合材料，由于納米材料粒子均勻分散于環(huán)氧樹脂中，使得原有交聯(lián)完成的三維立體網(wǎng)狀結構更加密實、牢固，在受到外力作用時抵抗和吸收的能力更加強大。因納米氮化硅在環(huán)氧樹脂中是以“核一殼過渡層”結構的存在的，有效缺陷尺寸近似地決定于分散后“核一殼過渡層”結構的尺寸，粒子愈細且分散越好，有效缺陷尺寸也就愈小，復合材料的強度也就愈高。因此當添加納米Si3N4時，因其粒徑小，且在納米級內(nèi)分散，有效缺陷尺寸也就小，“核一殼過渡層”結構使其與基體粘結性好，故可以與基體樹脂充分地吸附、鍵合，有利于應力的傳遞，因而可承擔一定的載荷，具有增強的能力。當材料受沖擊時，納米Si3N4能夠引發(fā)周圍有機基體發(fā)生更多的屈服變形(包括空化、銀紋化、剪切帶作用)，鈍化銀紋擴展效應，增大銀紋擴展阻力，最終終止裂縫的形成，消耗大量沖擊能，保持了材料的完整性，從而達到增韌的目的。納米復合材料的固化反應熱比純樹脂樣品的反應熱低，表明納米Si3N4粒子的加入促進了環(huán)氧樹脂的固化過程，主要是由于納米Si3N4表面的羥基為粒子與環(huán)氧樹脂的反應提供了活性中心，但是另一方面由于納米Si3N4的加入對體系粘度和分子運動的影響，使得復合材料樣品的固化反應起始溫度要比純樹脂高3°C左右。隨著固化反應的進行，體系的粘度變大，加入納米粉體的體系粘度就變得更大，復合材料固化反應速度較純環(huán)氧樹脂慢。且發(fā)現(xiàn)在同樣的固化條件下4%樣品的固化度無論是固化初期還是最終結果都較純樹脂高，這也進一步表明納米Si3N4粒子對環(huán)氧樹脂固化過程起促進作用。復合材料的拉伸強度隨納米氮化硅不同的添加量均有相應提高，當質(zhì)量分數(shù)為3% (以環(huán)氧樹脂質(zhì)量計)，達到最大值，提高了 145%。偶聯(lián)劑是一類具有兩不同性質(zhì)官能團的物質(zhì)，其分子結構的最大特點是分子中含有化學性質(zhì)不同的兩個基團，一個是親無機物的基團，易與無機物表面起化學反應；另一個是親有機物的基團，能與合成樹脂或其它聚合物發(fā)生化學反應或生成氫鍵溶于其中。因此偶聯(lián)劑常被用以改善無機物與有機物之間的界面作用，從而大大提高復合材料的性能，如物理性能、熱性能、光性能等。本發(fā)明所具有的有益效果I)本發(fā)明利用納米氮化硅、納米粘土、納米管和其他納米級增強劑的改性處理，解決了固化物偏脆，抗剝離、抗開裂、抗沖擊性能差、以及粘接力小的缺點。賦予材料更好的性能參數(shù)和更經(jīng)濟的成本。提高了汽車高壓點火線圈使用性能。2)采用微膠囊化技術對環(huán)氧樹脂膠黏劑進行包裹改性，以提高環(huán)氧樹脂膠黏劑的防潮性能，防止材料的有效成分在反應過程中的遷移和飄移，進一步改善基體間的相容性，從而提聞材料的綜合利于以及各項性能。3)利用硅烷偶聯(lián)劑-KH550、鈦酸酯偶聯(lián)劑_0L_T671、含磷的欽酸鹽加強對納米材料的表面處理，以增加其與聚合物的親和力，使納米材料易于均勻分散到基體上，提高了納米粒子的分散速度和分散質(zhì)量。
具體實施例方式
下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，但不限定本發(fā)明的保護范圍。實施例I一種納米型汽車高壓點火線圈環(huán)氧樹脂復合絕緣材料的制備方法，包括如下步驟將納米Si3N4加入到溶有偶聯(lián)劑的丙酮溶液中，其中偶聯(lián)劑用量為Si3N4質(zhì)量的1%，高速分散2min，轉(zhuǎn)速控制在2000r/min，將形成的懸浮液置于振蕩箱中，在30°C下振蕩5h ;將上述溶液和環(huán)氧樹脂、稀釋劑混合，稀釋劑的添加量為環(huán)氧樹脂重量的20%，選擇高速剪切分散和超聲分散相結合的方式，先高速分散40min,轉(zhuǎn)速控制在3000r/min,后超聲波分散30min，脫除溶劑，冷卻后，加入80% (以環(huán)氧樹脂質(zhì)量計)聚酰胺，混合均勻，抽空脫氣后澆入涂有脫膜劑并預熱好的自制模具中，于60°C/3h+100°C/2h后脫模，從而制的Si3N4/環(huán)氧樹脂納米復合材料，其中納米Si3N4的添加量為環(huán)氧樹脂質(zhì)量的3% ;在此基礎上經(jīng)過原位聚合，填充Si3N4/環(huán)氧樹脂納米復合材料質(zhì)量5%的層狀硅酸鹽、納米云母、納米管或納米粘土中三者的混合物，從而制得環(huán)氧樹脂復合絕緣材料。上述方法中，所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑-KH550、鈦酸酯偶聯(lián)劑-0L-T671、含磷的欽酸鹽三者的混合物。以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實施例，并未對本發(fā)明的保護范圍作任何實質(zhì)限定，因此在不脫離本發(fā)明的總體構思下的變化和修改，應屬于本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權利要求
1.一種納米型汽車高壓點火線圈環(huán)氧樹脂復合絕緣材料，其特征在于該環(huán)氧樹脂復合絕緣材料由包括如下步驟的方法制備得到將納米Si3N4加入到溶有偶聯(lián)劑的丙酮溶液中，其中偶聯(lián)劑用量為Si3N4質(zhì)量的I %，高速分散2min，轉(zhuǎn)速控制在2000r/min，將形成的懸浮液置于振蕩箱中，在30°C下振蕩5h ;將上述溶液和環(huán)氧樹脂、稀釋劑混合，稀釋劑的添加量為環(huán)氧樹脂重量的20 %，選擇高速剪切分散和超聲分散相結合的方式，先高速分散401^11，轉(zhuǎn)速控制在300017/1^11，后超聲波分散301^11，脫除溶劑，冷卻后，加入80% (以環(huán)氧樹脂質(zhì)量計)聚酰胺，混合均勻，抽空脫氣后澆入涂有脫膜劑并預熱好的自制模具中，于600C /3h+100°C /2h后脫模，從而制的Si3N4/環(huán)氧樹脂納米復合材料，其中納米Si3N4的添加量為環(huán)氧樹脂質(zhì)量的1-5% ;在此基礎上經(jīng)過熔融復合或者原位聚合,填充Si3N4/環(huán)氧樹脂納米復合材料質(zhì)量3 % 5%的層狀硅酸鹽、納米云母、納米管或納米粘土中的一種或多種納米材料，從而制得環(huán)氧樹脂復合絕緣材料。
2.根據(jù)權利要求I所述的一種納米型汽車高壓點火線圈環(huán)氧樹脂復合絕緣材料，其特征在于所述納米Si3N4的添加量為環(huán)氧樹脂質(zhì)量的3%。
3.根據(jù)權利要求I或2所述的一種納米型汽車高壓點火線圈環(huán)氧樹脂復合絕緣材料，其特征在于所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑-KH550、鈦酸酯偶聯(lián)劑-OL-T671、含磷的欽酸鹽中的一種或兩種以上的混合物。
4.一種納米型汽車高壓點火線圈環(huán)氧樹脂復合絕緣材料的制備方法，包括如下步驟將納米Si3N4加入到溶有偶聯(lián)劑的丙酮溶液中，其中偶聯(lián)劑用量為Si3N4質(zhì)量的1%，高速分散2min，轉(zhuǎn)速控制在2000r/min，將形成的懸浮液置于振蕩箱中，在30°C下振蕩5h ;將上述溶液和環(huán)氧樹脂、稀釋劑混合，稀釋劑的添加量為環(huán)氧樹脂重量的20%，選擇高速剪切分散和超聲分散相結合的方式，先高速分散40min,轉(zhuǎn)速控制在3000r/min,后超聲波分散30min，脫除溶劑，冷卻后，加入80% (以環(huán)氧樹脂質(zhì)量計)聚酰胺，混合均勻，抽空脫氣后澆入涂有脫膜劑并預熱好的自制模具中，于60°C/3h+100°C/2h后脫模，從而制的Si3N4/環(huán)氧樹脂納米復合材料，其中納米Si3N4的添加量為環(huán)氧樹脂質(zhì)量的1-5% ;在此基礎上經(jīng)過熔融復合或者原位聚合，填充Si3N4/環(huán)氧樹脂納米復合材料質(zhì)量3% 5%的層狀硅酸鹽、納米云母、納米管或納米粘土中的一種或多種納米材料，從而制得環(huán)氧樹脂復合絕緣材料。
5.根據(jù)權利要求4所述的一種納米型汽車高壓點火線圈環(huán)氧樹脂復合絕緣材料的制備方法，其特征在于所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑-KH550、鈦酸酯偶聯(lián)劑-OL-T671、含磷的欽酸鹽中的一種或兩種以上的混合物。
6.根據(jù)權利要求4或5所述的一種納米型汽車高壓點火線圈環(huán)氧樹脂復合絕緣材料的制備方法，其特征在于上述方法中，所述納米Si3N4的添加量為環(huán)氧樹脂質(zhì)量的3%。
全文摘要
一種納米型汽車高壓點火線圈環(huán)氧樹脂復合絕緣材料，由包括如下步驟的方法制備得到將納米Si3N4加入到溶有偶聯(lián)劑的丙酮溶液中，高速分散，將形成的懸浮液置于振蕩箱中振蕩；將上述溶液和環(huán)氧樹脂、稀釋劑混合，先高速分散40min，后超聲波分散30min，脫除溶劑，冷卻后，加入聚酰胺，混合均勻，抽空脫氣后澆入涂有脫膜劑并預熱好的自制模具中，于60℃/3h+100℃/2h后脫模，從而制的Si3N4/環(huán)氧樹脂納米復合材料，在此基礎上經(jīng)過熔融復合或者原位聚合，填充層狀硅酸鹽、納米云母、納米管或納米粘土中的一種或多種納米材料，從而制得環(huán)氧樹脂復合絕緣材料。本發(fā)明提高了汽車高壓點火線圈使用性能。
文檔編號C08L63/00GK102634166SQ20121014432
公開日2012年8月15日 申請日期2012年5月10日 優(yōu)先權日2012年5月10日
發(fā)明者郭文婷, 郭曉娜, 駱梓珺, 駱良德 申請人:天津濱海津麗電子材料有限公司