專利名稱：一種雜化阻燃劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉雜化阻燃劑技術(shù)領(lǐng)域，涉及ー種雜化阻燃劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
氫氧化鎂是ー種無鹵的、環(huán)境友好添加型阻燃劑，被越來越多的應(yīng)用于阻燃高聚物。其主要通過(a)吸收燃燒區(qū)域的熱量，(b)受熱分解釋放水蒸汽，(C)生成炭層同時(shí)減少煙的產(chǎn)生，(d)生成金屬氧化物隔絕高分子材料與氧氣的接觸等方式展現(xiàn)出優(yōu)異的阻燃和抑煙性能。但是其阻燃效率比較低，添加量需要達(dá)到基體的50%以上才能發(fā)揮作用，而如此高的添加量又會(huì)對高聚物的力學(xué)性能產(chǎn)生極大的影響，繼而影響高聚物的應(yīng)用。
三聚氰胺是ー種三嗪類含氮雜環(huán)有機(jī)化合物，含氮量高達(dá)67% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))，其熔點(diǎn)溫度高達(dá)345°C，在350°C左右升華，具備顯著的熱穩(wěn)定性、阻燃性。三聚氰胺可以在合適的溫度與酸堿度范圍內(nèi)，與甲醛依次發(fā)生羥甲基化和縮聚反應(yīng)得到三聚氰胺甲醛樹脂，其廣泛應(yīng)用于膠黏劑、泡沫塑料、合成纖維、光電材料、皮革鞣制劑、抗水劑、涂料交聯(lián)劑等領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種雜化阻燃劑及其制備方法。本發(fā)明ー種雜化阻燃劑，是由氫氧化鎂和納米三聚氰胺甲醛縮聚物雜化而成，以納米三聚氰胺甲醛縮聚物為核，片狀氫氧化鎂為殼的核殼結(jié)構(gòu)。其中所述的納米三聚氰胺甲醛縮聚物是在酸性的苦鹵液中由具有下列結(jié)構(gòu)的羥甲基三聚氰胺中的羥甲基(-CH2-OH)與其它羥甲基三聚氰胺分子中的氨基(-NH2)、亞氨基(-NH-)或者羥基(-0H)發(fā)生縮合反應(yīng)形成具有線型或者支鏈型結(jié)構(gòu)的納米級的三聚氰胺甲醛縮聚物。
權(quán)利要求
1.一種雜化阻燃劑，其特征在于由氫氧化鎂和納米三聚氰胺甲醛縮聚物雜化而成，以納米三聚氰胺甲醛縮聚物為核，片狀氫氧化鎂為殼的核殼結(jié)構(gòu)； 其中所述的納米三聚氰胺甲醛縮聚物是在酸性的苦鹵液中由具有下列結(jié)構(gòu)的羥甲基三聚氰胺中的羥甲基(-CH2-OH)與其它羥甲基三聚氰胺分子中的氨基(-NH2)、亞氨基(-NH-)或者羥基(-0H)發(fā)生縮合反應(yīng)形成具有線型或者支鏈型結(jié)構(gòu)的納米級的三聚氰胺甲醛縮聚物；
2.權(quán)利要求I所述的雜化阻燃劑的制備方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行 (1)量取一定體積的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的甲醛溶液，用20倍體積的水稀釋后調(diào)整pH值為8-9，加入一定摩爾的三聚氰胺，于70°C下充分?jǐn)嚢柚脸吻?，得到三聚氰胺甲醛預(yù)聚體； (2)稱取一定量的苦鹵，將其溶于去離子水中，加有少許H2O2，充分?jǐn)嚢韬箪o置，4-5h后過濾得濾液，定容濾液中的Mg2+濃度為O. 5mol/L,調(diào)其pH為酸性，pH取值為1_7，得到酸性的苦鹵溶液； (3)量取一定體積的上述苦鹵液，置于加有冷凝回流和攪拌的三ロ燒瓶中，維持一定溫度和攪拌速度，稱取一定體積的步驟(I)制得的三聚氰胺甲醛預(yù)聚體滴加入苦鹵液中，滴加完成后待液面剛由透明變?yōu)榈{(lán)色或者白色時(shí)，迅速降低溫度至30°C以下，同時(shí)提高轉(zhuǎn)速，待溫度穩(wěn)定IOmin后開始滴加氨水，充分反應(yīng)3h后抽濾，用去離子水和こ醇洗滌2次，80°C下真空干燥即得氫氧化鎂/納米三聚氰胺甲醛縮聚物雜化阻燃劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雜化阻燃劑的制備方法，其特征在于其中步驟(I)中所述的三聚氰胺和甲醛的摩爾比為I: 1-6。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雜化阻燃劑的制備方法，其特征在于其中步驟(I)中所述的三聚氰胺甲醛預(yù)聚體為ー羥甲基三聚氰胺甲醛預(yù)聚體，ニ羥甲基三聚氰胺甲醛預(yù)聚體，三羥基三聚氰胺甲醛預(yù)聚體，四羥甲基三聚氰胺甲醛預(yù)聚體，五羥甲基三聚氰胺甲醛預(yù)聚體，六羥甲基三聚氰胺甲醛預(yù)聚體中的ー種或者幾種的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雜化阻燃劑的制備方法，其特征在于其中步驟(2)中所述的苦鹵，其主要成分為六水氯化鎂。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雜化阻燃劑的制備方法，其特征在于其中步驟(2)中所述的苦鹵濾液的PH取值為2-4。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雜化阻燃劑的制備方法，其特征在于其中步驟(3)中所述的滴加三聚氰胺甲醛預(yù)聚體過程中，苦鹵液的溫度維持在50-90°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雜化阻燃劑的制備方法，其特征在于其中步驟(3)中所述的加入的三聚氰胺甲醛預(yù)聚體體積為苦鹵體積的10%。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雜化阻燃劑的制備方法，其特征在于其中步驟(3)中所述的氨水與苦鹵液中Mg2+摩爾比為2:1。
全文摘要
本發(fā)明涉雜化阻燃劑技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種雜化阻燃劑及其制備方法。主要作為添加型阻燃劑添加到聚合物材料中。在酸性苦鹵溶液中，合成納米級的三聚氰胺甲醛縮聚物，并且以此作為氫氧化鎂合成過程中的成核劑，制得氫氧化鎂/納米三聚氰胺甲醛縮聚物雜化阻燃劑。本發(fā)明所合成的雜化阻燃劑，在氫氧化鎂阻燃的同時(shí)，增加了阻燃元素N，具有較高的阻燃效率，且合成方法簡單，具有較好的市場前景。
文檔編號C08L61/28GK102690661SQ20121018678
公開日2012年9月26日 申請日期2012年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月7日
發(fā)明者李慶蛟, 王標(biāo)兵 申請人:常州大學(xué)