專利名稱：一種具有電致變色的雙馬來酰亞胺樹脂及其薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種雙馬來酰亞胺樹脂及其薄膜的制備方法。
背景技術(shù)：
雙馬來酰亞胺(BMI)樹脂具有良好的耐熱性、電絕緣性、透波性、阻燃性、耐候性、力學(xué)性能和尺寸穩(wěn)定性。BMI樹脂作為先進(jìn)復(fù)合材料、耐高溫絕緣材料和膠粘劑等基體樹月旨，已廣泛用于航空航天、交通運(yùn)輸、機(jī)械和電子等工業(yè)領(lǐng)域中。電致變色聚合物在性能和多顯色結(jié)構(gòu)應(yīng)用研究方面已經(jīng)成為當(dāng)今研究的電致變色材料的熱點(diǎn)。具有電致變色，電致發(fā)光性能的雙馬來酰亞胺樹脂的存在必將使顯示和傳感領(lǐng)域迸發(fā)出蓬勃的生命力，其在顯示和傳感領(lǐng)域均表現(xiàn)出突出的優(yōu)越性和廣闊的開發(fā)應(yīng)用前景隨著步入信息化時(shí)代，有機(jī)光電子學(xué)已形成一個(gè)有機(jī)化學(xué)、物理學(xué)、信息電子科學(xué)和材料科學(xué)等諸多學(xué)科相互交叉的新興研究領(lǐng)域。特別是以有機(jī)電致發(fā)光器件(OLED)、有機(jī)光伏器件(OPV)和有機(jī)場效應(yīng)晶體管(OTFT)為代表的有機(jī)光電功能材料和器件在新型平板顯示、固體照明、柔性顯示、高密度信息傳輸與存儲(chǔ)、新能源和光化學(xué)利用等領(lǐng)域顯現(xiàn)了廣闊的應(yīng)用前景。具有電致變色，電致發(fā)光性能的雙馬來酰亞胺樹脂的存在必將使顯示和傳感領(lǐng)域迸發(fā)出蓬勃的生命力，其在顯示和傳感領(lǐng)域均表現(xiàn)出突出的優(yōu)越性和廣闊的開發(fā)應(yīng)用前景?，F(xiàn)有的電致變色材料薄膜在性能測試與使用過程中薄膜容易從基底上脫落，穩(wěn)定 性不夠好,且抗溶劑腐蝕能力差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決現(xiàn)有電致變色材料薄膜存在測試過程容易脫落，且抗溶劑腐蝕能力差的問題，而提供一種具有形成穩(wěn)定薄膜的電致變色的雙馬來酰亞胺樹脂及其薄膜的制備方法。一種具有電致變色的雙馬來酰亞胺樹脂，其結(jié)構(gòu)通式為
權(quán)利要求
1.ー種具有電致變色的雙馬來酰亞胺樹脂，其特征在于具有電致變色的雙馬來酰亞胺樹脂的結(jié)構(gòu)通式為 k^yj 所述的 A r 為
2.如權(quán)利要求I所述的ー種具有電致變色的雙馬來酰亞胺樹脂薄膜的制備方法，其特征在于具有電致變色的雙馬來酰亞胺樹脂薄膜的制備方法是按以下步驟完成的 一、合成Ν，Ν'-雙馬來酰亞胺基-4，4' - ニ苯醚單體首先在攪拌速度為20r/mirT30r/min、溫度為20°C 50°C的氮?dú)獗Ｗo(hù)下將順丁烯ニ酸酐加入溶劑中，攪拌至順丁烯ニ酸酐完全溶解后加入ニ胺基單體，并在攪拌速度為20mirT30r/min、溫度為20°C 50°C的氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)O. 5tTlh，然后加入混合催化劑，并在溫度為65°C 70°C進(jìn)行冷凝回流反應(yīng)，冷凝回流反應(yīng)時(shí)間為1.5tT3h，然后置于冰浴條件下冷卻ltT2h，最后采用過濾方法分離析出的固體，將分離得到的固體在溫度為50°C 70°C真空干燥至恒重，即得到N，N'-雙馬來酰亞胺基-4，4' - ニ苯醚單體；ニ、預(yù)聚反應(yīng)將步驟一制備的N，N'-雙馬來酰亞胺基_4，4' - ニ苯醚單體和ニ元三芳香胺單體加入有機(jī)溶劑中，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下從室溫上升至80°C 90°C，并在該溫度下反應(yīng)10tT30h，即得到預(yù)聚物；三、成膜固化將步驟ニ中得到的預(yù)聚物旋涂在基片上，然后在轉(zhuǎn)速為1500轉(zhuǎn)/mirT2500轉(zhuǎn)/min下旋轉(zhuǎn)時(shí)間是8iT12s，得到厚度為O. 5 μ πΓ5 μ m的薄膜，然后在溫度為200°C 300°C下反應(yīng)3tT6h，即得到具有電致變色的雙馬來酰亞胺樹脂薄膜；步驟一中所述的順丁烯ニ酸酐與ニ胺基單體的摩爾比為I: (I. 5^4);步驟一中所述的順丁烯ニ酸酐物質(zhì)的量與溶劑體積的比例為(O. 3moL^0. 7moL) : IL ;步驟一中所述的順丁烯ニ酸酐與混合催化劑的質(zhì)量比為(O. 2 1): I ;步驟ニ中所述步驟一制備的N，N'-雙馬來酰亞胺基-4，4' -ニ苯醚單體與ニ元三芳香胺單體的摩爾比為I: (fl. 2);步驟ニ中所述步驟一制備的N，N'-雙馬來酰亞胺基-4，4' - ニ苯醚單體物質(zhì)的量與有機(jī)溶劑溶液體積的比例為(O. 04mOL 0. ImoL) : 1し
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的ー種具有電致變色的雙馬來酰亞胺樹脂薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中所述的ニ胺基單體為
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的ー種具有電致變色的雙馬來酰亞胺樹脂薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中所述的溶劑為丙酮、ニ甲基甲酰胺或三氯甲烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的ー種具有電致變色的雙馬來酰亞胺樹脂薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中所述的混合催化劑是由こ酸酐、三こ胺和醋酸鈉混合而成；其中所述的こ酸酐與三こ胺的摩爾比(5 10):1 ;其中所述的こ酸酐與醋酸鈉的摩爾比(1(Γ15):1。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的ー種具有電致變色的雙馬來酰亞胺樹脂薄膜的制備方法，其特征在于步驟ニ中所述的ニ元三芳香胺單體為
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的ー種具有電致變色的雙馬來酰亞胺樹脂薄膜的制備方法，其特征在于步驟ニ中所述的有機(jī)溶劑溶液中的溶劑為N，N-ニ甲基甲酰胺、N，N-ニ甲基こ酰胺或四氫呋喃。
8.根據(jù)權(quán)利要求2、3、4、5、6或7所述的ー種具有電致變色的雙馬來酰亞胺樹脂薄膜的制備方法，其特征在于步驟三中所述的基片為ITO導(dǎo)電玻璃、AZO導(dǎo)電玻璃、FTO導(dǎo)電玻璃、透明的碳納米管導(dǎo)電膜玻璃、PEDOT:PSS導(dǎo)電膜玻璃和聚苯胺導(dǎo)電膜玻璃。
全文摘要
一種具有電致變色的雙馬來酰亞胺樹脂及其薄膜的制備方法，它涉及一種雙馬來酰亞胺樹脂及其薄膜的制備方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有電致變色材料薄膜存在測試過程容易脫落，且抗溶劑腐蝕能力差的問題。一種具有電致變色的雙馬來酰亞胺樹脂的結(jié)構(gòu)通式為方法一、首先合成N,N′-雙馬來酰亞胺基-4,4′-二苯醚單體；二、將所得雙馬來酰亞胺單體與二元三芳香胺單體經(jīng)過預(yù)聚反應(yīng)得到預(yù)聚物；三、將預(yù)聚物旋涂在基片上得到薄膜，固化后即得到具有電致變色的雙馬來酰亞胺樹脂薄膜。本發(fā)明主要用于制備具有電致變色的聚雙馬來酰亞胺樹脂薄膜。
文檔編號(hào)C08J5/18GK102660024SQ20121016376
公開日2012年9月12日 申請日期2012年5月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月24日
發(fā)明者于靜, 張海洋, 才繼偉, 牛海軍, 紀(jì)艷, 馬麗娜 申請人:黑龍江大學(xué)