專利名稱:一種光穩(wěn)定劑及中間體4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種光穩(wěn)定劑及中間體4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的制備方法。
背景技術(shù):
光穩(wěn)定劑及中間體4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶為新型受阻胺類光穩(wěn)定劑,可延長各式塑膠及涂料在戶外照射的使用時間。在使用、加工過程中,不會與高分子產(chǎn)生氣味,也不會影響材質(zhì)原有的色彩。也可以作為光穩(wěn)定劑的中間體,可以合成大分子量的含受阻胺結(jié)構(gòu)的化合物。4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶與大多數(shù)工業(yè)溶劑相溶性良好,具有優(yōu)越的高分子相溶性,為了防止紫外光的破壞作用,用光穩(wěn)定劑來解決陽光暴露下的降解問題。對大多數(shù)易光致降解的聚合物來說,受阻胺類光穩(wěn)定劑是一種高效的穩(wěn)定劑。由于光穩(wěn)定劑的再生特點(diǎn)和典型性的低分子量的穩(wěn)定劑特點(diǎn),使得受阻胺類穩(wěn)定劑能夠具有相當(dāng)長時間的熱和光穩(wěn)定性,可用于聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛等塑料制品,其光穩(wěn)定效果優(yōu)良。其分子式為C13H25NO2,分子量227. 38,分子結(jié)構(gòu)式
權(quán)利要求
1.一種光穩(wěn)定劑及中間體4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的制備方法,其特征是采用4-烯丙氧基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶、氧化劑為原料,在催化劑和溶劑的存在下進(jìn)行氧化反應(yīng)制備4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶,反應(yīng)結(jié)束后,過濾,降溫至8-10°C,結(jié)晶,過濾,過濾后的粗品用無水乙醇進(jìn)行重結(jié)晶,即可得到光穩(wěn)定劑及中間體4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的光穩(wěn)定劑及中間體4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶,其特征 是4_烯丙氧基-1,2,2,6,6-五甲基哌唆、氧化劑、催化劑、溶劑、無水乙醇的用量比例按質(zhì)量計為4_烯丙氧基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶氧化劑催化劑溶劑無水乙醇=1:0.38-1. 25:0. 05-0. 25:1. 90-3. 32:2. 03-4. 05。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述光穩(wěn)定劑及中間體4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的制備方法,其特征是所述氧化劑為氧氣或臭氧。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述光穩(wěn)定劑及中間體4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的制備方法,其特征是所述氧化劑為氧氣。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述光穩(wěn)定劑及中間體4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的制備方法,其特征是所述催化劑為醋酸鈀或醋酸鈷或醋酸錳。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述光穩(wěn)定劑及中間體4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的制備方法,其特征是所述催化劑為醋酸鈀。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述光穩(wěn)定劑及中間體4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的 備方法,其特征是所述溶劑為醋酸或丙酸。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述光穩(wěn)定劑及中間體4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的制備方法,其特征是所述溶劑為醋酸。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述光穩(wěn)定劑4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的制備方法,其特征是所述氧化反應(yīng)的溫度為85-110°C,氧化反應(yīng)時間為8-15h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種光穩(wěn)定劑及中間體4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的制備方法,采用4-烯丙氧基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶、氧化劑為原料,在催化劑和溶劑的存在下制備光穩(wěn)定劑及中間體4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶。本發(fā)明用4-烯丙氧基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶、氧化劑為原料合成光穩(wěn)定劑及中間體4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶,分離提純過程簡單,反應(yīng)時間短,產(chǎn)品收率高,達(dá)到95%以上,成本低,是實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的理想工藝。
文檔編號C08K5/3435GK102643224SQ20121014706
公開日2012年8月22日 申請日期2012年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月14日
發(fā)明者湯艷峰, 王樹清, 石玉軍, 高崇 申請人:南通大學(xué)